CN117303796A - 一种适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆及其制备方法。所述适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆包含改性砂浆和复合相变材料；所述复合相变材料包含石蜡、硬脂酸、十二醇和改性石墨烯；所述改性砂浆包含改性环氧树脂、增韧剂、固化剂、树脂改性稳定剂和级配碎石。本发明提供的改性环氧树脂砂浆相变潜热高、热稳定性强并且力学性能好，可以广泛应用于温度变化大的极端环境。
Description
技术领域
本发明涉及道路材料制备技术领域，具体涉及一种适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆及其制备方法。
背景技术
道路因各种因素会产生裂缝，从而对通行和安全产生影响。道路裂缝按形状分为纵向裂缝、横向裂缝和龟裂。其中纵向裂缝会因为水的渗透、侵蚀使路基承载力值降低，在动静荷载的作用下，路基滑动产生裂缝；横向裂缝是由于温度下降时，道路材料会逐渐变硬变脆，并收缩变形，然后在温度快速上升后膨胀，经过多次热胀冷缩后，道路表面就会被拉裂，并逐步向下发展，形成上宽下窄的横向裂缝；龟裂是因为道路的整体强度不足而产生，在汽车严重超载时，使基层产生疲劳破坏，因道路韧性不足，车辆反复通行而逐渐产生。
为了解决道路存在的问题，现有技术中常使用环氧砂浆作为路面材料，环氧砂浆是以环氧树脂为主要成分，再辅以各类助剂而支撑的环氧复合材料。环氧树脂具有很好的机械强度、耐热性、化学稳定性，已被广泛应用于制备道路材料中。应用于环氧砂浆的各类助剂中，相变储能材料可以有效延缓环境温度变化对道路结构的影响。
相变材料是指温度不变的情况下而改变物质状态并能提供潜热的物质。转变物理性质的过程称为相变过程，这时相变材料将吸收或释放大量的潜热。通过将相变材料合理应用于建筑围护结构中，可以有效提升建筑的室内热环境质量和降低建筑能耗，从而使建筑获得使用传统建筑材料所无法比拟的性能优势。水泥混凝土和水泥砂浆是建筑中用量中用量最大的建筑材料，因此将相变材料与水泥基材料复合，更便于实现相变材料在建筑中的广泛应用。
但现有技术中相变材料的相变潜热较低、热稳定性较差，并且相变材料的添加还会影响砂浆力学性能，无法满足人们对于极端环境下环氧砂浆性能的要求。
因此，目前亟需一种相变潜热高、热稳定性强并且力学性能好的适用于极端环境的环氧树脂砂浆。
发明内容
发明目的：针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种相变潜热高、热稳定性强并且力学性能好的适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆及其制备方法。
技术方案：
一种适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆，包含改性砂浆和复合相变材料；
所述复合相变材料包含石蜡、硬脂酸、十二醇和改性石墨烯；
所述改性砂浆包含改性环氧树脂、增韧剂、固化剂、树脂改性稳定剂和级配碎石。
本发明中添加复合相变材料，通过选择石蜡、硬脂酸和十二醇作为相变材料并合理调配各组分比例进行复合，使制得的复合相变材料的相变温度更适合于温度变化大的极端环境，并且相变潜热更高，可以有效减慢建材的温度变化，避免建材结构受损。
进一步地，所述改性石墨烯通过以下步骤制备：
(1)将氧化石墨烯超声分散在N,N-二甲基甲酰胺中，制得石墨烯分散液；
(2)在反应器中，加入石墨烯分散液和三苯氧基乙烯基硅烷，超声处理0.5-1小时后加入水合肼，搅拌均匀后转移至反应釜中；
(3)将反应釜加热至110-130℃反应2-3小时后抽滤、洗涤、干燥制得所述改性石墨烯。
本发明中添加复合相变材料，其中的改性石墨烯具有优异的力学、热学性能和热稳定性，可以作为增强材料，提高建材的力学性能和复合相变材料的热传导能力以及热稳定性；并且本发明通过三苯氧基乙烯基硅烷对氧化石墨烯进行改性，一方面通过结合具有较大空间位阻的结构，可以提高石墨烯的分散性，避免其团聚影响复合相变材料的整体性能；另一方面通过结合硅烷和苯环结构，可以提高石墨烯与有机材料和砂浆材料之间的相容性，进一步提高材料的力学性能和热稳定性。
进一步地，所述氧化石墨烯和三苯氧基乙烯基硅烷的质量比为1：4-6。
进一步地，所述改性环氧树脂具有如下式A所示结构：
其中，n＝0，1，2，3；
所述改性环氧树脂通过以下步骤制备：在反应器中，加入丙烯酸树脂和溶剂，搅拌后加入催化剂，升温至75-78℃，缓慢滴加环丙基甲醛反应4-5小时，过滤、洗涤、干燥后制得所述改性环氧树脂。
