CN117304345A - 一种羧甲基纤维素纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羧甲基纤维素纤维的制备方法，属于羧甲基纤维素纤维制备技术领域，包括以下步骤：S4、羧甲基纤维素纤维粗品溶解于二氯甲烷中，羧甲基纤维素纤维粗品中存在的副产物乙醇酸钠和1‑氯‑N,N,2‑三甲基丙烯胺反应生成N,N,2‑三甲基丙酰胺和氯乙酸，1‑氯‑N,N,2‑三甲基丙烯胺反应生成N,N,2‑三甲基丙酰胺和氯乙酸通过蒸馏装置进行回收利用，得到除去副产物乙醇酸钠的羧甲基纤维素纤维粗品；S5、干燥处理，将步骤S4所得除去副产物乙醇酸钠的羧甲基纤维素纤维粗品干燥，并进行过筛处理后即得羧甲基纤维素纤维。本发明制备的羧甲基纤维素纤维纯度高，不含乙醇酸钠杂质。
Description
技术领域
本发明涉及羧甲基纤维素纤维制备技术领域，具体涉及一种羧甲基纤维素纤维的制备方法。
背景技术
天然纤维素是自然界中分布最广、含量最多的多糖，来源十分丰富。当前纤维素的改性技术主要集中在醚化和酯化两方面。羧甲基化反应是醚化技术的一种。纤维素经羧甲基化后得到羧甲基纤维素CMC，取代度通常为0.4～1.4，性能受取代度影响较大，是一种环境友好型材料，具有生物降解性其水溶液具有增稠、成膜、黏接、水分保持、胶体保护、乳化及悬浮等作用，广泛应用于石油、食品、医药、纺织和造纸等行业，是最重要的纤维素醚类之一。近年来，CMC的制备工艺主要有水媒法、溶媒法和溶液法，水媒法是最早的CMC制备方法，水媒法工艺较为简单，反应以水作为介质，对设备要求较低，投资相对少，成本低。水媒法的缺点是传热慢，水介质会加剧副反应，醚化剂使用效率过低，且水难以充分渗入纤维素中，所得产品为低档的工业级CMC，杂质多，针对如何避免产生副反应地问题，目前行业内没有很好的解决方案，由此生产的羧甲基纤维素就带有乙醇酸钠杂质，使用该原料生产的食品容易引起健康问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种羧甲基纤维素纤维的制备方法，制备的羧甲基纤维素纤维纯度高，不含乙醇酸钠杂质。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种羧甲基纤维素纤维的制备方法，S1、将纤维素原料经疏松处理、粉碎处理后过60-100目筛，制得纤维素粉末；
S2、碱化和醚化处理，所述纤维素粉末与氢氧化钠发生碱化反应，生成碱纤维素，所述碱纤维素进一步与氯乙酸发生醚化反应生成所述羧甲基纤维素纤维粗品；
S3、中和与洗涤，将步骤S2所得羧甲基纤维素钠粗品采用含乙酸的醇的水溶液中和，再经醇中进行洗涤，过滤得固体物质；
S4、所述羧甲基纤维素纤维粗品溶解于二氯甲烷中，溶液中加入1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺，所述羧甲基纤维素纤维粗品中存在的副产物乙醇酸钠和所述1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺反应生成N,N,2-三甲基丙酰胺和所述氯乙酸，所述1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺反应生成N,N,2-三甲基丙酰胺和所述氯乙酸通过蒸馏装置进行回收利用，得到除去所述副产物乙醇酸钠的羧甲基纤维素纤维粗品；
S5、干燥处理，将步骤S4所得除去所述副产物乙醇酸钠的羧甲基纤维素纤维粗品干燥，并进行过筛处理后即得所述羧甲基纤维素纤维。
进一步地，所述纤维素原料的来源为棉花、木浆、植物秸秆、废渣、水果皮、酒糟、玉米棒。
进一步地，所述得到的羧甲基纤维素纤维的取代度为2.41。
进一步地，采用碱蒸煮法、酸蒸煮法、氧化处理法、蒸汽爆破处理法、酶处理法中的一种去除所述纤维素原料中含有的木质素、半纤维素杂质。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明提供的一种羧甲基纤维素纤维的制备方法，通过S4、将固体物质溶解于二氯甲烷中，溶液中加入1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺，羧甲基纤维素纤维粗品中存在的副产物乙醇酸钠和1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺反应生成N,N,2-三甲基丙酰胺和氯乙酸，1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺反应生成N,N,2-三甲基丙酰胺和氯乙酸通过蒸馏装置进行回收利用，得到除去副产物乙醇酸钠的羧甲基纤维素纤维粗品，因此本发明制备得到的羧甲基纤维素纤维纯度高，不含乙醇酸钠杂质，纯度为99.8％，满足业内要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
