CN117230428A - 一种ald氧化铝均匀性改善工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ALD氧化铝均匀性改善工艺，属于太阳能电池技术领域，包括以下步骤：将半成品电池自动化装片后，在氮气环境中进行腔体回压，再经升温加热并抽真空处理，然后通入三甲基铝和臭氧进行三氧化二铝沉积，沉积结束后尾气清理排出，之后再次通入氮气进行腔体回压，最后经降温，即完成ALD氧化铝均匀性改善。本发明针对ALD机台对片内均匀性进行优化改善，采用低流量通入TMA以及臭氧使得氧化铝慢速沉积，该方法TMA特气消耗更低，且实现了ALD氧化铝膜的均匀沉积。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，尤其涉及一种ALD氧化铝均匀性改善工艺。
背景技术
ALD(原子层沉积技术)是指通过将两种或更多的化学气相前驱体交替地通入反应室内，并在基体表面发生反应，进而形成沉积薄膜的一种技术。该技术可以将物质以单原子膜的形式一层一层地镀在基体表面，前驱体到达沉积表面时会化学吸附在基体的表面，为保证化学反应只在基体表面发生，在前驱体脉冲之间需要用惰性气体对反应腔进行吹扫，用来清除基体表面未吸附的过剩前驱体。
随着光伏行业的发展和技术的不断创新，在太阳能电池片制造过程中的镀膜工序的制备氧化铝逐步单分出来，ALD机台作为电池工艺制程的主要工序之一，其沉积的三氧化二铝均匀性极大的影响着产线的效率。现有ALD机台多为腔室机台，采用工艺为O3与TMA反应的一种富流量沉积模式，其难以保证氧化铝沉积均匀，进而导致生产效率低下。
因此，如何提供一种ALD氧化铝均匀性改善工艺是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提出了一种ALD氧化铝均匀性改善工艺。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
一种ALD氧化铝均匀性改善工艺，包括以下步骤：
将半成品电池自动化装片后，在氮气环境中进行一次腔体回压，再经升温加热并抽真空处理，然后通入三甲基铝(TMA)和臭氧进行三氧化二铝沉积，沉积结束后尾气清理排出，之后再次通入氮气进行二次腔体回压，最后经降温，即完成ALD氧化铝均匀性改善；
其中，所述三甲基铝和臭氧的气体流量比为1∶6。
有益效果：ALD(原子层沉积)技术中的钝化是指在沉积之前,利用反应性稳定剂(如氧或水分子)使表面原子成为无反应性,以避免继续与原子层互动。本发明中的ALD技术是利用气相前驱体TMA和O3以饱和蒸汽压形式脉冲交替通入反应腔室内，三甲基铝与臭氧在一定温度下，反应生成氧化铝，该反应为氧化反应，具体为Al(CH3)3+O3→Al2O3+3CO2+3H2O，通过控制三甲基铝和臭氧的气体流量比，在机台中按一定的流量比值来沉积，同时通过循环圈数控制厚度，从而改善了沉积过程的均性。
优选的，所述半成品电池的制备工艺如下：
原硅-制绒-扩散-SE-热氧-链式去PSG-碱抛-退火-ALD-正镀膜-背镀膜-背激光-印刷-测试，所述测试步骤前均为半成品电池。
优选的，所述一次腔体回压与二次腔体回压为以10000-20000sccm的流量，在60s-90s内通入氮气至常规大气压，且所述一次腔体回压与二次腔体回压可以相同也可以不同。
优选的，所述升温加热为升温至190℃，再保温加热250s。
优选的，所述保温加热过程中抽真空至0-0.002Torr。
优选的，所述三甲基铝的流量为2000sccm，所述沉积开始前吹扫三甲基铝气体3s。
优选的，所述臭氧流量为12000sccm，所述沉积开始前吹扫臭氧气体6s。
有益效果：本发明中的TMA主要为饱和蒸汽压方式通入，通入过程依靠惰性气体携带或在腔内吹扫使其均匀分布，臭氧通入过程同理，上述吹扫过程能够使得气体在腔内分布稳定。
