CN117285940A - 一种自交联型有机硅改性非离子表面活性剂及生产工艺 - Google Patents
一种自交联型有机硅改性非离子表面活性剂及生产工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117285940A CN117285940A CN202210683564.4A CN202210683564A CN117285940A CN 117285940 A CN117285940 A CN 117285940A CN 202210683564 A CN202210683564 A CN 202210683564A CN 117285940 A CN117285940 A CN 117285940A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- modified
- nonionic surfactant
- self
- crosslinking
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 title claims abstract description 45
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 14
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 70
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 32
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- NBVXSUQYWXRMNV-UHFFFAOYSA-N fluoromethane Chemical compound FC NBVXSUQYWXRMNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 150000001346 alkyl aryl ethers Chemical class 0.000 claims abstract description 15
- 229920000223 polyglycerol Polymers 0.000 claims abstract description 15
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims abstract description 15
- IGFHQQFPSIBGKE-UHFFFAOYSA-N Nonylphenol Natural products CCCCCCCCCC1=CC=C(O)C=C1 IGFHQQFPSIBGKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- SNQQPOLDUKLAAF-UHFFFAOYSA-N nonylphenol Chemical compound CCCCCCCCCC1=CC=CC=C1O SNQQPOLDUKLAAF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 claims abstract description 12
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 claims abstract description 12
- BITPLIXHRASDQB-UHFFFAOYSA-N ethenyl-[ethenyl(dimethyl)silyl]oxy-dimethylsilane Chemical compound C=C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C=C BITPLIXHRASDQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- JSDQSWFFDIFSPE-UHFFFAOYSA-N nonanoyl fluoride Chemical compound CCCCCCCCC(F)=O JSDQSWFFDIFSPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 57
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 28
- -1 N, N-dimethylferrocenyl hexadecyl methyl ammonium bromide Chemical compound 0.000 claims description 21
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 20
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 19
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 17
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 claims description 16
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 15
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 15
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 14
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 14
