CN1173073C - 化学镀镍硼合金镀层的硬度提高方法 - Google Patents
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Abstract
一种化学镀镍硼合金镀层的硬度提高方法，针对具有非晶-晶态双结构的镀态镍硼合金镀层，采取特定的高、低温两步热处理工艺，即通过先在高温下保温较短时间，然后在低温下保温较长时间，使上述双结构镍硼合金镀层先晶化形成Ni2B、Ni4B3介稳定相，进而使这些介稳定相进一步分解、细化形成更为稳定的Ni3B相，镀层硬度大幅提高，且耐磨性好。
Description
技术领域：
本发明涉及一种化学镀镍硼合金镀层的硬度提高方法，是针对具有非晶-晶态双结构的镀态镍硼合金镀层实施的特定热处理工艺，涉及金属材料的表面改性和表面强化技术。
背景技术：
化学镀镍硼合金镀层较化学镀镍磷合金镀层有更高的硬度和更好的耐磨性，现有一般技术得到的镍硼合金镀层的硬度最高不超过HV1300，强化机制是：由非晶态的镀态镀层经晶化沉淀析出高硬度的Ni3B相，而使镀层硬度得以大幅提高。该强化机制表明：镀层硬度取决于沉淀相的本征硬度，改变沉淀相的类型，通过得到更高硬度的沉淀相是实现高硬度镀层的一种有效途径。另一方面，沉淀相的尺寸大小也是决定镀层硬度的主要因素之一，沉淀相的尺寸减小可使镀层硬度进一步提高。此外，通过多组元合金化和复合镀的方法是提高镀层硬度的另一可行途径。
Klein H.G.和Niederprum H.在Untersuchungen an chemischabgeschiedenen Nickel-Bor-Schichten auf Metallen(Teil 1.Metalloberflche，1971，25：305-317)一文中曾报道：化学镀镍硼合金镀层在300℃或低于该温度的低温下，经长达40周的热处理后，硬度可超过HV1500，甚至高达HV2000左右。但这种处理方法需要过长的处理时间，显然不能满足实际生产要求。
美国专利US4833041(1989)是通过加入合金元素钴使镀层的硬度达到Knoop1300，但是这种方法需要消耗大量稀有金属。
吴丰和褚松竹在“化学复合镀镍—硼—三氧化铝的研究”(表面技术，1994，23(4)：154-158)一文中、郭忠诚在“镍—硼—碳化硅化学复合镀的研究及其应用”(材料保护，1992，25(5)：34-37)一文中分别报道了通过加入Al2O3、SiC粒子的复合镀方法提高镀层硬度的工艺，其中最高镀层硬度达到了HV1400左右，但在实际工况下镀层中的这些复合粒子与镍硼镀层的结合力不高，容易在磨损过程中发生脱落，造成磨粒磨损，无法使镀层耐磨性同时得到相应的大幅提高。
饶群力等人在“Effects of Heat-treatment Processes on the ElectrolessNi-B Coating and its Nature Aging Mechanism”(Transactions of theinstitute of metal finishing，79(2)，2001)一文中报道了通过化学镀方法可以制备非晶-晶态双结构镀态镀层，该结构镀层在热处理过程中出现Ni3B、Ni2B、Ni4B3三种合金化合物，硬度随镀层中不同化合物相的存在而变化，虽然Ni2B、Ni4B3相的出现使镀层硬度超过了HV1300，但此二相在室温下有时效分解现象，无法保证镀层的性能稳定。
发明内容：
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种新的化学镀镍硼合金镀层的硬度提高方法，工艺简便，降低成本，并使镀层性能稳定可靠，硬度达到HV1200以上。
为实现这样的目的，本发明针对具有非晶-晶态双结构的镀态镍硼合金镀层，设计实施了特定的高、低温两步热处理工艺，即通过先在高温下保温较短时间，然后在低温下保温较长时间，使上述双结构镍硼合金镀层先晶化形成Ni2B、Ni4B3介稳定相，进而使这些介稳定相进一步分解、细化形成更为稳定的Ni3B相，大幅提高镀层硬度。
本发明的方法具体包括如下步骤：
1、通过化学镀方法制备具有非晶-晶态双结构的镍硼合金镀层，并对镀层表面按步骤：去离子水洗—烘干—酒精清洗进行清洁。
