JP2012509486A - 媒体中の固体粒子を分析する方法およびシステム - Google Patents

Abstract

本発明は、媒体（２）中に光照射野（３０）を生成できる照明手段（３）と、生成されて光照射野（３０）の方向（３１）に配置された光照射野（３０）の少なくとも一部（３０’）を捕捉するための手段（４）と、媒体（２）内の固体粒子によって拡散した光照射野（３０”）を検出するための主検出手段（５）とを備えた、媒体（２）中の固体粒子を分析するためのシステム（１）に関する。本システムにおいて、主検出手段（５）は、媒体（２）中の固体粒子によって拡散した光照射野（３０”）の光検出器（５２）と、媒体（２）中の固体粒子をカウントするためのカウンター（５３）とを備えている。また、主検出手段（５）は、生成された光照射野（３０）の方向（３１）に対して約１０°〜２０°の範囲の角度（α）をなす方向（５１）を向いている。さらに、本発明は、このような分析システム（１）を実現する、媒体（２）中の固体粒子を分析する方法に関する。

Description

発明の詳細な説明

本発明は、媒体中の固体粒子を分析する方法およびシステムに関する。

〔技術分野〕
本発明は、大気中の固体粒子の量（濃度、サイズ分布、全質量、特性など）の検出および測定の分野に関する。本発明は、特に空気（例えば、周囲の空気、工業廃棄物、またはエンジンからの排気ガス）の質を改善することを目的として、エアロゾルの連続測定に適用される。

さらに具体的には、本発明は、媒体内に光照射野を生成できる照明手段と、生成されて光照射野の方向に向けられた光照射野の少なくとも一部を捕捉するための捕捉手段と、該媒体中の固体粒子によって拡散した光照射野を検出するための主検出手段とを備えた、媒体中の固体粒子を分析するためのシステムに関する。

本発明は、媒体内に光照射野を生成する照明ステップと、生成されて光ビームの方向に向けられた光照射野の少なくとも一部を捕捉する捕捉ステップと、該媒体中の固体粒子によって拡散した光照射野を検出するステップとを含む、媒体中の固体粒子を分析する方法にも関する。

〔先行技術〕
公共衛生に対する粒子の影響を考えると、例えば煤塵などの非常に黒い粒子やサイズが通常数μｍ未満である小さなサイズの粒子を含めた、任意の特性の粒子を検出できる、大気中の固体粒子を検出および測定するための高精度の機器を実現することが必要である。

大気中の固体粒子を測定する第１の手法は、フィルタを用いて粒子をサンプリングし、そしてフィルタリングされた粒子の重量を測定することによって行う手動式重量測定からなる。この手法は、法的な観点からは基準値とみなされているが、手動で処理する必要があるので、現場でリアルタイムでモニタリング作業をするには不適切である。

第２の公知の手法は、振動マイクロバランスデバイス（ｏｓｃｉｌｌａｔｉｎｇ ｍｉｃｒｏｂａｌａｎｃｅ ｄｅｖｉｃｅ）を使用して、現場でのモニタリング作業を行うように構成された自動測定を実施することからなる。このような測定の短所は、周囲の条件、特に湿度、および揮発性成分が存在する場合には粒子の組成にも依存することである。この依存性を補償するために、帰納的に決定される係数を追加することによって、経験的な補正が実施されるが、これは制約が多く信頼性が低いことがわかっている。

第３の公知の手法はβ線の吸収からなる。「ベータゲージ」と呼ばれるこの解決法には放射能源の使用を伴うが、これもリアルタイムでの利用はできないことがわかっている。実際には、固体粒子の濃度次第ではあるが、最良の場合には１時間ごとに測定結果が得られることがある。さらに、寸法が小さな粒子の場合には、この手法で検出可能な最小量が低下する。

測定精度を改善し、サンプルの破壊を回避するために、非侵入性の光学的な方法を用いて、媒体の粒子濃度およびサイズ別分布を決定する解決法が開発されている。これらの手法は、エアロゾルの濃度の大きな時間的変化に対して感度が高く、非常に低い濃度の物質の検出が可能になるかもしれない。

これらの解決法は、主に、エアロゾル状の固体粒子のサンプルを取得してダクトに送達することからなる。レーザ光放射装置がこれらの固体粒子にレーザ光を照射すると、レーザ光は拡散する。拡散光の一部を集光できるように、検出装置がこの放射装置に対向するように配置される。この集光された拡散光によって、粒子の個数（カウント）の定量的測定、およびサイズ別の順位付けができるようになる。この粒子の個数（カウント）は、その後、質量濃度に変換される。

複数の光学的測定手段が知られている。第１の手段は、固体粒子の濃度の変化に関連する光束の変化を瞬間的に測定するための光度測定器である。こうすることによって、光度測定による測定値から、単位時間あたりの固体粒子の濃度の変化を導出することが可能になる。第２の手段は、パルス検出器によって粒子の存在を分析するためのエアロゾルカウンターである。この手法によって、最小サイズ閾値と最大サイズ閾値との間の粒子の濃度を評価することが可能になる。また、この手法によって、検出される光束の強度を介して粒子のサイズを測定することもできる。これら２つの方法を組み合わせて複合型の結果を得ることも可能である。