所述丙烯酸树脂具有如下式B所示结构：
其中，n＝0，1，2，3。
本发明中通过使用改性环氧树脂代替常规环氧树脂作为胶黏组分使用至砂浆中，通过优异的强度和韧性，具有抵抗较大的温度变化的能力，可以减少道路桥梁裂缝的产生，延长使用寿命，更适用于极端气候环境。
进一步地，所述溶剂选自乳酸乙酯或丁基溶纤剂中的一种；所述催化剂选自三氯化铝、三氟化硼或溴化铁中的一种；所述丙烯酸树脂和环丙基甲醛的质量比为4-6：1。
进一步地，所述增韧剂选自聚丁二烯橡胶粉、液体丁腈橡胶、液体聚丁二烯或液体聚氨酯中的至少一种；所述固化剂为双氰胺、己二酸二酰肼、葵二酸二酰肼中的一种或几种与N-氨乙基哌嗪形成的组合物；所述树脂改性稳定剂选自壬基酚、辛基酚或乙基麦芽酚中的至少一种。
上述任意一项适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应器中，加入石蜡、硬脂酸和十二醇，加热至80-90℃，搅拌均匀后加入改性石墨烯，持续搅拌5-10分钟，冷却后破碎成细小颗粒，制得复合相变材料备用；
(2)将改性环氧树脂、增韧剂、固化剂和树脂改性稳定剂混合后分散均匀，再与级配碎石混合，制得改性砂浆备用；
(3)将复合相变材料加入至改性砂浆中，混合均匀后制得所述适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆。
进一步地，按总质量分数为100％计，所述步骤(1)复合相变材料中各组分的质量百分含量为：
石蜡 30-40％
硬脂酸 5-10％
改性石墨烯 1-2％
余量为十二醇。
进一步地，按总质量分数为100％计，所述步骤(2)改性砂浆中各组分的质量百分含量为：
余量为级配碎石。
进一步地，所述步骤(3)中复合相变材料与改性砂浆的质量比为1：4-5。
有益效果：
(1)本发明提供的适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆中添加复合相变材料，通过选择石蜡、硬脂酸和十二醇作为相变材料并合理调配各组分比例进行复合，使制得的复合相变材料的相变温度更适合于温度变化大的极端环境，并且相变潜热更高，可以有效减慢建材的温度变化，避免建材结构受损。
(2)本发明提供的适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆中添加复合相变材料，其中的改性石墨烯具有优异的力学、热学性能和热稳定性，可以作为增强材料，提高建材的力学性能和复合相变材料的热传导能力以及热稳定性；并且本发明通过三苯氧基乙烯基硅烷对氧化石墨烯进行改性，一方面通过结合具有较大空间位阻的结构，可以提高石墨烯的分散性，避免其团聚影响复合相变材料的整体性能；另一方面通过结合硅烷和苯环结构，可以提高石墨烯与有机材料和砂浆材料之间的相容性，进一步提高材料的力学性能和热稳定性。
(3)本发明提供的适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆中通过使用改性环氧树脂代替常规环氧树脂作为胶黏组分使用至砂浆中，通过优异的强度和韧性，具有抵抗较大的温度变化的能力，可以减少道路桥梁裂缝的产生，延长使用寿命，更适用于极端气候环境。
具体实施方式
以下将结合具体实施方案来说明本发明。需要说明的是，下面的实施例为本发明的示例，仅用来说明本发明，而不用来限制本发明。在不偏离本发明主旨或范围的情况下，可进行本发明构思内的其他组合和各种改良。
氧化石墨烯是从默克购买的796034；丙烯酸树脂从中山市科田电子材料有限公司购买；市售环氧树脂砂浆是从北京万吉建业建材有限公司购买的ECM环氧树脂胶浆；市售相变材料是从广州中佳新材料科技有限公司购买的固液相变材料PCM-A-23；其余试剂、设备为本技术领域常规试剂和设备。
改性环氧树脂制备
通过以下步骤制备改性环氧树脂：
将丙烯酸树脂160g溶于乳酸乙酯50ml中，升温至75℃，加入催化剂三氯化铝，缓慢滴加环丙基甲醛40g，反应4小时后加入约反应物3倍的70℃的温水搅拌洗涤10分钟，静置分层，倾出水层，反复3次。将产物减压蒸馏脱水后放入真空烘箱中干燥12小时，制得所述改性环氧树脂。
改性石墨烯制备
通过以下步骤制备共价功能化石墨烯：
(1)将100mg的氧化石墨烯超声分散在100mL的N,N-二甲基甲酰胺中，制得石墨烯分散液；
(2)在反应器中，加入100mL石墨烯分散液和500mg三苯氧基乙烯基硅烷，150W超声处理1小时后加入1mL水合肼，搅拌均匀后转移到反应釜中；
(3)将反应釜加热至120℃反应3小时后抽滤、洗涤、干燥制得所述改性石墨烯。