优选的，所述沉积的温度为190℃-210℃，压力为0.002Torr-0.005Torr。
优选的，所述沉积过程中压力为0.002Torr-0.005Torr，循环圈数为24圈，每圈时间为19s。
其中，循环指的是三甲基铝和臭氧吹扫循环，每圈吹扫19s做一次沉积，循环圈数共24圈。
优选的，所述尾气清理排出为设置压力0mTorr持续30s。
本发明公开了一种ALD氧化铝均匀性改善工艺，本发明针对ALD机台对片内均匀性进行优化改善，采用低流量通入三甲基铝(TMA)以及臭氧使得氧化铝慢速沉积，该方法TMA特气消耗更低，万片耗量可由0.0185KG降至万片耗量0.017KG。此外，发明采用低流量慢速沉积模式片内差值可由4nm差值改善至2nm，实现了ALD氧化铝膜的均匀沉积。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
一种ALD氧化铝均匀性改善工艺，包括以下步骤：
将半成品电池自动化装片后，在氮气环境中进行一次腔体回压，再经升温加热并抽真空处理，然后通入三甲基铝(TMA)和臭氧进行三氧化二铝沉积，沉积结束后尾气清理排出，之后再次通入氮气进行二次腔体回压，最后经降温，即完成ALD氧化铝均匀性改善；
其中，所述三甲基铝和臭氧的气体流量比为1∶6。
在本发明的一些实施例中，所述半成品电池的制备工艺如下：
原硅-制绒-扩散-SE-热氧-链式去PSG-碱抛-退火-ALD-正镀膜-背镀膜-背激光-印刷-测试，所述测试步骤前均为半成品电池。
在本发明的一些实施例中，所述一次腔体回压与二次腔体回压为以10000-20000sccm的流量，在60s-90s内通入氮气至常规大气压，且所述一次腔体回压与二次腔体回压可以相同也可以不同。
在本发明的一些实施例中，所述升温加热为升温至190℃，再保温加热250s。
在本发明的一些实施例中，所述保温加热过程中抽真空至0-0.002Torr。
在本发明的一些实施例中，所述三甲基铝的流量为2000sccm，所述沉积开始前吹扫三甲基铝气体3s。
在本发明的一些实施例中，所述臭氧流量为12000sccm，所述沉积开始前吹扫臭氧气体6s。
在本发明的一些实施例中，所述沉积的温度为190℃-210℃，压力为0.002Torr-0.005Torr。
在本发明的一些实施例中，所述沉积过程中压力为0.002Torr-0.005Torr，循环圈数为24圈，每圈时间为19s。
其中，循环指的是三甲基铝和臭氧吹扫循环，每圈吹扫19s做一次沉积，循环圈数共24圈。
在本发明的一些实施例中，所述尾气清理排出为设置压力0mTorr持续30s。
本发明实施例中的半成品电池为退火步骤后所得半成品电池。
实施例1
一种ALD氧化铝均匀性改善工艺，包括以下步骤：
(1)将半成品电池自动化装片，正面相对双插，然后向ALD沉积腔体中以10000sccm的流量通入氮气，持续通入60s使腔室达到常规大气压，然后开腔室，载舟托盘进入腔室；
(2)将机台升温至190℃，保温加热250s，其中，温度升至190℃时，主抽开启，使得腔室压力抽至0-0.002Torr的低压状态进行检漏，检漏结束后向腔室内通入三甲基铝和臭氧，并控制温度为190℃进行氧化铝沉积，其中，TMA流量为2000sccm，沉积开始前吹扫气体3s，臭氧流量为12000sccm，沉积开始前吹扫气体6s，以使气体在腔内分布稳定；
(3)在压力为0.002Torr下，循环圈数做22循环，每圈时间为19s，每圈结束进吹扫，通入氮气进行清洗携带；
(4)循环结束后，压力设置为0mTorr，持续30s，进行尾气清理排出，然后以20000sccm的流量通入氮气，持续60s，腔室回常规大气压后开腔室，载舟托盘出腔室，降温时间100s后，机械手抓舟放入工位进行卸片，完成ALD氧化铝均匀性改善。
