CN117304575A - 一种Ti3C2Tx-Mxene@聚多巴胺-纳米银复合材料的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机碳化物技术领域，尤其涉及一种Ti3C2Tx‑Mxene@聚多巴胺‑纳米银复合材料的制备方法与应用，包括S1、超薄二维Ti3C2Tx‑MXene材料的制备、S2、Ti3C2Tx‑MXene@聚多巴胺的制备、S3、Ti3C2Tx‑MXene@聚多巴胺‑纳米银复合颗粒的制备。本发明中的Ti3C2Tx‑MXene@聚多巴胺‑纳米银表面负载有大量的纳米银离子，可以有效减少界面热阻的影响。与此同时，Ti3C2Tx‑MXene@聚多巴胺‑纳米银表面有大量亲水基团，与高分子聚合物的亲水基团相互作用，使其与基体相容性良好，并且能在基体中具有良好的分散性，而Ti3C2Tx‑MXene@聚多巴胺‑纳米银在基体中的良好分散性会促进粒子间形成较大的接触面积，降低热阻，从而形成更多导电导热的通道和网络，进而实现材料导电导热性能的提升。
Description
技术领域
本发明涉及无机碳化物技术领域，尤其涉及一种Ti3C2Tx-Mxene@聚多巴胺-纳米银复合材料的制备方法与应用。
背景技术
随着电子信息产业的快速发展，电子元件也不断向着集成化、高功率化和小型化发展，散热问题成为制约其传输效率和使用寿命提升的关键问题。高分子聚合物基复合导热材料凭借其良好的导热性、柔韧性、稳定性以及表面天然的粘结性等优点被应用于电子器件中。但是，由于高分子聚合物基体的导热性较差，目前较多通过将高分子聚合物和导热材料复合以提高高分子聚合物的导热性能。在众多导热添加剂中，石墨烯、氮化硼、金属和陶瓷颗粒由于具有高导热系数，耐酸碱腐蚀和高温稳定性等特点，广泛用作导热添加剂。但是，在高分子聚合物中添加石墨烯、氮化硼等类石墨烯纳米材料时，会因添加量过大，降低粘度，而无法大量应用于聚合物导热复合材料。此外，在高分子聚合物中添加陶瓷或金属颗粒时，则因添加量有限的原因，高分子聚合物导热成分不够，导热系数较低。此外，这些类导热材料都因为自身结构的原因很难均匀分散在聚合物基体中。
作为一种具有与石墨烯类似结构的二维材料，Ti3C2Tx-MXene（Tx代表附着在其表面的官能团）具有金属和陶瓷特性，拥有较高的导热系数，将其作为添加剂使用能显著提升材料的导热性能。Cao等人在聚偏氟乙烯中添加适量的Ti3C2Tx-MXene后导热系数提高了107%（Cao Y, Deng Q, Liu Z, et al. Enhanced thermal properties of poly(vinylidene fluoride) composites with ultrathin nanosheets of MXene[J]. RSCadvances, 2017, 7(33): 20494-20501.）。Xiong等人利用Ti3C2Tx-MXene对金刚石/铜复合材料进行界面改性，发现其导热系数提高了32.8%（Cao H, Xiong D B. Preparation ofdiamond/copper composites modified by Ti3C2Tx as interlayer with enhancedthermal conductivity[J]. Diamond and Related Materials, 2021, 118: 108504.）。
虽然Ti3C2Tx-MXene的本征导热性优异，但是实际使用时Ti3C2Tx-MXene之间的高热阻则会造成复合材料热导率的降低。在所有金属中，银具有最高的热导率，将Ti3C2Tx-MXene与纳米银颗粒（Ag)复合可以减少界面热阻的影响。周勇军制备了在Ti3C2Tx-MXene@Ag杂化纳米复合体，并发现Ti3C2Tx-MXene@Ag可以有效提高纯环氧树脂的导热性（周勇军，几种杂化填料增强环氧树脂复合材料的摩擦学行为研究[D]，兰州大学，2023）。将Ti3C2Tx-MXene与纳米银进行复合可以获得同时兼具两者优异性能的复合材料，在导热添加剂领域具有广阔的应用前景。与此同时，Ti3C2Tx-MXene表面具有丰富化学基团，具有与多种功能材料相互作用形成复合材料的潜能。现有技术中，已有的将Ti3C2Tx-MXene与纳米银颗粒复合的技术方案几乎均为将纳米银颗粒与Ti3C2Tx-MXene进行简单的物理混合，目前在Ti3C2Tx-MXene上直接原位生长纳米银颗粒的研究报道较少。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银复合材料的制备方法及其在高分子聚合物导热添加剂中的应用。
本发明首先提供了一种Ti3C2Tx-Mxene@聚多巴胺-纳米银复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、超薄二维Ti3C2Tx-MXene材料的制备
S11、刻蚀：采用质量浓度为30%～50%的氢氟酸溶液和去离子水以体积比1.5：1的比例混合作为蚀刻剂，然后加入钛碳化硅粉末，并置于40℃～80℃水浴中搅拌6h～24h，再离心洗涤至上清液pH为中性，收集底部沉淀；或：
将0.05g/ml～0.1g/ml的氟化锂粉末加入到6moL/L～9moL/L的盐酸中作为蚀刻剂，然后加入钛碳化铝粉末，并置于40℃～80℃水浴中搅拌6h～24h；搅拌结束后在4000rpm～8000rpm转速下离心洗涤，直至上清液pH为中性，收集底部沉淀；
