CN117305740A - 一种同时提高Cu-Ni-Si-Co铜合金力学性能和导电性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种同时提高Cu‑Ni‑Si‑Co铜合金力学性能和导电性能的方法，属于引线框架材料生产工艺技术领域。本发明所述的稀土Cu‑Ni‑Si‑Co合金，按质量百分比包含1.0～3.5％Ni，2.0～4.0％Si，0.1～0.35％Co，0.01～0.07％La，0.01～0.07％Ce和0.01～0.07％Y，余量为铜和一些不可避免的杂质元素。本发明采用循环“慢热‑多次掺杂‑急冷”处理方法制备，本发明获得的高密度孪晶稀土Cu‑Ni‑Si‑Co铜合金可以有效的在提高C7035铜合金强度的同时，减少导电率的损失；为适应未来集成电路的发展，制备高强高导铜合金的设计与制备有着重要的指导意义，具有非常好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种同时提高Cu-Ni-Si-Co铜合金力学性能和导电性能的方法，属于高强高导铜合金工艺技术领域。
背景技术
高强导电铜合金不但是经济建设的基础材料，而且还是众多高新技术领域使用的关键材料，被广泛用于航空航天、微电子、轨道交通、通讯等行业，且随着工业的发展，对铜合金的高强和高导电性能提出了更高的要求；Cu-Ni-Co-Si合金(C7035)具有高强(屈服800～850MPa)和高导(40％IACS-45％IACS)的特点，成为高强高导材料的研究热点；但C7035为适应集成电路的发展，其强度和导电性还需进一步提升。
专利CN116287856A公开一种高强高弹四元铜镍锡铬合金及制备方法；其铜合金由Cu、Ni、Sn、Cr元素组成，含量为：Ni:7wt.％～11wt.％；Sn:3wt.％～9wt.％；Cr:0.3wt.％～1.0wt.％，余量为Cu；其制备方法为：通过中频感应炉制备Cu-Ni-Sn-Cr合金铸锭，后对铸锭进行均质化、轧制、固溶、等温时效处理；其与Cu-Be铍铜合金相较，优点在于Cu-Ni-Sn-Cr合金带材成品抗拉强度、弹性模量高，但其导电率只能达到12～20％IASC；专利CN116136003A公开了一种高导易切削耐高耐候性铜合金材料的制备方法；通过中间合金的制备向铜合金中引入Zr元素，通过多次烘烤炉头后用水冷浇铸成锭，进行挤压、酸洗和液压拉拔的处理方法得到高导易切削耐高耐候性铜合金材料；通过该方法所得的铜合金材料的导电率可以高于90％以上，但是其抗拉强度仅能达到375MPa左右。
上述工艺所得的铜合金材料，通过其所述操作提高铜合金强度时导电率极低，而提高导电率则会使强度大幅减弱，无法同时兼顾强度和导电率。因此，有必要提供一种可以兼顾提升C7035系铜合金强度和导电率的制备方法，适应未来高强高导铜合金的发展要求，进一步拓展高强高导铜合金材料在各行业上的应用。
发明内容
针对上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种高密度孪晶稀土Cu-Ni-Si-Co铜合金的制备工艺，采用在Cu-Ni-Si-Co中少量多次添加La、Ce和Y稀土元素、循环进行“慢热-掺杂-急冷”处理工艺以及进行循环冷变形+热处理工艺处理工艺产生高密度孪晶显微结构，从而达到同时兼顾铜合金力学性能和导电性能的加工目标。
本发明的技术方案如下，一种高密度孪晶Cu-Ni-Si-Co铜合金的制备方法，具体步骤如下：
(1)对Cu-Ni-Si-Co合金基体进行均匀化热处理：包括预热、保温、急冷过程。
(2)将步骤(1)得到的Cu-Ni-Si-Co合金基体循环采用“慢热-多次掺杂-急冷”处理工艺，总循环次数不少于5次；将Cu合金基体以50℃/min的加热速度缓慢加热到1300℃，随后在合金中少量多次的添加La、Ce和Y稀土元素，在均匀化处理后进行急冷至室温，其中冷却速度不低于20℃/s。
