CN117316565A - 一种再生钕铁硼磁体及其制备方法 - Google Patents

一种再生钕铁硼磁体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及钕硼铁磁体领域，具体涉及一种再生钕铁硼磁体及其制备方法。一种再生钕铁硼磁体的制备方法，包括：初步破碎和分析、制备磁粉一、配置新料、制备磁粉二、制备磁粉三、混合压胚和烧结回火。本申请采用CuH在氢破过程中吸附在废料粗粉末上，后续Cu元素晶界扩散进入再生钕铁硼磁体的晶间相中，改善了晶间相的流动性，镨钕合金与Cu元素结合生成连续的晶界相，相比于现有技术，新制备的再生钕铁硼磁体具有更高的磁性能和居里温度。

Description

一种再生钕铁硼磁体及其制备方法
技术领域
本申请涉及钕硼铁磁体领域，具体涉及一种再生钕铁硼磁体及其制备方法。
背景技术
钕铁硼磁体因其高矫顽力、高磁能积的特点，是迄今为止性价比较高的商用磁性材料，被广泛应用于家电、交通、医疗等事关民生的诸多领域。随着近些年烧结钕铁硼永磁材料产业的快速发展，稀土资源被大量消耗。另一方面，烧结钕铁硼磁体产品在生产加工过程中，从最初的原材料到最终成品，每个过程都不可避免产生报废料，再加上大量的钕铁硼电机、电子产品等成品的报废，每年可利用的废旧烧结钕铁硼磁体数量又非常巨大。
目前，钕铁硼磁体废料的常用回收方法有将钕铁硼磁体废料清洗除杂后重新制成钕铁硼磁体废料粉末，然后将钕铁硼磁体废料粉末与钕铁硼磁体新料粉末掺杂混合重新压胚烧结，最终获得再生钕铁硼磁体。
上述技术在实际使用过程中，由于钕铁硼磁体废料的原料配方与钕铁硼磁体新料的配方存在差异，两者之间的磁性能存在差异，制成的再生钕铁硼磁体的磁性能偏低，使得再生钕铁硼磁体的磁性能达不到预期效果。
发明内容
为了解决现有的再生钕铁硼磁体的磁性能偏低的问题，本申请提供一种再生钕铁硼磁体及其制备方法，通过CuH中Cu元素晶间扩散进入再生钕铁硼磁体的晶间相中，另外添加镨钕合金使得镨钕与Cu元素在晶间形成连续的晶界相，从而提高再生钕铁硼磁体的磁性能。
第一方面，本申请提供一种再生钕铁硼磁体的制备方法，采用如下的技术方案：
一种再生钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
(1)初步破碎和分析：将回收的钕铁硼废料进行除油、除锈、除杂，再进行机械破碎，获得废料粗粉末，再分析所述废料粗粉末中各组分的含量；
(2)制备磁粉一：将CuH加入到所述废料粗粉末中进行氢破，然后气流磨处理，获得磁粉一；
(3)配置新料：根据所述废料粗粉末中各组分的含量，称取各种元素原材料进行配置，获得新料原材料；
(4)制备磁粉二：将所述新料原材料熔融精炼后甩带获得甩带片，甩带片进行氢破和气流磨处理，获得磁粉二；
(5)制备磁粉三：将镨钕合金熔融精炼后甩带获得甩带片，甩带片进行氢破和气流磨处理，获得磁粉三；
(6)混合压胚：将所述磁粉一、磁粉二和磁粉三混合均匀，得到混合磁粉，并将混合磁粉置于氮气保护下进行模压成型，得到压坯；
(7)烧结回火：将所述压坯进行高温烧结，再经一级回火和二级回火后，得到再生钕铁硼磁体。
通过采用上述技术方案，CuH在与废料粗粉末一起氢破过程中，CuH不断吸附在废料粗粉末的表面；后续经过烧结和两次退火，促进Cu元素不断晶界扩散进入再生钕铁硼磁体的晶间相中，优化了再生钕铁硼磁体的晶间相，并改善了晶间相的流动性；镨钕合金处理成磁粉，经过烧结和两次退火，镨钕合金补充了钕铁硼废料缺失的镨钕元素；此外，镨钕元素与晶界扩散的Cu元素在晶间形成连续的晶界相，将主相晶粒进行阻隔；相比于现有技术，新制备的再生钕铁硼磁体具有更高的磁性能和居里温度。
优选的，所述步骤(2)中所述CuH与所述废料粗粉末的质量比为0.1：(25-35)。
通过采用上述技术方案，CuH的含量相对于废料粗粉末的分量过多Cu元素已充分扩散进入再生钕铁硼磁体中，无需继续增加CuH的分量；过少则Cu元素扩散进入再生钕铁硼磁体的分量不足；为此，申请人经过大量研究和实验验证后最终确定本申请中CuH与废料粗粉末的质量比以上述为宜。