其中，钛碳化硅或钛碳化铝粉末在刻蚀剂中的浓度为0.05g/ml～0.08g/ml。
S12、剥离：将步骤S11中的沉淀分散于加有插层剂的去离子水中溶液中，并使用超声波冰水浴剥离12h～36h；超声剥离结束后将产物在8000rpm～10000rpm下离心1h，收集上层液体，置于真空冷冻干燥机中干燥48h，得到超薄二维Ti3C2Tx-Mxene粉末；
其中，所述插层剂为二甲基亚砜溶液或者四甲基氢氧化铵溶液，插层后收集的沉淀在插层溶液中的浓度为0.04g/ml～0.08g/ml，超声剥离功率为240W～480W。
S2、Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺的制备
称取步骤S1制备的超薄二维Ti3C2Tx-MXene粉末分散于蒸馏水中，经过搅拌或超声过程分散均匀，配置为3mg/mL～10mg/mL的Ti3C2Tx-MXene悬浮液；量取50mL的三羟甲氨基甲烷缓冲溶液（pH=8.5）、10mL的乙醇以及50mL的Ti3C2Tx-MXene悬浮液超声分散均匀，随后加入100mg～250mg的盐酸多巴胺溶液，继续超声分散，将混合溶液在室温下剧烈搅拌12h～24h后，分别用去离子水和无水乙醇各离心清洗产物三次，真空干燥，即获得聚多巴胺改性的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺。
S3、Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银复合颗粒的制备
称取S2制备的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺粉末分散于蒸馏水中，经过超声搅拌过程分散均匀，配置为100mg/ml的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺悬浮液；将硝酸银AgNO3溶解在去离子水中配置成160mg/mL～1120mg/mL的AgNO3溶液，将100mL的AgNO3溶液缓慢滴加到100mL的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺悬浮液中，超声分散均匀后，用25%的氨水将混合体系的pH值调为10，再加入0.5g的葡萄糖后搅拌2h并转移至不锈钢内衬反应釜中，并置于鼓风干燥箱中于60℃～100℃反应6h～12h。待反应釜冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇各离心清洗产物三次，干燥后即获得Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银复合颗粒。
上述过程中，利用了聚多巴胺（PDA）分子结构中的邻苯二酚基团对金属纳米颗粒的耦合作用将纳米银颗粒负载在Ti3C2Tx-MXene表面。
本发明还提供了一种Ti3C2Tx-Mxene@聚多巴胺-纳米银复合材料的应用，具体应用过程为：
S4、取Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银复合颗粒分散于体积比为1:1的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)与乙醇的混合溶剂中超声30min，其中Ti3C2Tx-MXene的浓度为10mg/mL～30mg/mL；
S5、向步骤S4的混合溶液中加入高分子聚合物和硅烷偶联剂在40℃～60℃下继续搅拌0.5h～1h，冷却后将混合物倒入聚四氟乙烯模具中，得到Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银增强的高分子聚合物导热胶；
其中Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银的质量分数为0.5wt%～5wt%，硅烷偶联剂质量分数为0.5wt%～1.5wt%，高分子聚合物为聚乙烯、聚丙乙烯、聚氨酯、聚硅氧烷中的一种或多种组合。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明中的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银表面负载有大量的纳米银离子，可以有效减少界面热阻的影响。与此同时，Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银表面有大量亲水基团，与高分子聚合物的亲水基团相互作用，使其与基体相容性良好，并且能在基体中具有良好的分散性，而Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银在基体中的良好分散性会促进粒子间形成较大的接触面积，降低热阻，从而形成更多导电导热的通道和网络，进而实现材料导电导热性能的提升。
附图说明
为了更清楚的说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术中描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一种实施方式，对于本领域普通技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的超薄二维Ti3C2Tx-MXene材料的XRD衍射图；