(3)先进行热轧，再进行循环冷轧+热处理工艺，其中，冷轧变形量逐步递减，且循环次数不少于3次；以消除合金的残余应力，提高合金的力学性能。
优选的，本发明所述Cu-Ni-Si-Co铜合金成分及其质量百分比为：1.0～3.5％Ni，2.0～4.0％Si，1.0～3.5％Co，0.01～0.07％La，0.01～0.07％Ce和0.01～0.07％Y，余量为铜和一些不可避免的杂质元素；选择适当的Cu-Ni-Si-Co铜合金成分比例，确保合金具有良好的基础性能。
优选的，本发明步骤(1)预热温度为900℃，预热速度为50℃/min，以使其达到均匀的热平衡状态；保温温度为700～800℃，以使合金晶粒得到细化，保温时间为2～4h，其中冷却速度为10℃/s冷却至室温，以固定合金的显微组织。
优选的，本发明步骤(2)中每一次的加热温度，随循环次数的增加而平滑减小，以保证稀土元素更好更多的掺杂进铜合金中。
优选的，本发明步骤(3)中热轧的具体工艺参数：开轧温度为800～850℃，轧制累计总变形量为60％～70％。
优选的，本发明所述热轧分为3道次轧制，压下量的分配比分别为65％、55％、45％。
优选的，本发明步骤(3)中冷轧的累计变形量为40％～50％；以进一步改善合金的显微组织，使其达到更均匀的状态，其中退火的具体工艺参数：退火温度为400℃～600℃，退火保温时间为1～2h。
本发明的原理：
铜合金的强化方法有固溶、第二相、形变、细晶强化，但这些强化方式均使其导电性能降低，通常的强化技术往往导致金属材料电导率的大幅度降低。其原因在于这些强化技术本质上是在材料中引入各种缺陷，如晶粒细化引入更多晶界，加工强化引入大量位错，这些缺陷会显著增大对电子的散射，从而降低导电性能。所有这些强化方式均引入各种缺陷，因而也增加了传导电子在这些缺陷上的散射，使金属的电阻增大孪晶组织对铜的强度和电学性能的影响。
Cu-Ni-Si-Co铜合金中添加了La、Ce和Y元素，可以有效的改善合金的性能，使得合金能够在高温环境下保持材料的性能稳定，提高合金的抗腐蚀性，使其在恶劣环境下具有更好的耐久性以及在高温条件下具有更好的散热性能；La、Ce和Y元素的加入可以产生协同作用，进一步提高材料的性能。
本发明通过均匀化处理后少量多次添加La、Ce和Y稀土元素，将稀土元素的优良的特性引入铜合金中；这些稀土元素不仅可以与Cu-Ni-Si-Co基体形成固溶体，增强合金的强度和硬度，还可以形成稳定的氧化物和氮化物相，提高合金的抗氧化和耐磨性能；通过循环采用“慢热-多次掺杂-急冷”处理工艺，使得Cu-Ni-Si-Co铜合金形成具有较小的晶粒尺寸和较高的晶界密度高密度孪晶结构，从而在提高了合金的强硬度的同时尽可能的减少导电率的降低；最后通过循环冷轧+热处理工艺，可以进一步改善合金的结构和性能；通过冷轧变形细化晶粒，增加合金的强度和硬度；通过热处理消除合金的残余应力，提高合金的力学性能和稳定性。
本发明的有益效果：
本发明通过对一般C7035铜合金加入Co和La、Ce和Y稀土元素，循环进行“慢热-多次掺杂-急冷”热处理工艺，且每一次的加热和保温温度，随循环次数的增加而平滑减小，最后先进行热轧再循环进行冷轧和退火步骤，最终获得有高密度栾显微组织的稀土Cu-Ni-Si-Co铜合金；通过得到高密度孪晶，进而同时兼顾高强度和高导电率的效果。
附图说明
图1为本发明的高密度孪晶稀土Cu-Ni-Si-Co铜合金板材的部分生产工艺示意图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明；但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施所述一种高密度孪晶稀土Cu-Ni-Si-Co铜合金的化学成分如表1所示。
