CN117265463A - 一种大气下热氧氮共渗提高锆合金表面耐磨耐蚀性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及锆铝合金技术领域，更具体地说，它涉及一种大气下热氧氮共渗提高锆合金表面耐磨耐蚀性能的方法。包括以下步骤：1)试样加工及清洗；2)热氧氮共渗处理：将马弗炉升温至850‑950℃，再把清洗干净的锆合金平整放置在马弗炉中，保温50‑90min，取出放置在空气中自然冷却至室温，得到初步处理的锆合金；3)打磨抛光处理：用SiC砂纸对初步的锆合金表面打磨，直至试样表面无松散的粉末和明显划痕，之后用抛光膏进行抛光处理，并浸入酒精进行超声波清洗10‑20min，烘干，得到最终氧氮共渗处理的锆合金。改进锆合金表面氧化和氮化的操作流程，提高了耐磨耐蚀层的厚度，并将生产过程变得更简便、省时省力、费用低、效率高。
Description
技术领域
本申请涉及锆铝合金技术领域，更具体地说，它涉及一种大气下热氧氮共渗提高锆合金表面耐磨耐蚀性能的方法。
背景技术
锆(Zr)及其合金因具有低的热中子吸收截面、优异的耐腐蚀性能、比铁(Fe)低的密度、比钛(Ti)小的热膨胀系数、良好的生物兼容性、无磁和高熔点等特点而在核电工业、化工行业、航空航天、船舶以及生物医疗等行业具有重要的应用前景。
锆及其合金的耐磨性差、摩擦系数大，而工作寿命很大程度受耐磨损、耐腐蚀性能的影响。表面处理技术是提高锆合金的耐磨损和耐腐蚀性能的重要工艺手段。目前常用的锆合金表面处理技术包括激光表面处理、离子注入、表面预膜等，但是这些实验也面临仪器贵重、维修成本高、操作复杂等问题。而热氧化、热氮化技术因其成本低、操作便捷、流程简单、对试样尺寸限制小等优点吸引了众多学者的研究。
热氧化和热氮化都是通过控制环境中的气体、温度以及保温时间来形成相应高质量的氧化层或者氮化层。现有技术中锆及其合金的热氧化和热氮化大多采用在真空炉内通入纯氧气、纯氨气或者纯氮气的方式，并在炉内保温0.5-40小时，但是形成的氧化层或者氮化层厚度有限(一般为3-50μm)。目前还未有在大气氛围下热氧氮共渗提高锆合金表面耐磨耐蚀性能的研究。
发明内容
本公开提供了一种大气下热氧氮共渗提高锆合金表面耐磨耐蚀性能的方法，改进锆合金表面氧化和氮化的操作流程，提高了耐磨耐蚀层的厚度，并将生产过程变得更简便、省时省力、费用低、效率高。
第一方面，本公开提供一种大气下热氧氮共渗提高锆合金表面耐磨耐蚀性能的方法，包括以下步骤：
1)试样加工及清洗：使用线切割将锆合金切成所需尺寸，在将切好的试样浸入盛有酒精的烧杯中进行超声波清洗15-30min，烘干待用；
2)热氧氮共渗处理：将马弗炉升温至850-950℃，再把清洗干净的锆合金平整放置在马弗炉中，保温50-90min，取出放置在空气中自然冷却至室温，得到初步处理的锆合金；
3)打磨抛光处理：用SiC砂纸对初步的锆合金表面打磨，直至试样表面无松散的粉末和明显划痕，之后用抛光膏进行抛光处理，并浸入酒精进行超声波清洗10-20min，烘干，得到最终氧氮共渗处理的锆合金。
针对锆合金使用寿命受耐磨损、耐腐蚀性能制约影响较大的问题，现有的锆合金表面氧化和氮化处理技术中，是将锆合金放入通有含氧元素或氮元素气体的真空炉中，调整炉内温度，并保持一定时间，最终形成氧化层或氮化层。上述方案使用的气体为纯氧气、纯氨气或者纯氮气，通过高温加快锆合金与氧气或者氮气的反应速度，从而形成相应的氧化层或者氮化层(厚度一般为3-50μm)，并需要在高温下保持0.5-40小时。
对ZrAl合金表面采用大气氛围进行尝试，利用锆在900℃以上会猛烈吸收氮气，与大气中78％的氮气发生反应，并且铝元素和大气中的氧元素的存在会提高锆与氮气反应的活性，加快反应进度，提高反应向基体扩散的深度，仅需要在高温下保温50-90分钟便快速形成一种耐磨耐蚀的氧化物和氮化物混合层，并且最高厚度可达230μm，比现有锆合金热氧和热氮化技术制得的膜层厚度提高5倍以上。
优选的，所述方法还包括锆合金的预处理，所述预处理的方法为对切割好的所述试样直接用超声波清洗，烘干待用。
优选的，所述步骤(2)中，所述锆合金热氧氮共渗过程中的气体氛围为空气。
优选的，所述步骤(2)中，所述锆合金热氧氮共渗过程中的保温温度为850-950℃，保温时间为50-90min。
优选的，所述锆合金为锆铝系合金即Zr-χAl，所述Zr-χAl的摩尔比为0<χ≤25。
优选的，所述步骤(3)中，依次用150#、400#、800#、1000#、2000#、3000#、5000#的SiC砂纸对初步的所述锆合金表面打磨。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请中耐磨耐蚀层厚度均匀，结构致密，使得材料硬度得到巨大提升，相比于ZrAl二元合金基体，本申请中的产品表面硬度提升63％-74％，相比于其他锆合金基体，本申请中的产品表面硬度提升192％-311％；