实施例1
通过以下步骤制备适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆：
(1)在反应器中，加入石蜡、硬脂酸和十二醇，加热至90℃，搅拌均匀后加入改性石墨烯，持续搅拌10分钟，冷却后使用破碎机，将其破碎成细小颗粒，制得复合相变材料备用；
(2)将改性环氧树脂、增韧剂、固化剂和树脂改性稳定剂混合后分散均匀，再与级配碎石混合，制得改性砂浆备用；
(3)将复合相变材料加入至改性砂浆中，混合均匀后制得所述适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆；
按总质量分数为100％计，所述步骤(1)复合相变材料中各组分质量百分含量为：
石蜡 30％
硬脂酸 5％
改性石墨烯 1％
余量为十二醇；
按总质量分数为100％计，所述步骤(2)改性砂浆中各组分质量百分含量为：
余量为级配碎石；
所述步骤(3)中复合相变材料与改性砂浆的质量比为1：5。
实施例2
基本同实施例1，所不同的是按总质量分数为100％计，步骤(1)复合相变材料中各组分质量百分含量为：
石蜡 35％
硬脂酸 8％
改性石墨烯 1.5％
余量为十二醇；
步骤(3)中复合相变材料与改性砂浆的质量比为1：4.5。
实施例3
基本同实施例1，所不同的是按总质量分数为100％计，步骤(1)复合相变材料中各组分质量百分含量为：
石蜡 40％
硬脂酸 10％
改性石墨烯 1-2％
余量为十二醇；
步骤(3)中复合相变材料与改性砂浆的质量比为1：4。
对比例1
市售环氧树脂砂浆。
对比例2
基本同实施例1，所不同的是步骤(1)中改性石墨烯改为等量氧化石墨烯。
对比例3
基本同实施例1，所不同的是步骤(1)中改性石墨烯改为等量石蜡。
对比例4
基本同实施例1，所不同的是不进行步骤(1)，步骤(3)中复合相变材料改为等量市售相变材料。
对比例5
基本同实施例1，所不同的是步骤(2)中改性环氧树脂改为等量丙烯酸树脂。
性能测试
相变材料的相变潜热检测：根据建材行业标准JC/T2111-2012《建筑材料相变调温性能测试方法》检测实施例1-3与对比例4中相变材料的相变潜热。
力学性能检测：根据GB50081-2002普通混凝土力学性能试验方法标准检测实施例1-3与对比例1-5产品制成的混凝土的力学性能。
耐温差能力检测：对实施例1-3与对比例1-5的产品，在85℃的环境下静置3小时后转移至-30℃环境下放置3小时，然后再转移至85℃的环境下静置3小时，重复10次后观察其形貌。
检测结果如下表：
根据实施例1-3与对比例1的检测结果对比可知，本发明提供的适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆具有优异的力学性能和耐温差能力。
根据实施例1-3与对比例2-4的检测结果对比可知，本发明提供的适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆中添加改性石墨烯，可以提高材料的力学、热学性能和热稳定性；通过使用改性环氧树脂代替常规环氧树脂作为胶黏组分使用至砂浆中，通过优异的强度和韧性，使材料具有抵抗较大的温度变化的能力。
根据实施例1-3与对比例4的检测结果对比可知，本发明提供的适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆中添加的复合相变材料的相变潜热高、热稳定性强并且可以改善砂浆力学性能的。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆，其特征在于，包含改性砂浆和复合相变材料；
所述复合相变材料包含石蜡、硬脂酸、十二醇和改性石墨烯；
所述改性砂浆包含改性环氧树脂、增韧剂、固化剂、树脂改性稳定剂和级配碎石。
2.根据权利要求1所述的适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆，其特征在于，所述改性石墨烯通过以下步骤制备：
（1）将氧化石墨烯超声分散在N,N-二甲基甲酰胺中，制得石墨烯分散液；
（2）在反应器中，加入石墨烯分散液和三苯氧基乙烯基硅烷，超声处理0.5-1小时后加入水合肼，搅拌均匀后转移至反应釜中；
（3）将反应釜加热至110-130℃反应2-3小时后抽滤、洗涤、干燥制得所述改性石墨烯。
3.根据权利要求2所述的适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆，其特征在于，所述氧化石墨烯和三苯氧基乙烯基硅烷的质量比为1：4-6。