表1本发明具体实施例稀土Cu-Ni-Si-Co铜合金化学成分(wt％)
| Ni | Si | Co | La | Ce | Y | 余量 |
| 3.5 | 2.0 | 3.5 | 0.07 | 0.07 | 0.07 | Cu和不可避免的杂质 |
本实施例所述Cu-Ni-Si-Co铜合金的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)准备成分如表1所示的铜合金的原料，将Cu、Ni、Si和Co按表1所示含量进行熔炼，得到Cu合金基体。
(2)对Cu合金基体进行均匀化热处理：预热温度为900℃，预热速度为50℃/min，保温温度为700℃，保温时间为3h，冷却速度为10℃/s冷却至室温。
(3)随后将Cu合金基体以50℃/min的加热速度缓慢加热到1300℃，少量多次的添加La、Ce、和Y稀土元素，在均匀化处理后以20℃/s的冷却速度急冷至室温；循环上述“慢热-多次掺杂-急冷”处理工艺5次，且每一次的加热温度，随循环次数的增加而平滑减小，5次循环的加热温度分别为1300℃、1250℃、1200℃、1150℃以及1100℃，得到稀土Cu-Ni-Si-Co铜合金。
(4)然后以830℃的开轧温度轧制稀土Cu-Ni-Si-Co铜合金至累计总变形量达到60％为止；对热轧结束的稀土Cu-Ni-Si-Co铜合金进行冷轧，至累计变形量达到40％后进行退火处理，退火温度为400℃，退火保温时间为1h；循环上述“冷轧-退火”工艺3次，其中，冷轧变形量逐步递减，3次循环的冷轧变形量分别为20％、12％和8％。
最终得到高密度孪晶稀土Cu-Ni-Si-Co铜合金的屈服强度和导电率如表2所示：
表2本发明具体实施例稀土Cu-Ni-Si-Co铜合金性能测试结果
| 屈服强度/MPa | 导电率/IACS |
| 1014.3 | 42.3 |
实施例2
本实施所述一种高密度孪晶稀土Cu-Ni-Si-Co铜合金的化学成分如表3所示。
表3本发明具体实施例稀土Cu-Ni-Si-Co铜合金化学成分(wt％)
| Ni | Si | Co | La | Ce | Y | 余量 |
| 2.0 | 3.0 | 2.5 | 0.04 | 0.04 | 0.04 | Cu和不可避免的杂质 |
本实施例所述Cu-Ni-Si-Co铜合金的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)准备成分如表3所示的铜合金的原料，将Cu、Ni、Si和Co按表3所示含量进行熔炼，得到Cu合金基体。
(2)对Cu合金基体进行均匀化热处理：预热温度为900℃，预热速度为50℃/min，保温温度为750℃，保温时间为4h，冷却速度为10℃/s冷却至室温。
(3)随后将Cu合金基体以50℃/min的加热速度缓慢加热到1300℃，少量多次的添加La、Ce、和Y稀土元素，在均匀化处理后以20℃/s的冷却速度急冷至室温。循环上述“慢热-多次掺杂-急冷”处理工艺5次，且每一次的加热温度，随循环次数的增加而平滑减小，5次循环的加热温度分别为1300℃、1250℃、1200℃、1150℃以及1100℃，得到稀土Cu-Ni-Si-Co铜合金。
(4)然后以850℃的开轧温度轧制稀土Cu-Ni-Si-Co铜合金至累计总变形量达到60％为止。对热轧结束的稀土Cu-Ni-Si-Co铜合金进行冷轧，至累计变形量达到40％后进行退火处理，退火温度为600℃，退火保温时间为1h。循环上述“冷轧-退火”工艺3次，其中，冷轧变形量逐步递减，3次循环的冷轧变形量分别为20％、12％和8％。
最终得到高密度孪晶稀土Cu-Ni-Si-Co铜合金的屈服强度和导电率如表4所示：
表4本发明具体实施例稀土Cu-Ni-Si-Co铜合金性能测试结果
| 屈服强度/MPa | 导电率/IACS |