米国特許出願公開第２００３／００５４５６６号明細書には、光学的測定法に基づく解決法が記載されている。この特許文献では、固体粒子を含有するエアロゾルが、測定用セルに導入される。レーザビームが導入ウインドウを通って測定用セルの内側に達し、エアロゾルの束と交差する。レーザビームはエアロゾルの粒子によって回折する。エアロゾルの粒子は、光にとって障害物を形成しているのである。レーザビームの回折によって生成された拡散光は次に排出ウインドウを通り、レンズによって検出器上に集光される。こうすることによって、粒子によって拡散した光の測定が実現される。

ただし、この解決法には大きな短所がある。固体粒子によって拡散した光を集光しても、適度な測定精度が得られないのである。こうすることによって、この手法によって得られる結果は、特に煤塵などの寸法が小さな黒い粒子が存在すると、精度が不十分である。

カナダ国特許第２０１７０３１号明細書には、別の解決法が記載されている。この特許文献では、光源が、分析される媒体に向けて光ビームを生成する。拡散光集光器は、透明かつ蛍光性を有する物質をさらに備えている。光受容体は、拡散光が出射する可能性のある集光器の複数の領域に光学的に結合されるように構成されている。

この解決法の短所は、検出器の位置および実施の複雑さにある。このように検出器を構成しても、特に黒い粒子および／または吸光性を有する粒子およびサイズが小さな粒子については、測定結果に関して高い精度を達成するために十分な量の拡散光がつねに得られるわけではない。

米国特許第５，０４３，５９１号明細書には、また別の解決法が記載されている。この特許文献では、粒子を分析するためのシステムが、第１の散乱室、および第１の散乱室において層流として成形された流体サンプルを提供するための手段、さらに、第１の凹面鏡の焦点においてサンプルの層流の方向に対して直角にサンプルと交差するように構成される（例えば、レーザによって生成される）光ビームを備えている。この第１の凹面鏡を使用して、サンプル中の個々の粒子によって拡散した光が少なくとも集光器に向かって導かれる。当該システムは、集光された光を電気信号に変換して分析および処理に供する手段と、拡散していない光を捕捉する手段とをさらに備えている。こうすることによって拡散光のさらに重要な光束を集光することが可能になり、それゆえ、粒子によって拡散した光の測定精度が改善される。

この特許文献では、さらに第１の凹面鏡に開口部を設けることも記載されている。この開口部は第２の散乱室に通じていて、そこには第２の凹面鏡と、そのもっとも近い焦点に設置され、遠位の焦点が光ビームとサンプルとの交差点になるように配置された集光器とが備えられている。この第２の散乱室の目的は、個々の粒子によって小さな角度で拡散した光の検出および分析を可能にすることである。光ビームのこの部分は、実際に、粒子の寸法を決定し得るデータを提供する。

こうすることによって、この解決法では、サンプル中の個々の粒子をリアルタイムでカウントして粒子の異なる形状（球状かまたは非球状か）を区別することも、粒子を個別にカウントすることもどちらもできるようになり、さらに、サイズのカテゴリーによって粒子を分類することもできるようになる。

ただし、この解決法にも、コストが高く実施が複雑であるという短所がある。実際に、散乱室、コリメーション光学系、および凹面鏡は、集光器に向かう拡散光を増加させる一方で、比較的高価で組み立てが困難であることがわかっている。

また、公知の光学測定法では、粒子のサイズおよび特性が大きく異なる状況であっても、ある散乱角では類似する光束が発生することがあり、その結果、これらの手法は、粒子の特性の特定については信頼性があまり高くない。

したがって、関連する技術が提供する解決法では、いずれも、精度が高いリアルタイムのカウンティングを行って寸法が小さな粒子の濃度を決定すること、ならびに、光度測定を行って粒子のサイズおよび異なる特性を評価することができない。特に、これらの決定および評価は、黒い粒子および／またはサイズが小さな粒子の場合、容易かつ安価に実施することはできない。

〔本発明の目的〕
本発明の目的は、これらの技術的に複雑な問題を解消することであって、この目的を達成するために、本発明は、カウントおよび光度測定部材を備えた実現および実施が容易な検出手段を提供し、該部材は光手段によって生成される光照射野の方向に対して３０°より小さい角度をなす方向を向いている。これらの角度で拡散した光の強度を測定することによって、粒子の持つ特性とはほぼ独立してサイズ別に粒子の個数を評価できるようになる。

この解決法のアプローチは、異なる光学指数を有し、直径が０．３μｍ〜３０μｍの範囲である透明または吸光性を有する粒子に対する光の振る舞いを研究し、特性が異なる実際の粒子を利用して着想を確認して較正するというやり方であった。このようにして、驚くべきことに、散乱角が２０°より相当小さい場合に、検出はより高いレベルを示すことがわかった。