图2为本发明实施例1制备的超薄二维Ti3C2Tx-MXene材料的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银扫描电镜图；
图4为本发明实施例3制备的超薄二维Ti3C2Tx-MXene材料的XRD衍射图；
图5为本发明实施例3制备的超薄二维Ti3C2Tx-MXene材料的扫描电镜图；
图6为本发明实施例3制备的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银扫描电镜图；
图7为本发明实施例5制备的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银扫描电镜图；
图8为本发明实施例7制备的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面对本发明具体实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，以进一步阐述本发明，显然，所描述的具体实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式，而不是全部的样式。
实施例1：本实施例公开了一种Ti3C2Tx-Mxene@聚多巴胺-纳米银复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、超薄二维Ti3C2Tx-MXene材料的制备
S11、刻蚀：称量2g钛碳化硅粉末，添加至20ml质量浓度为30%的氢氟酸和15ml去离子水均匀混合的刻蚀剂中，在40℃水浴中搅拌6h；再离心洗涤至上清液pH为中性，收集底部沉淀。
S12、剥离：将步骤S11收集的沉淀分散在25ml二甲基亚砜中，然后将溶液置于冰水浴中在480W功率下超声剥离12h；超声结束后再在8000rpm下离心1h，收集上层液体，冷冻干燥48h，得到超薄二维Ti3C2Tx-Mxene粉末。
所获得的超薄二维Ti3C2Tx-Mxene粉末的X射线衍射（XRD）结果图1所示，由图1可知，在2θ为5°～9°范围内出现一个主衍射峰，表明本实施例成功由钛碳化硅粉末制备得到了Ti3C2Tx-Mxene。所获得的超薄二维Ti3C2Tx-Mxene粉末的扫描电子显微形貌如图2所示，由图2中可看出，本实施例制备获得的Ti3C2Tx-Mxene呈二维薄片状，大小在50nm～200nm之间，而且尺寸分布均匀。
S2、Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺的制备
称取300mg步骤S12制备的超薄二维Ti3C2Tx-MXene粉末，分散于100mL蒸馏水中经过超声分散配置成3mg/mL的Ti3C2Tx-MXene悬浮液，量取50mL的三羟甲氨基甲烷缓冲溶液（pH=8.5）、10mL的乙醇以及50mL的Ti3C2Tx-MXene悬浮液超声分散均匀，随后加入100mg的盐酸多巴胺溶液，继续超声分散，将混合溶液在室温下剧烈搅拌12h后，分别用去离子水和无水乙醇各离心清洗产物三次，真空干燥，即获得聚多巴胺改性的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺。
S3、Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银复合颗粒的制备
称取适量的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺粉末，分散于蒸馏水中配置成100mg/ml的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺悬浮液。称取适量的硝酸银AgNO3溶解在去离子水中配置成160mg/mL的AgNO3溶液；将100mL的AgNO3溶液缓慢滴加到100mL的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺悬浮液中，超声分散均匀后，用25%的氨水将混合体系的pH值调为10，再加入0.5g的葡萄糖后搅拌2h，然后转移至不锈钢内衬反应釜中，并置于鼓风干燥箱中于60℃反应6h；待反应釜冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇各离心清洗产物三次，干燥后即获得Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银复合颗粒，其扫描电子显微形貌如图3所示，由图3可见，在Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺颗粒表面出现分布不均，且不够致密的纳米银颗粒。
实施例2：本实施例为一种Ti3C2Tx-Mxene@聚多巴胺-纳米银复合材料的应用，具体为：
S4、称取300mg实施例1制备的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银复合颗粒分散于30mL的体积比为1:1的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)与乙醇的混合溶剂中超声30min；
S5、向步骤S4的混合溶液中加入30g的水溶性聚氨酯和150mg的偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷在50℃下继续搅拌0.5h，冷却后将其倒入聚四氟乙烯模具中，室温下烘干，得到Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银增强的高分子聚合物导热胶。