优选的，所述步骤(2)中氢破的氢气压力为0.1-1Mpa。
通过采用上述技术方案，氢气压力过大CuH已充分吸附在废料粗粉末上，无需继续提高氢气的气压；过小则仅有部分CuH吸附在废料粗粉末上，不利于后期Cu元素扩散进入再生钕铁硼磁体中；为此，申请人经过大量研究和实验验证后最终确定本申请中步骤(2)中氢破的氢气压力以上述为宜。
优选的，所述废料粗粉末的平均粒径为3-10mm。
通过采用上述技术方案，废料粗粉末的平均粒径过小使得废料粗粉末的总比表面积更大，CuH已充分吸附在废料粗粉末上，无需继续减小废料粗粉末的平均粒径；平均粒径过大使得废料粗粉末的总比表面积过小，不利于CuH吸附在废料粗粉末上；为此，申请人经过大量研究和实验验证后最终确定本申请中废料粗粉末的平均粒径以上述为宜。
优选的，所述磁粉一、磁粉二和磁粉三的质量比为(25-35)：(65-75)：(1-2)。
通过采用上述技术方案，磁粉三含量过多时，添加的镨钕合金已充分补足磁粉一缺失的镨钕元素，并与晶界扩散的Cu元素充分结合形成连续的薄晶间相；磁粉三含量过少时，晶界扩散的Cu元素难以形成连续的薄晶界相，从而难以有效提高再生钕铁硼磁体的磁性能；为此，申请人经过大量研究和实验验证后最终确定本申请中磁粉一、磁粉二和磁粉三的质量比以上述为宜。
优选的，所述步骤(7)中所述烧结温度为1035-1055℃，烧结时间为4-6h。
通过采用上述技术方案，烧结温度过高时，Cu元素已经充分扩散进入压坯，无需继续增加烧结温度；烧结温度过低时，Cu元素尚未有效扩散进入压坯中；为此，申请人经过大量研究和实验验证后最终确定本申请中烧结温度以上述为宜。
优选的，所述步骤(7)中所述压坯在850-900℃下保温2-4小时，进行一级回火，结束后利用氩气将所述压坯冷却至温度小于100℃；所述压坯再在600-640℃下保温4-6小时，进行二级回火，结束后利用氩气将所述压坯冷却至室温。
通过采用上述技术方案，一级回火的温度过高时，促进主相晶粒中的不均匀相减少，使得Cu元素充分扩散进入晶界相中，无需继续增加一级回火温度；一级回火的温度过低时，可能主相晶粒中的不均匀相减少量过低，阻碍Cu元素继续扩散进入晶界相中；二级回火的温度过高时，进入晶间相的Cu元素与镨钕元素形成连续的薄晶界相，将主相晶粒进行充分阻隔，无需继续增加二级回火温度；二级回火的温度过低时，进入晶间相的Cu元素与镨钕元素难以形成连续的薄晶界相；为此，申请人经过大量研究和实验验证后最终确定本申请中一级回火温度和二级回火温度以上述为宜。
优选的，所述废料粗粉末的各组分含量为：Pr-Nd 14～16％，Ce 8～11％，Cu 0.05～0.15％，Co 0.2～0.4％，Ti 0.1～0.2％，Ga 0.1～0.2％，Al0.2～0.4％，Gd 0.1～0.2％，B 0.9～1.0％，其余为Fe和不可避免的杂质；
所述钕铁硼新料的各组分含量为：Pr-Nd 16～18％，Ce 12～15％，Cu 0.1～0.2％，Co 0.2～0.4％，Ti 0.1～0.2％，Ga 0.1～0.2％，Al0.2～0.4％，Gd 0.1～0.2％，B0.9～1.0％，其余为Fe和不可避免的杂质。
通过采用上述技术方案，经过实验验证发现，废料粗粉末和新料各组分含量以上述为宜。
第二方面，本申请提供一种再生钕铁硼磁体，采用如下的技术方案：
上述任一项制备方法制备的再生钕铁硼磁体。该再生钕铁硼磁体与上述制备方法相对于现有技术所具有的优势相同，在此不再赘述。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.本申请采用CuH在氢破过程中吸附在废料粗粉末上，后续Cu元素晶界扩散进入再生钕铁硼磁体的晶间相中，改善了晶间相的流动性，镨钕合金与Cu元素结合生成连续的晶界相，相比于现有技术，新制备的再生钕铁硼磁体具有更高的磁性能和居里温度。
具体实施方式
本申请的再生钕铁硼磁体包括钕铁硼新料、钕铁硼废料、CuH和镨钕合金。
其中钕铁硼新料的原料、CuH和镨钕合金均购自市售产品。
具体涉及到Pr-Nd合金块、Ce金属块、Cu金属块、Co金属块、Ti金属块、Ga金属块、Al金属块、Gd金属块和Fe金属块，上述合金块和金属块中的有效金属含量均≥99.9％。CuH为CAS号为13517-00-5，纯度≥99％的市售产品。
