CN117309955A - 用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及气体传感器技术领域，具体涉及一种用于NO检测的γ‑Fe2O3半导体传感器及制备方法，本申请所提供的用于NO检测的γ‑Fe2O3半导体传感器，包括电极和气敏层，所述气敏层由γ‑Fe2O3组成；所述γ‑Fe2O3由以下制备方法制备得到：制备Fe2+/Fe3+离子前驱体溶液；加入碱性溶液，反应生成沉淀物，烘干得到Fe3O4前驱体；热处理得到所述γ‑Fe2O3。本申请的用于NO检测的γ‑Fe2O3半导体传感器，在NO检测过程中，γ‑Fe2O3内部间隙氧与表面吸附氧同时与NO反应，对比α‑Fe2O3中NO仅与材料表面吸附的氧离子反应，通过物相调控拓宽了反应机制，提高了传感器灵敏度。

Description

用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器及制备方法
技术领域
本申请涉及气体传感器技术领域，主要涉及用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器及制备方法。
背景技术
一氧化氮是自然界中酸雨、雾霾等环境问题的主要诱因之一，且在室内环境下即便是低浓度的NO（超过30ppm），也会引起人体不适。同时，NO是人体重要的生物信号分子，是呼吸系统疾病的重要标志物之一，哮喘病患者呼出物中NO浓度在30ppb以上，明显高于健康人群呼出物浓度（15-20ppb）。对环境中的微量NO，以及人体呼出物中的痕量NO进行实时监测，是涉及环境保护、人体健康问题的重要方向。基于金属氧化物半导体（metal oxidesemiconductor, 简称MOS）的气体传感器，以气体分子化学吸附与脱附为反应机制，具有灵敏度高，响应迅速等特点，且其结构简单、成本低廉，是当前主要的气体传感器类型之一。
用于MOS气体传感器的敏感氧化物材料主要包括SnO2、ZnO、TiO2、WO3与Fe2O3等，其中 Fe2O3作为自然界中储量最丰富的金属氧化物材料之一，获取成本低廉、绿色环保，是NO传感器的理想原材料。一般氧化铁基传感器中所使用的 Fe2O3为α相，α-Fe2O3又称赤铁矿（hematite）。低浓度NO表现为还原性，根据MOS基气体传感器检测原理，α-Fe2O3基气体传感器在NO检测中，NO与材料表面吸附的氧离子反应。由于材料表面吸附氧有限，传感器传感机制单一，导致传感器灵敏度不足，不利于NO高灵敏检测。
对于α-Fe2O3基NO半导体传感器，常见的改良手段包括稀贵金属掺杂、碳基材料加载、其他金属氧化物复合等，但均存在制备过程复杂，成本高昂等不足。因此，急需开发新型传感器，设计具有多种传感机制的NO传感器，实现NO高灵敏传感。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本申请的目的在于提供一种用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器及制备方法，旨在解决现有α-Fe2O3基气体传感器在NO检测中灵敏度不足的问题。
本申请的技术方案如下：
用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器，其中，包括电极和气敏层，所述气敏层由固定在电极表面的γ-Fe2O3组成；
所述γ-Fe2O3由以下制备方法制备得到：
将三价铁盐和二价铁盐溶于去离子水中，制备得到Fe2+/Fe3+离子前驱体溶液；
在所述Fe2+/Fe3+离子前驱体溶液中边搅拌边加入碱性溶液，调pH值在8.5~10.5之间，反应生成沉淀物，提取所述沉淀物，烘干得到Fe3O4前驱体；
将所述Fe3O4前驱体研磨成粉，在250~350℃下热处理数小时后冷却，得到所述γ-Fe2O3。
所述的相同Fe3O4前驱体制备步骤下，通过改变前驱体热处理温度实现Fe2O3的物相及其成分调控。在350~500℃下热处理数小时后得到α-Fe2O3和γ-Fe2O3混合相；500℃下热处理数小时后得到α-Fe2O3。
本申请的用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器，在NO检测过程中，氧化铁间隙氧与表面吸附氧同时与NO反应，拓宽了反应机制，提高了传感器灵敏度（2倍以上）；并且，分别在低浓度（200ppb-1ppm）范围内实现了传感器与NO浓度间的线性相关性，有利于低浓度NO高灵敏、定量分析。所述的用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器，其中，所述三价铁盐和所述二价铁盐的物质的量分数比为1：1到3：1，确保制备得到所需Fe3O4前驱体。
本申请中以γ-Fe2O3为气敏材料，其晶体学形态为多晶颗粒，晶粒的平均直径小于100 nm;
所述的用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器，其中，所述热处理温度为200-500℃，时间为4~6小时。
所述的用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器，其中，所述电极为Ag电极、Au电极或Pd电极中的一种；