この目的を達成するために、本発明の目的は、媒体内に光照射野を生成できる光手段と、生成されて上記光照射野の方向に配置された、上記光照射野の少なくとも一部を捕捉するための捕捉手段と、媒体中の固体粒子によって拡散した光照射野を検出するための主検出手段とを備えた、媒体中の固体粒子を分析するためのシステムである。本システムにおいて、上記主検出手段は、媒体中の固体粒子によって拡散した光照射野の光検出器と、媒体中の固体粒子をカウントするためのカウンターとを備えている。また、上記主検出手段は、生成された上記光照射野の方向に対して約３０°より小さな角度をなす方向を向いている。

この解決法によって、固体粒子をリアルタイムで分析するための高精度のシステムを簡単に実現することが可能になり、このシステムの実現に際して、システムの規模を増加させて実施を複雑にする、粒子によって拡散した光を集光するための手段（例えばレンズや凹面鏡）を用いなくてよい。この目的を達成するために、本発明は、黒い粒子およびサイズが小さな粒子のより良好な検出が実現できる散乱角を採用する。この検出角度によって測定対象である光束に対する粒子の屈折率の影響が最小化され、それゆえ測定は、粒子のサイズに対してのみ感度を有する。

実際に、３０°より小さな角度の場合には、粒子が吸光性を有するか有していないかということは、拡散光の量に対してほとんど影響しない。拡散光の量は、主に粒子の直径によって決まるのであって、反射率（つまり白いか黒いか）によって決まるのではない。散乱角が大きな場合には、拡散光は主に粒子の吸収能に依存して変化し、粒子の吸光性が高くなると拡散光は少なくなる。したがって、従来６０°〜１８０°で測定を実施している機器は、白い粒子および／または透明な粒子を容易に検出できるが、サイズが大きな粒子は粒子が黒い場合にしか検出できない。

好ましくは、上記主検出手段は、上記光照射野の方向に対して約１０°〜２０°の角度をなす方向を向いている。１０°の散乱角における測定は、実際には光源による干渉のために最適ではない。

好ましくは、上記主検出手段は、上記光照射野の方向に対して１５°にほぼ等しい角度をなす方向を向いている。これによって、固体粒子の最適なカウントが実現できるようになる。

本発明の好適な実施形態によれば、上記分析システムは、媒体中の固体粒子によって拡散した光照射野を検出するための少なくとも１つの相補的な手段をさらに備え、上記相補的な検出手段は、媒体中の固体粒子によって拡散した光照射野を検出するための光検出器と、媒体中の固体粒子をカウントするためのカウンターとを備えている。したがって、互いに異なる角度で配置された複数の検出手段（具体的には、主手段が０°〜３０°、少なくとも１つの相補的な手段が４０°〜１４０°）を使用することによって、測定値が複数の散乱角で同時に得られるようになり、分析対象である大気中の主な粒子の特性を、実験室で得られる参照用実験測定値と比較して評価できる。

実際に、約４０°〜１４０°の範囲にある第２の散乱角における測定では、散乱光束は上記屈折率に大きく依存して変化する。したがって、粒子の特性をさらに特定して評価できるようになる。

好ましくは、上記少なくとも１つの相補的な検出手段が、光照射野の方向に対して約４０°〜１４０°の範囲の角度をなす方向を向いている。

この場合、上記相補的な検出手段は、好ましくは、光照射野の方向に対して１００°にほぼ等しい角度をなす方向を向いている。

好ましくは、上記少なくとも１つの相補的な検出手段が、光照射野の方向に対して６０°にほぼ等しい角度をなす方向を向いている。

本発明の別の好ましい実施形態によれば、上記分析システムは、上記媒体中の固体粒子によって拡散した光照射野を検出するための少なくとも１つの相補的な検出手段をさらに備え、上記相補的な検出手段は、媒体中の固体粒子によって拡散した光照射野を検出するための光検出器と、媒体中の固体粒子をカウントするためのカウンターとを備え、上記相補的な検出手段は、上記光照射野の方向に対して１６０°にほぼ等しい角度をなす方向を向いている。

本発明に係るシステムは上述のように鋭意選択された角度で配置された複数の検出手段で構成されており、これによって、粒子に関する異なる情報を同時に取得できるようになる。実際に、０°〜２０°の検出手段によって提供される粒子の濃度に加えて、乾燥した固体粒子を、水和した粒子および液体状態でしか存在しない粒子から区別できるようになる。

本発明の別の特定の実施形態では、少なくとも１つのカウンターが、対応する上記検出手段によって生成された信号を処理するためのブロックを備えている。

この場合、好ましくは、電子的なノイズが原因となる誤検出をなくすために、上記検出手段によって生成されるパルス信号は、長さが媒体中の固体粒子の速さによって変化する閾値を超えなければ、対応する上記信号処理ブロックによって拒絶される。

上記光検出器およびカウンターを組み合わせて、固体粒子に関する相補的な情報を得る。光検出器によって、粒子をサイズのカテゴリーによって分類できるようになる。その一方で、カウンターによって、入力される光パルスを検出すれば固体粒子をカウントし、単位体積あたりの全粒子の濃度、さらに単位体積あたりの粒子サイズ別の濃度を提供できるようになる。

