CN117263881A - 一种用于连续化合成橡胶硫化促进剂mbt的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于连续化合成橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法，涉及橡胶硫化促进剂MBT技术领域，包括以下步骤，步骤一，粗品M制备，步骤二，碱溶分离，步骤三，氧化加速。本发明通过将二硫化碳和苯胺放入高压反应釜中加温加压反应，得到粗品橡胶硫化促进剂M，再通过将粗品M中加入碱性溶液中，使粗品橡胶硫化促进剂M中的有机物被分解，再通过往碱溶后的混合物中加入氧化剂次氯酸钠和氨水，能够加快粗品橡胶硫化促进剂M的有机物分解速率，溶程缩短，从而增加粗品橡胶硫化促进剂M的提纯效率，增加生产效率，通过添加表面活性剂，对硫化促进剂M起到了增溶作用,改善了反应物料的分散效果，提高了反应的回收率，具有提纯效率高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶硫化促进剂MBT技术领域，具体涉及一种用于连续化合成橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法。
背景技术
橡胶硫化促进剂M,全称为橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑,为通用型促进剂，广泛应用于各种橡胶,在天然胶和一般合成胶中,具有快速硫化促进作用，除此之外还具有一定的增塑性和防老性,在氨J橡胶中可作延缓剂，促进剂M还是其他次磺酰胺类橡胶促进剂的合成原料,现有技术中，随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视，硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用， 它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，MBT是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂，该促进剂中的杂质主要为树脂和中间产物(如苯并噻唑) ，杂质的存在使得产品质量不高，针对现有技术存在以下问题：
现有的橡胶硫化促进剂MBT的杂质含量较高，提纯成本较高，而且提纯效率低；而且现有的橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法产品质量不稳定，废水排放多。
发明内容
本发明提供一种用于连续化合成橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种用于连续化合成橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法，包括以下步骤，步骤一，粗品M制备，步骤二，碱溶分离，步骤三，氧化加速，步骤四，表面活性剂添加，步骤五，过滤洗涤，步骤六，脱水干燥。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤一中将二硫化碳和苯胺放入高压反应釜中，维持高压反应釜的温度为220～280℃，压力控制在8.0～10Mpa之间，反应时间为2.5～3h，反应完毕后，冷却至室温，得到粗品橡胶硫化促进剂M。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤二中将步骤一中得到的粗品M放入25％的NaOH溶液中，利用反应釜将溶液加热，维持反应釜的温度为150～180℃之间，有机物被氧化分解为C02和水等无机气体和氧化物。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤三中将步骤二中碱溶后的混合物中加入氧化剂次氯酸钠，次氯酸钠浓度为14％，再加入氨水，利用反应釜将混合物加热至60℃，加热时间控制在80～90min，得到混合液。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤四中将步骤三中的混合液加入表面活性剂，表面活性剂的材料为硬脂酸、油酸、月桂酸等，控制高压反应釜的温度为120～130℃之间，加热时间为1.2～1.5h，得到粗品M钠盐溶液。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤六中将得到的粗品M钠盐溶液加清水,使钠盐质量浓度控制在50～60％,再滴加稀硫酸中和溶液的pH值至8～10。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤六中再将溶液放入搅拌器中，再加入萃取剂，萃取剂为水、27.5wt％双氧水和93wt％硫酸的混合溶液，然后通入纯氧，反应温度控制在35～45℃,之后加入稀的氢氧化钠水，调节溶液的pH值到6～9，搅拌器的转速为70～80r/min，得到混合溶液。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤七中将步骤六中的混合溶液放入干燥机中脱水干燥，得到固体重结晶。