本申请还涉及到低碳硼铁粉，该低碳硼铁粉中B含量为25％，Fe含量为74.9％，碳含量≤0.1％，其粒度可以根据需要加以调整，本实施例具体以5μm为例进行说明。
钕铁硼新料中各组分的含量为：Pr-Nd 16～18％，Ce 12～15％，Cu0.1～0.2％，Co0.2～0.4％，Ti0.1～0.2％，Ga 0.1～0.2％，Al 0.2～0.4％，Gd 0.1～0.2％，B 0.9～1.0％，其余为Fe和不可避免的杂质。
钕铁硼废料均为钕铁硼生产中产生的废料，以及回收的报废钕铁硼电机、电子产品等。
钕铁硼废料采用电感耦合等离子体发射光谱仪测量其元素组分。
钕铁硼废料中各组分的含量为：Pr-Nd 14～16％，Ce 8～11％，Cu0.05～0.15％，Co0.2～0.4％，Ti0.1～0.2％，Ga 0.1～0.2％，Al 0.2～0.4％，Gd 0.1～0.2％，B 0.9～1.0％，其余为Fe和不可避免的杂质。
以下结合具体实施例和对比例对本申请作进一步详细说明。
实施例1
上述再生钕铁硼磁体的制备方法，包括以下步骤：
(一)钕铁硼废料磁粉的制备
(1)将回收的钕铁硼废料进行除油、除锈、除杂，再进行机械破碎，获得废料粗粉末，废料粗粉末的平均粒度为3.0mm的粉末，分析废料粗粉末中各组分的含量；
(2)称取0.01kg的CuH和2.5kg的步骤(1)中制得的废料粗粉末装入氢破炉中，将氢破炉抽真空至真空度≤1Pa后通入氢气至1Mpa，氢破处理3h，然后在550℃进行脱氢，得到废料氢破粉；
(3)将步骤(2)中制得的粗粉经过气流磨氮气研磨，得到平均粒度为2.8μm的磁粉一。
(二)钕铁硼新料磁粉的制备
(1)称取1.65kg Pr-Nd合金块，1.44kg Ce金属块、0.015kg Cu金属块、0.03kg Co金属块、0.015kg Ti金属块、0.015kg Ga金属块、0.03kg Al金属块、0.01kg Gd金属块、6.43kg Fe金属块和0.368kg低硼铁粉投入真空熔炼炉中进行熔炼，得到的熔融液浇筑于旋转的水冷辊上进行甩带，得到甩带片；
(2)将步骤(1)中制得的甩带片装入氢破炉中，将氢破炉抽真空至真空度≤1Pa后通入氢气至0.1Mpa，氢破处理3h，然后在550℃进行脱氢，得到新料氢破粉；
(3)将步骤(2)中制得的粗粉经过气流磨氮气研磨，得到平均粒度为2.8μm的磁粉二。
(三)镨钕细粉的制备
(1)称取200g Pr-Nd合金块投入真空熔炼炉中进行熔炼，得到的熔融液浇筑于旋转的水冷辊上进行甩带，得到甩带片；
(2)将步骤(1)中制得的甩带片装入氢破炉中，将氢破炉抽真空至真空度≤1Pa后通入氢气至0.1Mpa，氢破处理3h，然后在550℃进行脱氢，得到镨钕氢破粉；
(3)将步骤(2)中制得的粗粉经过气流磨氮气研磨，得到平均粒度为2.8μm的磁粉三。
(四)压胚、烧结和热处理
(1)称取制得的磁粉一25g、磁粉二75g和磁粉三2g混合均匀，得到混合粉；
(2)将步骤(1)中的混合粉在氮气保护下在成型取向压机中压制，得到压坯；
(3)将步骤(2)中的压坯放入真空烧结炉中，抽至真空度≤1Pa，加热至1055℃以进行烧结，烧结完毕后保温5h，降温至900℃保温3h，然后充入氩气冷却至室温，再加热至640℃保温5h，充入氩气冷却至室温，最后得到再生钕铁硼磁体。
实施例2-3
实施例2-3在实施例1的制备方法的基础上，调整了CuH与废料粗粉末的重量百分比，具体配比如表1所示。
对比例1-2
对比例1-2在实施例1的制备方法的基础上，调整了CuH与废料粗粉末的重量百分比，具体配比如表1所示。
对比例3
对比例3在实施例1的制备方法的基础上，未添加CuH和磁粉三制备的再生钕铁硼磁体。
性能检测试验
1.磁性能检测
将本申请实施例1-3和对比例1-3提供的再生钕铁硼磁体根据GB/T 3217-2013《永磁(硬磁)材料磁性试验方法》，测试再生钕铁硼磁体的磁性能，检测结果如表2。
2.居里温度
