CN117265499A - 一种氮化钛薄膜的形成方法及炉管 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化钛薄膜的形成方法及炉管，所述形成方法包括：提供一反应腔，将基片置于所述反应腔内；向所述反应腔内通入反应气体，所述反应气体包括含钛反应气体、含氢反应气体和氮气，所述含钛反应气体为所述氮化钛薄膜提供钛源，氮气为所述氮化钛薄膜提供氮源；向所述反应腔内通入吹扫气体；所述反应气体和所述吹扫气体交替通入，直至所述氮化钛薄膜的沉积厚度达到要求。本发明的反应气体中不含有氨气，且反应气体均不与氯化氢反应，故产物中的氯化氢能够迅速以气态形式从氮化钛薄膜中逸出，降低了含Cl元素的杂质在薄膜中的含量，能够得到性能稳定的氮化钛薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜沉积领域，具体涉及一种氮化钛薄膜的形成方法及炉管。
背景技术
氮化钛(TiN)薄膜是芯片制备过程中必不可少的薄膜材料，可以作为阻挡层(barrier)、功函数调节层(work function metal)和电容电极板等等。如何获得均匀稳定的氮化钛薄膜对芯片制备至关重要。颗粒物是影响薄膜性能的重要潜在风险源且现有的芯片装载量和沉积速率限制了氮化钛薄膜的使用场景和使用效率。这些因素都影响了氮化钛薄膜的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮化钛薄膜的形成方法，该方法运用了新的技术路线，得到的氮化钛薄膜中含Cl颗粒物的含量大幅降低，且具有更高的反应活性和沉积速率。
为了达到上述目的，本发明提供了一种氮化钛薄膜的形成方法，包括：
提供一反应腔，将基片置于所述反应腔内；
向所述反应腔内通入反应气体，所述反应气体包括含钛反应气体、含氢反应气体和氮气，所述含钛反应气体为所述氮化钛薄膜提供钛源，氮气为所述氮化钛薄膜提供氮源；
向所述反应腔内通入吹扫气体；
所述反应气体和所述吹扫气体交替通入，直至所述氮化钛薄膜的沉积厚度达到要求。
可选地，所述含钛反应气体为四氯化钛，所述含氢反应气体为氢气。
可选地，所述含氢反应气体和氮气同时通入，所述含钛反应气体与所述含氢反应气体和氮气交替通入。
可选地，所述吹扫气体在所述含钛反应气体之前或之后通入；所述吹扫气体还在所述含氢反应气体和氮气之前或之后通入。
可选地，通入所述反应气体时，所述反应腔内的温度为100℃-400℃。
可选地，还包括将所述含氢反应气体和氮气活化的步骤。
本发明还提供了一种炉管，包括：
反应腔，所述反应腔内放置用于承载基片的晶舟；
气体注入管路，包括至少两个第一气体注入管路和至少两个第二气体注入管路，所述含钛反应气体由所述第一气体注入管路通入所述反应腔；所述含氢反应气体和氮气由所述第二气体注入管路通入所述反应腔；
控制装置，用于执行上述的形成方法。
可选地，所述气体注入管路环绕所述基片均匀设置，所述第一气体注入管路和所述第二气体注入管路相对设置。
可选地，所述反应腔内设有RF发生器，至少使所述第二气体注入管路注入所述反应腔内的气体被活化。
可选地，所述晶舟上设有供所述基片插入的基片槽，所述基片槽设有50-150个。
本发明的有益效果为：
(1)本发明提供了一种氮化钛薄膜的形成方法，以含钛反应气体、含氢反应气体和氮气作为反应气体，由所述含钛反应气体为所述氮化钛薄膜提供钛源，氮气为所述氮化钛薄膜提供氮源，由于反应气体中不含有氨气，且反应气体均不与氯化氢反应，故产物中的氯化氢能够迅速以气态形式从氮化钛薄膜中逸出，降低了含Cl元素的杂质在薄膜中的含量，能够得到性能稳定的氮化钛薄膜。
(2)本发明的氢气和氮气均经RF发生器活化，能够提高反应活性，并拓宽了反应的工艺窗口，使该反应能够在低于300℃的条件下进行，有效降低了反应温度。
(3)本发明的炉管装置采用至少四个气体注入管路，从基片的不同方向向基片通入沉积气体，且每个气体注入管路上均设有若干个气孔，能够提高沉积速率，并保证沉积的均匀性，使炉管内的基片装载数量达到150片。
附图说明
图1为本发明氮化钛薄膜形成方法的流程图。
图2为本发明的炉管结构(不含RF发生器)示意图。
图3为本发明的炉管结构(包含RF发生器)示意图。
图4为本发明的炉管立体图。
图5为本发明的炉管俯视图。
图6为本发明实施例1的氮化钛薄膜形成方法的流程图。