2、将镀件放入真空热处理炉中，抽真空达到10-1Torr以上，并保证在处理过程中炉内的真空度变化不大。
3、以10～20℃/min的加热速度将热处理温度升高到250℃进行预热。
4、进行高温段处理：以15～30℃/min的加热速度将热处理温度升高，在400～500℃之间某个具体设定的温度下保温0.5～1小时。
5、进行低温段处理：降低炉温，在250～350℃之间某个具体设定的温度下保温15～30小时。
6、最后采取随炉冷却方式进行冷却，待炉温降至100℃以下，可开炉取件。
以上步骤4进行的高温段处理温度如果低于400℃，则难以形成数量较多的Ni2B和Ni4B3，不利于后续形成细小的Ni3B相；若高于500℃时，由于造成硼元素烧损也不会产生大量Ni2B和Ni4B3相。处理时间不应过长或过短，否则都会造成Ni2B、Ni4B3相的数量不足。
步骤5进行低温段处理时的保温时间，因不同的处理温度而变化，即随处理温度的提高而降低，因此在较低温度下的长时间处理将使处理成本提高，但能够得到更均匀细化的镀层组织。
本发明的镍硼合金镀层经真空或氮气保护的保温处理后，较处理前更为光亮；镀层表面无明显的因膨胀而引起镀层剥落现象；处理后的镀层硬度达到HV1200～1600，且不会发生时效变化，性能稳定。
本发明所制备的镍硼合金镀层采用标准的盘-销磨损试验机进行耐磨性试验，销直径为6mm，盘直径为30mm，磨损时间1小时，载荷50牛，试验结果表明本发明所得的镍硼合金镀层耐磨性优于具有良好耐磨性的SiC-镍-硼复合镀层。
本发明克服了现有技术的缺陷，降低了获得高性能镍硼合金镀层的成本，使该合金实现了工业化应用。
具体实施方式：
以下通过具体的实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
通过化学镀方法制备具有非晶-晶态双结构的镍硼合金镀层，对镀层表面按步骤：去离子水洗—烘干—酒精清洗进行清洁。将镀件放入真空热处理炉中，抽真空达到10-3Torr，并保证在处理过程中炉内的真空度波动＜10-4Torr。以15℃/min的加热速度将热处理温度升高到250℃进行预热，随后以25℃/min的加热速度将热处理温度升高到450℃，保温0.7小时，再将炉温降至250℃，保温30小时。最后采取随炉冷却方式进行冷却，待炉温降至100℃以下开炉取件。热处理后，镀层硬度达到HV1200～1300。
实施例2
通过化学镀方法制备具有非晶-晶态双结构的镍硼合金镀层，对镀层表面按步骤：去离子水洗—烘干—酒精清洗进行清洁。将镀件放入真空热处理炉中，抽真空达到10-2Torr，并保证在处理过程中炉内的真空度波动＜10-3Torr。以10℃/min的加热速度将热处理温度升高到250℃进行预热，随后以20℃/min的加热速度将热处理温度升高到400℃，保温1小时。随后将炉温降至300℃，保温15小时。最后采取随炉冷却方式进行冷却，待炉温降至100℃以下开炉取件。热处理后，镀层硬度达到HV1300～1500。
实施例3
通过化学镀方法制备具有非晶-晶态双结构的镍硼合金镀层，对镀层表面按步骤：去离子水洗—烘干—酒精清洗进行清洁。将镀件放入真空热处理炉中，抽真空达到10-1Torr，并保证在处理过程中炉内的真空度波动＜10-2Torr。以20℃/min的加热速度将热处理温度升高到250℃进行预热。随后以30℃/min的加热速度将热处理温度升高到500℃，保温0.5小时。随后将炉温降至250℃，保温30小时。最后采取随炉冷却方式进行冷却，待炉温降至100℃以下，开炉取件。热处理后，镀层硬度达到HV1400～1600。
Claims (1)
1、一种化学镀镍硼合金镀层的硬度提高方法，其特征在于包括如下具体步骤：
1)通过化学镀方法制备具有非晶-晶态双结构的镍硼合金镀层，并对镀层表面进行清洁；
2)将镀件放入真空热处理炉中，抽真空达到10-1Torr以上并保持真空度不变；
3)以10～20℃/min的加热速度将热处理温度升高到250℃进行预热；
4)以15～30℃/min的加热速度将热处理温度升高，在40～500℃之间某个设定温度下保温0.5～1小时；
5)降低炉温，在250～350℃之间某个设定温度下保温15～30小时；
6)进行冷却，待炉温降至100℃以下开炉取件。
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