所述三价铁盐包括无水FeCl3、Fe(NO3)3中的至少一种，所述二价铁盐包括FeSO4、FeCl2中的至少一种。
一种如上所述的用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器的制备方法，其中，包括以下步骤：
将所述γ-Fe2O3分散在分散剂中，得到悬浮液；
将悬浮液涂覆在电极表面；
将所述电极进行加热老化。
所述的用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器的制备方法，其中，所述分散剂为无水乙醇、正丁醇或松油醇等。
所述的用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器的制备方法，其中，所述将悬浮液涂覆在电极表面的方式为滴涂、旋涂、喷涂等涂覆方式中的一种。
所述的用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器的制备方法，其中，每毫升所述分散剂中加入0.05~0.2克所述γ- Fe2O3气敏材料。
本发明有益效果：本发明的用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器，相较于α-Fe2O3，以γ-Fe2O3为基础材料制备半导体传感器，在NO检测过程中，氧化铁间隙氧与表面吸附氧同时与NO反应，拓宽了反应机制，提高了传感器灵敏度，实现对低浓度气体的高灵敏检测。
附图说明
图1为在不同热处理温度下γ-Fe2O3向α-Fe2O3转变的示意图。
图2为Fe2O3前驱体和不同热处理温度下得到的γ-Fe2O3及α-Fe2O3相的XRD图。
图3为本申请实施例2中用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器的NO气敏测试结果图。
图4为本申请实施例3中不同工作温度下用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器和α-Fe2O3基NO测试传感器的响应值测试结果对比图。
图5为本申请实施例4中用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器对低浓度NO的测试结果图。
图6为本申请实施例5中Fe2O3前驱体和不同热处理温度下达到的γ-Fe2O3及α-Fe2O3相晶粒尺寸的SEM图。
具体实施方式
本申请提供用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器及制备方法，为使本申请的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本申请进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请提供一种用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器，为提高传统α-Fe2O3对NO的灵敏度，在不改变气敏材料种类的情况下，通过物相调控，制备以γ-Fe2O3为基础材料的半导体传感器，达到对NO高灵敏度、定量检测的目的。
具体地，本申请所提供的用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器，包括电极和气敏层，气敏层由固定在电极表面的γ-Fe2O3组成。
其中，γ-Fe2O3包括纳米颗粒、纳米线、纳米片等中一种。
其中，电极为Ag电极、Au电极或Pd电极等中的一种。
进一步地，γ-Fe2O3的制备方法如下：
步骤（一）：配制前驱体溶液
将三价铁盐和二价铁盐溶于去离子水中，制备得到Fe2+/Fe3+离子前驱体溶液。
在此步骤中，三价铁盐和二价铁盐的物质的量分数比可以为1：1到3：1，确保制备得到所需Fe3O4前驱体。
三价铁盐包括FeCl3、Fe(NO3)3等中的至少一种，二价铁盐包括FeSO4、FeCl2等中的至少一种。在本申请实施例方案中，三价铁盐选用FeCl3，二价铁盐选用FeSO4。
步骤（二）：制备Fe3O4前驱体
在Fe2+/Fe3+离子前驱体溶液中加入碱性溶液，调pH值在8.5~10.5之间，反应生成黑色沉淀物，烘干得到Fe3O4前驱体。
在此步骤中，碱性溶液的质量浓度可以为25%~30%。碱性溶液包括NaOH溶液。
在此步骤中，烘干的处理温度范围可以为60~70℃，处理时长可以为30min~120min。
反应生成黑色沉淀物后，可以对黑色沉淀物进行抽滤和水洗，重复三遍以上，得到黑块状沉淀，在烘箱中烘干得到Fe3O4前驱体。
步骤（三）：制备γ-Fe2O3
将Fe3O4前驱体研磨成粉，在250~350℃下热处理数小时后冷却，得到γ-Fe2O3。
在此步骤中，热处理温度为250~350℃。热处理的时间范围可以为4~6小时。
发明人通过研究发现，在热处理时，当温度达到200℃左右，Fe3O4前驱体转化为γ-Fe2O3，随着温度升高，γ-Fe2O3在350℃以上时开始向α-Fe2O3转变，在500℃以上时完全转化为α-Fe2O3，如图1和2所示。并且，在本申请方案中，选择的γ-Fe2O3热处理温度低于α-Fe2O3，可有效降低功耗。