4.根据权利要求1所述的适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆，其特征在于，所述改性环氧树脂具有如下式A所示结构：
，
其中，n=0，1，2，3；
所述改性环氧树脂通过以下步骤制备：在反应器中，加入丙烯酸树脂和溶剂，搅拌后加入催化剂，升温至75-78℃，缓慢滴加环丙基甲醛反应4-5小时，过滤、洗涤、干燥后制得所述改性环氧树脂。
5.根据权利要求4所述的适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆，其特征在于，所述溶剂选自乳酸乙酯或丁基溶纤剂中的一种；所述催化剂选自三氯化铝、三氟化硼或溴化铁中的一种；所述丙烯酸树脂和环丙基甲醛的质量比为4-6：1。
6.根据权利要求1所述的适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆，其特征在于，所述增韧剂选自聚丁二烯橡胶粉、液体丁腈橡胶、液体聚丁二烯或液体聚氨酯中的至少一种；所述固化剂为双氰胺、己二酸二酰肼、葵二酸二酰肼中的一种或几种与N-氨乙基哌嗪形成的组合物；所述树脂改性稳定剂选自壬基酚、辛基酚或乙基麦芽酚中的至少一种。
7.权利要求1-6任意一项所述适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在反应器中，加入石蜡、硬脂酸和十二醇，加热至80-90℃，搅拌均匀后加入改性石墨烯，持续搅拌5-10分钟，冷却后破碎成细小颗粒，制得复合相变材料备用；
（2）将改性环氧树脂、增韧剂、固化剂和树脂改性稳定剂混合后分散均匀，再与级配碎石混合，制得改性砂浆备用；
（3）将复合相变材料加入至改性砂浆中，混合均匀后制得所述适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆。
8.根据权利要求7所述适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆的制备方法，其特征在于，按总质量分数为100%计，所述步骤（1）复合相变材料中各组分的质量百分含量为：
石蜡 30-40%
硬脂酸 5-10%
改性石墨烯 1-2%
余量为十二醇。
9.根据权利要求7所述适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆的制备方法，其特征在于，按总质量分数为100%计，所述步骤（2）改性砂浆中各组分的质量百分含量为：
改性环氧树脂 8-12%
增韧剂 0.5-1%
固化剂 4-6%
树脂改性稳定剂 2-3%
余量为级配碎石。
10.根据权利要求7所述适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中复合相变材料与改性砂浆的质量比为1：4-5。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311297334.5A CN117303796A (zh) | 2023-10-09 | 2023-10-09 | 一种适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311297334.5A CN117303796A (zh) | 2023-10-09 | 2023-10-09 | 一种适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆及其制备方法 |
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| CN117303796A true CN117303796A (zh) | 2023-12-29 |
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| CN202311297334.5A Pending CN117303796A (zh) | 2023-10-09 | 2023-10-09 | 一种适用于极端环境的改性环氧树脂砂浆及其制备方法 |
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2023
- 2023-10-09 CN CN202311297334.5A patent/CN117303796A/zh active Pending
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