以下实施例所使用的原料来源如下：
1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺(CAS：26189-59-3)购自安徽泽升科技有限公司；
N,N,2-三甲基丙酰胺(CAS：21678-37-5)购于安徽泽升科技有限公司。
实验例中
Waters 1525高性能液相色谱仪购自苏州市莱顿科学仪器有限公司；
Symmetry300 C18色谱柱(4.6mm×150mm)购自上海楚工实业有限公司。
实施例1
本实施例提供的一种羧甲基纤维素纤维的制备方法的制备方法如下：包括以下步骤：S1、将木浆经疏松处理、粉碎处理后过60-100目筛，制得纤维素粉末，然后将纤维素粉末经碱蒸煮法处理，去除木浆中含有的木质素、半纤维素杂质；
S2、碱化和醚化处理，处理后的纤维素粉末与氢氧化钠发生碱化反应，生成碱纤维素，碱纤维素进一步与氯乙酸发生醚化反应生成羧甲基纤维素纤维粗品；
S3、中和与洗涤，将步骤S2所得羧甲基纤维素钠粗品采用含乙酸的醇的水溶液中和，再经醇中进行洗涤，过滤得固体物质；
S4、羧甲基纤维素纤维粗品溶解于二氯甲烷中，溶液中加入1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺，羧甲基纤维素纤维粗品中存在的副产物乙醇酸钠和1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺反应生成N,N,2-三甲基丙酰胺和氯乙酸，1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺反应生成N,N,2-三甲基丙酰胺和氯乙酸通过蒸馏装置进行回收利用，得到除去副产物乙醇酸钠的羧甲基纤维素纤维粗品；
S5、干燥处理，将步骤S4所得除去副产物乙醇酸钠的羧甲基纤维素纤维粗品干燥，并进行过筛处理后即得羧甲基纤维素纤维。
实施例2
本实施例提供的一种羧甲基纤维素纤维的制备方法的制备方法如下：包括以下步骤：S1、将棉花经疏松处理、粉碎处理后过60-100目筛，制得纤维素粉末；然后将纤维素粉末经酸蒸煮法处理，去除棉花中含有的木质素、半纤维素杂质；
S2、碱化和醚化处理，纤维素粉末与氢氧化钠发生碱化反应，生成碱纤维素，碱纤维素进一步与氯乙酸发生醚化反应生成羧甲基纤维素纤维粗品；
S3、中和与洗涤，将步骤S2所得羧甲基纤维素钠粗品采用含乙酸的醇的水溶液中和，再经醇中进行洗涤，过滤得固体物质；
S4、羧甲基纤维素纤维粗品溶解于二氯甲烷中，溶液中加入1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺，羧甲基纤维素纤维粗品中存在的副产物乙醇酸钠和1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺反应生成N,N,2-三甲基丙酰胺和氯乙酸，1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺反应生成N,N,2-三甲基丙酰胺和氯乙酸通过蒸馏装置进行回收利用，得到除去副产物乙醇酸钠的羧甲基纤维素纤维粗品；
S5、干燥处理，将步骤S4所得除去副产物乙醇酸钠的羧甲基纤维素纤维粗品干燥，并进行过筛处理后即得羧甲基纤维素纤维。
实施例3
本实施例提供的一种羧甲基纤维素纤维的制备方法的制备方法如下：包括以下步骤：S1、将玉米秸秆经疏松处理、粉碎处理后过60-100目筛，制得纤维素粉末；然后将纤维素粉末经氧化处理法处理，去除玉米秸秆中含有的木质素、半纤维素杂质；
S2、碱化和醚化处理，纤维素粉末与氢氧化钠发生碱化反应，生成碱纤维素，碱纤维素进一步与氯乙酸发生醚化反应生成羧甲基纤维素纤维粗品；
S3、中和与洗涤，将步骤S2所得羧甲基纤维素钠粗品采用含乙酸的醇的水溶液中和，再经醇中进行洗涤，过滤得固体物质；