本申请还提供上述用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器的制备方法，具体地，用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器的制备方法包括以下步骤：
将γ- Fe2O3超声分散在分散剂中，得到悬浮液；
将悬浮液涂覆在电极表面；
将电极放在烘箱中加热老化处理，加固电极与γ-Fe2O3间的结合。
分散剂为无水乙醇、正丁醇松油醇中的一种。进一步地，每毫升分散剂中加入0.05克~0.2克 γ- Fe2O3，按此配比分散加载γ-Fe2O3，所得气敏层厚度适中，避免γ- Fe2O3堆叠或加载不均。
将悬浮液涂覆在电极表面的方式为旋涂、滴涂、喷涂、刮涂等在内中的一种。
将电极放在烘箱中加热老化获得γ-Fe2O3半导体传感器。加热老化的处理温度范围可以为60~70℃，处理时长可以为30min~60min。
本申请所提供的用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器，具有以下优点：
1. 本申请所提供的方法可以快速制备γ-Fe2O3，γ-Fe2O3半导体传感器在同等条件下，对NO灵敏度相对于传统的α-Fe2O3半导体传感器明显提升，且NO浓度与传感器响应值间表现出良好的线性关系，具有快速定量检测NO的潜质。在NO检测过程中，γ-Fe2O3内部间隙氧与表面吸附氧同时与NO反应，对比α-Fe2O3中NO仅与材料表面吸附的氧离子反应，通过物相调控拓宽了反应机制，提高了传感器灵敏度。
2.γ-Fe2O3为环境友好材料，制备成本低廉，且相较于α-Fe2O3，热处理温度较低，制备过程中功耗较低。
以下通过具体实施例对本申请作进一步说明。
实施例1
本实施例制备用于NO检测的γ-Fe2O3，其制备工艺包括以下步骤：
步骤（一）：配制前驱体溶液
分别称取3mol无水FeCl3，与1mol FeSO4，将其混合溶于去离子水中，得到Fe2+/Fe3+离子前驱体溶液。
步骤（二）：制备Fe3O4前驱体
加入30% NaOH溶液，调pH值在8.5~10.5之间。此时烧杯中有沉淀产生。排出上层清液，提取沉淀物。
在烘箱中65℃烘干沉淀物2h，最终得到Fe3O4前驱体。
步骤（三）：制备γ-Fe2O3
取Fe3O4前驱体研磨成粉，在250℃热处理4h，得到γ-Fe2O3。
实施例2
本实施例制备了用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器，具体步骤如下：
步骤（一）：将0.1克γ-Fe2O3分散在1mL无水乙醇中，得到悬浮液；
步骤（二）：取微量悬浮液，滴涂在银电极的表面；
步骤（三）：将涂覆后的银电极70℃烘干1h。
使用半导体传感器测试仪对所得用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器进行NO气敏测试，包括以下步骤：
（1）将用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器与气敏测试系统相连，工作电压为5V，设置工作温度为250℃；
（2）选择干燥空气为背景气体，向气室中通入背景气体；
（3）在该工作温度下，用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器在背景气体中输出电信号（优选电阻值）达到稳定后，关闭背景气体，通入一定浓度NO气体（100ppm），流速与背景气体相等，观察传感器阻值变化，直到阻值稳定；
（4）关闭NO气体，重新通入背景气体，观察到阻值恢复，直到接近初始基线；
（5）进行重复性实验，重复上述步骤（2）-（4）。
测试结果如图3所示，实验表明，采用γ-Fe2O3作为气敏材料，对NO表现出较高灵敏度，且响应迅速。
实施例3
本实施例中分别制备了α-Fe2O3与γ-Fe2O3。
其中，γ-Fe2O3制备方法同实施例1一样。为方便比较，取同一批次Fe3O4前驱体制备α- Fe2O3，具体方法如下：
取Fe3O4前驱体进行热处理，500℃等温保持4h后冷却，得到α-Fe2O3。
本实施例采用与实施例2相同制备方法，分别制备α-Fe2O3基半导体传感器、γ-Fe2O3基半导体传感器（即本申请的用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器）。本实施例采用的测试方法与实施例2类似，区别在于无进行重复性实验，将工作温度设定在150-400℃之间不同的温度（150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃）下进行NO气敏测试，NO浓度均为50ppm，测试结果如图4。实验结果表明，γ-Fe2O3基半导体传感器响应值明显高于α-Fe2O3基半导体传感器。用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器的最佳工作温度为250℃，响应值S=17；α-Fe2O3基半导体传感器最佳工作温度为300℃，响应值S=6.6。本申请通过物相转化，用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器对NO响应值明显提高，且降低了传感器工作温度。