本発明の別の特定の実施形態によれば、上記分析システムは、拡散光照射野を分析するための偏光測定分析手段をさらに備えている。このようにカウントおよび光度測定検出手段を偏光測定分析手段と組み合わせることによって、特に粒子の特性に関して得られる結果の精度向上を可能にする、１組の相補的な情報が得られる。

特定の一実施形態では、上記光手段がレーザダイオードを有する光源を備えている。

別の特定の一実施形態では、上記光手段が、上記光照射野の一部を選択するための仕切り版を備えている。これによって、光ビームの一部、例えばもっとも明るい部分またはもっとも均質的な部分を選択できるようになる。

さらに別の特定の一実施形態では、上記捕捉手段が光学銃と光捕捉器とを備えている。この捕捉手段は上記光手段によって生成される光照射野の方向に配置され、これによって、拡散していない光が検出手段によって実施される測定に対して大きな干渉をすることが回避できるようになる。この光学銃によって、拡散していない光を光捕捉器にまで案内して、その結果、検出手段に到達させられるようなる。

本発明の別の特定の実施形態では、上記分析システムは、固体粒子のサンプルを備え、上記光手段によって生成される上記光照射野の少なくとも一部と交差するように構成される散乱室を備えている。この散乱室によって、分析対象である粒子のサンプルを保持し、光手段、捕捉手段、および検出手段を散乱室に設けられる開口部に配置できるようになる。

好適には、上記分析システムは、上記サンプルを上記散乱室に沿った方向に所定の速さで駆動するのに適した、固体粒子のサンプルを駆動するための手段をさらに備えている。これらの手段によって、散乱室中の固体粒子の速さをモニタリングでき、したがって、分析対象である媒体の流速がわかるようになる。

好適には、上記分析システムは、上記固体粒子をその寸法に応じて選択するために、上記散乱室の入り口に配置された固体粒子をフィルタリングするための手段をさらに備えている。このようにして、分析対象である粒子のサイズの範囲をフィルタリングしてもよい。この目的を達成するために、複数のフィルタヘッドが入手可能であり、適切な範囲が選択できる。

好ましくは、本発明に係る上記分析システムは、粒子によって拡散した光を集光するための手段を備えていない。

本発明は、媒体内に光照射野を生成する放射ステップと、生成されて光ビームの方向に配置された、上記光照射野の少なくとも一部を捕捉する捕捉ステップと、媒体中の固体粒子によって拡散した光照射野を検出する検出ステップとを備えた、媒体中の固体粒子を分析する方法にも関する。この分析方法では、上記拡散光照射野を検出するステップが、媒体中の固体粒子によって拡散した光照射野の光検出を実施し、媒体中の固体粒子をカウントするステップであり、上記検出ステップが、生成された上記光照射野の方向に対して約３０°より小さな角度をなす方向で実施される。

〔図面の簡単な説明〕
本発明は、以下の添付図面を参照しながら、非限定的な一例としての実施形態についての詳細な説明を読めばよりよく理解できる。

図１は、本発明の第１の実施形態に係る、媒体中の固体粒子を分析するためのシステムの概略図である。

図２は、本発明の上記の特定の実施形態に係る、媒体中の固体粒子を分析するためのシステムの図である。

図３は、本発明の第２の実施形態に係る、媒体中の固体粒子を分析するためのシステムの概略図である。

図４は、本発明の特定の一実施形態に係る、分析システムのカウンターの概略図である。

〔特定の実施形態の詳細な説明〕
図１に示すように、媒体２中の固体粒子を分析するためのシステム１は、本発明の第１の実施形態によれば、照明手段３、光捕捉器手段４、固体粒子検出手段５、および散乱室６を備えている。このシステムによれば、エアロゾルの粒度分布、つまり、直径に応じたサイズ別の粒子濃度が得られる。

照明手段３は光源３１と仕切り版３２とを備えている。照明手段３は、自身が生成する光照射野が散乱室６中で運動する固体粒子と交差し、このようにして、運動している粒子が光を回折するように構成されている。

光源３１はレーザダイオードであればよい。なお、レーザダイオードの出力は通常約１０ｍＷまたは２０ｍＷである。この程度の出力であれば、眼でビームを思いがけずかつ間接的に観察しても深刻な問題を引き起こすことがない。ビームは長円形状を有し、２つのガウス分布が互いに９０°をなしている。また、ビームを、直径が３．５ｍｍ×１．５ｍｍのほぼ矩形形状とみなすこともできる。したがって、ビームは、その最長辺を鉛直方向、つまり、散乱室６に対して平行にして散乱室６を通る。こうすることによって、粒子のビーム通過時間が最長になる。散乱室６は直径が２２ｍｍの円筒状であるから、散乱室６中でのビームの体積は０．１１５５ｃｍ^３である。この光源３１は任意の方向３１に光ビーム３０を出射する。