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical group [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 12
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M Methacrylate Chemical compound CC(=C)C([O-])=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- 238000006459 hydrosilylation reaction Methods 0.000 claims description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 10
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims description 10
- 229920001843 polymethylhydrosiloxane Polymers 0.000 claims description 9
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 8
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 7
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 7
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 6
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 6
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 6
- WJFKNYWRSNBZNX-UHFFFAOYSA-N 10H-phenothiazine Chemical compound C1=CC=C2NC3=CC=CC=C3SC2=C1 WJFKNYWRSNBZNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 5
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 5
- OAIVIYSBZFEOIU-UHFFFAOYSA-N chloroform;propan-2-one Chemical compound CC(C)=O.ClC(Cl)Cl OAIVIYSBZFEOIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 5
- NWVVVBRKAWDGAB-UHFFFAOYSA-N p-methoxyphenol Chemical compound COC1=CC=C(O)C=C1 NWVVVBRKAWDGAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229950000688 phenothiazine Drugs 0.000 claims description 5
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 5
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 5
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 claims description 5
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 5
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 claims description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 4
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 claims description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 3
- 239000003146 anticoagulant agent Substances 0.000 claims description 2
- 229940127219 anticoagulant drug Drugs 0.000 claims description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims description 2
- 239000000375 suspending agent Substances 0.000 claims description 2
- SKHBJDDIGYYYMJ-UHFFFAOYSA-N 2,6-ditert-butyl-6-methylcyclohexa-1,3-dien-1-ol Chemical compound CC(C)(C)C1=C(O)C(C)(C(C)(C)C)CC=C1 SKHBJDDIGYYYMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 abstract description 2
- 125000001165 hydrophobic group Chemical group 0.000 abstract description 2
