CN117309696A - 融合光散射与激光诱导击穿光谱的气溶胶检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及气体物理性质检测技术领域，具体是融合光散射与激光诱导击穿光谱的气溶胶检测方法，包括以下检测步骤：首先将气溶胶样品经鞘流稀释形成单粒子流，接着单粒子流经激光散射光敏区实现激光散射信号测量，然后粒子的激光散射信号通过阈值判断触发激光诱导击穿光谱实现激光诱导击穿光谱信号测量；进一步，对粒子的粒径和元素含量进行统计分析，得到气溶胶颗粒物粒径与元素含量的联合分布信息；本发明能够实现气溶胶粒子粒径大小与元素成分的逐粒分析和整体分析。
Description
技术领域
本发明涉及气溶胶物理化学性质检测技术领域，具体是融合光散射与激光诱导击穿光谱的气溶胶检测方法。
背景技术
大气中的气溶胶颗粒通过吸收或散射来自太阳的辐射直接或间接的影响到地球的环境。例如大气气溶胶中PM2.5比表面积大，化学活性强，容易附带有毒、有害物质，并且能较长时间的悬浮于空气中，对人体健康有严重的威胁。
在对气溶胶性质进行检测时，主要是检测气溶胶中粒子的粒径，粒子的元素含量，以及粒子的浓度情况。目前测量大气中气溶胶性质的方法主要有振荡微量天平法、β射线衰减法、X射线荧光法等。在使用上述现有技术对粒子的粒径进行检测时，振荡微量天平法和β射线衰减法、均需要增加额外的切割器来区分粒子的粒径，增加了检测系统的复杂性。在使用X射线荧光法和质谱法对气溶胶中的元素进行分析时，通常是利用滤膜对气溶胶进行过滤收集，对收集的气溶胶进行整体分析，以获得气溶胶的元素分析结果。以上这些计数均通过滤膜富集得到整体分析的平均结果，不能对气溶胶中的粒子进行逐粒检测。
发明内容
为了避免和克服现有技术中存在的技术问题，本发明提供了融合光散射与激光诱导击穿光谱的气溶胶检测方法。本发明能够实现气溶胶粒子的逐粒分析，且结合统计分析方法能够实现整体分析。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
融合光散射与激光诱导击穿光谱的气溶胶检测方法，包括以下检测步骤：
S1、通过鞘流技术将气溶胶转换为对应的单粒子流；
S2、使用连续激光对单粒子流中的粒子依次单独照射，照射后产生的散射光转换为用脉冲幅值表征粒子粒径的脉冲，各个粒子的脉冲组合形成脉冲序列；
S3、根据脉冲序列，依次向各个粒子发射脉冲激光，脉冲激光激发粒子产生等离子体，对等离子体进行光谱采集，获得表征粒子中元素含量的光谱；
S4、对各个粒子的粒径和元素含量进行逐粒分析，对逐粒分析后的结果进行统计分析，以得到气溶胶中颗粒物粒径与颗粒物元素含量的联合分布信息。
作为本发明再进一步的方案：所述联合分布信息的表达式如下：
其中，P(Δt,d,Δd,c,Δc)表示在单位时间Δt内，粒子的粒径在(d,d+Δd)范围内，以及元素含量在(c,c+Δc)范围内的粒子总数；d表示(d,d+Δd)的左端点值，Δd表示所取粒径间隔；c表示(c,c+Δc)的左端点值，Δc表示所取元素含量间隔；dp表示单粒子流中第p颗粒子的粒径，p表示该粒子在单粒子流中的序号；cp表示单粒子流中第p颗粒子的元素含量；p0为p的零次方，用于表示对符合条件粒子进行计数求和。
作为本发明再进一步的方案：步骤S1的具体内容如下：通过鞘流技术将气溶胶的样品气体处理成流动状态为层流的单粒子流，且单粒子流的鞘流半径和气溶胶的气流半径符合以下关系：