图7为实施例1、实施例2和对比例形成的氮化钛薄膜中的Cl原子含量示意图。
图中，1-第一气体注入管路，2-第二气体注入管路，3-反应腔，4-气孔，5-晶舟，6-RF发生器。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”“下”“左”“右”“垂直”“水平”“内”“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”“第二”“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
氮化钛(TiN)薄膜是芯片制备过程中必不可少的薄膜材料，如式(1)所示，现有炉管技术以四氯化钛(TiCl4)作为氮化钛薄膜的Ti源，以氨气(NH3)作为氮化钛薄膜的N源，在炉管中向基片沉积氮化钛薄膜。
TiCl4+NH3→TiN+ HCl (1)
沉积氮化钛薄膜时，炉管反应腔内的温度超过300℃，理论上，氯化氢(HCl)在高温下能够以气态形式从薄膜中逸出，不会向氮化钛薄膜中引入含Cl的颗粒源。但由于NH3的过量通入，式(1)中生成的HCl会与过量的NH3进一步发生如式(2)所示的副反应，形成氯化铵(NH4Cl)作为颗粒源，存在于氮化钛薄膜中间。NH4Cl很难在现有工艺路线的基础上，通过调节温度或流量等常规方式排出。
NH3+HCl→NH4Cl (2)
而且，现有的氮化钛薄膜沉积速率为每个循环对于厚度超过/>的应用场景，则需要将沉积工艺循环近700次。每次循环都会引入新的NH4Cl颗粒物。也就是说，薄膜厚度越大、沉积循环次数越多，则向薄膜中引入的NH4Cl颗粒物的含量越高，对薄膜的负面影响越大。
基于此，本发明提供了一种全新的氮化钛薄膜的形成方法，运用了新的技术路线，以氮气(N2)作为氮化钛薄膜的N源，能够有效降低氮化钛薄膜中颗粒物的含量。
如图1所示，本发明提供的氮化钛薄膜的形成方法，包括：
S1：提供一反应腔，将基片置于所述反应腔内。
可选地，所述反应腔为炉管。
S2：向所述反应腔内通入反应气体，所述反应气体包括含钛反应气体、含氢反应气体和氮气，所述含钛反应气体为所述氮化钛薄膜提供钛源，氮气为所述氮化钛薄膜提供氮源。
在一些实施例中，所述含钛反应气体为四氯化钛，所述含氢反应气体为氢气(H2)，TiCl4、N2和H2发生如式(3)所示的反应，生成氮化钛薄膜。
TiCl4+ N2*+ H2*→TiN+HCl (3)
现有技术中，N2仅作为吹扫气体，用于吹扫反应腔内由反应气体引入的杂质。本发明开创性地以N2作为氮化钛薄膜的N源。尽管本发明式(3)的产物与现有技术式(2)的产物相同，均包含TiN和HCl，但由于本发明的反应物中不含有NH3，使得生成的HCl能够在短时间内以气态的形式离开氮化钛薄膜，并排出反应腔，不与N2或H2发生反应，氮化钛薄膜中的含Cl颗粒物杂质的含量大幅降低。并且，根据化学平衡的原理，氮化钛薄膜不断沉积、HCl不断以气体的形式逸出，会加快式(3)由左向右移动的趋势，从而加快反应速率。
进一步地，本发明的形成方法还包括将所述含氢反应气体和氮气活化的步骤。活化能够有效提高N2和H2的反应活性，从而加快式(3)反应的进行。N2和H2以活性基团N2*和H2*(*表示活化)的形式通入，不仅能够加快反应速率，还能够扩大工艺窗口。传统工艺中，氮化钛的沉积只能在温度超过300℃的条件下进行，而本发明的反应物经活化后，即使反应腔的温度在300℃以下，式(3)的反应仍能够进行。
在一些实施例中，所述含氢反应气体和氮气同时通入，所述含钛反应气体与所述含氢反应气体和氮气交替通入。以含氢反应气体为H2、含钛反应气体为TiCl4为例，先单独向反应腔内通入TiCl4，待TiCl4沉积完成后，停止通入TiCl4，再向反应腔内同时通入N2和H2。
在一些实施例中，向所述反应腔内通入反应气体时，所述反应腔内的温度为100℃-400℃，反应腔内的压力为100Pa-1000 Pa，含钛反应气体的流量为0.1slm-1slm(每分钟标准升)，含氢反应气体的流量为1slm-10slm，N2的流量为1slm-10slm，将含氢反应气体和氮气活化位等离子体的功率为200W-2000W。
S3：向所述反应腔内通入吹扫气体。