- FEGOYKQNJDNMBE-UHFFFAOYSA-N [Si].[C].[F] Chemical compound [Si].[C].[F] FEGOYKQNJDNMBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- ZHPNWZCWUUJAJC-UHFFFAOYSA-N fluorosilicon Chemical compound [Si]F ZHPNWZCWUUJAJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 150000002221 fluorine Chemical class 0.000 description 9
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 8
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 8
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 8
- XMCTYDOFFXSNQJ-UHFFFAOYSA-N hexadecyl(methyl)azanium;bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[NH2+]C XMCTYDOFFXSNQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- NLZUEZXRPGMBCV-UHFFFAOYSA-N Butylhydroxytoluene Chemical compound CC1=CC(C(C)(C)C)=C(O)C(C(C)(C)C)=C1 NLZUEZXRPGMBCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 4
- 239000002563 ionic surfactant Substances 0.000 description 4
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 3
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 3
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 3
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 2
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 2
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 2
- 239000000693 micelle Substances 0.000 description 2
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 1
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 description 1
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 239000002280 amphoteric surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 239000002216 antistatic agent Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- 239000003899 bactericide agent Substances 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000008199 coating composition Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 238000007323 disproportionation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 description 1
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 1
- 125000001033 ether group Chemical group 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000004088 foaming agent Substances 0.000 description 1
- 239000008233 hard water Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 1
- 230000007794 irritation Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000003641 microbiacidal effect Effects 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- LPUQAYUQRXPFSQ-DFWYDOINSA-M monosodium L-glutamate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)[C@@H](N)CCC(O)=O LPUQAYUQRXPFSQ-DFWYDOINSA-M 0.000 description 1