实施例4
本实施例制备了用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器，制备步骤同实施例1一样。
本实施例中，对所得用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器进行NO气敏测试，测试方法与实施例3类似。选取工作温度为250℃，对200 ppb-1000ppb不同浓度NO进行气敏检测。如图5所示，图5为对浓度为200ppb、400ppb、600ppb、800ppb、1000 ppb的NO进行气敏测试的结果。
实验结果表明，用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器在1ppm以下（200 ppb-1 ppm）的低浓度NO检测中表现出高灵敏特点，有利于对低浓度NO气体定量分析与校准。
实施例5
本实施例中分别制备了α-Fe2O3与γ-Fe2O3。
其中，γ-Fe2O3制备方法同实施例1一样。为方便比较，取同一批次Fe3O4前驱体制备α- Fe2O3，具体方法如下：
取Fe3O4前驱体进行热处理，500℃等温保持4h后冷却，得到α-Fe2O3。
如图6所示，（a）为Fe3O4前驱体的SEM图，（b）为γ-Fe2O3相晶粒尺寸的SEM图，（c）为α-Fe2O3相晶粒尺寸的SEM图。实验结果表明，Fe3O4前驱体与合成的γ-Fe2O3晶粒尺寸相近，平均直径在100 nm以下，α-Fe2O3晶粒的平均直径为150~200 nm。
应当理解的是，本申请的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本申请的保护范围。

Claims (8)

1.用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器，其特征在于，包括电极和气敏层，所述气敏层由固定在电极表面的γ-Fe2O3组成；
所述γ-Fe2O3由以下制备方法制备得到：
将三价铁盐和二价铁盐溶于去离子水中，制备得到Fe2+/Fe3+离子前驱体溶液；
在所述Fe2+/Fe3+离子前驱体溶液中加入碱性溶液至其pH值在8.5~10.5之间，反应生成沉淀物，提取所述沉淀物，烘干得到Fe3O4前驱体；
将所述Fe3O4前驱体研磨成粉，在250~350℃下热处理数小时后冷却，得到所述γ-Fe2O3。
2.根据权利要求1所述的用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器，其特征在于，所述三价铁盐包括FeCl3、Fe(NO3)3中的至少一种，所述二价铁盐包括FeSO4、FeCl2中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器，其特征在于，所述γ-Fe2O3的晶粒的平均直径小于100 nm。
4.根据权利要求1所述的用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器，其特征在于，所述三价铁盐和所述二价铁盐的物质的量分数比为1：1到3：1。
5.根据权利要求1所述的用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器，其特征在于，所述电极为Ag、Au、Cu或Pt中的一种。
6.一种如权利要求1~5任一项所述的用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述γ- Fe2O3超声分散在分散剂中，得到悬浮液；
将所述悬浮液涂覆在所述电极表面；
将涂覆有所述悬浮液的所述电极进行加热老化处理。
7.根据权利要求6所述的用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器的制备方法，其特征在于，所述分散剂为无水乙醇、正丁醇或松油醇中的一种。
8.根据权利要求6所述的用于NO检测的γ-Fe2O3半导体传感器的制备方法，其特征在于，所述涂覆方法为滴涂、喷涂、旋涂、刮涂中的一种。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DZMITRY KOTSIKAU ET AL.: "《Advanced Metaloxide Nanomaterials for Gas Sensors with Controlled Properties》", 《SCIENCE AND TECHNOLOGY OF SENSORS》, vol. 1, no. 2, pages 1 - 6 *
QI QIN ET AL.: "《Semiconductor-Type Gas Sensors Based on g-Fe2O3Nanoparticles and Its Derivatives in Conjunctionwith SnO2 and Graphene》", 《CHEMOSENSORS》, vol. 10, pages 267 - 1 *

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