实施例2
一种ALD氧化铝均匀性改善工艺，包括以下步骤：
(1)将半成品电池自动化装片，正面相对双插，然后向ALD沉积腔体中以15000sccm的流量通入氮气，持续通入80s使腔室达到常规大气压，然后开腔室，载舟托盘进入腔室；
(2)将机台升温至190℃，保温加热250s，其中，温度升至190℃时，主抽开启，使得腔室压力抽至0-0.002Torr的低压状态进行检漏，检漏结束后向腔室内通入三甲基铝和臭氧，并控制温度为190℃进行氧化铝沉积，其中，TMA流量为2000sccm，沉积开始前吹扫气体3s，臭氧流量为12000sccm，沉积开始前吹扫气体6s，以使气体在腔内分布稳定；
(3)在压力为0.005Torr下，循环圈数做24循环，每圈时间为19s，每圈结束进吹扫，通入氮气进行清洗携带；
(4)循环结束后，压力设置为0mTorr，持续30s，进行尾气清理排出，然后以20000sccm的流量通入氮气，持续60s，腔室回常规大气压后开腔室，载舟托盘出腔室，降温时间100s后，机械手抓舟放入工位进行卸片，完成ALD氧化铝均匀性改善。
对比例1
一种ALD氧化铝均匀性改善工艺，包括以下步骤：
(1)将半成品电池自动化装片，正面相对双插，然后向ALD沉积腔体中以3000sccm的流量通入氮气，持续通入90s使腔室达到常规大气压，然后开腔室，载舟托盘进入腔室；
(2)将机台升温至230℃，保温加热250s，其中，温度升至230℃时，主抽开启，使得腔室压力抽至0-0.002Torr的低压状态进行检漏，检漏结束后向腔室内通入三甲基铝和臭氧，并控制温度为230℃进行氧化铝沉积，其中，TMA流量为6000sccm，沉积开始前吹扫气体3s，臭氧流量为20000sccm，沉积开始前吹扫气体3s，以使气体在腔内分布稳定；
(3)在压力为0.01Torr下，循环圈数做20循环，每圈时间为24s，每圈结束进吹扫，通入氮气进行清洗携带；
(4)循环结束后，压力设置为0mTorr，持续30s，进行尾气清理排出，然后以20000sccm的流量通入氮气，持续30s，腔室回常规大气压后开腔室，载舟托盘出腔室，降温时间100s后，机械手抓舟放入工位进行卸片，完成ALD氧化铝均匀性改善。
为考察三甲基铝与臭氧流量比值对沉积结果的影响，本发明设置了对比例2和对比例3。
对比例2
一种ALD氧化铝均匀性改善工艺，包括以下步骤：
(1)将半成品电池自动化装片，正面相对双插，然后向ALD沉积腔体中以10000sccm的流量通入氮气，持续通入60s使腔室达到常规大气压，然后开腔室，载舟托盘进入腔室；
(2)将机台升温至190℃，保温加热250s，其中，温度升至190℃时，主抽开启，使得腔室压力抽至0-0.002Torr的低压状态进行检漏，检漏结束后向腔室内通入三甲基铝和臭氧，并控制温度为190℃进行氧化铝沉积，其中，TMA流量为2000sccm，沉积开始前吹扫气体3s，臭氧流量为10000sccm，沉积开始前吹扫气体6s，以使气体在腔内分布稳定；
(3)在压力为0.002Torr下，循环圈数做22循环，每圈时间为19s，每圈结束进吹扫，通入氮气进行清洗携带；
(4)循环结束后，压力设置为0mTorr，持续30s，进行尾气清理排出，然后以20000sccm的流量通入氮气，持续60s，腔室回常规大气压后开腔室，载舟托盘出腔室，降温时间100s后，机械手抓舟放入工位进行卸片，完成ALD氧化铝均匀性改善。
本对比例与实施例1的区别在于，所述三甲基铝和臭氧的气体流量比为1∶5。
对比例3
一种ALD氧化铝均匀性改善工艺，包括以下步骤：
(1)将半成品电池自动化装片，正面相对双插，然后向ALD沉积腔体中以10000sccm的流量通入氮气，持续通入60s使腔室达到常规大气压，然后开腔室，载舟托盘进入腔室；