2、本申请中与基体相比，进行表面处理后的样品比原基体更耐腐蚀，相比于锆铝二元合金，本申请中的产品比原基体材料耐蚀性提升1-2个数量级；
3、本申请在锆合金表面热氧和热氮化处理过程中，相比于激光表面处理、离子注入、表面预膜等其他锆合金表面处理工艺已具备设备成本低，尺寸限制小，加工操作简单等优点的前提下，本申请更是将表面热氧和热氮化处理过程中通入的含氧或含氮气体省去，加热设备由真空炉改为价格更低的马弗炉，再次将生产成本降低，利用更少的时间，通过选择适宜的温度，同样制得厚度均匀的耐磨耐蚀层，因此本申请具备生产成本低、操作流程简单、可高效大规模生产等优点。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开的保护范围。
附图说明
1、图1是本申请实施例1、2、3的流程图；
2、图2是本申请实施例1制备出的锆铝合金耐磨耐蚀层的横截面金相照片；
3、图3是本申请实施例2制备出的锆铝合金耐磨耐蚀层的横截面金相照片；
4、图4是本申请实施例3制备出的锆铝合金耐磨耐蚀层的横截面金相照片；
5、图5是本申请实施例3制备出的锆铝合金耐磨耐蚀层的横截面BSE图像；
6、图6是本申请实施例3制备出的锆铝合金耐磨耐蚀层的横截面EDS曲线；
7、图7是本申请实施例1-3制备出的锆铝合金耐磨耐蚀层的表面XRD结果。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明，予以特别说明的是：以下实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行，以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
实施例
实施例1
将Zr-5Al合金试样使用线切割切成15mm×15mm×5mm的小方块，然后浸入装有酒精的烧杯中进行超声波清洗20min，烘干待用。
将马弗炉升温至950℃，再把清洗干净的试样平整放置在马弗炉中，保温90分钟，取出放置在空气中自然冷却至室温，得到初步的锆合金。
依次用150#、400#、800#、1000#、2000#、3000#、5000#的SiC砂纸对初步处理的锆合金表面打磨，直至试样表面无松散的粉末和明显划痕，之后用二氧化硅精抛光液进行抛光处理，并浸入酒精进行超声波清洗15min，烘干，得到最终氧氮共渗处理的锆合金。流程图如图1所示。
实施例2
将Zr-15Al合金试样使用线切割切成15mm×15mm×5mm的小方块，然后浸入装有酒精的烧杯中进行超声波清洗20min，烘干待用。
将马弗炉升温至900℃，再把清洗干净的试样平整放置在马弗炉中，保温70分钟，取出放置在空气中自然冷却至室温，得到初步处理的锆合金。
依次用150#、400#、800#、1000#、2000#、3000#、5000#的SiC砂纸对初步处理的锆合金表面打磨，直至试样表面无松散的粉末和明显划痕，之后用二氧化硅精抛光液进行抛光处理，并浸入酒精进行超声波清洗15min，烘干，得到最终氧氮共渗处理的锆合金。流程图如图1所示。
实施例3
将Zr-25Al合金试样使用线切割切成15mm×15mm×5mm的小方块，然后浸入装有酒精的烧杯中进行超声波清洗20min，烘干待用。
将马弗炉升温至850℃，再把清洗干净的试样平整放置在马弗炉中，保温50分钟，取出放置在空气中自然冷却至室温，得到初步处理的锆合金。
依次用150#、400#、800#、1000#、2000#、3000#、5000#的SiC砂纸对初步处理的锆合金表面打磨，直至试样表面无松散的粉末和明显划痕，之后用二氧化硅精抛光液进行抛光处理，并浸入酒精进行超声波清洗15min，烘干，得到最终氧氮共渗处理的锆合金。流程图如图1所示。
表1：本申请实施例1-3的硬度测试结果
实施例1-3的平均洛氏硬度如表1所示。硬度是指材料局部抵抗硬物压入其表面的能力。利用HRTS-150洛氏硬度计对氧氮共渗处理前后的锆铝合金表面进行洛氏硬度测量，以表征氧氮共渗处理前后硬度变化规律。测量时在试样表面不同位置取三个点，测量其硬度并取平均值作为测量值。耐磨耐蚀层厚度均匀，结构致密，使材料硬度有很大提升。本申请的工艺使合金表面的硬度相比于ZrAl二元合金基体提升63％-74％，相比于其他锆合金基体，本申请中的产品表面硬度提升192％-311％。
表2：本发明实施例1-3的电化学测试结果
实施例1-3的电化学测试结果如表2所示。利用PARSTAT 3000A电化学工作站测试氧氮共渗处理前后的锆铝合金的耐腐蚀性能，腐蚀电流密度表示合金发生腐蚀的速率，腐蚀电流密度越小表明合金的腐蚀速率越慢。腐蚀电位表示导致金属材料腐蚀破坏的电极反应的混合电位，腐蚀电位越大合金表面越耐腐蚀。从表2可以看出，实施例1-3的腐蚀电流密度比基体数据小1-2个数量级，说明耐磨耐蚀层的形成有助于提升锆铝合金表面的耐蚀性能。
对比例
对比例1
其他步骤同实施例1相同，不同之处在于马弗炉的温度设置为850℃，保温90分钟，得到的合金表面的耐磨耐蚀层比较薄，抛光完所剩无几，性能基本没有太明显变化，因此，想要形成厚度均匀的耐磨耐蚀层保温温度应高于850℃。
对比例2
其他步骤同实施例2相同，不同之处在于马弗炉的温度设置为900℃，保温50分钟，得到的合金表面为黄白色粉末，抛光完露出银白色基体。因此，想要形成金黄色耐磨耐蚀层保温时间应大于50分钟。
对比例3
其他步骤同实施例3相同，不同之处在于马弗炉的温度设置为1000℃，保温120分钟，合金基体参与氧化和氮化的部分过多，抛光完，基体形状偏离原始尺寸过多。因此，想要形成厚度均匀的耐磨耐蚀层保温温度须控制在850-950℃，保温时间控制在50-90分钟。时间过长或过短、温度过高或过低都不利于形成厚度均匀的耐磨耐蚀层。
对比例4
其他步骤同实施例1相同，不同之处在于试样选取纯锆，最终只得到一层很薄的耐磨耐蚀，抛光完所剩无几。因此，Al元素的存在可以加快耐磨耐蚀层的形成。
以上所述，仅为本公开示例性的具体实施方式，但本公开的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本公开揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本公开的保护范围之内。因此，本公开的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种大气下热氧氮共渗提高锆合金表面耐磨耐蚀性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)试样加工及清洗：使用线切割将锆合金切成所需尺寸，在将切好的试样浸入盛有酒精的烧杯中进行超声波清洗15-30min，烘干待用；
2)热氧氮共渗处理：将马弗炉升温至850-950℃，再把清洗干净的锆合金平整放置在马弗炉中，保温50-90min，取出放置在空气中自然冷却至室温，得到初步处理的锆合金；
3)打磨抛光处理：用SiC砂纸对初步的锆合金表面打磨，直至试样表面无松散的粉末和明显划痕，之后用抛光膏进行抛光处理，并浸入酒精进行超声波清洗10-20min，烘干，得到最终氧氮共渗处理的锆合金。
2.根据权利要求1所述的一种大气下热氧氮共渗提高锆合金表面耐磨耐蚀性能的方法，其特征在于，所述方法还包括锆合金的预处理，所述预处理的方法为对切割好的所述试样直接用超声波清洗，烘干待用。
3.根据权利要求1所述的一种大气下热氧氮共渗提高锆合金表面耐磨耐蚀性能的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述锆合金热氧氮共渗过程中的气体氛围为空气。
4.根据权利要求1所述的一种大气下热氧氮共渗提高锆合金表面耐磨耐蚀性能的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述锆合金热氧氮共渗过程中的保温温度为850-950℃，保温时间为50-90min。
5.根据权利要求1所述的一种大气下热氧氮共渗提高锆合金表面耐磨耐蚀性能的方法，其特征在于，所述锆合金为锆铝系合金即Zr-χAl，所述Zr-χAl的摩尔比为0<χ≤25。
6.根据权利要求1所述的一种大气下热氧氮共渗提高锆合金表面耐磨耐蚀性能的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，依次用150#、400#、800#、1000#、2000#、3000#、5000#的SiC砂纸对初步的所述锆合金表面打磨。
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| CN202311366647.1A CN117265463A (zh) | 2023-10-20 | 2023-10-20 | 一种大气下热氧氮共渗提高锆合金表面耐磨耐蚀性能的方法 |
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2023
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