实施例3：本实施例公开了一种Ti3C2Tx-Mxene@聚多巴胺-纳米银复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、超薄二维Ti3C2Tx-MXene材料的制备
S11、刻蚀：称量2g钛碳化铝粉末，添加至由3.2g氟化锂粉末和40ml浓度为9mol/L的盐酸混合的溶液中，在60℃水浴中搅拌6h；在5000rpm转速下离心洗涤至上清液pH为中性，收集底部沉淀。
S12、剥离：将步骤S11收集的沉淀分散在20mL去离子水中，并加入1.25g四甲基氢氧化铵，然后将溶液置于冰水浴中在300W功率下超声剥离24h；超声结束后再在8000rpm下离心1h，收集上层液体，冷冻干燥48h，得到超薄二维Ti3C2Tx-Mxene粉末。
所获得的超薄二维Ti3C2Tx-Mxene粉末的X射线衍射结果如图4所示，由图4可知，在2θ为5°～9°范围内出现一个主衍射峰，表明本实施例成功由钛碳化铝粉末制备得到了Ti3C2Tx-Mxene。所获得的超薄二维Ti3C2Tx-Mxene粉末的扫描电子显微形貌如图5所示，由图5中可看出，本实施例制备的Ti3C2Tx-Mxene呈二维薄片状，大小在50nm～200nm之间，而且尺寸分布均匀。
S2、Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺的制备
称取300mg步骤S12制备的超薄二维Ti3C2Tx-MXene粉末，分散于100mL蒸馏水中经过超声分散配置成3mg/mL的Ti3C2Tx-MXene悬浮液。量取50mL的三羟甲氨基甲烷缓冲溶液（pH=8.5）、10mL的乙醇以及50mL的Ti3C2Tx-MXene悬浮液超声分散均匀，随后加入200mg的盐酸多巴胺溶液，继续超声分散，将混合溶液在室温下剧烈搅拌12h后，分别用去离子水和无水乙醇各离心清洗产物三次，真空干燥，即获得聚多巴胺改性的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺。
S3、Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银复合颗粒的制备
称取适量的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺粉末，分散于蒸馏水中配置成100mg/ml的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺悬浮液。称取适量的硝酸银AgNO3溶解在去离子水中配置成320mg/mL的AgNO3溶液；将100mL的AgNO3溶液缓慢滴加到100mL的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺悬浮液中，超声分散均匀后，用25%的氨水将混合体系的pH值调为10，再加入0.5g的葡萄糖后搅拌2h后转移至不锈钢内衬反应釜中，并置于鼓风干燥箱中于80℃反应6h；待反应釜冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇各离心清洗产物三次，干燥后即获得Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银复合颗粒。所制备的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银复合颗粒的扫描电子显微形貌如图6所示，与图3相比，发现在Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺颗粒表面分布的纳米银颗粒数量有所增加。
实施例4：本实施例为一种Ti3C2Tx-Mxene@聚多巴胺-纳米银复合材料的应用，具体为：
S4、称取300mg实施例3制备的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银复合颗粒分散于30mL的体积比为1:1的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)与乙醇的混合溶剂中超声30min；
S5、向步骤S4的混合溶液中加入30g的水溶性聚氨酯和150mg的偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷在50℃下继续搅拌0.5h，冷却后将其倒入聚四氟乙烯模具中，室温下烘干，得到Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银增强的高分子聚合物导热胶。
实施例5：本实施例公开了一种Ti3C2Tx-Mxene@聚多巴胺-纳米银复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、超薄二维Ti3C2Tx-MXene材料的制备
S11、刻蚀：称量2g钛碳化铝粉末，添加3.2g氟化锂粉末和40ml浓度为9mol/L的盐酸混合的溶液中，在60℃水浴中搅拌6h；在5000rpm转速下离心洗涤至上清液pH为中性，收集底部沉淀。
S12、剥离：将步骤S11收集的沉淀分散在20mL去离子水中，并加入1.25g四甲基氢氧化铵，然后将溶液置于冰水浴中在300W功率下超声剥离24h；超声结束后再在8000rpm下离心1h，收集上层液体，冷冻干燥48h，得到超薄二维Ti3C2Tx-Mxene粉末。