将本申请实施例1-3和对比例1-3提供的再生钕铁硼磁体测量磁化强度和温度的关系曲线，将曲线斜率绝对值的最大值对应的温度作为居里温度，检测结果如表2。
表1实施例1-3和对比例1-2的CuH与废料粗粉末的重量配比示意表
CuH/kg 废料粗粉末/g
实施例1 0.01 2.5
实施例2 0.01 3.0
实施例3 0.01 3.5
对比例1 0.01 2.0
对比例2 0.01 3.6
表2实施例1-3和对比例1-3的性能检测数据表
Br/kGs Hcj/kOe (BH)max/MGOe Hk/kOe 居里温度/℃
实施例1 12.5 14.2 35.3 13.8 355
实施例2 12.3 13.5 34.5 12.9 337
实施例3 12.1 12.8 33.9 12.1 322
对比例1 12.5 14.3 34.9 13.7 357
对比例2 12.0 12.3 33.8 11.8 318
对比例3 12.0 12.2 33.7 11.8 315
参见表2，对比实施例1-3和对比例1-3可知，随着CuH的含量相对于废料粗粉末的分量不断增加，再生钕铁硼磁体的磁性能和居里温度不断增加直至趋于平稳，可能由于CuH中的Cu元素不断扩散到再生钕铁硼磁体中，Cu元素不断改善再生钕铁硼磁体的晶间相；当CuH的含量增加到一定程度后，Cu元素已经在再生钕铁硼磁体中难以继续增加扩散程度。
实施例4-5
实施例4-5在实施例1的制备方法的基础上，调整了废料粗粉末氢破时初始氢气压力的压力值，如表3所示。
对比例4-5
对比例4-5在实施例1的制备方法的基础上，调整了废料粗粉末氢破时初始氢气压力的压力值，如表3所示。
将实施例4-5和对比例4-5制得的再生钕铁硼磁体进行如上的性能检测，测试结果见表3。
表3实施例1、实施例4-5和对比例4-5的废料粗粉末氢破时初始氢气压力的压力值和性能检测数据表
参见表3，对比实施例1、实施例4-5和对比例4-5可知，随着氢气气压不断增加，再生钕铁硼磁体的磁性能和居里温度不断增加直至趋于平稳，可能由于氢气气压的增大，促进CuH不断化学吸附在废料粗粉末的表面直至平稳，从而方便后续工艺中CuH中的Cu元素不断扩散到再生钕铁硼磁体中直至平稳。
实施例6-7
实施例6-7在实施例1的制备方法的基础上，调整了废料粗粉末的平均粒径，如表4所示。
对比例6-7
对比例6-7在实施例1的制备方法的基础上，调整了废料粗粉末的平均粒径，如表4所示。
将实施例6-7和对比例6-7制得的再生钕铁硼磁体进行如上的性能检测，测试结果见表4。
表4实施例1、实施例6-7和对比例6-7的废料粗粉末的平均粒径和性能检测数据表
参见表4，对比实施例1、实施例6-7和对比例6-7可知，随着废料粗粉末的粒径不断减小，再生钕铁硼磁体的磁性能和居里温度不断增加直至趋于平稳，可能由于废料粗粉末的粒径不断减小，废料粗粉末的总比表面积不断增大，方便CuH吸附在废料粗粉末的表面，从而方便后续工艺中CuH中的Cu元素不断扩散到再生钕铁硼磁体中。
实施例8-13
实施例8-13在实施例1的制备方法的基础上，调整了磁粉一、磁粉二和磁粉三的重量配比，调整情况参见下表5。
对比例8-9
对比例8-9在实施例1的制备方法的基础上，调整了磁粉一、磁粉二和磁粉三的重量配比，调整情况参见下表5。
将实施例8-13和对比例8-9制得的再生钕铁硼磁体进行如上的性能检测，测试结果见表6。
表5实施例1、实施例8-13和对比例8-9的磁粉一、磁粉二和磁粉三的重量配比表
磁粉一/g 磁粉二/g 磁粉三/g
实施例1 25 75 2
实施例8 30 70 2
实施例9 35 65 2
实施例10 35 65 1
实施例11 35 75 1
实施例12 25 65 1
实施例13 25 70 1.5
对比例8 25 75 2.5
对比例9 35 65 0.8
表6实施例1、实施例8-13和对比例8-9的性能检测数据表
参见表6，对比实施例1、实施例8-13和对比例8-9可知，随着镨钕合金的含量不断增加，再生钕铁硼磁体的磁性能和居里温度不断增加直至趋于平稳，可能由于镨钕合金本身能够补充钕铁硼废料较低的镨钕元素含量，从而促进钕铁硼磁体主相的形成，提升再生钕铁硼磁体的磁性能；此外，镨钕合金中的镨钕元素有助于Cu元素进行晶界扩散时形成新的晶界相。