其中，R表示鞘流半径；r表示气溶胶气体的气流半径；Qsheath表示鞘流气体流量，Qaerosol表示气溶胶的气流流量。
作为本发明再进一步的方案：步骤S2的具体步骤如下：
S21、激光光源发出的连续激光经凸透镜聚焦至第一检测区，单粒子流沿直线流动方向流过第一检测区；凸透镜的光轴与单粒子流的直线流动方向彼此垂直相交，且交点与凸透镜的焦点重合；
S22、在第一检测区内，单粒子流中的各个粒子沿着直线流动方向依次流过该检测区内的焦点，连续激光对经过该焦点的粒子进行照射；连续激光照射粒子后基于散射效应产生散射光；
S23、散射光通过光电转换原理转换成脉冲，脉冲的幅值表征粒子的粒径大小，单位时间内脉冲的数量表示粒子的浓度；收集各个粒子产生的散射光转换后的脉冲，以构成以时间为主导的脉冲序列；
粒子粒径和脉冲幅值的对应关系表示如下：
dp＝f1(I)
其中，dp为粒子的粒径；I为脉冲幅值；f1为粒径校准曲线的函数关系。
作为本发明再进一步的方案：粒子的数量与粒子的粒径的对应关系表示如下：
其中，M(Δt,dp,Δd)表示在单位时间Δt内，粒子的粒径在(d,d+Δd)范围内的粒子总数；dm表示单粒子流中第m颗粒子的粒径，m表示该粒子在单粒子流中的序号，m0为m的零次方，用于表示对符合条件粒子进行计数求和。
作为本发明再进一步的方案：步骤S3的具体内容如下：
S31、单粒子流沿直线流动方向流过第一检测区，并流入第二检测区；脉冲激光通过凸透镜聚焦至第二检测区，该凸透镜的光轴与单粒子流的直线流动方向彼此垂直相交，且交点与该凸透镜的焦点重合；
S32、在第二检测区内，单粒子流中的各个粒子沿着直线流动方向依次流过该检测区内的焦点；基于脉冲序列，结合单粒子流的流速，以及第一检测区内的焦点和第二检测区内的焦点之间的距离，计算脉冲激光的脉冲时间间隔，以使只有当粒子处于第二检测区内的焦点处且该粒子的脉冲幅值大于设定的阈值时，才向该粒子发射脉冲激光；
S33、脉冲激光照射粒子后，脉冲激光与粒子作用诱导生成等离子体，产生向外辐射的光，对光进行光谱分析，以得到该光的光谱；通过分析光谱中谱线波长和光谱强度，得到各个粒子中元素含量信息。
作为本发明再进一步的方案：光谱强度与元素含量的对应关系如下式所述：
c＝f2(w,i)
其中，c表示粒子浓度，w表示LIBS光谱的波长，i表示LIBS光谱的光谱强度；f2为元素含量校准曲线的函数关系。
作为本发明再进一步的方案：粒子的数量与粒子的元素含量的对应关系表示如下：
其中，N(Δt,c,Δc)表示在单位时间Δt内，粒子的元素含量在(c,c+Δc)范围内的粒子总数；cn表示单粒子流中第n颗粒子的元素含量，n表示该粒子在单粒子流中的序号，n0为n的零次方，用于表示对符合条件粒子进行计数求和。
作为本发明再进一步的方案：步骤S4的具体步骤如下：
S41、统计分析粒子粒径和粒子数量之间的粒径－数量关系；
S42、统计分析粒子的元素含量和粒子数量之间的元素－数量关系；
S43、根据粒径－数量关系和含量－数量关系，对粒子的粒径、粒子的元素含量和粒子数量进行统计分析，以得到气溶胶中颗粒物的粒径、颗粒物的元素含量和颗粒物数量的联合分布信息。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明能够提高气溶胶检测的精度，并同时确保检测精度的稳定性。本发明在对气溶胶性质检测的过程中，对单个粒子逐个分析，检测各个粒子的性质，再通过求平均的方式获取所需的结果，能够对气溶胶中的粒子进行全面的分析，有效地提高气溶胶检测的准确性。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图。