仕切り版３２は、上記光源によって生成される光照射野３０の一部だけを選択できるように、光源３１の前に設置される。例えば光ビーム３０のもっとも明るい部分またはもっとも均質的な部分を選択すればよい。

主検出手段５は、光検出器５２およびカウンター５３を備えている。この検出手段５は、光源３１によって生成される光照射野３０の方向３１に対して１５°に等しい角度αをなす方向５１を向くように配置される。この角度が好ましい理由は以下のようである。つまり、散乱角が小さいと粒子の吸収能の効果がほとんどなく、３０°を超えると吸収効果は非常が大きくなって、拡散光束が大幅に減少するのである。したがって、１０°〜２０°の散乱角で測定を実施すると、複数の有利な点がある。拡散光束は最大になる。寸法が１μｍを超えると、液滴はほんのわずかな量にしかならないことを考慮すれば、拡散光束はほぼすべて固体粒子で発生していることがわかる。角度が大きくなると、吸収能を有する固体粒子によって拡散される光束は非常に小さくなり、例えば、残留している大きな寸法の液体粒子によって拡散した光束と混在することもある。

光検出器５２はフォトダイオードであって、それゆえ、散乱室中の光束の総量が観察できるように、コレクター領域は可能な限り大きいことが好ましい。フォトダイオードのコレクター領域は、通常３．６ｍｍ^２であればよい。この光検出器によって、入射する光束を電気信号に変換することができる。

カウンター５３は、入射した拡散光束をフォトダイオード５２が変換することによって得られた電気パルスの検出器を具現化するものである。

３０°より小さな角度、さらに具体的には１５°の角度については、上記のカウント法によって、直径が約１μｍ〜１０μｍの固体粒子の濃度が良好な精度で得られるようになる。また、この角度の拡散光束の強度によって、検出された粒子の直径の定性的評価を統計的に実施できるようになる。こうすることによって、粒子の濃度を例えば、１μｍ未満、１μｍ〜２．５μｍ、および２．５μｍ〜１０μｍの３つのサイズの範囲で知ることができるようになる。機器の較正（粒子サイズに依存する光束の測定値）は、特性の異なる粒子（可能なかぎりもっとも白い粒子からもっとも黒い粒子まで）を使用して実施する。こうすることによって、散乱光を演算で求める理論的モデル（例えば「ミー散乱」）を使用する必要がなくなる。

カウンター５３は、受信した信号をフィルタリングし、拡散粒子に対応する電気パルスをスプリアス光から発生する信号と区別できるように、受信した信号を処理しなければならない。この部材は、検出器が受ける光束の大きさのオーダを考慮に入れなければならない。

これを達成するために、カウンター５３はＡ／Ｄ変換ブロック５４および信号処理ブロック５５を備えている。流量は１ｍ^３／ｈであるから、奥行き３．５ｍｍのレーザビームを横切るエアロゾルの通過時間は約５ｍ／ｓである。したがって、Ａ／Ｄ変換ブロック５４は、粒子がビームを横切る際にパルス幅を観察するために十分なサンプリングが実現できるように、最低１０ｋＨｚの周波数で動作する。このようにして数十個の点が得られ、パルスの長さおよび強度を特徴付けることができる。次に、信号処理ブロック５５について、図４を参照しながらさらに説明する。

当業者であれば、レンズ、または、さらに一般的には集光するための手段が、分析システム１には一切組み込まれておらず、このことがシステムの統合を容易にし、生成コストを大幅に低減することに気づくはずである。また、当業者にとっては、レンズが設置されていないことがスプリアス光を削減することを可能にし、また、起こりうる光学的な誤動作の問題を、特に周囲の媒体の温度変化時または機器の取り扱いの際に、回避することを可能にすることは明らかであろう。さらに、レンズが設置されてないことによって、数度の角度幅においてのみ視界を低減することも可能になり、それゆえ、測定値と、理論的に決定される値またはデータベースから決定される値との比較を、改善できるようになる。

当業者であれば、光ビームの流量、断面、および散乱室のサイズの値は、ここでは一例として挙げているにすぎないことにも気づくはずである。本機器は、より低いまたはより高い流量でも動作し、光源からのビームのサイズの調節および検出速度の最適化が要求されるだけである。

光捕捉器手段４は光学銃４１および光捕捉器４２を備えている。この光捕捉器手段４によって、拡散していない光、つまり軌跡がビームを横切る粒子によって攪乱されていない光を捕捉できるようになり、その結果、この光は検出器によって集光されず、結果を攪乱することがない。

光学銃４１によって、光ビームの行程に沿ったスプリアス光の反射を最小化できるようになる。

光捕捉器４２によって、行程の最後にビームによってスプリアス光が反射されることを回避できるようになる。

第２の光学銃４３によって、検出器の視界を光学室の寸法に合わせて調節し、観察される散乱角の範囲を限定できるようになる。

本発明の別の一実施形態では、光学銃４１がレンズを有する光ファイバーによって置き換えられる。ただし、光ファイバーはさらに精度の高い調節が要求され、相当な大きさの光束の損失が生じるという点では、光学銃のほうが好ましい。