S4、羧甲基纤维素纤维粗品溶解于二氯甲烷中，溶液中加入1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺，羧甲基纤维素纤维粗品中存在的副产物乙醇酸钠和1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺反应生成N,N,2-三甲基丙酰胺和氯乙酸，1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺反应生成N,N,2-三甲基丙酰胺和氯乙酸通过蒸馏装置进行回收利用，得到除去副产物乙醇酸钠的羧甲基纤维素纤维粗品；
S5、干燥处理，将步骤S4所得除去副产物乙醇酸钠的羧甲基纤维素纤维粗品干燥，并进行过筛处理后即得羧甲基纤维素纤维。
实施例4
本实施例提供的一种羧甲基纤维素纤维的制备方法的制备方法如下：包括以下步骤：S1、将酒糟经疏松处理、粉碎处理后过60-100目筛，制得纤维素粉末；然后将纤维素粉末经蒸汽爆破处理法处理，去除酒糟中含有的木质素、半纤维素杂质；
S2、碱化和醚化处理，纤维素粉末与氢氧化钠发生碱化反应，生成碱纤维素，碱纤维素进一步与氯乙酸发生醚化反应生成羧甲基纤维素纤维粗品；
S3、中和与洗涤，将步骤S2所得羧甲基纤维素钠粗品采用含乙酸的醇的水溶液中和，再经醇中进行洗涤，过滤得固体物质；
S4、羧甲基纤维素纤维粗品溶解于二氯甲烷中，溶液中加入1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺，羧甲基纤维素纤维粗品中存在的副产物乙醇酸钠和1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺反应生成N,N,2-三甲基丙酰胺和氯乙酸，1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺反应生成N,N,2-三甲基丙酰胺和氯乙酸通过蒸馏装置进行回收利用，得到除去副产物乙醇酸钠的羧甲基纤维素纤维粗品；
S5、干燥处理，将步骤S4所得除去副产物乙醇酸钠的羧甲基纤维素纤维粗品干燥，并进行过筛处理后即得羧甲基纤维素纤维。
实施例5
本实施例提供的一种羧甲基纤维素纤维的制备方法的制备方法如下：包括以下步骤：S1、将废渣甘蔗渣经疏松处理、粉碎处理后过60-100目筛，制得纤维素粉末；然后将纤维素粉末经酶处理法处理，去除废渣甘蔗渣中含有的木质素、半纤维素杂质；
S2、碱化和醚化处理，纤维素粉末与氢氧化钠发生碱化反应，生成碱纤维素，碱纤维素进一步与氯乙酸发生醚化反应生成羧甲基纤维素纤维粗品；
S3、中和与洗涤，将步骤S2所得羧甲基纤维素钠粗品采用含乙酸的醇的水溶液中和，再经醇中进行洗涤，过滤得固体物质；
S4、羧甲基纤维素纤维粗品溶解于二氯甲烷中，溶液中加入1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺，羧甲基纤维素纤维粗品中存在的副产物乙醇酸钠和1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺反应生成N,N,2-三甲基丙酰胺和氯乙酸，1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺反应生成N,N,2-三甲基丙酰胺和氯乙酸通过蒸馏装置进行回收利用，得到除去副产物乙醇酸钠的羧甲基纤维素纤维粗品；
S5、干燥处理，将步骤S4所得除去副产物乙醇酸钠的羧甲基纤维素纤维粗品干燥，并进行过筛处理后即得羧甲基纤维素纤维。
实施例6
本实施例提供的一种羧甲基纤维素纤维的制备方法的制备方法如下：包括以下步骤：S1、将柚子皮经疏松处理、粉碎处理后过60-100目筛，制得纤维素粉末；然后将纤维素粉末经酶处理法处理，去除柚子皮中含有的木质素、半纤维素杂质；
S2、碱化和醚化处理，纤维素粉末与氢氧化钠发生碱化反应，生成碱纤维素，碱纤维素进一步与氯乙酸发生醚化反应生成羧甲基纤维素纤维粗品；
S3、中和与洗涤，将步骤S2所得羧甲基纤维素钠粗品采用含乙酸的醇的水溶液中和，再经醇中进行洗涤，过滤得固体物质；
S4、羧甲基纤维素纤维粗品溶解于二氯甲烷中，溶液中加入1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺，羧甲基纤维素纤维粗品中存在的副产物乙醇酸钠和1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺反应生成N,N,2-三甲基丙酰胺和氯乙酸，1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺反应生成N,N,2-三甲基丙酰胺和氯乙酸通过蒸馏装置进行回收利用，得到除去副产物乙醇酸钠的羧甲基纤维素纤维粗品；