图2为本发明中激光散射系统和激光诱导击穿光谱系统结构示意图。
图3为本发明的主要检测步骤流程图。
图4为本发明中的脉冲序列图。
图5为本发明中的粒径－散射光强关系拟合曲线图。
图6为本发明中的粒径－数量关系直方图。
图7为本发明中的光谱强度图。
图8为本发明中的含量－光谱强度关系拟合曲线图。
图9为本发明中的含量－数量关系直方图
图10为本发明中的粒径－含量数量直方图。
图中：10、鞘流装置；11、导流管；12、第一检测区；13、第二检测区；14、滤膜；15、流量计；16、气泵；17、阀门；18、支管；
20、激光光源；30、光电探测器；40、光谱仪；50、脉冲激光发射器；60、反射镜；70、凸透镜；80、平面镜。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明利用鞘流技术实现单粒子流，融合光散射颗粒物粒径分析技术与激光诱导击穿光谱，构建光散射和激光诱导击穿光谱联用的系统，实现气溶胶单粒子理化性质的在线分析。其中，单粒子流通过鞘流技术实现，光散射技术利用单个颗粒物的光散射信号幅值实现颗粒物粒度分析，激光诱导击穿光谱利用单个颗粒物的激光诱导等离子体发射光谱实现元素含量分析。
检测过程中使用的结构如图1到图2所示，主要包括鞘流系统、激光散射系统和激光诱导击穿光谱系统三个系统，且激光散射系统和激光诱导击穿光谱系统简称为OPS-LIBS。
鞘流系统：
将气溶胶作为样品气体输入到现有技术中的鞘流装置10中，鞘流装置10的出口处连通一个直线型的导流管11。通过鞘流技术实现单粒子流在导流管11中流动，并且通过控制气阀的相对大小，可调整鞘流气体与样品气体的比例。单粒子流沿着导流管11直线流动，从而产生直线流动方向。在导流管11轴向上依次布置有激光散射系统和激光诱导击穿光谱系统。单粒子流依次通过激光散射系统和激光诱导击穿光谱系统，以实现粒径与元素含量的分析。通过第二检测区13的单粒子流依次经过安装在导流管11上的滤膜14、流量计15和气泵16。滤膜14用于对单粒子流进行过滤，将单粒子流中的粒子过滤出，并留在滤膜14上，过滤后的鞘流气体沿着在导流管11继续流动。流量计15用于计量鞘流气体的流量。导流管11的末端安装有一个三通管，三通管的两个出口端均安装有控制出口开合的阀门17。三通管其中的一个出口端通过支管18与鞘流装置10的鞘流气体进气端连通。气泵16排出的气体一部分被分流用于鞘流气体，回到鞘流装置10中，另一部分直接排出。
激光散射系统：
包括激光光源20、反射镜60和光电探测器30。激光光源20发出连续激光，连续激光通过凸透镜70聚焦至导流管11上的第一检测区12。凸透镜70的光轴与单粒子流的流动路径彼此垂直相交，且交点与凸透镜70的焦点重合。在单粒子流流动时，单粒子流中的各个粒子依次经过该焦点，并且在单粒子流流动的过程中，流速恒定。