- 235000013923 monosodium glutamate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004223 monosodium glutamate Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 1
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000004537 pulping Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000005871 repellent Substances 0.000 description 1
- 230000002940 repellent Effects 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000005063 solubilization Methods 0.000 description 1
- 230000007928 solubilization Effects 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000007785 strong electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
- C09K23/54—Silicon compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/38—Polysiloxanes modified by chemical after-treatment
- C08G77/382—Polysiloxanes modified by chemical after-treatment containing atoms other than carbon, hydrogen, oxygen or silicon
- C08G77/385—Polysiloxanes modified by chemical after-treatment containing atoms other than carbon, hydrogen, oxygen or silicon containing halogens
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
- C09K23/18—Quaternary ammonium compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
- C09K23/42—Ethers, e.g. polyglycol ethers of alcohols or phenols
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种自交联型有机硅改性非离子表面活性剂及生产工艺,属于非离子表面活性剂技术领域,复配式的A料和B料,所述A料组分包括以下组分按重量份:壬基酚聚氧乙烯醚5‑10份、全氟‑2,5‑二甲基‑3,6‑二氧壬酰氟5‑10份、二氯甲烷0.5‑1份和三乙胺1‑2份,所述B料组分包括以下组分按重量份计:聚甘油单烷基醚5‑8份、改性有机氟碳硅单体7‑12份、含氢硅油5‑10份和四甲基二乙烯基二硅氧烷5‑10份。本发明中,通过含氢硅油接枝改性氟硅疏水基团,增加水溶液本体向表面转移的张力,并且通过聚甘油单烷基醚、改性有机氟碳硅单体和含氢硅油的复配,通过对环境无污染的脂肪族类聚甘油单烷基醚,降低对环境的污染,满足生产使用需要。
Description
技术领域
本发明属于非离子表面活性剂技术领域,尤其涉及一种自交联型有机硅改性非离子表面活性剂及生产工艺。
背景技术
表面活性剂在工业生产中扮演着不可或缺的角色,在许多工业行业配方中被用作性能添加剂,例如:金属处理、工业清洗、石油开采、农药等,因此有“工业味精S”之称。表面活性剂应用范围十分广泛,在食品工业中,表面活性剂可作为乳化剂、分散剂、润湿剂、消泡剂、粘度调节剂、杀菌剂、结晶控制剂等,还有延长食品保鲜期的作用。按照极性基团的解离性质分类,表面活性剂可分为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂及两性表面活性剂。非离子表面活性剂和离子类型相比较,乳化能力更高,并具有一定的耐硬水能力,是净洗剂、乳化剂配方中不可或缺的成分。具报道,非离子表面活性剂的应用在表面活性剂市场中占有较大份额,并且其增长率位居第一。
非离子表面活性剂是分子中含有在水溶液中不离解的醚基为主要亲水基的表面活性剂,其表面活性由中性分子体现出来。非离子表面活性剂具有很高的表面活性,良好的增溶、洗涤、抗静电、钙皂分散等性能,刺激性小,还有优异的润湿和洗涤功能。可应用pH值范围比一般离子型表面活性剂更宽广,也可与其他离子型表面活性剂共同使用,在离子型表面活性剂中添加少量非离子表面活性剂,可使该体系的表面活性提高。非离子表面活性剂按照亲水基的结构可以分为聚氧乙烯型、多元醇型、烷醇酰胺型、聚醚型、氧化胺型等;
由于非离子表面活性剂在溶液中不是以离子状态存在,所以它的稳定性高,不易受强电解质存在的影响,也不易受酸、碱的影响,与其他类型表面活性剂能混合使用,相容性好,在各种溶剂中均有良好的溶解性,在固体表面上不发生强烈吸附,在现有的非离子表面活性剂,其存在加工工艺处理繁琐,提取处理效率较低,并且容易由于亲水基团的存在,在非水溶环境内容易发生团聚现象,影响到处理需要,不能很好的满足使用需要。
发明内容
