CN117265328A - 一种含B和Zr的SuperDyma合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及热浸镀锌铝镁合金领域，提供了一种含B和Zr的SuperDyma合金及其制备方法，合金中各组分的质量百分比为：Al:11％，Mg:3％，Si:0.2％，B:0.09％，Zr:0.03～0.15％，其余为Zn。本发明采用分步熔炼的方法，使微量B和Zr元素能有效的加入到SuperDyma合金中，协同改善SuperDyma合金的凝固组织，使合金中粗大的富铝枝晶以及含有裂纹的MgZn2相得到细化，提高SuperDyma合金的耐蚀性及硬度。
Description
技术领域
本发明属于热浸镀锌铝镁合金领域，具体涉及到一种含B和Zr的SuperDyma合金及其制备方法。
背景技术
随着钢铁材料及涂镀技术的发展，人们对镀层钢材耐蚀性提出了更高要求，传统的热镀锌镀层(纯锌镀层)钢材已经不能满足应用要求，高耐蚀的55％Al-Zn、Zn-5％Al和锌铝镁(Zn-Al-Mg)合金镀层成为镀层材料发展的重点。尤其是Zn-Al-Mg合金镀层，由于具有高耐蚀性和端断耐蚀保护等特点，成为目前镀层钢板的最优选择。
起步最早的是新日铁住金公司，在20世纪80年代国际锌协会成功开发Galfan(Zn-5％Al)的时候，新日铁住金开发了Al含量与Galfan接近，但添加了Mg质量分数为0.1％的SuperZinc镀层；之后又在Galfan的基础上添加质量分数0.5％Mg，开发了DymaZinc镀层；2011年推出的成分为Zn-11％Al-3％Mg-0.2％Si的SuperDyma镀层因为具有更高的耐蚀性，取代了SuperZinc和DymaZinc。虽然SuperDyma合金镀层性能优异，但在生产中仍存在镀层表面黑变、颗粒物和横纹等表面缺陷，根据现有研究分析，原因在于SuperDyma合金中存在部分较为粗大的富铝枝晶以及含有裂纹的MgZn2相，通常采用合金化方法以改善合金质量。
发明内容
鉴于上述的分析，为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种含B和Zr的SuperDyma合金及其制备方法，通过B和Zr的协同作用细化了SuperDyma合金的凝固组织，提高了SuperDyma合金的耐蚀性能以及提高了SuperDyma合金的硬度。
本发明是通过以下技术方案实现：
一种含B和Zr的SuperDyma合金，所述合金中各组分的质量百分比为：Al:11％，Mg:3％，Si:0.2％，B:0.09％，Zr:0.03～0.15％，其余为Zn。
进一步地，所述合金中各组分的质量百分比计为：Al:11％，Mg:3％，Si:0.2％，B:0.09％，Zr:0.09～0.12％，其余为Zn。
一种含B和Zr的SuperDyma合金的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按比例称取Zn锭、Al锭、Al-3B中间合金及Al-3Zr中间合金；
步骤二：首先用坩埚炉将Al锭加热至760-800℃，逐次加入Al-3B中间合金、Al-3Zr中间合金，充分搅拌后，加入覆盖剂，保温20min，得铝合金液；将Zn锭置于中频感应炉中，温度设置为500-520℃加热至熔化；将Al合金液扒渣后加入到锌液中，保温10min；最后刮渣、浇注，得到Zn-Al-B-Zr合金；
步骤三：称取SuperDyma合金、Zn-Al-B-Zr合金、Zn锭、Mg-5Si合金；
步骤四：先将SuperDyma合金、Zn锭放入中频感应炉，加热至600-610℃，熔化，搅拌熔池使用钟罩将Mg-5Si、Zn-Al-B-Zr合金沉入熔池，搅拌，完全熔融；随后将炉温将至500-510℃，保温10-15min，浇注至金属模中，得到含B和Zr的SuperDyma合金。
进一步的，所述Zn-Al-B-Zr合金中各组分的质量百分比计为：11％Al、0.18％B、0.06～0.30％Zr，其余为Zn。
进一步的，所述SuperDyma合金中各组分的质量百分比为：11％Al、3％Mg、0.2％Si，其余为Zn。
进一步的，所述覆盖剂为所述覆盖剂为经过脱水处理的质量百分含量为35～45％CaCl2、25～35％KCl和20％～30％NaCl混合组成的固态粉末。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
本发明在将B元素加入进SuperDyma合金的基础上，将B含量控制在0.09％，再加入Zr元素，并对其含量进行优选，通过B、Zr元素的协同作用，进一步改善了SuperDyma合金的凝固组织，使得组织更加均匀，富Al相及MgZn2相得到细化，同时，得到的含B和Zr的SuperDyma合金耐蚀性能与硬度相较于SuperDyma合金有所提升。同时通过分步熔炼的方法，减少B、Zr元素的烧结，使微量B和Zr元素能有效的加入到SuperDyma合金中。
附图说明：
图1为对比例3与实施例4制得的合金的显微组织图，其中1(a)为对比例3制得的合金显微组织图，1(b)为实施例4制得的合金显微组织图
图2为实施例1-5和对比例1制得的合金的显微组织图。其中，2(a)为对比例1，2(b)为实施例1，2(c)为实施例2，2(d)为实施例3，2(e)为实施例4，2(f)为实施例5。
图3为实施例1和对比例2制得的合金的显微组织图，3(a)为实施例1，3(b)为对比例2。
图4为实施例1-5和对比例1制得的合金的盐雾试验腐蚀失重图。
图5为实施例1-5和对比例1制得的合金的硬度测试图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
步骤一：按各元素所占质量百分比称取Zn锭、Al-3B及Al-3Zr中间合金：11％Al、0.18％B、0.06％Zr，其余为Zn；
步骤二：首先用坩埚炉将Al锭加热至780℃，逐次加入、Al-3B中间合金、Al-3Zr中间合金，充分搅拌后，加入覆盖剂，保温20min，得铝合金液；将Zn锭置于中频感应炉中，温度设置为510℃加热至熔化；将Al合金液扒渣后加入到锌液中，保温10min；最后刮渣、浇注，得到Zn-11Al-0.18B-0.06Zr合金；其中，覆盖剂为经过脱水处理的质量百分含量40％CaCl2、30％KCl和30％NaCl均匀混合的固态粉末；
步骤三：按各元素所占质量百分比称取SuperDyma合金、步骤二得到的Zn-Al-B-Zr合金、Zn锭、Mg-5Si合金：11％Al，3％Mg，0.2％Si，0.09％B，0.03％Zr，其余为Zn；
步骤四：先将SuperDyma合金、Zn锭放入中频感应炉，加热至610℃，熔化，搅拌熔池使用钟罩将Mg-5Si、Zn-11Al-0.18B-0.06Zr合金沉入熔池，搅拌，完全熔融；随后将炉温将至510℃，保温10min，浇注至金属模中，得到直径10mm的Zn-11％Al-3％Mg-0.2％Si-0.09％B-0.03％Zr合金。
实施例2
步骤一：按各元素所占质量百分比称取Zn锭、Al-3B及Al-3Zr中间合金：11％Al、0.18％B、0.12％Zr，其余为Zn；
步骤二：首先用坩埚炉将Al锭加热至780℃，逐次加入Al-3B中间合金、Al-3Zr中间合金，充分搅拌后，加入覆盖剂，保温20min，得铝合金液；将Zn锭置于中频感应炉中，温度设置为510℃加热至熔化；将Al合金液扒渣后加入到锌液中，保温10min；最后刮渣、浇注，得到Zn-11Al-0.18B-0.12Zr合金；其中，覆盖剂为经过脱水处理的质量百分含量为40％CaCl2、30％KCl和30％NaCl混合组成的固态粉末；
步骤三：按各元素所占质量百分比称取SuperDyma合金、步骤二得到的Zn-Al-B-Zr合金、Zn锭、Mg-5Si合金：11％Al，3％Mg，0.2％Si，0.09％B，0.06％Zr，其余为Zn；；
步骤四：先将SuperDyma合金、Zn锭放入中频感应炉，加热至610℃，熔化，搅拌熔池使用钟罩将Mg-5Si、Zn-11Al-0.18B-0.12Zr合金沉入熔池，搅拌，完全熔融；随后将炉温将至510℃，保温10min，浇注至金属模中，得到直径10mm的Zn-11％Al-3％Mg-0.2％Si-0.09％B-0.06％Zr合金。
实施例3
步骤一：按各元素所占质量百分比称取Zn锭、Al-3B及Al-3Zr中间合金：11％Al、0.18％B、0.18％Zr，其余为Zn；
步骤二：首先用坩埚炉将Al锭加热至780℃，逐次加入Al-3B中间合金、Al-3Zr中间合金，充分搅拌后，加入覆盖剂，保温20min，得铝合金液；将Zn锭置于中频感应炉中，温度设置为510℃加热至熔化；将Al合金液扒渣后加入到锌液中，保温10min；最后刮渣、浇注，得到Zn-11Al-0.18B-0.18Zr合金；其中，覆盖剂为经过脱水处理的质量百分含量为40％CaCl2、30％KCl和30％NaCl混合组成的固态粉末；
步骤三：按各元素所占质量百分比称取SuperDyma合金、步骤二得到的Zn-Al-B-Zr合金、Zn锭、Mg-5Si合金：11％Al，3％Mg，0.2％Si，0.09％B，0.09％Zr，其余为Zn；
步骤四：先将SuperDyma合金、Zn锭放入中频感应炉，加热至610℃，熔化，搅拌熔池使用钟罩将Mg-5Si、Zn-11Al-0.18B-0.18Zr合金沉入熔池，搅拌，完全熔融；随后将炉温将至510℃，保温10min，浇注至金属模中，得到直径10mm的Zn-11％Al-3％Mg-0.2％Si-0.09％B-0.09％Zr合金。
实施例4
步骤一：按各元素所占质量百分比称取Zn锭、Al-3B及Al-3Zr中间合金：11％Al、0.18％B、0.24％Zr，其余为Zn；
步骤二：首先用坩埚炉将Al锭加热至780℃，逐次加入Al-3B中间合金、Al-3Zr中间合金，充分搅拌后，加入覆盖剂，保温20min，得铝合金液；将Zn锭置于中频感应炉中，温度设置为510℃加热至熔化；将Al合金液扒渣后加入到锌液中，保温10min；最后刮渣、浇注，得到Zn-11Al-0.18B-0.24Zr合金；其中，覆盖剂为经过脱水处理的质量百分含量为40％CaCl2、30％KCl和30％NaCl混合组成的固态粉末；
步骤三：按Zn-11％Al-3％Mg-0.2％Si-0.09％B-0.12％Zr各元素所占质量百分比配制SuperDyma合金、步骤二得到的Zn-11Al-0.18B-0.24Zr合金、Zn锭、Mg-5Si合金：11％Al，3％Mg，0.2％Si，0.09％B，0.12％Zr，其余为Zn；
步骤四：先将SuperDyma合金、Zn锭放入中频感应炉，加热至610℃，熔化，搅拌熔池使用钟罩将Mg-5Si、Zn-11Al-0.18B-0.24Zr合金沉入熔池，搅拌，完全熔融；随后将炉温将至510℃，保温10min，浇注至金属模中，得到直径10mm的Zn-11％Al-3％Mg-0.2％Si-0.09％B-0.12％Zr合金。
实施例5
步骤一：按各元素所占质量百分比称取Zn锭、Al-3B及Al-3Zr中间合金：11％Al、0.18％B、0.3％Zr，其余为Zn；
步骤二：首先用坩埚炉将Al锭加热至780℃，逐次加入Al-3B中间合金、Al-3Zr中间合金，充分搅拌后，加入覆盖剂，保温20min，得铝合金液；将Zn锭置于中频感应炉中，温度设置为510℃加热至熔化；将Al合金液扒渣后加入到锌液中，保温10min；最后刮渣、浇注，得到Zn-11Al-0.18B-0.3Zr合金；其中，覆盖剂为经过脱水处理的质量百分含量为40％CaCl2、30％KCl和30％NaCl混合组成的固态粉末；
步骤三：按Zn-11％Al-3％Mg-0.2％Si-0.09％B-0.15％Zr各元素所占质量百分比配制SuperDyma合金、步骤二得到的Zn-Al-B-Zr合金、Zn锭、Mg-5Si合金：11％Al，3％Mg，0.2％Si，0.09％B，0.15％Zr，其余为Zn；
步骤四：先将SuperDyma合金、Zn锭放入中频感应炉，加热至610℃，熔化，搅拌熔池使用钟罩将Mg-5Si、Zn-11Al-0.18B-0.3Zr合金沉入熔池，搅拌，完全熔融；随后将炉温将至510℃，保温10min，浇注至金属模中，得到直径10mm的Zn-11％Al-3％Mg-0.2％Si-0.09％B-0.15％Zr合金。
对比例1
步骤一：将SuperDyma合金放进石墨坩埚，送入中频感应炉内，熔炼温度设置为510℃；
步骤二：待合金熔化后在510℃温度下保温30min；
步骤三：待保温结束后将合金液浇注到室温金属型中得到直径10mm的Zn-11％Al-3％Mg-0.2％Si合金。
对比例2
步骤一：按各元素所占的质量百分比称量SuperDyma合金、Zn锭、Mg-5Si合金、Al-3B及Al-3Zr中间合金：11％Al，3％Mg，0.2％Si，0.09％B，0.03％Zr，其余为Zn；
步骤二：将步骤一中配制好的合金放进石墨坩埚，送入中频感应炉内，熔炼温度设置为820℃；
步骤三：待合金熔化后在820℃温度下保温30min；
步骤四：待保温结束后将合金液浇注到室温金属型中得到直径10mm的Zn-11％Al-3％Mg-0.2％Si-0.09％B-0.03％Zr合金。
对比例3
步骤一：按Zn-11％Al-3％Mg-0.2％Si-0.09％B各元素所占质量百分比配制SuperDyma合金、Al-3B合金、Zn锭、Mg-Si合金：11％Al，3％Mg，0.2％Si，0.09％B，其余为Zn；
步骤二：先将SuperDyma合金、Zn锭放入中频感应炉，加热至610℃，熔化，搅拌熔池使用钟罩将Mg-5Si、Al-3B合金沉入熔池，搅拌，完全熔融；随后将炉温将至510℃，保温10min，浇注至金属模中，得到直径10mm的Zn-11％Al-3％Mg-0.2％Si-0.09％B合金。
性能测试：
本发明实施例、对比例中制备的合金使用扫描电镜观察其显微组织如图1～3所示。
如图1示出了对比例3与实施例4制得的合金的显微组织图，对比发现在SuperDyma合金中加入B和Zr元素后，其合金凝固组织相较于只添加B元素，凝固组织更加均匀，其中富Al相、MgZn2相以及三元共晶相都有了明显的细化。
如图2示出了实施例1-5和对比例1制得的合金的显微组织图，对比发现加入B和Zr元素后，SuperDyma合金凝固组织中的富Al相及MgZn2相得到明显细化，其中，Zn-11％Al-3％Mg-0.2％Si-0.09％B-0.12％Zr合金凝固组织细化最为明显。
图3示出了实施例1和对比例2制得的合金的显微组织图，对比发现，当使用Zn-Al-B-Zr中间合金加入SuperDyma合金后，B的加入起变质作用，细化凝固组织，同时，合金凝固组织中析出Al3Zr相，析出的Al3Zr相可以作为初晶相的形核基底，增加了其在合金液中的形核密度，从而使富Al枝晶数量增加、尺寸减小，从而细化晶粒。直接使用Al-3B及Al-3Zr中间合金加入SuperDyma合金后，Al-3Zr高熔点导致其无法溶解，在合金凝固组织中形成了粗大的Al3Zr相，未能作为富Al相的形核基底，且各相分布不均匀。
图4为实施例1-5和对比例1制得的合金的盐雾试验腐蚀失重图。
图5为实施例1-5和对比例1制得的合金的硬度测试图。
本发明实施例1-5和对比例1制得的合金按照国标(GB/T10125-1997)进行中性盐雾试验。如图4所示，加入B和Zr元素后，SuperDyma合金的耐蚀性能显著提升，当B和Zr的添加量分别为0.09％和0.12％时，其表现出的耐蚀性能最为优异。如图5所示，为实施例1-5和对比例1制得的合金的洛氏硬度测试结果，加入B和Zr元素后，SuperDyma合金的硬度略有提升，其中
Zn-11％Al-3％Mg-0.2％Si-0.09％B-0.12％Zr的硬度最高。
结果表明：未添加B及Zr元素的SuperDyma合金的原始凝固组织中，富Al相枝晶较为粗大，MgZn2相多为正六边形，B元素、Zr元素的加入使得SuperDyma合金凝固组织中富Al相与MgZn2相得到明显细化，其中Zr添加量为0.12％时，细化最为明显。当Zr元素的添加量大于0.12％时，合金凝固组织中各相的大小略有回增。经过720h中性盐雾试验的结果表明含B和Zr的SuperDyma系合金的增重量明显小于SuperDyma合金，其中
Zn-11％Al-3％Mg-0.2％Si-0.09％B-0.12％Zr合金增重量最小。对含B和Zr的
SuperDyma合金系合金进行硬度测试的结果表明
Zn-11％Al-3％Mg-0.2％Si-0.09％B-0.12％Zr的硬度最高，综上所述
Zn-11％Al-3％Mg-0.2％Si-0.09％B-0.12％Zr表现出的综合性能最优。
Claims (5)
1.一种含B和Zr的SuperDyma合金，其特征在于，所述合金中各组分的质量百分比为：Al:11％，Mg:3％，Si:0.2％，B:0.09％，Zr:0.03～0.15％，其余为Zn。
2.根据权利要求1所述的含B和Zr的SuperDyma合金，其特征在于，所述合金中各组分的质量百分比计为：Al:11％，Mg:3％，Si:0.2％，B:0.09％，Zr:0.09～0.12％，其余为Zn。
3.根据权利要求1所述的含B和Zr的SuperDyma合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：按比例称取Zn锭、Al锭、Al-3B中间合金及Al-3Zr中间合金；
步骤二：用坩埚炉将Al锭加热至760-800℃，逐次加入Al-3B中间合金、Al-3Zr中间合金，充分搅拌后，加入覆盖剂，保温20min，得铝合金液；将Zn锭置于中频感应炉中，温度设置为500-520℃加热至熔化；将Al合金液扒渣后加入到锌液中，保温10min；最后刮渣、浇注，得到Zn-Al-B-Zr合金；
步骤三：称取SuperDyma合金、Zn-Al-B-Zr合金、Zn锭、Mg-5Si合金；
步骤四：先将SuperDyma合金、Zn锭放入中频感应炉，加热至600-610℃，熔化，搅拌熔池使用钟罩将Mg-5Si、Zn-Al-B-Zr合金沉入熔池，搅拌，完全熔融；随后将炉温将至500-510℃，保温10-15min，浇注至金属模中，得到含B和Zr的SuperDyma合金。
4.根据权利要求3所述的含B和Zr的SuperDyma合金的制备方法，其特征在于，所述Zn-Al-B-Zr合金中各组分的质量百分比为：11％Al、0.18％B、0.06～0.30％Zr，其余为Zn。
5.根据权利要求3所述的含B和Zr的SuperDyma合金的制备方法，其特征在于，所述覆盖剂为所述覆盖剂为经过脱水处理的质量百分含量为35～45％CaCl2、25～35％KCl和20％～30％NaCl混合组成的固态粉末。
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