| 945.4 | 56.4 |
实施例3
本实施所述一种高密度孪晶稀土Cu-Ni-Si-Co铜合金的化学成分如表5所示。
表5本发明具体实施例稀土Cu-Ni-Si-Co铜合金化学成分(wt％)
| Ni | Si | Co | La | Ce | Y | 余量 |
| 1.0 | 4 | 1.0 | 0.02 | 0.02 | 0.02 | Cu和不可避免的杂质 |
本实施例所述Cu-Ni-Si-Co铜合金的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)准备成分如表5所示的铜合金的原料，将Cu、Ni、Si和Co按表5所示含量进行熔炼，得到Cu合金基体；对Cu合金基体进行均匀化热处理：预热温度为900℃，预热速度为50℃/min，保温温度为800℃，保温时间为2h，冷却速度为10℃/s冷却至室温。
(2)随后将Cu合金基体以50℃/min的加热速度缓慢加热到1300℃，少量多次的添加La、Ce、和Y稀土元素，在均匀化处理后以20℃/s的冷却速度急冷至室温；循环上述“慢热-多次掺杂-急冷”处理工艺5次，且每一次的加热温度，随循环次数的增加而平滑减小，5次循环的加热温度分别为1300℃、1250℃、1200℃、1150℃以及1100℃，得到稀土Cu-Ni-Si-Co铜合金。
(3)然后以800℃的开轧温度轧制稀土Cu-Ni-Si-Co铜合金至累计总变形量达到60％为止；对热轧结束的稀土Cu-Ni-Si-Co铜合金进行冷轧，至累计变形量达到40％后进行退火处理，退火温度为500℃，退火保温时间为2h；循环上述“冷轧-退火”工艺3次，其中，冷轧变形量逐步递减，3次循环冷轧的变形量分别为分别为20％、12％和8％。
最终得到高密度孪晶稀土Cu-Ni-Si-Co铜合金的屈服强度和导电率如表6所示：
表6本发明具体实施例稀土Cu-Ni-Si-Co铜合金性能测试结果
| 屈服强度/MPa | 导电率/IACS |
| 869.4 | 70.5 |
对比实施例1
本实施所述一种高密度孪晶稀土Cu-Ni-Si铜合金的化学成分如表7所示。
表7本发明对比实施例Cu-Ni-Si铜合金的化学成分(wt％)
| Ni | Si | 余量 |
| 2.0 | 3.0 | Cu和不可避免的杂质 |
本实施例所述Cu-Ni-Si铜合金的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)准备成分如表7所示的铜合金的原料，将Cu、Ni和Si按表7所示含量进行熔炼，得到Cu合金基体；对Cu合金基体进行均匀化热处理：预热温度为900℃，预热速度为50℃/min，保温温度为700℃，冷却速度为10℃/s冷却至室温。
(2)然后以800℃的开轧温度轧制Cu-Ni-Si铜合金至累计总变形量达到60％为止。
(3)对热轧结束的Cu-Ni-Si铜合金进行冷轧，至累计变形量达到40％后进行退火处理，退火温度为400℃，退火保温时间为1h。
最终得到Cu-Ni-Si铜合金的屈服强度和导电率如表8所示：
表8本发明对比实施例稀土Cu-Ni-Si铜合金性能测试结果
| 屈服强度/MPa | 导电率/IACS |
| 811.4 | 39.5 |
通过对比可以看出，经过均匀化处理、多次进行“慢热-多次掺杂-急冷”处理工艺、热轧、循环“冷变形+热处理工艺”工艺等工艺处理之后的铜合金板材的屈服强度电导率均有显著提高。
稀土元素的添加可以提高合金的强度和硬度，增加合金的抗拉强度和屈服强度；稀土元素与基体金属形成固溶体，强化了合金的晶格结构，提高了合金的耐热性和耐磨性；稀土元素的添加可以提高合金的热稳定性，减少合金的晶粒长大和晶界迁移，防止合金的晶界松散和晶粒退化，从而达到高密度孪晶的稳定性；此外，稀土元素的添加可以改变合金的相组成，促进合金的析出相形成和相变行为；稀土元素的添加可以调节合金的晶粒尺寸和晶界特性，优化合金的微观结构，提高合金的综合性能。