散乱室６は円筒状のチューブの形状を有し、散乱室６中では、粒子がチューブを横切る際に粒子の運動を引き起こす。この散乱室は暗室によって囲まれており、こうすることによって、チューブの壁において発生して測定結果と干渉し得る不要な反射を防止できるようになる。

ポンプ型吸引装置（図示せず）によって、散乱室６のチューブ内の粒子を駆動できるようになる。空気の流量は通常約１ｍ^３／ｈである。

散乱室の上流に配置されたインパクター型の寸法選択装置（図示せず）によって、ある範囲の直径、例えば１０μｍ未満の直径を有する粒子だけを通過させることができるようになる。

図２Ａ〜図２Ｃは、先述の実施形態に係る分析システムの実施態様を表している。図２Ａおよび図２Ｂは特に該システムの外形図を示し、図２Ｃはシステムを上から見た断面図を示す。

分析システム１は、他のモジュール、特に電子モジュールまたは表示モジュールに集積または接続可能な光学モジュールの形態を有している。散乱室６は固体粒子収集チューブとして作用し、暗室８０によって囲まれている。暗室８０は、散乱室６を隔離することで散乱室６をスプリアス光の影響から保護することができる。

次に、固体粒子を分析するためのシステムの第２の実施形態について、図３を参照しながら説明する。

本分析システムの部材は、図１および図２を参照しながら記載した先述の第１の実施形態に係る分析システムの部材と同様である。本分析システムは、相補的な検出手段７をさらに備えている。この相補的な検出手段７は、上記主手段５に似ているが、光照射野３０の方向３１に対して６０°にほぼ等しい角度βをなす方向７１を向いている。この相補的な手段７は、主手段５と同様の検出器７２およびカウンター７３を備えている。第３の光学銃４４によって、検出器の視界を光学室の寸法に合わせて調節し、観察される散乱角の範囲を限定できるようになる。

吸収効果がもっとも明らかな散乱角が６０°である場合に同時に測定することによって、吸収能および拡散粒子の特性の評価ができるようになる。この角度は、実際に、粒子の吸光性がもっとも高く、拡散光がもっとも少ない領域に対応する。

この理由によって、取得したデータ（異なる角度における散乱された信号のレベル）の分析は、光の拡散の理論的演算ではなく、この機器を用いて実験室で事前に得ておいたデータベースに基づいて実施した。このデータベースは、オープンなものであって、ユーザが特定する新たな必要性に応じて完成させればよい。

当業者であれば、非常に吸光性が高い粒子の場合、拡散光束は、６０°を超える角度についてはほぼ同じである一方で、比較的吸光性が低い粒子の場合には連続的に減少し、この傾向は１４０°を超えても継続することがあることに気づくはずである。また、拡散光束の減少は、白いおよび／または透明な粒子に比較して、吸光性を有するおよび黒い粒子の場合に０°〜６０°において強くなる。これらの条件の下では、約１５°および６０°の角度から、拡散光束の強度の比を規定することができる。この比は、対象物質の吸光性が大きくなると増加し、物質の透明性が増すと減少する。

したがって、約１５°および６０°の角度における測定を組み合わせることによって、考察対象の媒体の主な構成物である粒子の特性が評価できるようになる。この分析は、数秒間２つの経路で測定した信号の比を求め、その結果を、炭素系化合物、煤塵、砂、シリカ、白色ケイ酸塩、産業廃棄灰などの各種の粒子について実験室で得られる参照測定値と比較することによって行われる。データベースと比較するこの比較法によれば、不規則な粒子の場合には非常に不完全な結果しか得られない光の拡散モデルの使用が回避できるようになる。

その他の相補的な検出手段を、他の散乱角で使用してもよく、こうすることによって、相補的な情報が得られるようになる。ただし、これらの検出手段の個数がその規模によって限定されることに変わりはない。

次に、分析システム１のカウンター５３について、図４を参照しながら、本発明の特定の一実施形態に従ってさらに具体的に記載する。

カウンター５３は、Ａ／Ｄ（アナログ／デジタル）変換ブロック５４および信号処理ブロック５５を備えている。このカウンター５３の役割は、スプリアス光のレベルを知ることに加えて、特にパルス検出器からの検出が実際のものであることを保証することである。カウンター５３によって、例えば電子ノイズ、湿度、経時的なドリフトなどの影響を及ぼすある要因を最小化できるようになる。

断面が０．３ｃｍ^２、流量が１ｍ^３／ｈ、濃度が１粒子／ｃｍ^３のビームの場合、１秒あたり最大で数個程度の粒子が検出されるはずである。したがって、ピークの形態で信号中に存在する各粒子の寄与を正しく分離するためには、変換ブロック５４は、少なくとも２０ｋＨｚのサンプリングを実施しなければならない。