本发明技术方案的进一步改进在于：所述步骤七中将固体重结晶放入75℃的烘干机中，再加入乙醇进行重结晶，得到淡黄色晶体精品橡胶硫化促进剂MBT。
由于采用了上述技术方案，本发明相对现有技术来说，取得的技术进步是：
本发明提供一种用于连续化合成橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法，通过粗品M制备和碱溶分离等步骤的相互作用下，通过将二硫化碳和苯胺放入高压反应釜中加温加压反应，得到粗品橡胶硫化促进剂M，再通过将粗品M中加入碱性溶液中，使粗品橡胶硫化促进剂M中的有机物被分解，对粗品橡胶硫化促进剂M进行初步提纯。
本发明提供一种用于连续化合成橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法，通过氧化加速和表面活性剂添加等步骤的相互作用下，通过往碱溶后的混合物中加入氧化剂次氯酸钠和氨水，能够加快粗品橡胶硫化促进剂M的有机物分解速率，溶程缩短，从而增加粗品橡胶硫化促进剂M的提纯效率，增加生产效率，通过添加表面活性剂，对硫化促进剂M起到了增溶作用,改善了反应物料的分散效果，提高了反应的回收率，具有提纯效率高的优点。
本发明提供一种用于连续化合成橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法，通过对粗品M中加入稀硫酸对pH值进行中和，再加入萃取剂进行搅拌，同时适当控制放料温度，稳定了产品质量，最后经过干燥脱水后加入乙醇进行重结晶，得到精品的橡胶硫化促进剂MBT，充分利用原料，成本更低，节约了资源，便于大规模生产，之后通入纯氧，在粗品M钠盐中通入纯氧可催化粗品M钠盐中的中间产物苯并噻唑和苯胺基苯并噻唑继续与硫磺反应生成M,从而使得粗品M中的M含量增加,具有节能环保，提纯效果好的优点。
附图说明
图1为本发明的流程示意图。
实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：
实施例
如图1所示，本发明提供了一种用于连续化合成橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法，包括以下步骤，步骤一，粗品M制备，步骤二，碱溶分离，步骤三，氧化加速，步骤四，表面活性剂添加，步骤五，过滤洗涤，步骤六，脱水干燥，步骤一中将二硫化碳和苯胺放入高压反应釜中，维持高压反应釜的温度为220～280℃，压力控制在8.0～10Mpa之间，反应时间为2.5～3h，反应完毕后，冷却至室温，得到粗品橡胶硫化促进剂M，步骤二中将步骤一中得到的粗品M放入25％的NaOH溶液中，利用反应釜将溶液加热，维持反应釜的温度为150～180℃之间，有机物被氧化分解为C02和水等无机气体和氧化物。
在本实施例中，通过将二硫化碳和苯胺放入高压反应釜中加温加压反应，得到粗品橡胶硫化促进剂M，再通过将粗品M中加入碱性溶液中，使粗品橡胶硫化促进剂M中的有机物被分解，对粗品橡胶硫化促进剂M进行初步提纯。
实施例
如图1所示，在实施例1的基础上，本发明提供一种技术方案：优选的，步骤三中将步骤二中碱溶后的混合物中加入氧化剂次氯酸钠，次氯酸钠浓度为14％，再加入氨水，利用反应釜将混合物加热至60℃，加热时间控制在80～90min，得到混合液，，步骤四中将步骤三中的混合液加入表面活性剂，表面活性剂的材料为硬脂酸、油酸、月桂酸等，控制高压反应釜的温度为120～130℃之间，加热时间为1.2～1.5h，得到粗品M钠盐溶液。
在本实施例中，通过往碱溶后的混合物中加入氧化剂次氯酸钠和氨水，能够加快粗品橡胶硫化促进剂M的有机物分解速率，溶程缩短，从而增加粗品橡胶硫化促进剂M的提纯效率，增加生产效率，通过添加表面活性剂，对硫化促进剂M起到了增溶作用,改善了反应物料的分散效果，提高了反应的回收率。
实施例
如图1所示，在实施例1的基础上，本发明提供一种技术方案：优选的，步骤六中将得到的粗品M钠盐溶液加清水,使钠盐质量浓度控制在50～60％,再滴加稀硫酸中和溶液的pH值至8～10，步骤六中再将溶液放入搅拌器中，再加入萃取剂，萃取剂为水、27.5wt％双氧水和93wt％硫酸的混合溶液，然后通入纯氧，反应温度控制在35～45℃,之后加入稀的氢氧化钠水，调节溶液的pH值到6～9，搅拌器的转速为70～80r/min，得到混合溶液，步骤七中将步骤六中的混合溶液放入干燥机中脱水干燥，得到固体重结晶，步骤七中将固体重结晶放入75℃的烘干机中，再加入乙醇进行重结晶，得到淡黄色晶体精品橡胶硫化促进剂MBT。
在本实施例中，通过对粗品M中加入稀硫酸对pH值进行中和，再加入萃取剂进行搅拌，同时适当控制放料温度，稳定了产品质量，最后经过干燥脱水后加入乙醇进行重结晶，得到精品的橡胶硫化促进剂MBT，充分利用原料，成本更低，节约了资源，便于大规模生产，之后通入纯氧，在粗品M钠盐中通入纯氧可催化粗品M钠盐中的中间产物苯并噻唑和苯胺基苯并噻唑继续与硫磺反应生成M,增加提纯后的橡胶硫化促进剂中的M含量。