(2)将机台升温至190℃，保温加热250s，其中，温度升至190℃时，主抽开启，使得腔室压力抽至0-0.002Torr的低压状态进行检漏，检漏结束后向腔室内通入三甲基铝和臭氧，并控制温度为190℃进行氧化铝沉积，其中，TMA流量为2000sccm，吹扫气体3s，臭氧流量为14000sccm，吹扫气体6s，以使气体在腔内分布稳定；
(3)在压力为0.002Torr下，循环圈数做22循环，每圈时间为19s，每圈结束进吹扫，通入氮气进行清洗携带；
(4)循环结束后，压力设置为0mTorr，持续30s，进行尾气清理排出，然后以20000sccm的流量通入氮气，持续60s，腔室回常规大气压后开腔室，载舟托盘出腔室，降温时间100s后，机械手抓舟放入工位进行卸片，完成ALD氧化铝均匀性改善。
本对比例与实施例1的区别在于，所述三甲基铝和臭氧的气体流量比为1∶7。
技术效果：
对实施例1-2和对比例1-3所得均匀沉积氧化铝后的太阳能电池进行检测，检测结果如表1所示。
表1
根据表1可以得知，与对比例1、2、3相比，实施例1和2的电性能参数优于对比例，主要体现在UOC、Isc，由此说明本发明中的工艺设计均匀性改善相对应提升Uoc及Isc使转换效率提高了0.07％-0.1％。
此外，本发明中三甲基铝和臭氧的气体流量比值决定氧化铝厚度，其中，流量比值在1:3-1:4时，TMA反应不完全厚度偏低，尾排管路内会出现积氧化铝结块；流量比值为1：5所得氧化铝厚度能达到要求，但管道仍有结块，主要是TMA过剩、排出堆积导致；1:6的流量比值能够使得厚度满足要求切不易堵塞堆积尾排；流量比值为1：7时，臭氧流量过剩，会导致氧化层厚度增加，氧化铝厚度不好把控，TMA流量与臭氧反应完成时，臭氧未被完全反应，会有氧化反应生成氧化层，氧化层厚度影响氧化铝厚度的准确性，同时构成了浪费。
以上，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种ALD氧化铝均匀性改善工艺，其特征在于，包括以下步骤：
将半成品电池自动化装片后，在氮气环境中进行一次腔体回压，再经升温加热并抽真空处理，然后通入三甲基铝和臭氧进行三氧化二铝沉积，沉积结束后尾气清理排出，之后再次通入氮气进行二次腔体回压，最后经降温，即完成ALD氧化铝均匀性改善；
其中，所述三甲基铝和臭氧的气体流量比为1∶6。
2.根据权利要求1所述的一种ALD氧化铝均匀性改善工艺，其特征在于，所述一次腔体回压与二次腔体回压为以10000-20000sccm的流量，在60s-90s内通入氮气至常规大气压，且所述一次腔体回压与二次腔体回压可以相同也可以不同。
3.根据权利要求1所述的一种ALD氧化铝均匀性改善工艺，其特征在于，所述升温加热为升温至190℃，再保温加热250s。
4.根据权利要求1或3所述的一种ALD氧化铝均匀性改善工艺，其特征在于，所述保温加热过程中抽真空至0-0.002Torr。
5.根据权利要求1所述的一种ALD氧化铝均匀性改善工艺，其特征在于，所述三甲基铝的流量为2000sccm，所述沉积开始前吹扫三甲基铝气体3s。
6.根据权利要求1所述的一种ALD氧化铝均匀性改善工艺，其特征在于，所述臭氧流量为12000sccm，所述沉积开始前吹扫臭氧气体6s。
7.根据权利要求1所述的一种ALD氧化铝均匀性改善工艺，其特征在于，所述沉积的温度为190℃-210℃，压力为0.002Torr-0.005Torr。
8.根据权利要求1所述的一种ALD氧化铝均匀性改善工艺，其特征在于，所述沉积过程中压力为0.002Torr-0.005Torr，循环圈数为24圈，每圈时间为19s。
9.根据权利要求1所述的一种ALD氧化铝均匀性改善工艺，其特征在于，所述尾气清理排出过程设置压力0mTorr持续30s。
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