S2、Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺的制备
称取300mg步骤S12制备的超薄二维Ti3C2Tx-MXene粉末分散于100mL蒸馏水中经过超声分散配置成3mg/mL的Ti3C2Tx-MXene悬浮液。量取50mL的三羟甲氨基甲烷缓冲溶液（pH=8.5）、10mL的乙醇以及50mL的Ti3C2Tx-MXene悬浮液超声分散均匀，随后加入200mg的盐酸多巴胺溶液，继续超声分散，将混合溶液在室温下剧烈搅拌12h后，分别用去离子水和无水乙醇各离心清洗产物三次，真空干燥，即获得聚多巴胺改性的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺。
S3、Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银复合颗粒的制备
称取适量的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺粉末分散于蒸馏水中配置成100mg/ml的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺悬浮液。称取适量的硝酸银AgNO3溶解在去离子水中配置成800mg/mL的AgNO3溶液。将100mL的AgNO3溶液缓慢滴加到100mL的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺悬浮液中，超声分散均匀后，用25%的氨水将混合体系的pH值调为10，再加入0.5g的葡萄糖后搅拌2h后转移至不锈钢内衬反应釜中，并置于鼓风干燥箱中于80℃反应12h。待反应釜冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇各离心清洗产物三次，干燥后即获得Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银复合颗粒。所制备的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银复合颗粒的扫描电子显微形貌如图7所示，与图6比较，发现纳米银颗粒均匀致密地包裹在Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺表面和边缘。
实施例6：本实施例为一种Ti3C2Tx-Mxene@聚多巴胺-纳米银复合材料的应用，具体为：
S4、称取900mg实施例5制备的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银复合颗粒分散于45mL的体积比为1:1的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)与乙醇的混合溶剂中超声30min；
S5、向步骤S4的混合溶液中加入30g的聚硅氧烷和0.6g的硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷在60℃下继续搅拌1h，冷却后将其倒入聚四氟乙烯模具中，室温下烘干，得到Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银增强的高分子聚合物导热胶。
实施例7：本实施例公开了一种Ti3C2Tx-Mxene@聚多巴胺-纳米银复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1、超薄二维Ti3C2Tx-MXene材料的制备
S11、刻蚀：称量2g钛碳化硅粉末，添加至20ml质量浓度为30%的氢氟酸和15ml去离子水均匀混合的刻蚀剂中，在40℃水浴中搅拌6h；再离心洗涤至上清液pH为中性，收集底部沉淀。
S12、剥离：将步骤S11收集的沉淀分散在25ml二甲基亚砜中，然后将溶液置于冰水浴中在480W功率下超声剥离12h；超声结束后再在8000rpm下离心1h，收集上层液体，冷冻干燥48h，得到超薄二维Ti3C2Tx-Mxene粉末。
S2、Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺的制备
称取300mg步骤S12制备的Ti3C2Tx-MXene粉末分散于100mL蒸馏水配置成3mg/mL的Ti3C2Tx-MXene悬浮液。量取50mL的三羟甲氨基甲烷缓冲溶液（pH=8.5）、10mL的乙醇以及50mL的Ti3C2Tx-MXene悬浮液超声分散均匀，随后加入200mg的盐酸多巴胺溶液，继续超声分散，将混合溶液在室温下剧烈搅拌12h后，分别用去离子水和无水乙醇各离心清洗产物三次，真空干燥，即获得聚多巴胺改性的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺。
S3、Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银复合颗粒的制备