S5、干燥处理，将步骤S4所得除去副产物乙醇酸钠的羧甲基纤维素纤维粗品干燥，并进行过筛处理后即得羧甲基纤维素纤维。
实施例7
本实施例提供的一种羧甲基纤维素纤维的制备方法的制备方法如下：包括以下步骤：S1、将玉米棒经疏松处理、粉碎处理后过60-100目筛，制得纤维素粉末；然后将纤维素粉末经酶处理法处理，去除玉米棒中含有的木质素、半纤维素杂质；
S2、碱化和醚化处理，纤维素粉末与氢氧化钠发生碱化反应，生成碱纤维素，碱纤维素进一步与氯乙酸发生醚化反应生成羧甲基纤维素纤维粗品；
S3、中和与洗涤，将步骤S2所得羧甲基纤维素钠粗品采用含乙酸的醇的水溶液中和，再经醇中进行洗涤，过滤得固体物质；
S4、羧甲基纤维素纤维粗品溶解于二氯甲烷中，溶液中加入1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺，羧甲基纤维素纤维粗品中存在的副产物乙醇酸钠和1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺反应生成N,N,2-三甲基丙酰胺和氯乙酸，1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺反应生成N,N,2-三甲基丙酰胺和氯乙酸通过蒸馏装置进行回收利用，得到除去副产物乙醇酸钠的羧甲基纤维素纤维粗品；
S5、干燥处理，将步骤S4所得除去副产物乙醇酸钠的羧甲基纤维素纤维粗品干燥，并进行过筛处理后即得羧甲基纤维素纤维。
实验例
HPLC法分析实施例1制备的羧甲基纤维素纤维中的杂质含量
HPLC分析采用Waters 1525色谱系统，采用Symmetry300 C18色谱柱(4.6mm×150mm)，流动相用体积比为3：97的甲醇-10mM KH2PO4(pH 2.5)进行洗脱，流速0.6ml/min，柱温维持在30℃，检测波长设为204nm。取实施例1制备的羧甲基纤维素纤维样品50mg加入体积比为8：2的甲醇-水混合液中，旋涡1min，超声提取10min。然后样品在6000rpm下离心10min，然后用流动相稀释10倍后，进样量为20μL，注射到Waters 1525色谱系统中，检测到50mg羧甲基纤维素纤维样品中有0.1mg的乙醇酸钠，即纯度为99.8％，满足业内要求。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (4)
1.一种羧甲基纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将纤维素原料经疏松处理、粉碎处理后过60-100目筛，制得纤维素粉末；
S2、碱化和醚化处理，所述纤维素粉末与氢氧化钠发生碱化反应，生成碱纤维素，所述碱纤维素进一步与氯乙酸发生醚化反应生成所述羧甲基纤维素纤维粗品；
S3、中和与洗涤，将步骤S2所得羧甲基纤维素钠粗品采用含乙酸的醇的水溶液中和，再经醇中进行洗涤，过滤得固体物质；
S4、将所述固体物质溶解于二氯甲烷中，溶液中加入1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺，所述羧甲基纤维素纤维粗品中存在的副产物乙醇酸钠和所述1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺反应生成N,N,2-三甲基丙酰胺和所述氯乙酸，所述1-氯-N,N,2-三甲基丙烯胺反应生成N,N,2-三甲基丙酰胺和所述氯乙酸通过蒸馏装置进行回收利用，得到除去所述副产物乙醇酸钠的羧甲基纤维素纤维粗品；
S5、干燥处理，将步骤S4所得除去所述副产物乙醇酸钠的羧甲基纤维素纤维粗品干燥，并进行过筛处理后即得所述羧甲基纤维素纤维。
2.如权利要求1所述的一种羧甲基纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述纤维素原料的来源为棉花、木浆、植物秸秆、废渣、水果皮、酒糟、玉米棒。
3.如权利要求1所述的一种羧甲基纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述得到的羧甲基纤维素纤维的取代度为2.41。
4.权利要求1所述的一种羧甲基纤维素纤维的制备方法，其特征在于，采用碱蒸煮法、酸蒸煮法、氧化处理法、蒸汽爆破处理法、酶处理法中的一种去除所述纤维素原料中含有的木质素、半纤维素杂质。
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