照射在粒子上的连续激光基于散射效应产生散射光，散射光向粒子的周围散射；在第一检测区12布置的凹面反射镜60通过反射的原理收集这些散射光，并将收集的散射光聚焦输入到光电探测器30内，通过光电探测器30的光电转换将散射光的光信号转换为脉冲波。当粒子经过第一检测区12内的焦点时，在脉冲波的波形上就会产生一个波峰。单粒子流中的各个粒子依次经过第一检测区12内的焦点，进而产生对应的脉冲序列。由于粒子的大小和相邻粒子之间的距离不同，因此在脉冲序列的波形上会出现相邻两个波峰的高度不同，波峰之间的时间间隔也不同，这些均属于实验中的正常现象。脉冲的幅值表征粒子的粒径大小，单位时间内脉冲的数量表征粒子的浓度。
激光诱导击穿光谱系统：
包括脉冲激光发生器50和光谱仪40。脉冲激光发生器50产生的脉冲激光通过两组彼此平行的平面镜80反射，之后通过另一个凸透镜70聚焦在导流管11上的第二检测区13内，该凸透镜70的光轴与单粒子流的流动路径彼此垂直相交，且交点与该凸透镜70的焦点重合。在单粒子流流动时，经过第一检测区12后的单粒子流中的各个粒子依次经过第二检测区13内的该焦点。
在系统搭建的初期，第一检测区12内的焦点和第二检测区13内的焦点之间的距离，以及单粒子流的流速均已设定。当粒子经过第一检测区12内的焦点时，此时激光散射系统将该粒子的信息实时发送到激光诱导击穿光谱系统中，并告知激光诱导击穿光谱系统该粒子在多长时间后会到第二检测区13内的焦点。激光诱导击穿光谱系统根据激光散射系统提供的时间，以及粒子对应的脉动幅值；当达到时间，此时粒子正好处于第二检测区13内的焦点位置上，且该粒子的脉冲幅值大于设定的阈值，则脉冲激光发生器50向该粒子发射脉冲激光。当该粒子流过第二检测区13内的焦点位置时，脉冲激光发生器50停止工作，此时激光诱导击穿光谱系统根据激光散射系统提供的时间等待下一粒子进而第二检测区13内的焦点位置，依次对各个粒子进行脉冲激光的照射。设定脉冲幅值的目的是减小误差。误差产生的主要原因是光电信号本身会有一定的波动，容易引起误触发使数据产生偏差；因此，通过设定阈值的方式，避免极端数据的干扰。脉冲激光与粒子的物质作用诱导生成等离子体，等离子体产生向外辐射的光，通过光谱仪40对这些辐射的光进行光谱分析。其中表征粒子元素组成的原子和离子特征谱线叠加在由电子和离子复合，以及电子韧致辐射所产生的连续背景之上，构成了用于LIBS分析的光谱。通过分析谱线波长和强度，得到关于气溶胶粒子元素成分的定性和定量信息。
实际实验中通过鞘流技术控制单粒子流，利用光散射信号触发脉冲激光，从而增加LIBS激光击中气溶胶粒子的几率。
请参阅图3，本发明实施例中，融合光散射与激光诱导击穿光谱的气溶胶检测方法，包括以下内容。
首先采用现有技术中的鞘流装置10通过鞘流技术将气溶胶的样品气体处理成流动状态为层流的单粒子流。
接着提供激光光源20发出的连续激光经凸透镜70聚焦至第一检测区12，单粒子流沿直线流动方向流过第一检测区12；凸透镜70的光轴与单粒子流的直线流动方向彼此垂直相交，且交点与凸透镜70的焦点重合。
在第一检测区12内，单粒子流中的各个粒子沿着直线流动方向依次流过该检测区内的焦点，连续激光对经过该焦点的粒子进行照射，照射粒子后基于散射效应产生散射光。
散射光通过光电转换原理转换成脉冲，收集各个粒子产生的散射光转换后的脉冲，以构成以时间为主导的脉冲序列。
单粒子流沿直线流动方向流过第一检测区12，并流入第二检测区13；脉冲激光通过凸透镜70聚焦至第二检测区13。
在第二检测区13内，单粒子流中的各个粒子沿着直线流动方向依次流过该检测区内的焦点，并根据上述的条件向粒子发射脉冲激光。
脉冲激光照射粒子后，脉冲激光与粒子作用诱导生成等离子体，产生向外辐射的光，对光进行光谱分析，以得到该光的光谱；通过分析光谱中谱线波长和光谱强度，得到各个粒子中元素含量信息。