本发明的目的在于:为了解决存在加工工艺处理繁琐,提取处理效率较低,并且容易由于亲水基团的存在,在非水溶环境内容易发生团聚现象,影响到处理需要,不能很好的满足使用需要的问题,而提出的一种自交联型有机硅改性非离子表面活性剂及生产工艺。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种自交联型有机硅改性非离子表面活性剂,包括复配式的A料和B料,所述A料组分包括以下组分按重量份:壬基酚聚氧乙烯醚5-10份、全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧壬酰氟5-10份、二氯甲烷0.5-1份和三乙胺1-2份,所述B料组分包括以下组分按重量份计:聚甘油单烷基醚5-8份、改性有机氟碳硅单体7-12份、含氢硅油5-10份和四甲基二乙烯基二硅氧烷5-10份。
作为上述技术方案的进一步描述:
所述改性有机硅填料由改性氟单体和全氟烷烃甲基丙烯酸酯通过催化剂和阻聚剂硅氢加成反应条件下制成。
作为上述技术方案的进一步描述:
所述改性有机硅填料由改性氟单体和全氟烷烃甲基丙烯酸酯反应的摩尔比为1:1.5。
作为上述技术方案的进一步描述:
所述催化剂为铂络合物kastredt催化剂。
作为上述技术方案的进一步描述:
所述改性氟单体为含氟不饱和单体通过溴化N,N-二甲基二茂铁基十六烷基甲铵盐进行疏水改性后制得。
作为上述技术方案的进一步描述:
所述阻聚剂为吩噻嗪、对甲氧基苯酚和2,6二叔丁基甲酚中的至少一种。
作为上述技术方案的进一步描述:
一种自交联型有机硅改性非离子表面活性剂的生产工艺,具体包括以下步骤:
S1、材料预处理,将复配型的表面活性剂中的各组分材料进行预干燥处理,将壬基酚聚氧乙烯醚、聚甲基氢硅氧烷和全氟烷烃甲基丙烯酸酯分别在50-60℃真空干燥箱中处理10h,除掉原料中残存的水分,将合成时所用的仪器通过去离子水冲洗2min去除残留;
S2、合成A料,将壬基酚聚氧乙烯醚在注入高压超临界CO2加压保护下,将二氯甲烷和三乙胺加入混合釜内,混合搅拌之后,缓慢滴加全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧壬酰氟,充分混合持续反应过滤后,得到A料液体剂;
S3、合成B料,在冷凝釜中加入一定比例的全氟烷烃甲基丙烯酸酯、甲苯、阻聚剂和氯铂酸催化剂溶液,通入保护性氮气5min后,加热搅拌10-15min使全氟烷烃甲基丙烯酸酯溶于甲苯,升高温度至60-70℃后,滴加一定比例的聚甲基氢硅氧烷和甲苯混合溶液,在1h内滴加完毕,加热至预定温度,继续搅拌并保持恒温,反应期间定时取样检测反应进行程度,直到硅氢加成反应的转化率不再发生变化后,通过减压蒸馏去除甲苯后,将减压蒸馏后的运料中加入正己烷,通过离心机进行离心分离除去少量沉淀后,蒸馏除去正己烷,再用氯仿-丙酮进行溶解沉淀后处理,重复前述操作数次,得到乳白色的反应产物改性有机氟碳柜单体,将制备得到有机氟碳柜单体内通入保险性超临界CO2后,依次缓慢滴加配方量的聚甘油单烷基醚、含氢硅油和四甲基二乙烯基二硅氧烷,得到合成B料;
S4、将制备得到的A料和B料分别灌装后,得到自交联型有机硅改性非离子表面活性剂。
作为上述技术方案的进一步描述:
所述S3中离心去除沉淀的方法包括:将原料溶液置入超声波离心设备内,并通过超声离心探头的超声波进行超声离心萃取。
作为上述技术方案的进一步描述:
所述通过形成超低界面张力应用于清洁剂、农药、药物的增溶剂、助悬剂和抗凝剂的使用。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
1、本发明中,通过含氢硅油接枝改性氟硅疏水基团,并且氟硅微粒通过溴化N,N-二甲基二茂铁基十六烷基甲铵盐的疏水改性,能够进一步提高疏水性能,进而通过氟硅原子的影响,增加水溶液本体向表面转移的张力,避免表面活性分子在溶液表面的聚集,并且通过聚甘油单烷基醚、改性有机氟碳硅单体和含氢硅油的复配,通过对环境无污染的脂肪族类聚甘油单烷基醚,降低对环境的污染,满足生产使用需要。
2、本发明中,通过复配的A料和B料的混合,A料基材中的壬基酚聚氧乙烯醚和全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧壬酰氟5-10份混合能够形成氟硅类非离子表面活性剂,具有较高的混合相容性,并且在与B料的复配作用下形成混合体系,其具有处理适应能力,并且降低加工处理难度,满足规模化加工处理需要。
3、本发明中,通过设计在生产加工过程中加入相应配位的铂络合物,通过催化剂的活化反应能力,减少后续反应处理的剧烈放热有利于控制整个反应温度。在加工过程中,通过催化剂对溶剂的缩合回流处理,有利于催化剂络合物的生成,避免因催化剂络合物不足而抑制歧化反应,在大规模生产中易于控制反应温度,以满足生产加工的安全性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供一种技术方案:一种自交联型有机硅改性非离子表面活性剂,包括复配式的A料和B料,所述A料组分包括以下组分按重量份:壬基酚聚氧乙烯醚5份、全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧壬酰氟5份、二氯甲烷0.5份和三乙胺1份,所述B料组分包括以下组分按重量份计:聚甘油单烷基醚5份、改性有机氟碳硅单体7份、含氢硅油5份和四甲基二乙烯基二硅氧烷5份,所述改性有机硅填料由改性氟单体和全氟烷烃甲基丙烯酸酯通过催化剂和阻聚剂硅氢加成反应条件下制成,所述改性有机硅填料由改性氟单体和全氟烷烃甲基丙烯酸酯反应的摩尔比为1:1.5,所述催化剂为铂络合物kastredt催化剂,所述改性氟单体为含氟不饱和单体通过溴化N,N-二甲基二茂铁基十六烷基甲铵盐进行疏水改性后制得,所述阻聚剂为吩噻嗪、对甲氧基苯酚和2,6二叔丁基甲酚中的至少一种。
一种自交联型有机硅改性非离子表面活性剂的生产工艺,具体包括以下步骤:
S1、材料预处理,将复配型的表面活性剂中的各组分材料进行预干燥处理,将壬基酚聚氧乙烯醚、聚甲基氢硅氧烷和全氟烷烃甲基丙烯酸酯分别在50-60℃真空干燥箱中处理10h,除掉原料中残存的水分,将合成时所用的仪器通过去离子水冲洗2min去除残留;
S2、合成A料,将壬基酚聚氧乙烯醚在注入高压超临界CO2加压保护下,将二氯甲烷和三乙胺加入混合釜内,混合搅拌之后,缓慢滴加全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧壬酰氟,充分混合持续反应过滤后,得到A料液体剂;
S3、合成B料,在冷凝釜中加入一定比例的全氟烷烃甲基丙烯酸酯、甲苯、阻聚剂和氯铂酸催化剂溶液,通入保护性氮气5min后,加热搅拌10-15min使全氟烷烃甲基丙烯酸酯溶于甲苯,升高温度至60-70℃后,滴加一定比例的聚甲基氢硅氧烷和甲苯混合溶液,在1h内滴加完毕,加热至预定温度,继续搅拌并保持恒温,反应期间定时取样检测反应进行程度,直到硅氢加成反应的转化率不再发生变化后,通过减压蒸馏去除甲苯后,将减压蒸馏后的运料中加入正己烷,通过离心机进行离心分离除去少量沉淀后,蒸馏除去正己烷,再用氯仿-丙酮进行溶解沉淀后处理,重复前述操作数次,得到乳白色的反应产物改性有机氟碳柜单体,将制备得到有机氟碳柜单体内通入保险性超临界CO2后,依次缓慢滴加配方量的聚甘油单烷基醚、含氢硅油和四甲基二乙烯基二硅氧烷,得到合成B料;
S4、将制备得到的A料和B料分别灌装后,得到自交联型有机硅改性非离子表面活性剂,所述S3中离心去除沉淀的方法包括:将原料溶液置入超声波离心设备内,并通过超声离心探头的超声波进行超声离心萃取;
包括但不限于应用于涂料组合物、胶乳、聚合物、地板涂饰剂、油墨、乳化剂、发泡剂、隔离剂、排斥剂、流动改性剂、薄膜蒸发抑制剂、润湿剂、渗透剂、清洁剂、研磨剂、电镀剂、腐蚀抑制剂、蚀刻剂溶液、焊接剂、分散助剂、微生物剂、制浆助剂、漂洗助剂、抛光剂、个人护理组合物、干燥剂、抗静电剂、地板涂饰剂或粘合剂。
实施例2
本发明提供一种技术方案:一种自交联型有机硅改性非离子表面活性剂,包括复配式的A料和B料,所述A料组分包括以下组分按重量份:壬基酚聚氧乙烯醚8份、全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧壬酰氟8份、二氯甲烷0.8份和三乙胺1.5份,所述B料组分包括以下组分按重量份计:聚甘油单烷基醚5-8份、改性有机氟碳硅单体10份、含氢硅油8份和四甲基二乙烯基二硅氧烷8份,所述改性有机硅填料由改性氟单体和全氟烷烃甲基丙烯酸酯通过催化剂和阻聚剂硅氢加成反应条件下制成,所述改性有机硅填料由改性氟单体和全氟烷烃甲基丙烯酸酯反应的摩尔比为1:1.5,所述催化剂为铂络合物kastredt催化剂,所述改性氟单体为含氟不饱和单体通过溴化N,N-二甲基二茂铁基十六烷基甲铵盐进行疏水改性后制得,所述阻聚剂为吩噻嗪、对甲氧基苯酚和2,6二叔丁基甲酚中的至少一种。
一种自交联型有机硅改性非离子表面活性剂的生产工艺,具体包括以下步骤:
S1、材料预处理,将复配型的表面活性剂中的各组分材料进行预干燥处理,将壬基酚聚氧乙烯醚、聚甲基氢硅氧烷和全氟烷烃甲基丙烯酸酯分别在50-60℃真空干燥箱中处理10h,除掉原料中残存的水分,将合成时所用的仪器通过去离子水冲洗2min去除残留;
S2、合成A料,将壬基酚聚氧乙烯醚在注入高压超临界CO2加压保护下,将二氯甲烷和三乙胺加入混合釜内,混合搅拌之后,缓慢滴加全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧壬酰氟,充分混合持续反应过滤后,得到A料液体剂;
S3、合成B料,在冷凝釜中加入一定比例的全氟烷烃甲基丙烯酸酯、甲苯、阻聚剂和氯铂酸催化剂溶液,通入保护性氮气5min后,加热搅拌10-15min使全氟烷烃甲基丙烯酸酯溶于甲苯,升高温度至60-70℃后,滴加一定比例的聚甲基氢硅氧烷和甲苯混合溶液,在1h内滴加完毕,加热至预定温度,继续搅拌并保持恒温,反应期间定时取样检测反应进行程度,直到硅氢加成反应的转化率不再发生变化后,通过减压蒸馏去除甲苯后,将减压蒸馏后的运料中加入正己烷,通过离心机进行离心分离除去少量沉淀后,蒸馏除去正己烷,再用氯仿-丙酮进行溶解沉淀后处理,重复前述操作数次,得到乳白色的反应产物改性有机氟碳柜单体,将制备得到有机氟碳柜单体内通入保险性超临界CO2后,依次缓慢滴加配方量的聚甘油单烷基醚、含氢硅油和四甲基二乙烯基二硅氧烷,得到合成B料;
S4、将制备得到的A料和B料分别灌装后,得到自交联型有机硅改性非离子表面活性剂,所述S3中离心去除沉淀的方法包括:将原料溶液置入超声波离心设备内,并通过超声离心探头的超声波进行超声离心萃取。
实施例3
本发明提供一种技术方案:一种自交联型有机硅改性非离子表面活性剂,包括复配式的A料和B料,所述A料组分包括以下组分按重量份:壬基酚聚氧乙烯醚10份、全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧壬酰氟10份、二氯甲烷1份和三乙胺2份,所述B料组分包括以下组分按重量份计:聚甘油单烷基醚8份、改性有机氟碳硅单体12份、含氢硅油10份和四甲基二乙烯基二硅氧烷10份,所述改性有机硅填料由改性氟单体和全氟烷烃甲基丙烯酸酯通过催化剂和阻聚剂硅氢加成反应条件下制成,所述改性有机硅填料由改性氟单体和全氟烷烃甲基丙烯酸酯反应的摩尔比为1:1.5,所述催化剂为铂络合物kastredt催化剂,所述改性氟单体为含氟不饱和单体通过溴化N,N-二甲基二茂铁基十六烷基甲铵盐进行疏水改性后制得,所述阻聚剂为吩噻嗪、对甲氧基苯酚和2,6二叔丁基甲酚中的至少一种。
一种自交联型有机硅改性非离子表面活性剂的生产工艺,具体包括以下步骤:
S1、材料预处理,将复配型的表面活性剂中的各组分材料进行预干燥处理,将壬基酚聚氧乙烯醚、聚甲基氢硅氧烷和全氟烷烃甲基丙烯酸酯分别在50-60℃真空干燥箱中处理10h,除掉原料中残存的水分,将合成时所用的仪器通过去离子水冲洗2min去除残留;