例えば、実測で１０秒間記録してもよい。この場合、存在するすべてのピークが、一つのフォトダイオード（多検出システムの場合には複数個のフォトダイオード）の信号中で同時に検索される。個々の相対的最大値は粒子の検出に対応する。大きな粒子（強力な信号）が存在するのか、中間サイズの粒子が存在するのか、または小さな粒子（検出限界に近い信号および液体エアロゾルによって引き起こされるバックグラウンドノイズ）が存在するのかは、信号レベルに応じて評価されればよい。

１５°の散乱角におけるフォトダイオード５２の役割は、粒子の濃度を評価することである。６０°におけるフォトダイオード７２の役割は、粒子の特性を評価することである。こうすることによって、検出器を２台使用した場合には、両方の測定線を点ごとに分割する必要がある。そして、ピークの各位置において、１５°における測定強度と６０°における測定強度との比の値を特定しなければならない。この比は、粒子の特性が変化すると、ピーク間でばらつきが生じる。この比の値を経験的に確立するためには、既知の光学的性質を有する粒子を用いて、実験室において測定を事前に実施しておく必要がある。

図４に示すように、信号処理ブロック５５は、複数レベルヒステリシス比較器５６および処理ユニット５７を備えている。光検出器５２および処理ユニット５７は、電源５８から電力の供給を受ける。

このブロック５５の好適な実施形態において、ブロック５５は、個々の機器によっても変化するが経時的にも変化する、残留しているスプリアス光の寄与を除去するための手段をさらに備えている。これらの手段のおかげで、検出器のバックグラウンドノイズは減少し、検出器／比較器システムの雑音排除性を著しく改善する。したがって、フィルタを用いない場合より高い感度で、粒子の検出が可能である。

Ｎ個のレベルのヒステリシス比較器５６によって、光検出器からの所望の信号の振幅に基づいて、複数の粒子サイズが区別できる。比較器５６のヒステリシス機能によって、所望の信号の形状の変化が不連続な場合に、比較器の出力における論理状態の激しい変化を回避することができるようになる。

異なる検出レベルを処理するための処理ユニット５７によって、粒子の個数を、その寸法による分類に合わせてカウントし、光検出器入力電圧の値、検出器出力電圧のレベル、およびレーザ供給電流をモニタリングすることによって測定値を確認できるようになり、また、連続的なサンプリング期間中に測定結果が得られるようになる。

この処理ユニット５７において、スプリアス光に混在している可能性がある有意な信号の抽出も実施する。実際には、小さな散乱角では、スプリアス光の寄与が主な寄与になる。粒子によって拡散する信号はスプリアス光に付加される。それ以降は、最小粒子を検出し、それより大きな粒子のサイズを評価するために、有意な信号を抽出する必要がある。

この目的を達成するために、以下の手順を実施して、スプリアス光をほぼリアルタイムで評価し、所望の実際の信号を得てもよい。すなわち、
・ 光拡散のピークの前に、スプリアス光を示す連続的な信号成分を、長さが拡散のピーク以上のある期間にわたって決定し、
・ フィルタリングによって、拡散ピークにおいて記録された信号全体からこの連続成分（残存する粒子によって拡散した信号だけ）を引く。そして、
・ 連続成分の検索を定期的に実施し、スプリアス光の起こりうる経時的なドリフトに合わせる。

このように、機器を再較正する必要はない。また、この手順によって、信号全体の約０．１％以上を占め得る有意な信号（したがって、スプリアス光が信号の最大で９９．９％を占め得る）でも抽出できるようになる。

本発明の別の一実施形態では、記録された信号の形態を考慮することも可能である。ある奥行きを有するビームを粒子が通過するのにかかる所要時間に起因して、信号は、粒子の速さに関連するある幅を有するピークの形態を有していなければならない。したがって、この期間に比べて非常に短い信号はすべてノイズであると考えてよい。電子的なシフトおよびスプリアス光の寄与は、２つの明確に分離されているピークとピークとの間で演算されればよい。

本発明のさらに別の実施形態では、上記検出手段が、偏光測定によって拡散光照射野を分析するための手段と組み合わせられる。測定を実施する個々の拡散角度について、２つの検出器を使用することが必要な偏光システムを使用してもよい。視界中の粒子について、偏光測定による光拡散曲線を再構成することが可能である。これらの測定は、実験室で事前に得ておいたデータベースと比較することで、粒子のサイズ分布を取得し、特性を評価することを可能にする。

本発明の先述の実施形態は、非限定的な例にすぎない。当該技術分野の当業者であれば、本発明のさまざまな変形を、特許の技術的範囲から逸脱することなく実施できることは理解されるべきである。

本発明の第１の実施形態に係る、媒体中の固体粒子を分析するためのシステムの概略図である。 本発明の上記の特定の実施形態に係る、媒体中の固体粒子を分析するためのシステムの図である。 本発明の第２の実施形態に係る、媒体中の固体粒子を分析するためのシステムの概略図である。 本発明の特定の一実施形態に係る、分析システムのカウンターの概略図である。

Claims (18)