如图4所示，图4为激光散射系统中获得的脉冲序列图，横坐标Time表示脉冲时间，纵坐标Intensity表示脉冲强度。其中脉冲波的波峰表征粒子的粒径的大小；相邻两个波峰之间的时间为两个粒子先后经过第一检测区12内焦点的时间间隔。对图4中的数据进行线性拟合，得到如图5所示的拟合曲线图，图5中横坐标Diameter表示粒子的粒径，纵坐标Intensity表示脉冲强度。接着对粒子的粒径进行划分，以粒径为横坐标，粒子数量为纵坐标，建立粒径－数量坐标系，用于表征气溶胶中的粒子粒径与粒子数量的关系，如图6所示，图6中的横坐标Particle size表示粒径，纵坐标Counts表示对应的粒子的数量。
如图7所示，图7为激光诱导击穿光谱系统中获得的光强分布图，图7中的Wavelength表示波长，Intensity表示对应波长的光强，Time对应不同时刻击中的粒子。对图7中的数据进行线性拟合，得到如图8所示的拟合曲线图，图8中的横坐标Elementcontent表示元素含量，纵坐标Intensity表示对应波长的光谱强度。接着对粒子的元素含量进行划分，以元素含量为横坐标，粒子数量为纵坐标，建立含量－数量坐标系，用于表征气溶胶中的元素含量与粒子数量的关系，如图9所示，图9中的横坐标Particle elementcontent表示粒子的元素含量。
最后结合图6和图9构建以粒子粒径和元素含量为自变量，粒子数量为因变量的曲面函数，并建立对应曲面函数图像，如图10所示。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.融合光散射与激光诱导击穿光谱的气溶胶检测方法，其特征在于，包括以下检测步骤：
S1、通过鞘流技术将气溶胶转换为对应的单粒子流；
S2、使用连续激光对单粒子流中的粒子依次单独照射，照射后产生的散射光转换为用脉冲幅值表征粒子粒径的脉冲，各个粒子的脉冲组合形成脉冲序列；
S3、根据脉冲序列，依次向各个粒子发射脉冲激光，脉冲激光激发粒子产生等离子体，对等离子体进行光谱采集，获得表征粒子中元素含量的光谱；
S4、对各个粒子的粒径和元素含量进行逐粒分析，对逐粒分析后的结果进行统计分析，以得到气溶胶中颗粒物粒径与颗粒物元素含量的联合分布信息。
2.根据权利要求1所述的融合光散射与激光诱导击穿光谱的气溶胶检测方法，其特征在于，所述联合分布信息的表达式如下：
其中，P(Δt,d,Δd,c,Δc)表示在单位时间Δt内，粒子的粒径在(d,d+Δd)范围内，以及元素含量在(c,c+Δc)范围内的粒子总数；d表示(d,d+Δd)的左端点值，Δd表示所取粒径间隔；c表示(c,c+Δc)的左端点值，Δc表示所取元素含量间隔；dp表示单粒子流中第p颗粒子的粒径，p表示该粒子在单粒子流中的序号；cp表示单粒子流中第p颗粒子的元素含量；p0为p的零次方，用于表示对符合条件粒子进行计数求和。
3.根据权利要求2所述的融合光散射与激光诱导击穿光谱的气溶胶检测方法，其特征在于，步骤S1的具体内容如下：通过鞘流技术将气溶胶的样品气体处理成流动状态为层流的单粒子流，且单粒子流的鞘流半径和气溶胶的气流半径符合以下关系：
其中，R表示鞘流半径；r表示气溶胶气体的气流半径；Qsheath表示鞘流气体流量，Qaerosol表示气溶胶的气流流量。
4.根据权利要求3所述的融合光散射与激光诱导击穿光谱的气溶胶检测方法，其特征在于，步骤S2的具体步骤如下：