S2、合成A料,将壬基酚聚氧乙烯醚在注入高压超临界CO2加压保护下,将二氯甲烷和三乙胺加入混合釜内,混合搅拌之后,缓慢滴加全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧壬酰氟,充分混合持续反应过滤后,得到A料液体剂;
S3、合成B料,在冷凝釜中加入一定比例的全氟烷烃甲基丙烯酸酯、甲苯、阻聚剂和氯铂酸催化剂溶液,通入保护性氮气5min后,加热搅拌10-15min使全氟烷烃甲基丙烯酸酯溶于甲苯,升高温度至60-70℃后,滴加一定比例的聚甲基氢硅氧烷和甲苯混合溶液,在1h内滴加完毕,加热至预定温度,继续搅拌并保持恒温,反应期间定时取样检测反应进行程度,直到硅氢加成反应的转化率不再发生变化后,通过减压蒸馏去除甲苯后,将减压蒸馏后的运料中加入正己烷,通过离心机进行离心分离除去少量沉淀后,蒸馏除去正己烷,再用氯仿-丙酮进行溶解沉淀后处理,重复前述操作数次,得到乳白色的反应产物改性有机氟碳柜单体,将制备得到有机氟碳柜单体内通入保险性超临界CO2后,依次缓慢滴加配方量的聚甘油单烷基醚、含氢硅油和四甲基二乙烯基二硅氧烷,得到合成B料;
S4、将制备得到的A料和B料分别灌装后,得到自交联型有机硅改性非离子表面活性剂,所述S3中离心去除沉淀的方法包括:将原料溶液置入超声波离心设备内,并通过超声离心探头的超声波进行超声离心萃取。
将实施例1-3制备的非离子表面活性剂与市售的同类表面活性剂做空白对比例进行表面张力、临界胶束浓度、溶解度和浊点的测试;
由上表可知,实施例2制备的非离子表面活性剂具有较强的表面张力、较佳的临街胶束浓度,良好的溶解度和较高的浊点,因此,为本发明的优选实施例。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种自交联型有机硅改性非离子表面活性剂,其特征在于,包括复配式的A料和B料,所述A料组分包括以下组分按重量份:壬基酚聚氧乙烯醚5-10份、全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧壬酰氟5-10份、二氯甲烷0.5-1份和三乙胺1-2份,所述B料组分包括以下组分按重量份计:聚甘油单烷基醚5-8份、改性有机氟碳硅单体7-12份、含氢硅油5-10份和四甲基二乙烯基二硅氧烷5-10份。
2.根据权利要求1所述的一种自交联型有机硅改性非离子表面活性剂,其特征在于,所述改性有机硅填料由改性氟单体和全氟烷烃甲基丙烯酸酯通过催化剂和阻聚剂硅氢加成反应条件下制成。
3.根据权利要求2所述的一种自交联型有机硅改性非离子表面活性剂,其特征在于,所述改性有机硅填料由改性氟单体和全氟烷烃甲基丙烯酸酯反应的摩尔比为1:1.5。
4.根据权利要求2所述的一种自交联型有机硅改性非离子表面活性剂,其特征在于,所述催化剂为铂络合物kastredt催化剂。
5.根据权利要求2所述的一种自交联型有机硅改性非离子表面活性剂,其特征在于,所述改性氟单体为含氟不饱和单体通过溴化N,N-二甲基二茂铁基十六烷基甲铵盐进行疏水改性后制得。
6.根据权利要求2所述的一种自交联型有机硅改性非离子表面活性剂,其特征在于,所述阻聚剂为吩噻嗪、对甲氧基苯酚和2,6二叔丁基甲酚中的至少一种。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种自交联型有机硅改性非离子表面活性剂的生产工艺,其特征在于,具体包括以下步骤:
S1、材料预处理,将复配型的表面活性剂中的各组分材料进行预干燥处理,将壬基酚聚氧乙烯醚、聚甲基氢硅氧烷和全氟烷烃甲基丙烯酸酯分别在50-60℃真空干燥箱中处理10h,除掉原料中残存的水分,将合成时所用的仪器通过去离子水冲洗2min去除残留;
S2、合成A料,将壬基酚聚氧乙烯醚在注入高压超临界CO2加压保护下,将二氯甲烷和三乙胺加入混合釜内,混合搅拌之后,缓慢滴加全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧壬酰氟,充分混合持续反应过滤后,得到A料液体剂;
S3、合成B料,在冷凝釜中加入一定比例的全氟烷烃甲基丙烯酸酯、甲苯、阻聚剂和氯铂酸催化剂溶液,通入保护性氮气5min后,加热搅拌10-15min使全氟烷烃甲基丙烯酸酯溶于甲苯,升高温度至60-70℃后,滴加一定比例的聚甲基氢硅氧烷和甲苯混合溶液,在1h内滴加完毕,加热至预定温度,继续搅拌并保持恒温,反应期间定时取样检测反应进行程度,直到硅氢加成反应的转化率不再发生变化后,通过减压蒸馏去除甲苯后,将减压蒸馏后的运料中加入正己烷,通过离心机进行离心分离除去少量沉淀后,蒸馏除去正己烷,再用氯仿-丙酮进行溶解沉淀后处理,重复前述操作数次,得到乳白色的反应产物改性有机氟碳柜单体,将制备得到有机氟碳柜单体内通入保险性超临界CO2后,依次缓慢滴加配方量的聚甘油单烷基醚、含氢硅油和四甲基二乙烯基二硅氧烷,得到合成B料;
S4、将制备得到的A料和B料分别灌装后,得到自交联型有机硅改性非离子表面活性剂。
8.根据权利要求1所述的一种自交联型有机硅改性非离子表面活性剂的生产工艺,其特征在于,所述S3中离心去除沉淀的方法包括:将原料溶液置入超声波离心设备内,并通过超声离心探头的超声波进行超声离心萃取。
9.根据权利要求1-6任意一项所述的一种自交联型有机硅改性非离子表面活性剂,其特征在于,通过形成超低界面张力应用于清洁剂、农药、药物的增溶剂、助悬剂和抗凝剂的使用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210683564.4A CN117285940A (zh) | 2022-06-17 | 2022-06-17 | 一种自交联型有机硅改性非离子表面活性剂及生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210683564.4A CN117285940A (zh) | 2022-06-17 | 2022-06-17 | 一种自交联型有机硅改性非离子表面活性剂及生产工艺 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN117285940A true CN117285940A (zh) | 2023-12-26 |