所述反应气体和所述吹扫气体交替通入，通过控制交替循环的次数来控制氮化钛薄膜的生长厚度，直至所述氮化钛薄膜的沉积厚度达到要求。由于本发明的薄膜形成方法能够大幅降低含Cl颗粒物的含量，即使氮化钛薄膜的沉积厚度不断增大，例如在大于的情况下，仍然能保证薄膜具有优异的性能。所述吹扫气体在所述含钛反应气体之前或之后通入；所述吹扫气体还在所述含氢反应气体和氮气之前或之后通入，以将上一步通入的多余的反应气体吹扫干净。
如图2-图5所示，本发明还提供了一种炉管，用于上述的氮化钛薄膜的形成方法，包括反应腔3、气体注入管路和控制装置。反应腔3内设置有用于承载基片的晶舟5，控制装置被配置成用于执行上述氮化钛薄膜的形成方法。
气体注入管路沿基片层叠方向，由反应腔3底部延伸至反应腔3顶部设置。气体注入管路上设有若干气孔4，气孔的开设方向朝向反应腔3的中心处，气体通过气孔4向基片的方向注入。为了使氮化钛薄膜在基片上均匀沉积，可选地，气体注入管路环绕基片均匀设置。
气体注入管路包括第一气体注入管路1和第二气体注入管路2，由于含钛反应气体与含氢反应气体和氮气交替通入，所述含钛反应气体由所述第一气体注入管路1通入所述反应腔3；所述含氢反应气体和氮气由所述第二气体注入管路2通入所述反应腔3。
第一气体注入管路1至少设有两个，第二气体注入管路2也至少设有两个。多个气体注入管路有利于增加反应气体的注入量，提高薄膜的沉积效率和沉积的均匀性。第一气体注入管路1和第二气体注入管路2相对设置，即每个第一气体注入管路1的对侧，设置一个第二气体注入管路2。
在一些实施例中，为了活化含氢反应气体和氮气，在所述反应腔内设有RF发生器6，至少使所述第二气体注入管路2注入所述反应腔3内的气体被活化。气体由第二气体注入管路2注入反应腔3后，在设有RF发生器6的空间内被活化。由于第二气体注入管路2上设置了RF发生器6，故若干第二气体注入管路2之间的间隔距离不会太远，可选地，若干第二气体注入管路2相邻设置，与若干第一气体注入管路1分别设置于基片的两侧。可选地，第二气体注入管路2整体被RF发生器6所包围，使得所有从第二气体注入管路2中注入所述反应腔内的气体都能够被活化，RF发生器6上相应开设有孔或槽(图中未示出)，第二气体注入管路2内的气体能够通过RF发生器6上的孔或槽注入所述反应腔内。
在一些实施例中，所述晶舟5上设有供所述基片插入的基片槽，所述基片槽设有50-150个。现有技术中的晶舟数量和晶舟上承载的基片数量受限于沉积速率。若同一批进行薄膜沉积的基片数量过多，则意味着每个基片的薄膜沉积效率降低。由于本发明的氮化钛薄膜形成方法，其反应气体经RF发生器活化，具有更高的反应效率，故本发明的晶舟上可设置50-100个基片槽，同一批次的基片沉积数量最高可达150个。
实施例1
如图6所示，本实施例提供了一种氮化钛薄膜的形成方法，包括：
S1.1：提供一反应腔，将基片置于所述反应腔内。
反应腔内放置用于承载基片的晶舟，还设有气体注入管路和控制器。控制装置被配置成用于执行本实施例的氮化钛薄膜的形成方法。气体注入管路沿基片层叠方向，由反应腔底部延伸至反应腔顶部设置。气体注入管路上设有若干气孔，气孔的开设方向朝向反应腔的中心处。
本实施例的气体注入管路环绕基片均匀设置，包括两个第一气体注入管路和两个第二气体注入管路，第一气体注入管路和第二气体注入管路相对设置，即两个第二气体注入管路相邻，并与若干第一气体注入管路分别设置于基片的两侧。所述第二气体注入管路上设有RF发生器。
本实施例中，所述晶舟的基片槽设有150个，每次沉积氮化钛薄膜时，基片的最大装载量为150个。
S1.2：通过第一气体注入管路，向所述反应腔内通入四氯化钛。
S1.3：向所述反应腔内通入氮气吹扫。
该步骤中，氮气用于将步骤S1.2中多余的四氯化钛吹扫干净，以保证形成单原子层的沉积。
S1.4：通过第二气体注入管路，向所述反应腔内通入氢气和氮气，并将氢气和氮气通过RF发生器活化。
四氯化钛为氮化钛薄膜提供钛源，氮气为氮化钛薄膜提供氮源。四氯化钛、氢气和氮气反应后生成氮化钛和氯化氢，氯化氢在短时间内以气态形式从薄膜中逸出，使得氮化钛薄膜中的含Cl颗粒物杂质的含量大幅降低。N2和H2经活化后，以活性基团N2*和H2*的形式沉积于四氯化钛层上，与四氯化钛反应生成氮化钛薄膜。活化后的N2和H2不仅能够加快反应速率，还能够扩大工艺窗口。
S1.5：向所述反应腔内通入氮气吹扫。
该步骤中，氮气用于将步骤S1.3中多余的N2和H2吹扫干净，为后续四氯化钛气体的通入提供清洁的反应腔环境。