随着废料粗粉末的新料不断增加，再生钕铁硼磁体的磁性能和居里温度不断增加，可能由于新料的镨钕元素含量相对于废料的镨钕元素含量更高，从而生成的再生钕铁硼磁体具有更高的磁性能。
实施例14-17
实施例14-17在实施例1的制备方法的基础上，调整了烧结温度和时间，调整情况参见下表7。
对比例10-11
对比例10-11在实施例1的制备方法的基础上，调整了烧结温度和时间，调整情况参见下表7。
将实施例14-17和对比例10-11制得的再生钕铁硼磁体进行如上的性能检测，测试结果见表8。
表7实施例1、实施例14-17和对比例10-11的烧结温度和烧结时间的数据表
烧结温度/℃ 烧结时间/h
实施例1 1055 5
实施例14 1035 5
实施例15 1035 6
实施例16 1040 4
实施例17 1040 5
对比例10 1030 6
对比例11 1060 5
表8实施例1、实施例14-17和对比例10-11的性能检测数据表
参见表8，对比实施例1、实施例14-17和对比例10-11可知，随着烧结温度不断增加，再生钕铁硼磁体的磁性能和居里温度不断增加直至趋于平稳，烧结温度的不断增加，促进Cu元素不断扩散直至趋于平稳。
实施例18-25
实施例18-21，以实施例1为基础，将一级回火的温度和时间进行调整，具体调整见表9。
实施例22-25，以实施例1为基础，将二级回火的温度和时间进行调整，具体调整见表9。
对比例12-15
对比例12-13，以实施例1为基础，将一级回火的温度和时间进行调整，具体调整见表9。
对比例14-15，以实施例1为基础，将二级回火的温度和时间进行调整，具体调整见表9。
将实施例18-25和对比例12-15制得的再生钕铁硼磁体进行如上的性能检测，测试结果见表10。
表9实施例1、实施例18-25和对比例12-15的一级回火和二级回火的温度和时间
表10实施例1、实施例18-25和对比例12-15的性能检测结果
Br/kGs Hcj/kOe (BH)max/MGOe Hk/kOe 居里温度/℃
实施例1 12.5 14.2 35.3 13.8 355
实施例18 12.2 12.4 34.0 12.1 320
实施例19 12.3 12.8 34.2 12.5 325
实施例20 12.3 13.0 34.3 12.8 330
实施例21 12.4 13.5 34.6 13.3 342
实施例22 12.2 12.5 34.1 12.2 323
实施例23 12.3 12.9 34.3 12.6 327
实施例24 12.3 13.3 34.5 13.0 334
实施例25 12.4 13.6 34.8 13.5 347
对比例12 12.0 12.3 33.8 11.8 316
对比例13 12.5 14.1 35.4 13.7 353
对比例14 12.0 12.2 33.8 11.9 317
对比例15 12.5 14.3 35.3 13.9 355
参见表10，实施例1、实施例18-25和对比例12-15可知，随着一级回火温度不断增加，相应的加热时间不断增加，再生钕铁硼磁体的磁性能和居里温度不断增加直至平稳，可能由于第一级热处理使得主相晶粒中的不均匀相减少，促进Cu元素更好地进入晶间相。
随着二级回火不断增加，相应的加热时间不断增加，再生钕铁硼磁体的磁性能和居里温度不断增加直至平稳，可能由于进入晶间相的Cu元素与镨钕元素形成连续的薄晶界相，将主相晶粒进行阻隔。
实施例26-29
实施例26-29，以实施例1为基础，调整了废料粗粉末和钕铁硼新料中各元素的重量百分比，调整情况参见下表11。
对比例16-17
对比例16-17在实施例1的制备方法的基础上，调整了废料粗粉末和钕铁硼新料中各元素的重量百分比，调整情况参见下表11。
将实施例26-29和对比例16-17制得的再生钕铁硼磁体进行如上的性能检测，测试结果见表12。
表11实施例1、实施例26-29和对比例16-17的各元素的重量百分比
表12实施例1、实施例26-29和对比例16-17的性能检测结果表