对比实施例2
本实施例的方法和参数和实施例1相同，不同在于：步骤(3)中将Cu合金基体以50℃/min的加热速度缓慢加热到1300℃，一次性添加La、Ce、和Y，均匀化处理后以20℃/s的冷却速度急冷至室温。
最终得到稀土Cu-Ni-Si-Co铜合金的屈服强度和导电率如表9所示：
表9本稀土Cu-Ni-Si-Co铜合金性能测试结果
| 屈服强度/MPa | 导电率/IACS |
| 847.8 | 45.0 |
通过对比实施例1材料与对比实施例1材料性能的测试结果，可以发现慢热、添加稀土元素、均匀化处理和急冷工艺对材料的屈服强度和导电率均有一定程度的提升；这是由于慢热后添加稀土元素并进行均匀化处理，使得稀土元素固溶进合金材料中；而稀土元素的掺杂引发了合金材料中的析出相和相变行为，从而提高了材料的强度；此外，稀土元素的加入和急冷作用还导致合金材料形成更多的孪晶界，使晶粒尺寸更小、数量更多，增强了材料的导电性能。
综上所述，本发明工艺方法操作方便、可以有效改善铜合金基体中孪晶特征，获得具有高密度孪晶的稀土铜合金板材，在确保铜合金强度满足合金性能要求的前提下，有效提高铝合金的电导率，适于工业化应用，为航空航天、微电子、轨道交通、通讯等行业用高强高导铜合金材料的制备提供了切实可行的技术解决方案。
最后所应当说明的是，本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。
Claims (6)
1.一种同时提高Cu-Ni-Si-Co铜合金力学性能和导电性能的方法，其特征在于：在Cu-Ni-Si-Co中添加La、Ce和Y元素，协同循环“慢热-多次掺杂-急冷”处理工艺，具体步骤如下：
(1)对Cu-Ni-Si-Co合金基体进行均匀化热处理：包括预热、保温、急冷过程；
(2)将步骤(1)得到的Cu-Ni-Si-Co合金基体循环采用“慢热-多次掺杂-急冷”处理工艺，总循环次数不少于5次；将Cu合金基体以50℃/min的加热速度缓慢加热到1300℃，随后在合金中少量多次的添加La、Ce和Y稀土元素，在均匀化处理后进行急冷至室温，其中冷却速度不低于20℃/s；
(3)先进行热轧，再进行循环冷轧+热处理工艺，其中，冷轧变形量逐步递减，且循环次数不少于3次。
2.根据权利要求1所述同时提高Cu-Ni-Si-Co铜合金力学性能和导电性能的方法，其特征在于：所述Cu-Ni-Si-Co铜合金成分及其质量百分比为：1.0～3.5％Ni，2.0～4.0％Si，1.0～3.5％Co，0.01～0.07％La，0.01～0.07％Ce和0.01～0.07％Y，余量为铜和一些不可避免的杂质元素。
3.根据权利要求1所述同时提高Cu-Ni-Si-Co铜合金力学性能和导电性能的方法，其特征在于：步骤(1)预热温度为900℃，预热速度为50℃/min，保温温度为700～800℃，保温时间为2～4h，其中冷却速度为10℃/s冷却至室温。
4.根据权利要求1所述同时提高Cu-Ni-Si-Co铜合金力学性能和导电性能的方法，其特征在于：步骤(2)中每一次的加热温度，随循环次数的增加而减小，以保证稀土元素更好更多的掺杂进铜合金中。
5.根据权利要求1所述同时提高Cu-Ni-Si-Co铜合金力学性能和导电性能的方法，其特征在于：步骤(3)中热轧的具体工艺参数：开轧温度为800～850℃，轧制累计总变形量为60％～70％。
6.根据权利要求1所述同时提高Cu-Ni-Si-Co铜合金力学性能和导电性能的方法，其特征在于：步骤(3)中冷轧的累计变形量为40％～50％；其中退火的具体工艺参数：退火温度为400℃～600℃，退火保温时间为1～2h。
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