S21、激光光源发出的连续激光经凸透镜聚焦至第一检测区，单粒子流沿直线流动方向流过第一检测区；凸透镜的光轴与单粒子流的直线流动方向彼此垂直相交，且交点与凸透镜的焦点重合；
S22、在第一检测区内，单粒子流中的各个粒子沿着直线流动方向依次流过该检测区内的焦点，连续激光对经过该焦点的粒子进行照射；连续激光照射粒子后基于散射效应产生散射光；
S23、散射光通过光电转换原理转换成脉冲，脉冲的幅值表征粒子的粒径大小，单位时间内脉冲的数量表征粒子的浓度；收集各个粒子产生的散射光转换后的脉冲，以构成以时间为主导的脉冲序列；
粒子粒径和脉冲幅值的对应关系表示如下：
dp＝f1(I)
其中，dp为粒子的粒径；I为脉冲幅值；f1为粒径校准曲线的函数关系。
5.根据权利要求4所述的融合光散射与激光诱导击穿光谱的气溶胶检测方法，其特征在于，粒子的数量与粒子的粒径的对应关系表示如下：
其中，M(Δt,dp,Δd)表示在单位时间Δt内，粒子的粒径在(d,d+Δd)范围内的粒子总数；dm表示单粒子流中第m颗粒子的粒径，m表示该粒子在单粒子流中的序号，m0为m的零次方，用于表示对符合条件粒子进行计数求和。
6.根据权利要求5所述的融合光散射与激光诱导击穿光谱的气溶胶检测方法，其特征在于，步骤S3的具体内容如下：
S31、单粒子流沿直线流动方向流过第一检测区，并流入第二检测区；脉冲激光通过凸透镜聚焦至第二检测区，该凸透镜的光轴与单粒子流的直线流动方向彼此垂直相交，且交点与该凸透镜的焦点重合；
S32、在第二检测区内，单粒子流中的各个粒子沿着直线流动方向依次流过该检测区内的焦点；基于脉冲序列，结合单粒子流的流速，以及第一检测区内的焦点和第二检测区内的焦点之间的距离，计算脉冲激光的脉冲时间间隔，以使只有当粒子处于第二检测区内的焦点处且该粒子的脉冲幅值大于设定的阈值时，才向该粒子发射脉冲激光；
S33、脉冲激光照射粒子后，脉冲激光与粒子作用诱导生成等离子体，产生向外辐射的光，对光进行光谱分析，以得到该光的光谱；通过分析光谱中谱线波长和光谱强度，得到各个粒子中元素含量信息。
7.根据权利要求6所述的融合光散射与激光诱导击穿光谱的气溶胶检测方法，其特征在于，光谱强度与元素含量的对应关系如下式所述：
c＝f2(w,i)
其中，c表示粒子浓度，w表示LIBS光谱的波长，i表示LIBS光谱的光谱强度；f2为元素含量校准曲线的函数关系。
8.根据权利要求7所述的融合光散射与激光诱导击穿光谱的气溶胶检测方法，其特征在于，粒子的数量与粒子的元素含量的对应关系表示如下：
其中，N(Δt,c,Δc)表示在单位时间Δt内，粒子的元素含量在(c,c+Δc)范围内的粒子总数；cn表示单粒子流中第n颗粒子的元素含量，n表示该粒子在单粒子流中的序号，n0为n的零次方，用于表示对符合条件粒子进行计数求和。
9.根据权利要求8所述的融合光散射与激光诱导击穿光谱的气溶胶检测方法，其特征在于，步骤S4的具体步骤如下：
S41、统计分析粒子粒径和粒子数量之间的粒径－数量关系；
S42、统计分析粒子的元素含量和粒子数量之间的元素－数量关系；
S43、根据粒径－数量关系和含量－数量关系，对粒子的粒径、粒子的元素含量和粒子数量进行统计分析，以得到气溶胶中颗粒物的粒径、颗粒物的元素含量和颗粒物数量的联合分布信息。
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