参见表12，对比实施例1、实施例26-29和对比例16-17可知，废料和旧料各组分的含量取中间值时，制备的再生钕铁硼磁体具有较高的磁性能和居里温度。
废料的成分含量中Pr-Nd不断增大，Ce不断减小，新料的成分含量中Pr-Nd不断增大，Ce不断减小，制备出的再生钕铁硼磁体的磁性能和居里温度不断降低。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种再生钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）初步破碎和分析：将回收的钕铁硼废料进行除油、除锈、除杂，再进行机械破碎，获得废料粗粉末，再分析所述废料粗粉末中各组分的含量；
（2）制备磁粉一：将CuH加入到所述废料粗粉末中进行氢破，然后气流磨处理，获得磁粉一；
（3）配置新料：根据所述废料粗粉末中各组分的含量，称取各种元素原材料进行配置，获得新料原材料；
（4）制备磁粉二：将所述新料原材料熔融精炼后甩带获得甩带片，甩带片进行氢破和气流磨处理，获得磁粉二；
（5）制备磁粉三：将镨钕合金熔融精炼后甩带获得甩带片，甩带片进行氢破和气流磨处理，获得磁粉三；
（6）混合压胚：将所述磁粉一、磁粉二和磁粉三混合均匀，得到混合磁粉，并将混合磁粉置于氮气保护下进行模压成型，得到压坯；
（7）烧结回火：将所述压坯进行高温烧结，再经一级回火和二级回火后，得到再生钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述的再生钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中所述CuH与所述废料粗粉末的质量比为0.1：（25-35）。
3.根据权利要求2所述的再生钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中氢破的氢气压力为0.1-1Mpa。
4.根据权利要求3所述的再生钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述废料粗粉末的平均粒径为3-10mm。
5.根据权利要求1所述的再生钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述磁粉一、磁粉二和磁粉三的质量比为（25-35）：（65-75）：（1-2）。
6.根据权利要求1所述的再生钕铁硼磁体的制备方法的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）中所述烧结温度为1035-1055℃，烧结时间为4-6h。
7.根据权利要求6所述的再生钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）中所述压坯在850-900℃下保温2-4小时，进行一级回火，结束后利用氩气将所述压坯冷却至温度小于100℃；所述压坯再在600-640℃下保温4-6小时，进行二级回火，结束后利用氩气将所述压坯冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的再生钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于：所述废料粗粉末的各组分含量为：Pr-Nd 14～16%，Ce 8～11%，Cu 0.05～0.15%，Co 0.2～0.4%，Ti 0.1～0.2%，Ga 0.1～0.2%，Al 0.2～0.4%，Gd 0.1～0.2%，B 0.9～1.0%，其余为Fe和不可避免的杂质；
所述钕铁硼新料的各组分含量为：Pr-Nd 16～18%，Ce 12～15%，Cu 0.1～0.2%，Co 0.2～0.4%，Ti 0.1～0.2%，Ga 0.1～0.2%，Al 0.2～0.4%，Gd 0.1～0.2%，B 0.9～1.0%，其余为Fe和不可避免的杂质。
9.权利要求1-8中任一项制备方法制备的再生钕铁硼磁体。
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