称取适量的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺粉末，分散于蒸馏水中配置成100mg/ml的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺悬浮液。称取适量的硝酸银AgNO3溶解在去离子水中配置成1120mg/mL的AgNO3溶液。将100mL的AgNO3溶液缓慢滴加到100mL的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺悬浮液中，超声分散均匀后，用25%的氨水将混合体系的pH值调为10，再加入0.5g的葡萄糖后搅拌2h后转移至不锈钢内衬反应釜中，并置于鼓风干燥箱中于100℃反应12h；待反应釜冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇各离心清洗产物三次，干燥后即获得Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银复合颗粒，所制备的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银复合颗粒的扫描电子显微形貌如图8所示，与图6比较，发现Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺表面负载较多的纳米银颗粒，且纳米银颗粒发生严重的团聚现象。
实施例8：本实施例为一种Ti3C2Tx-Mxene@聚多巴胺-纳米银复合材料的应用，具体为：
S4、称取900mg实施例7制备的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银复合颗粒分散于45mL的体积比为1:1的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)与乙醇的混合溶剂中超声30min；
S5、向步骤S4的混合溶液中加入30g的聚硅氧烷和0.6g的硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷在60℃下继续搅拌1h，冷却后将其倒入聚四氟乙烯模具中，室温下烘干，得到Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银增强的高分子聚合物导热胶。
对比例1：按照实施例5中步骤S1和S2的工艺过程制备Ti3C2Tx-Mxene@聚多巴胺粉末（不进行步骤S3），并以此直接用作高分子聚合物的导热添加剂。并采用如实施例6中步骤S4和S5的工艺过程制备以Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺作为导热添加剂的高分子聚合物导热胶。
对比例2：按照实施例5中步骤S1和S3的工艺过程制备Ti3C2Tx-Mxene@纳米银复合颗粒（不进行步骤S2），即制备出超薄二维Ti3C2Tx-Mxene颗粒后再制备Ti3C2Tx-Mxene@纳米银复合颗粒，并以此用作高分子聚合物的导热添加剂。并采用如实施例6中步骤S4和S5的工艺过程制备以Ti3C2Tx-Mxene@纳米银作为导热添加剂的高分子聚合物导热胶。
实施例9：为了进一步确认上述实施例及对比例所制备出的高分子聚合物导热胶的性能，本实施例中将实施例2、实施例4、实施例6、实施例8、对比例1和对比例2所制备的高分子聚合物导热胶分别置入模具中加热固化1h制作测试样品，然后进行各项性能测试。
测试过程中，采用激光热导仪器测试各样品的热导率，采用拉伸试验机测试各样品的拉伸性能，采用邵氏硬度计，按照GB/T531.1-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法》测试标准测量各样品的硬度，测量结果如表1所示。
表1 高分子聚合物导热胶性能测试表
| 样品 | 热导率W/(m·k) | 拉伸/MPa | 硬度/HA |
| 实施例2 | 0.892 | 0.87 | 38.04 |
| 实施例4 | 1.013 | 1.02 | 41.02 |
| 实施例6 | 1.458 | 1.26 | 45.62 |
| 实施例8 | 1.052 | 1.12 | 40.07 |
| 对比例1 | 0.654 | 0.72 | 35.24 |
| 对比例2 | 1.015 | 1.01 | 41.23 |
由表1可以看出，本发明制备方法制备出的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银复合材料在作为高分子聚合物导热胶的导热添加剂时，相比于单纯聚多巴胺改性的Ti3C2Tx-MXene，其各项性能均有所提升，而在优选条件下，也比单纯采用纳米银改性的Ti3C2Tx-MXene的各项性能指标要高，特别是其热导率，提升了43.6%。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (8)
1. 一种Ti3C2Tx-Mxene@聚多巴胺-纳米银复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、超薄二维Ti3C2Tx-MXene材料的制备
S11、刻蚀：采用质量浓度为30%～50%的氢氟酸溶液和去离子水以体积比1.5：1的比例混合作为蚀刻剂，然后加入钛碳化硅粉末，并置于40℃～80℃水浴中搅拌6h～24h，再离心洗涤至上清液pH为中性，收集底部沉淀；或：
将0.05g/ml～0.1g/ml的氟化锂粉末加入到6moL/L～9moL/L的盐酸中作为蚀刻剂，然后加入钛碳化铝粉末，并置于40℃～80℃水浴中搅拌6h～24h；搅拌结束后在4000rpm～8000rpm转速下离心洗涤，直至上清液pH为中性，收集底部沉淀；