上述步骤S1.2、S1.3、S1.4和S1.5作为一个循环，重复循环若干次直至氮化钛薄膜的沉积厚度达到要求，停止通入气体，沉积结束。本实施例中，沉积的氮化钛薄膜的厚度为
在上述步骤S1.2、S1.3、S1.4和S1.5中，反应腔内的温度为320℃，反应腔内的压力为500Pa，四氯化钛的流量为0.5slm，氢气的流量为2slm，氮气的流量为2slm，将含氢反应气体和氮气活化为等离子体的功率为300W。
实施例2
实施例2的反应腔温度为100℃，其余与实施例1相同。
对比例
以四氯化钛和氨气作为反应气体，在反应腔温度为320℃的条件下，在基片上沉积氮化钛薄膜。
测量实施例1、实施例2和对比例形成的氮化钛薄膜中的Cl原子含量，其结果如图7所示。根据图7，与对比例相比，由于H2*的加入，在沉积温度相同的情况下，实施例1氮化钛薄膜中的Cl原子含量降低了60％以上，说明本发明提供的形成方法能够显著提升氮化钛薄膜的性能。对比例提供的反应气体只能在温度大于300℃的条件下反应，而实施例2由于引入了活化的自由基，使氮化钛薄膜的沉积温度在100℃就能够进行，说明本发明提供的形成方法具有范围更广的工艺温度，能够满足在低温下形成氮化钛薄膜的要求。
综上所述，本发明提供了一种氮化钛薄膜的形成方法，以含钛反应气体、含氢反应气体和氮气作为反应气体，由所述含钛反应气体为所述氮化钛薄膜提供钛源，氮气为所述氮化钛薄膜提供氮源，由于反应气体中不含有氨气，且反应气体均不与氯化氢反应，故产物中的氯化氢能够迅速以气态形式从氮化钛薄膜中逸出，降低了含Cl元素的杂质在薄膜中的含量，能够得到性能稳定的氮化钛薄膜。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种氮化钛薄膜的形成方法，其特征在于，包括：
提供一反应腔，将基片置于所述反应腔内；
向所述反应腔内通入反应气体，所述反应气体包括含钛反应气体、含氢反应气体和氮气，所述含钛反应气体为所述氮化钛薄膜提供钛源，氮气为所述氮化钛薄膜提供氮源；
向所述反应腔内通入吹扫气体；
所述反应气体和所述吹扫气体交替通入，直至所述氮化钛薄膜的沉积厚度达到要求。
2.如权利要求1所述的氮化钛薄膜的形成方法，其特征在于，所述含钛反应气体为四氯化钛，所述含氢反应气体为氢气。
3.如权利要求1所述的氮化钛薄膜的形成方法，其特征在于，所述含氢反应气体和氮气同时通入，所述含钛反应气体与所述含氢反应气体和氮气交替通入。
4.如权利要求3所述的氮化钛薄膜的形成方法，其特征在于，所述吹扫气体在所述含钛反应气体之前或之后通入；所述吹扫气体还在所述含氢反应气体和氮气之前或之后通入。
5.如权利要求1所述的氮化钛薄膜的形成方法，其特征在于，通入所述反应气体时，所述反应腔内的温度为100℃-400℃。
6.如权利要求1所述的氮化钛薄膜的形成方法，其特征在于，还包括将所述含氢反应气体和氮气活化的步骤。
7.一种炉管，其特征在于，包括：
反应腔，所述反应腔内放置用于承载基片的晶舟；
气体注入管路，包括至少两个第一气体注入管路和至少两个第二气体注入管路，所述含钛反应气体由所述第一气体注入管路通入所述反应腔；所述含氢反应气体和氮气由所述第二气体注入管路通入所述反应腔；
控制装置，用于执行如权利要求1-6任意一项所述的形成方法。
8.如权利要求7所述的炉管，其特征在于，所述气体注入管路环绕所述基片均匀设置，所述第一气体注入管路和所述第二气体注入管路相对设置。
9.如权利要求7所述的炉管，其特征在于，所述反应腔内设有RF发生器，至少使所述第二气体注入管路注入所述反应腔内的气体被活化。
10.如权利要求7所述的炉管，其特征在于，所述晶舟上设有供所述基片插入的基片槽，所述基片槽设有50-150个。
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| CN202311223022.XA CN117265499A (zh) | 2023-09-21 | 2023-09-21 | 一种氮化钛薄膜的形成方法及炉管 |
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2023
- 2023-09-21 CN CN202311223022.XA patent/CN117265499A/zh active Pending
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