Family
ID=89237694
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210683564.4A Pending CN117285940A (zh) | 2022-06-17 | 2022-06-17 | 一种自交联型有机硅改性非离子表面活性剂及生产工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN117285940A (zh) |
-
2022
- 2022-06-17 CN CN202210683564.4A patent/CN117285940A/zh active Pending
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0692021B1 (en) | Microemulsion and emulsion cleaning compositions | |
CN102216345B (zh) | 氟磺酸盐 | |
CN109651544B (zh) | 疏水性纳米二氧化硅改性聚丙烯酸酯分散液及其制备方法 | |
US4673716A (en) | High molecular weight terpolymers of acrylamide, acrylic acid salts and alkylacrylamide | |
NZ253297A (en) | Polyoxyalkylene esters and amides of alk(en)yl succinic anhydrides; use as surface active agents in wool scouring and to invert polymer emulsions | |
NO160615B (no) | Pumpbare konsentrerte suspensjoner av vannopploeselige polymerer og anvendelse av suspensjonene. | |
CN110358094A (zh) | 一种长链烷基聚醚改性硅蜡及其制备方法 | |
JPS62104999A (ja) | 製紙用陽イオン性サイズ剤 | |
CN109758794A (zh) | 一种有机硅组合物的制备方法 | |
CN110358073A (zh) | 一种脂肪醇聚氧乙烯聚二甘油醚及其制备方法 | |
EP1129117A1 (fr) | Polymeres fluores par polymerisation en miniemulsion | |
EP0186438A2 (en) | Method for making carboxyfunctional silicone glycols | |
Zhou et al. | Synthesis and application of non-bioaccumulable fluorinated surfactants: a review | |
CN117285940A (zh) | 一种自交联型有机硅改性非离子表面活性剂及生产工艺 | |
KR0184519B1 (ko) | 양이온 중합체의 유중수 유제 | |
Candau et al. | Polymerization of trimethylaminoethyl chloride methacrylate in microemulsions: formulation, characterization and rheological behavior of the microlatexes | |
Qin et al. | Effect of siloxane backbone length on butynediol-ethoxylate based polysiloxanes | |
JPH08208719A (ja) | シリコンオイル中に於ける水溶性及び水不溶性カルボン酸ポリマーの重合方法 | |
US4694058A (en) | High molecular weight terpolymers of acrylamide, acrylic acid salts and alkylacrylamide | |
EP0228798B1 (en) | Acrylamide/alkylacrylamide acrylate terpolymer and process for its preparation | |
EP0830890A1 (en) | Surfactants for use in liquid/supercritical CO2 | |
CN114806507A (zh) | 一种环保抑尘剂及其制备方法和应用 | |
JP2007231176A (ja) | 低泡性非イオン性界面活性剤 | |
Bataille et al. | Emulsifier‐free emulsion polymerization of N‐butyl methacrylate | |
Raj et al. | Formation of polymeric foams from aqueous foams stabilized using a polymerizable surfactant |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |