CN114058889A - 一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，具体步骤：(1)按照合金元素比例进行配料；(2)将步骤(1)中除了La和Ce以外的其他合金元素按照一定顺序加入熔炼炉内进行熔炼；(3)对步骤(2)中的物料进行搅拌至合金完全均匀；(4)在步骤(3)中搅拌后的物料中加入晶粒细化剂进行精炼处理；(5)向步骤(4)中精炼后的合金中加入步骤(1)中配好的Ce、La进行二次精炼，二次精炼后进行保温；(6)将步骤(5)中二次精炼完成后的合金进行扒渣与除气即得到高强高韧超细晶铝合金。本发明通过加入稀土元素Ce、La及Sc，可以提高铝合金的力学性能，制得的铝合金的抗拉强度≥355MPa，屈服强度≥282MPa，伸长率为10.1～10.9％，晶粒度为9G，抗腐蚀性为II级。

Description

一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法
技术领域
本发明属于铝合金技术领域，涉及一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法。
背景技术
近年来，铝合金在制造业中的应用大幅度增加。因为其低密度、高比强度、易加工、良好的耐腐蚀性以及优异的导电性和导热性，在航空、航天、轨道交通、桥梁建筑及包装容器等领域具有很好的发展潜力。随着对其应用的广泛性越来越高，人们对铝及铝合金的组织性能提出了更严格的要求，对一种更高强高韧细晶铝合金的需求也愈发紧迫。
在获得更加优秀性能铝合金的各种方法途径中，晶粒细化是最为简单有效的方法。其中Al-Ti-B晶粒细化剂一直是铝合金行业使用最广泛，具有较好的细化效果，但其内部TiB2相聚集、沉淀以及Zr、Cr、Mn等元素会使Al-Ti-B中间合金“中毒”而丧失细化能力。其细化效果随时间的延长而衰减，以致失效。
因此，研究一种能够解决传统铝合金制造中Al-Ti-B晶粒细化剂的缺陷的方法具有十分重要的意义。
发明内容
为了解决现有技术中问题，本发明提供一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照合金元素比例进行配料；所述合金元素的质量百分比分别为：Fe 0.25％～0.4％，Cu 0.10％～0.15％，Mn 0.05％～0.20％，Cr 0.05％～0.10％，Zn 0.15％～0.20％，Ti 0.10％～0.60％，Si 0.40％～0.60％，Mg 0.60％～0.80％，Zr 0.20％～0.40％，La 0.15％～0.30％，Ce 0.15％～0.20％，Sc 0.10％～0.20％，余量为Al；
(2)将步骤(1)中除了La和Ce以外的其他合金元素按照一定顺序加入熔炼炉内进行熔炼；所述一定顺序是指：先将Al、Mg、Zn、Si依次加入，其余元素在Si后面加入，其余元素无加入顺序要求；
限定加入顺序是为了首先加速熔炼过程，先加入熔点较低的物料及主要合金元素(Al、Mg、Zn)，以便在底部尽快形成熔池，然后再加入其他合金元素，使其逐渐扩大熔池，加速熔化；其次在炉料主要部分熔化后，再加入熔点较高、数量不多的合金元素，升温、搅拌使其成分更加容易混合，减少化学成分上的偏析；
(3)对步骤(2)中的物料进行搅拌至合金完全均匀；
(4)在步骤(3)中搅拌后的物料中加入晶粒细化剂进行精炼处理；精炼对组织结构的主要影响是清除了熔液内的气体和非金属夹杂物、均匀合金成分，为下一步二次精炼得到性能更好的组织做准备；
(5)向步骤(4)中精炼后的合金中加入步骤(1)中配好的Ce和La进行二次精炼，二次精炼后进行保温；加入的稀土元素是为了改善加入晶粒细化剂后的组织；
(6)将步骤(5)中二次精炼完成后的合金进行扒渣与除气即得到高强高韧超细晶铝合金。
上述稀土元素中，Sc在步骤(2)中加入，是因为Sc可以显著的细化α-Al的晶粒，尤其是当Sc和Zr复合添加时效果更佳，并且Sc可以提高热裂敏感合金的抗裂性，通过控制其加入量，使得在晶粒细化剂加入后，仍然有部分残余可以用于形成均匀的Al3Sc和(Sc，Zr)Al3颗粒相，提升合金的时效响应速率。而Ce和La需要在步骤(5)中加入，是因为，若加入的太早，会在熔体中过早地被消耗，而无法与晶粒细化剂进行相互作用。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，步骤(2)中熔炼时温度为800℃～900℃(优选熔炼时温度为830℃)；熔炼时间为120min。合金熔液随着物态的变化，热力学性能会发生显著的变化，能与炉气中的CO2、H2O、O2发生化学反应，随熔炼温度的增高，时间的延长，氧化烧损和吸气倾向加重，并且显著降低生产效率。
如上所述的一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，步骤(2)合金元素加入时，Zr与Sc分别以Al-Zr中间合金、Al-Sc中间合金的方式加入，且Zr和Sc加入的质量百分比之和为0.20％～0.60％，Zr的质量与Sc的质量之比≥2。若直接以单质形式向熔体中添加这些元素，则需要提高加入温度，延长熔炼时间；其次加入过程中烧损加大，实收率难以保证，造成炉前成分的多次调整，影响产品的生产效率；最后不同合金元素之间密度相差大，易产生偏析，所以采用中间合金方式加入。
如上所述的一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，步骤(3)中搅拌是在物料的温度为720℃～750℃时进行，且采用电磁搅拌器，搅拌速度为1200rpm～1500rpm，搅拌时间为30min～90min。合金熔液但随着物态的变化，热力学性能会发生显著的变化，能与炉气中的CO2、H2O、O2发生化学反应，随熔炼温度的变化，时间的延长，氧化烧损和吸气倾向加重，所以需要使其温度回落降低后再进行下一步骤。
如上所述的一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，步骤(4)中Al-Ti-B晶粒细化剂的加入质量不超过步骤(3)中搅拌后的物料总质量的0.3％，且Al-Ti-B晶粒细化剂中，Ti的质量分数为4.5％～5.5％，B的质量分数为0.1％～0.25％。(晶粒细化剂中的合金元素不计入步骤(1)中的质量百分数中)
如上所述的一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，步骤(4)中精炼时的温度为700℃～750℃(优选750℃)，精炼时间为30min～90min(优选60min)，且精炼时采用惰性气体保护。
如上所述的一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，步骤(5)中的La和Ce分别以Al-La中间合金及Al-Ce中间合金形式加入，La和Ce加入的质量百分比之和为0.30％～0.75％，La的质量与Ce的质量与之比为1.2～1.5。
如上所述的一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，步骤(5)中二次精炼的温度为750℃～800℃，时间为20min～40min，二次精炼后保温时间为30min～60min(优选40min)，且二次精炼时采用惰性气体保护。
首先会导致热力学及动力学条件失衡，使熔炼中的部分反应不能进行，化学成分发生变化；其次使合金的组织及性能受到影响，不能满足性能要求；导致熔池搅拌不彻底，部分夹杂物及铝渣没有被脱出。
保温时间过长会使铝合金出现粗晶，严重影响其性能。
精炼过程中采用惰性气体,无需熔剂覆盖和脱氧，且非金属夹杂、气体和夹渣等铸造缺陷大为减少，而且，由于合金液纯净度提高，流动性也有所改善，浇不足、冷隔等缺陷也随之减少。
如上所述的一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，所述惰性气体为纯度为≥99.999％的Ar气或者Ar气和He气的混合气体(优选Ar气，其次是混合气体且Ar气和He气的比例为8:2)。
如上所述的一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，步骤(6)中除气是指将熔体转入除气箱中进行除气，除气后箱体箱体内的氢含量＜0.12mL/100g(箱体氢含量为气体总质量，不包含箱体。)。
本发明的机理如下：
本发明在加入晶粒细化剂Al-Ti-B的基础上添加稀土元素(Ce、La及Sc)，一方面能进一步促进晶粒细化剂的细化效果和细化稳定性；具体是：
包晶反应理论中认为TiAl3质点开始熔解时导致了质点周围的铝熔体中含有高浓度的Ti，当达到所需要的浓度和温度时，包晶反应开始，熔融状态的铝在TiAl3质点表面形核。而加入少量Al-Ti中间合金后将与熔体中的微量杂质碳反应生成TiC质点，加入Al-Ti-B后将使熔体中分布着TiB2质点异质核心，随着保温时间延长而出现的细化效率衰退则是由于TiC和TiB2质点的聚集、沉淀的结果。
本发明在加入晶粒细化剂Al-Ti-B的基础上添加稀土元素(Ce、La及Sc)，稀土元素属于表面活性类物质，易于在铝熔体中的晶界和相界面上吸附偏聚，填补界面上的缺陷，进而抑制了TiAl3、TiB2颗粒的生长；TiAl3和TiB2认为它们是α-Al潜在的结晶核心，Ti的细化晶粒作用与B能显著增强Al-Ti中间合金的细化效果。稀土元素与TiAl3反应生成Al11La3、Al11Ce3、Al3Sc，且在微观组织上TiAl3尺寸减小，说明稀土元素对TiAl3的长大起到了抑制作用；稀土元素极易与Al、Ti生成不稳定的AlTiX化合物(易分解为Al4La，A14Ce等化合物)或(Sc，Zr)Al3相，两种化合物在铝熔体中很快被熔解，可以降低表面能，增加了铝熔体对硼化物、铝化物的润湿性，使TiB2颗粒表面的铺张系数增加而难以形成紧密团块(颗粒细小的硼化物不易产生沉淀)，使TiB2在熔体中不易聚集长大和沉淀，从而消除合金组织中TiB2聚集倾向。加入稀土元素能有效地减小Al3Ti相的尺寸和TiB2相的偏聚，增加了大批的非均质形核基底，提高了形核率，从而使其组织得到细化延长。不但达到了抑制衰退、长时间保持细化效果的作用，又充分发挥了它们的异质形核作用，使TiB2细化效果增强，从而改善合金显微结构和提高合金力学性能。
另一方面，稀土元素还可以起到变质作用，主要是改变合金的结晶条件，并改善其微观结构和力学性能：稀土元素具有比铝元素大得多的原子半径，且稀土元素的晶体结构为密排六方，因此稀土元素几乎不熔于铝基体。由于稀土的电负性较大，具有很高的化学活性，稀土熔于铝液中，大部分聚集在晶界处，填补铝相的表面缺陷，形成表面活性膜，有效地抑制柱状晶和二次枝晶的生长，促进细小等轴晶的形成。与其他成分变质剂相比，稀土元素具有长效、稳定、无污染、无腐蚀和工艺简单等优势。
而且，稀土元素还可以降低熔体中气体中的氢含量和气孔数量，具体是：稀土元素可以吸附大量的氢，生成稳定的CeH2，LaH2等难熔化合物，减少气泡的形成，在冶炼过程中，均以残留物的形式析出，大大降低了铝合金的含氢量，实现了净化基体的作用。
此外，稀土元素和铝合金中的低熔点有害物质会发生反应生成高熔点、低密度、稳定性好的化合物，能够上浮成渣，可以捞除净化，消除合金中微量杂质的有害作用。起到精炼、净化和合金化的效果，起到改善合金显微结构和提高合金力学性能的目的。
有益效果
(1)本发明的一种高强高韧细晶铝合金的制备方法制得的高强高韧细晶铝合金的抗拉强度≥355MPa，屈服强度≥282MPa，伸长率为10.1～10.9％，晶粒度为9G，抗腐蚀性为II级；
(2)本发明的一种高强高韧细晶铝合金的制备方法，通过加入稀土元素Ce、La及Sc，可以显著改善合金显微结构和提高合金力学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明对Al-Sc中间合金、Al-Zr中间合金、Al-La中间合金和Al-Ce中间合金中的Al含量没有限制，以合金形式加入是为了稳定合金元素，其对本发明的效果几乎不产生影响，具体地，在下述实施例中，本发明中的Al-Sc中间合金中45％≤Sc≤62％(均是指质量百分比)，Al-Zr中间合金中Zr≤52％(质量百分比)，Al-La中间合金中La＝50％，Al-Ce中间合金中50％≤Ce≤58％(均是指质量百分比)。
本发明的Al-Ti-B晶粒细化剂，来源于：AMG安美奇铝业的铝钛硼晶粒细化剂，合金类型：5％钛-0.1％硼(标准AA-H2201)，合金类型：5％钛-0.2％硼(标准AA-H2207)。
实施例1
一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照合金元素比例进行配料；所述合金元素的质量百分比分别为：Fe 0.40％，Cu 0.15％，Mn 0.15％，Cr 0.10％，Zn 0.20％，Ti 0.10％，Si 0.45％，Mg 0.60％，Zr0.20％，La 0.30％，Ce 0.20％，Sc 0.10％，余量为Al；
(2)将步骤(1)中除了La和Ce以外的其他合金元素按照一定顺序加入熔炼炉内进行熔炼，熔炼时温度为830℃；熔炼时间为120min；其中，一定顺序是指：先将Al、Mg、Zn、Si依次加入，其余元素在Si后面加入；且Zr与Sc分别以Al-Zr中间合金、Al-Sc中间合金的方式加入(合金中的Al含量计入步骤(1)的配料中)。
(3)使步骤(2)中的物料的温度回落到720℃时采用电磁搅拌器进行搅拌，搅拌速度为1200rpm，搅拌时间为30min。
(4)在惰性气体(纯度≥99.999％的Ar气)保护下，在步骤(3)中搅拌后的物料中加入质量为步骤(3)中搅拌后的物料总质量的0.2％的Al-Ti-B晶粒细化剂进行精炼处理，精炼时的温度为700℃，精炼时间为60min；Al-Ti-B晶粒细化剂中，Ti的质量分数为5％，B的质量分数为0.15％。
(5)在惰性气体(纯度≥99.999％的Ar气)保护下，向步骤(4)中精炼后的合金中加入步骤(1)中配好的Ce和La进行二次精炼，二次精炼的温度为750℃，时间为20min，二次精炼后保温时间为40min；其中，La和Ce分别以Al-La中间合金及Al-Ce中间合金形式加入(合金中的Al含量计入步骤(1)的配料中)。
(6)将步骤(5)中二次精炼完成后的合金进行扒渣与除气即得到高强高韧超细晶铝合金；其中，除气是指将熔体转入除气箱中进行除气，除气后箱体箱体内的氢含量为0.11mL/100g。
制得的高强高韧细晶铝合金的性能指标见表1。
对比例1
一种超细晶铝合金的制备方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：配料中不含有La与Ce元素(即步骤(5)中不加入Ce和La)，制得的铝合金的性能见表1。
对比例2
一种超细晶铝合金的制备方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：La和Ce的加入时机调整为在步骤(2)中Si加入后加入，制得的铝合金的性能见表1。
实施例2
一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照合金元素比例进行配料；所述合金元素的质量百分比分别为：Fe 0.35％，Cu 0.15％，Mn 0.15％，Cr 0.10％，Zn 0.15％，Ti 0.10％，Si 0.40％，Mg 0.65％，Zr0.40％，La 0.25％，Ce 0.20％，Sc 0.15％，余量为Al；
(2)将步骤(1)中除了La和Ce以外的其他合金元素按照一定顺序加入熔炼炉内进行熔炼，熔炼时温度为800℃；熔炼时间为120min；其中，一定顺序是指：先将Al、Mg、Zn、Si依次加入，其余元素在Si后面加入；且Zr与Sc分别以Al-Zr中间合金、Al-Sc中间合金的方式加入(合金中的Al含量计入步骤(1)的配料中)。
(3)使步骤(2)中的物料的温度回落到720℃时采用电磁搅拌器进行搅拌，搅拌速度为1500rpm，搅拌时间为40min。
(4)在惰性气体(纯度≥99.999％的Ar气)保护下，在步骤(3)中搅拌后的物料中加入质量为步骤(3)中搅拌后的物料总质量的0.25％的Al-Ti-B晶粒细化剂进行精炼处理，精炼时的温度为750℃，精炼时间为60min；Al-Ti-B晶粒细化剂中，Ti的质量分数为4.8％，B的质量分数为0.14％。
(5)在惰性气体(纯度≥99.999％的Ar气)保护下，向步骤(4)中精炼后的合金中加入步骤(1)中配好的Ce和La进行二次精炼，二次精炼的温度为780℃，时间为30min，二次精炼后保温时间为40min；其中，La和Ce分别以Al-La中间合金及Al-Ce中间合金形式加入(合金中的Al含量计入步骤(1)的配料中)。
(6)将步骤(5)中二次精炼完成后的合金进行扒渣与除气即得到高强高韧超细晶铝合金；其中，除气是指将熔体转入除气箱中进行除气，除气后箱体箱体内的氢含量为0.1mL/100g。
制得的高强高韧细晶铝合金的性能指标见表1。
实施例3
一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照合金元素比例进行配料；所述合金元素的质量百分比分别为：Fe 0.30％，Cu 0.10％，Mn 0.10％，Cr 0.10％，Zn 0.15％，Ti 0.10％，Si 0.50％，Mg 0.60％，Zr0.25％，La 0.20％，Ce 0.15％，Sc 0.10％，余量为Al；
(2)将步骤(1)中除了La和Ce以外的其他合金元素按照一定顺序加入熔炼炉内进行熔炼，熔炼时温度为830℃；熔炼时间为120min；其中，一定顺序是指：先将Al、Mg、Zn、Si依次加入，其余元素在Si后面加入；且Zr与Sc分别以Al-Zr中间合金、Al-Sc中间合金的方式加入(合金中的Al含量计入步骤(1)的配料中)。
(3)使步骤(2)中的物料的温度回落到740℃时采用电磁搅拌器进行搅拌，搅拌速度为1300rpm，搅拌时间为30min。
(4)在惰性气体(纯度≥99.999％的Ar气)保护下，在步骤(3)中搅拌后的物料中加入质量为步骤(3)中搅拌后的物料总质量的0.23％的Al-Ti-B晶粒细化剂进行精炼处理，精炼时的温度为730℃，精炼时间为60min；Al-Ti-B晶粒细化剂中，Ti的质量分数为4.9％，B的质量分数为0.16％。
(5)在惰性气体(纯度≥99.999％的Ar气)保护下，向步骤(4)中精炼后的合金中加入步骤(1)中配好的Ce和La进行二次精炼，二次精炼的温度为780℃，时间为30min，二次精炼后保温时间为40min；其中，La和Ce分别以Al-La中间合金及Al-Ce中间合金形式加入(合金中的Al含量计入步骤(1)的配料中)。
(6)将步骤(5)中二次精炼完成后的合金进行扒渣与除气即得到高强高韧超细晶铝合金；其中，除气是指将熔体转入除气箱中进行除气，除气后箱体箱体内的氢含量为0.1mL/100g。
制得的高强高韧细晶铝合金的性能指标见表1。
实施例4
一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照合金元素比例进行配料；所述合金元素的质量百分比分别为：Fe 0.40％，Cu 0.10％，Mn 0.15％，Cr 0.10％，Zn 0.15％，Ti 0.10％，Si 0.50％，Mg 0.70％，Zr0.30％，La 0.30％，Ce 0.20％，Sc 0.15％，余量为Al；
(2)将步骤(1)中除了La和Ce以外的其他合金元素按照一定顺序加入熔炼炉内进行熔炼，熔炼时温度为830℃；熔炼时间为120min；其中，一定顺序是指：先将Al、Mg、Zn、Si依次加入，其余元素在Si后面加入；且Zr与Sc分别以Al-Zr中间合金、Al-Sc中间合金的方式加入(合金中的Al含量计入步骤(1)的配料中)。
(3)使步骤(2)中的物料的温度回落到730℃时采用电磁搅拌器进行搅拌，搅拌速度为1500rpm，搅拌时间为60min。
(4)在惰性气体(Ar气和He气的比例为8:2的混合气体)保护下，在步骤(3)中搅拌后的物料中加入质量为步骤(3)中搅拌后的物料总质量的0.18％的Al-Ti-B晶粒细化剂进行精炼处理，精炼时的温度为750℃，精炼时间为60min；Al-Ti-B晶粒细化剂中，Ti的质量分数为5.1％，B的质量分数为0.18％。
(5)在惰性气体(Ar气和He气的比例为8:2的混合气体)保护下，向步骤(4)中精炼后的合金中加入步骤(1)中配好的Ce和La进行二次精炼，二次精炼的温度为750℃，时间为25min，二次精炼后保温时间为40min；其中，La和Ce分别以Al-La中间合金及Al-Ce中间合金形式加入(合金中的Al含量计入步骤(1)的配料中)。
(6)将步骤(5)中二次精炼完成后的合金进行扒渣与除气即得到高强高韧超细晶铝合金；其中，除气是指将熔体转入除气箱中进行除气，除气后箱体箱体内的氢含量为0.11mL/100g。
制得的高强高韧细晶铝合金的性能指标见表1。
实施例5
一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照合金元素比例进行配料；所述合金元素的质量百分比分别为：Fe 0.30％，Cu 0.10％，Mn 0.10％，Cr 0.10％，Zn 0.15％，Ti 0.10％，Si 0.40％，Mg 0.70％，Zr0.30％，La 0.25％，Ce 0.20％，Sc 0.15％，余量为Al；
(2)将步骤(1)中除了La和Ce以外的其他合金元素按照一定顺序加入熔炼炉内进行熔炼，熔炼时温度为900℃；熔炼时间为120min；其中，一定顺序是指：先将Al、Mg、Zn、Si依次加入，其余元素在Si后面加入；且Zr与Sc分别以Al-Zr中间合金、Al-Sc中间合金的方式加入(合金中的Al含量计入步骤(1)的配料中)。
(3)使步骤(2)中的物料的温度回落到750℃时采用电磁搅拌器进行搅拌，搅拌速度为1200rpm，搅拌时间为50min。
(4)在惰性气体(Ar气和He气的比例为8:2的混合气体)保护下，在步骤(3)中搅拌后的物料中加入质量为步骤(3)中搅拌后的物料总质量的0.28％的Al-Ti-B晶粒细化剂进行精炼处理，精炼时的温度为750℃，精炼时间为60min；Al-Ti-B晶粒细化剂中，Ti的质量分数为5.2％，B的质量分数为0.2％。
(5)在惰性气体(Ar气和He气的比例为8:2的混合气体)保护下，向步骤(4)中精炼后的合金中加入步骤(1)中配好的Ce和La进行二次精炼，二次精炼的温度为760℃，时间为40min，二次精炼后保温时间为40min；其中，La和Ce分别以Al-La中间合金及Al-Ce中间合金形式加入(合金中的Al含量计入步骤(1)的配料中)。
(6)将步骤(5)中二次精炼完成后的合金进行扒渣与除气即得到高强高韧超细晶铝合金；其中，除气是指将熔体转入除气箱中进行除气，除气后箱体箱体内的氢含量为0.1mL/100g。
制得的高强高韧细晶铝合金的性能指标见表1。
实施例6
一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照合金元素比例进行配料；所述合金元素的质量百分比分别为：Fe 0.30％，Cu 0.10％，Mn 0.10％，Cr 0.05％，Zn 0.20％，Ti 0.10％，Si 0.60％，Mg 0.65％，Zr0.40％，La 0.20％，Ce 0.15％，Sc 0.20％，余量为Al；
(2)将步骤(1)中除了La和Ce以外的其他合金元素按照一定顺序加入熔炼炉内进行熔炼，熔炼时温度为830℃；熔炼时间为120min；其中，一定顺序是指：先将Al、Mg、Zn、Si依次加入，其余元素在Si后面加入；且Zr与Sc分别以Al-Zr中间合金、Al-Sc中间合金的方式加入(合金中的Al含量计入步骤(1)的配料中)。
(3)使步骤(2)中的物料的温度回落到720℃时采用电磁搅拌器进行搅拌，搅拌速度为1200rpm，搅拌时间为30min。
(4)在惰性气体(Ar气和He气的比例为8:2的混合气体)保护下，在步骤(3)中搅拌后的物料中加入质量为步骤(3)中搅拌后的物料总质量的0.22％的Al-Ti-B晶粒细化剂进行精炼处理，精炼时的温度为750℃，精炼时间为60min；Al-Ti-B晶粒细化剂中，Ti的质量分数为4.6％，B的质量分数为0.12％。
(5)在惰性气体(Ar气和He气的比例为8:2的混合气体)保护下，向步骤(4)中精炼后的合金中加入步骤(1)中配好的Ce和La进行二次精炼，二次精炼的温度为750℃，时间为20min，二次精炼后保温时间为40min；其中，La和Ce分别以Al-La中间合金及Al-Ce中间合金形式加入(合金中的Al含量计入步骤(1)的配料中)。
(6)将步骤(5)中二次精炼完成后的合金进行扒渣与除气即得到高强高韧超细晶铝合金；其中，除气是指将熔体转入除气箱中进行除气，除气后箱体箱体内的氢含量为0.11mL/100g。
制得的高强高韧细晶铝合金的性能指标见表1。
表1
实施例 屈服强度(MPa) 抗拉强度(MPa) 伸长率(％) 晶粒度(G) 抗腐蚀性
实施例1 295 361 10.2 9 Ⅱ
实施例2 283 356 10.9 9 Ⅱ
实施例3 287 357 10.7 9 Ⅱ
实施例4 297 362 10.1 9 Ⅱ
实施例5 285 357 10.8 9 Ⅱ
实施例6 291.1 359.5 10.5 9 Ⅱ
对比例1 215 266 7.6 6 Ⅳ
对比例2 240 290 9.2 7 Ⅳ
该铝合金通过GB-T228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》、GB-T6394-2017《金属平均晶粒度测定方法》、GB-T19291-2003《金属和合金的腐蚀试验一般标准》以及金相组织试验分析，确定该铝合金的抗拉强度≥355MPa，屈服强度≥282MPa，伸长率为10.1～10.9％，晶粒度为9G，抗腐蚀性为II级，相比较于现铝合金材料组织中晶粒更细小，符合轻量化制造的同时带来了更好的力学性能。
其中，标准晶粒度共分12级，1～4级为粗晶粒，5～8级为细晶粒，9～12级为超细晶粒度。
耐腐蚀性的等级分为：
Ⅰ完全耐腐蚀腐蚀速度＜0.001(mm/a)
Ⅱ相当耐腐蚀腐蚀速度0.001-0.01(mm/a)
Ⅲ耐腐蚀腐蚀速度0.01-0.1(mm/a)
Ⅳ尚耐腐蚀腐蚀速度0.1-1.0(mm/a)
Ⅴ耐腐蚀性差腐蚀速度1.0-10.0(mm/a)
Ⅵ不耐腐蚀腐蚀速度＞10(mm/a)
通过对比对比例1和对比例2，可以看出，对比例1在不加入稀土元素Ce与La的情况下，所制备出的铝合金屈服强度与抗拉强度远远低于加入稀土元素后的试样，伸长率仅为加入稀土后铝合金的70％，没有稀土元素来细化与稳定晶粒细化剂的效果，其晶粒度和抗腐蚀性也远远低于本发明；对比例2在晶粒细化剂加入之前就加入稀土元素Ce与La，使其提前参与反应，结果表明其对晶粒细化剂的细化与稳定效果明显变差，其力学性能仅比对比例1略高一点，而对晶粒度与抗腐蚀性的影响与对比例1相比基本差别不大，其总性能远远低于本发明。

Claims (10)

1.一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，其特征是包括如下步骤：
(1)按照合金元素比例进行配料；所述合金元素的质量百分比分别为：Fe 0.25％～0.4％，Cu 0.10％～0.15％，Mn 0.05％～0.20％，Cr 0.05％～0.10％，Zn 0.15％～0.20％，Ti 0.10％～0.60％，Si 0.40％～0.60％，Mg 0.60％～0.80％，Zr 0.20％～0.40％，La 0.15％～0.30％，Ce 0.15％～0.20％，Sc 0.10％～0.20％，余量为Al；
(2)将步骤(1)中除了La和Ce以外的其他合金元素按照一定顺序加入熔炼炉内进行熔炼；所述一定顺序是指：先将Al、Mg、Zn、Si依次加入，其余元素在Si后面加入；
(3)对步骤(2)中的物料进行搅拌至合金完全均匀；
(4)在步骤(3)中搅拌后的物料中加入Al-Ti-B晶粒细化剂进行精炼处理；
(5)向步骤(4)中精炼后的合金中加入步骤(1)中配好的Ce、La进行二次精炼，二次精炼后进行保温；
(6)将步骤(5)中二次精炼完成后的合金进行扒渣与除气即得到高强高韧超细晶铝合金。
2.根据权利要求1所述的一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)中熔炼时温度为800℃～900℃。
3.根据权利要求1所述的一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，其特征在于，步骤(2)合金元素加入时，Zr与Sc分别以Al-Zr中间合金、Al-Sc中间合金的方式加入，且Zr和Sc加入的质量百分比之和为0.20％～0.60％，Zr的质量与Sc的质量之比≥2。
4.根据权利要求1所述的一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，其特征在于，步骤(3)中搅拌是在物料的温度为720℃～750℃时进行，且采用电磁搅拌器，搅拌速度为1200rpm～1500rpm，搅拌时间为30min～90min。
5.根据权利要求1所述的一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，其特征在于，步骤(4)中Al-Ti-B晶粒细化剂的加入质量不超过步骤(3)中搅拌后的物料总质量的0.3％，且Al-Ti-B晶粒细化剂中，Ti的质量分数为4.5％～5.5％，B的质量分数为0.1％～0.25％。
6.根据权利要求1所述的一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，其特征在于，步骤(4)中精炼时的温度为700℃～750℃，精炼时间为30min～90min，且精炼时采用惰性气体保护。
7.根据权利要求1所述的一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的La和Ce分别以Al-La中间合金及Al-Ce中间合金形式加入，La和Ce加入的质量百分比之和为0.30％～0.75％，La的质量与Ce的质量与之比为1.2～1.5。
8.根据权利要求1所述的一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，其特征在于，步骤(5)中二次精炼的温度为750℃～800℃，时间为20min～40min，二次精炼后保温时间为30min～60min，且二次精炼时采用惰性气体保护。
9.根据权利要求6或8所述的一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为纯度为≥99.999％的Ar气或者Ar气和He气的混合气体。
10.根据权利要求1所述的一种高强高韧超细晶铝合金的制备方法，其特征在于，步骤(6)中除气是指将熔体转入除气箱中进行除气，除气后箱体箱体内的氢含量＜0.12mL/100g。
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