1. 媒体（２）内に光照射野（３０）を生成できる照明手段（３）と、
   生成されて上記光照射野（３０）の方向（３１）に配置された、上記光照射野（３０）の少なくとも一部（３０’）を捕捉するための手段（４）と、
   媒体（２）内の固体粒子によって拡散した光照射野（３０”）を検出するための主検出手段（５）とを備えた、媒体（２）中の固体粒子を分析するためのシステム（１）であって、
   上記主検出手段（５）が、媒体（２）中の固体粒子によって拡散した光照射野（３０”）の光検出器（５２）と、媒体（２）中の固体粒子をカウントするためのカウンター（５３）とを備え、
   上記主検出手段（５）が、上記光照射野（３０）の方向（３１）に対して約１０°〜２０°の範囲の角度（α）をなす方向（５１）を向いていることを特徴とする、システム（１）。
2. 上記主検出手段（５）が、上記光照射野（３０）の方向（３１）に対して１５°にほぼ等しい角度（α）をなす方向（５１）を向いている、請求項１に記載の分析システム（１）。
3. 上記媒体（２）中の固体粒子によって拡散した光照射野（３０”’）を検出するための少なくとも１つの相補的な検出手段（７）をさらに備え、
   上記相補的な検出手段（７）が、媒体（２）中の固体粒子によって拡散した光照射野（３０”’）の光検出器（７２）と、媒体（２）内の固体粒子をカウントするためのカウンター（７３）とを備えた、請求項１または２に記載の分析システム（１）。
4. 上記少なくとも１つの相補的な検出手段（７）が、上記光照射野（３０）の方向（３１）に対して約４０°〜１４０°の範囲の角度（β）をなす方向（７１）を向く、請求項３に記載の分析システム（１）。
5. 上記少なくとも１つの相補的な検出手段（７）が、好ましくは、上記光照射野（３０）の方向（３１）に対して１００°にほぼ等しい角度（β）をなす方向を向く、請求項４に記載の分析システム（１）。
6. 上記少なくとも１つの相補的な検出手段（７）が、上記光照射野（３０）の方向（３１）に対して６０°にほぼ等しい角度（β）をなす方向（７１）を向く、請求項４または５に記載の分析システム（１）。
7. 上記媒体中の固体粒子によって拡散した光照射野を検出するための相補的な検出手段をさらに備え、
   上記相補的な検出手段が、媒体（２）中の固体粒子によって拡散した光照射野の光検出器と、媒体（２）中の固体粒子をカウントするためのカウンターとを備え、
   上記相補的な検出手段が、上記光照射野（３０）の方向（３１）に対して１６０°にほぼ等しい角度をなす方向を向く、請求項１〜６のいずれか一項に記載の分析システム（１）。
8. 上記少なくとも１つのカウンター（５３）が、対応する上記検出手段（５）によって生成された信号を処理するためのブロック（５５）を備えた、請求項１〜７のいずれか一項に記載の分析システム（１）。
9. 上記検出手段（５）によって生成されるパルス信号は、その時間的な長さが媒体（２）中の固体粒子の速さによって変化する閾値を超えなければ、対応する上記信号処理ブロック（５５）によって拒絶される、請求項８に記載の分析システム（１）。
10. 拡散した光照射野を分析するための偏光測定手段をさらに備えた、請求項１〜９のいずれか一項に記載の分析システム（１）。
11. 上記照明手段（３）がレーザダイオードを有する光源（３１）を備えた、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の分析システム（１）。
12. 上記照明手段（３）が、生成される上記光照射野（３０）の一部を選択するための仕切り版（３２）を備えた、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の分析システム（１）。
13. 上記捕捉手段（４）が光学銃（４１）と光捕捉器（４２）とを備えた、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の分析システム（１）。
14. 上記固体粒子のサンプルを備え、上記照明手段（３）によって生成される上記光照射野（３０）の少なくとも一部と交差するように構成される散乱室（６）を備えた、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の分析システム（１）。
15. 上記サンプルを上記散乱室（６）に沿った方向に所定の速さで駆動できる固体粒子サンプル駆動手段をさらに備えた、請求項１４に記載の分析システム（１）。
16. 上記固体粒子をその寸法に応じて選択するために、上記散乱室（６）の入り口に配置された固体粒子フィルタリング手段をさらに備えた、請求項１４または１５に記載の分析システム（１）。
17. 上記粒子によって拡散した光を集光するための手段を備えていない、請求項１〜１６のいずれか一項に記載の分析システム（１）。
18. 媒体（２）内に光照射野（３０）を生成する照明ステップと、
    生成されて光ビーム（３０）の方向（３１）に配置された、上記光照射野（３０）の少なくとも一部（３０’）を捕捉するステップと、
    媒体（２）中の固体粒子によって拡散した光照射野（３０”）を検出するステップとを備えた、媒体（２）中の固体粒子を分析する方法であって、
    拡散した光照射野（３０”）を検出するステップが、媒体（２）内の固体粒子によって拡散した光照射野（３０”）の光検出を実施し、媒体（２）内の固体粒子をカウントするステップであり、
    上記検出ステップが、生成された上記光照射野（３０）の方向（３１）に対して約１０°〜２０°の範囲の角度（α）をなす方向（５１）で実施されることを特徴とする、方法。

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