S12、剥离：将步骤S11中的沉淀分散于加有插层剂的去离子水中溶液中，并使用超声波冰水浴剥离12h～36h；超声剥离结束后将产物在8000rpm～10000rpm下离心1h，收集上层液体，置于真空冷冻干燥机中干燥48h，得到超薄二维Ti3C2Tx-Mxene粉末；
S2、Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺的制备
称取步骤S1制备的超薄二维Ti3C2Tx-MXene粉末分散于蒸馏水中，经过搅拌或超声过程分散均匀，配置为3mg/mL～10mg/mL的Ti3C2Tx-MXene悬浮液；量取50mL的三羟甲氨基甲烷缓冲溶液（pH=8.5）、10mL的乙醇以及50mL的Ti3C2Tx-MXene悬浮液超声分散均匀，随后加入100mg～250mg的盐酸多巴胺溶液，继续超声分散，将混合溶液在室温下剧烈搅拌12h～24h后，分别用去离子水和无水乙醇各离心清洗产物三次，真空干燥，即获得聚多巴胺改性的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺；
S3、Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银复合颗粒的制备
称取步骤S2制备的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺粉末分散于蒸馏水中，经过超声搅拌过程分散均匀，配置为100mg/ml的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺悬浮液；将硝酸银AgNO3溶解在去离子水中配置成160mg/mL～1120mg/mL的AgNO3溶液，将100mL的AgNO3溶液缓慢滴加到100mL的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺悬浮液中，超声分散均匀后，用25%的氨水将混合体系的pH值调为10，再加入0.5g的葡萄糖后搅拌2h并转移至不锈钢内衬反应釜中，并置于鼓风干燥箱中于60℃～100℃反应6h～12h；待反应釜冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇各离心清洗产物三次，干燥后即获得Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银复合颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种Ti3C2Tx-Mxene@聚多巴胺-纳米银复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S11中，钛碳化硅或钛碳化铝粉末在刻蚀剂中的浓度为0.05g/ml～0.08g/ml。
3.根据权利要求1所述的一种Ti3C2Tx-Mxene@聚多巴胺-纳米银复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S12中，所述插层剂为二甲基亚砜溶液或者四甲基氢氧化铵溶液，插层后收集的沉淀在插层溶液中的浓度为0.04g/ml～0.08g/ml，超声剥离功率为240W～480W。
4.根据权利要求1所述的一种Ti3C2Tx-Mxene@聚多巴胺-纳米银复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，Ti3C2Tx-MXene悬浮液的浓度为3mg/mL，加入盐酸多巴胺溶液的量为200mg。
5.根据权利要求4所述的一种Ti3C2Tx-Mxene@聚多巴胺-纳米银复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，将硝酸银AgNO3溶解在去离子水中配置成800mg/mL的AgNO3溶液。
6.一种Ti3C2Tx-Mxene@聚多巴胺-纳米银复合材料的应用，其特征在于，该Ti3C2Tx-Mxene@聚多巴胺-纳米银复合材料采用如权利要求1～5任一所述一种Ti3C2Tx-Mxene@聚多巴胺-纳米银复合材料的制备方法制备而成，具体应用过程为：
S4、取Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银复合颗粒分散于体积比为1:1的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)与乙醇的混合溶剂中超声30min，其中Ti3C2Tx-MXene的浓度为10mg/mL～30mg/mL；
S5、向步骤S4的混合溶液中加入高分子聚合物和硅烷偶联剂在40℃～60℃下继续搅拌0.5h～1h，冷却后将混合物倒入聚四氟乙烯模具中，得到Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银增强的高分子聚合物导热胶。
7.根据权利要求6所述的一种Ti3C2Tx-Mxene@聚多巴胺-纳米银复合材料的应用，其特征在于，Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银的质量分数为0.5wt%～5wt%，硅烷偶联剂质量分数为0.5wt%～1.5wt%。
8.根据权利要求6所述的一种Ti3C2Tx-Mxene@聚多巴胺-纳米银复合材料的应用，其特征在于，高分子聚合物为聚乙烯、聚丙乙烯、聚氨酯、聚硅氧烷中的一种或多种组合。
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