下面具体说一下该用于连续化合成橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法的工作原理。
如图1所示，通过将二硫化碳和苯胺放入高压反应釜中加温加压反应，得到粗品橡胶硫化促进剂M，再通过将粗品M中加入碱性溶液中，使粗品橡胶硫化促进剂M中的有机物被分解，对粗品橡胶硫化促进剂M进行初步提纯，通过往碱溶后的混合物中加入氧化剂次氯酸钠和氨水，能够加快粗品橡胶硫化促进剂M的有机物分解速率，溶程缩短，从而增加粗品橡胶硫化促进剂M的提纯效率，增加生产效率，通过添加表面活性剂，对硫化促进剂M起到了增溶作用,改善了反应物料的分散效果，提高了反应的回收率，具有提纯效率高的优点，通过对粗品M中加入稀硫酸对pH值进行中和，再加入萃取剂进行搅拌，同时适当控制放料温度，稳定了产品质量，最后经过干燥脱水后加入乙醇进行重结晶，得到精品的橡胶硫化促进剂MBT，充分利用原料，成本更低，节约了资源，便于大规模生产，之后通入纯氧，在粗品M钠盐中通入纯氧可催化粗品M钠盐中的中间产物苯并噻唑和苯胺基苯并噻唑继续与硫磺反应生成M,从而使得粗品M中的M含量增加,具有节能环保，提纯效果好的优点。
上文一般性的对本发明做了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之做一些修改或改进，这对于技术领域的一般技术人员是显而易见的。因此，在不脱离本发明思想精神的修改或改进，均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种用于连续化合成橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，粗品M制备；
步骤二，碱溶分离；
步骤三，氧化加速；
步骤四，表面活性剂添加；
步骤五，过滤洗涤；
步骤六，脱水干燥。
2.根据权利要求1所述的一种用于连续化合成橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法，其特征在于：所述步骤一中将二硫化碳和苯胺放入高压反应釜中，维持高压反应釜的温度为220～280℃，压力控制在8.0～10Mpa之间，反应时间为2.5～3h，反应完毕后，冷却至室温，得到粗品橡胶硫化促进剂M。
3.根据权利要求2所述的一种用于连续化合成橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法，其特征在于：所述步骤二中将步骤一中得到的粗品M放入25％的NaOH溶液中，利用反应釜将溶液加热，维持反应釜的温度为150～180℃之间，有机物被氧化分解为C02和水等无机气体和氧化物。
4.根据权利要求1所述的一种用于连续化合成橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法，其特征在于：所述步骤三中将步骤二中碱溶后的混合物中加入氧化剂次氯酸钠，次氯酸钠浓度为14％，再加入氨水，利用反应釜将混合物加热至60℃，加热时间控制在80～90min，得到混合液。
5.根据权利要求4所述的一种用于连续化合成橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法，其特征在于：所述步骤四中将步骤三中的混合液加入表面活性剂，表面活性剂的材料为硬脂酸、油酸、月桂酸等，控制高压反应釜的温度为120～130℃之间，加热时间为1.2～1.5h，得到粗品M钠盐溶液。
6.根据权利要求5所述的一种用于连续化合成橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法，其特征在于：所述步骤六中将得到的粗品M钠盐溶液加清水,使钠盐质量浓度控制在50～60％,再滴加稀硫酸中和溶液的pH值至8～10。
7.根据权利要求6所述的一种用于连续化合成橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法，其特征在于：所述步骤六中再将溶液放入搅拌器中，再加入萃取剂，萃取剂为水、27.5wt％双氧水和93wt％硫酸的混合溶液，然后通入纯氧，反应温度控制在35～45℃,之后加入稀的氢氧化钠水，调节溶液的pH值到6～9，搅拌器的转速为70～80r/min，得到混合溶液。
8.根据权利要求7所述的一种用于连续化合成橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法，其特征在于：所述步骤七中将步骤六中的混合溶液放入干燥机中脱水干燥，得到固体重结晶。
9.根据权利要求8所述的一种用于连续化合成橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法，其特征在于：所述步骤七中将固体重结晶放入75℃的烘干机中，再加入乙醇进行重结晶，得到淡黄色晶体精品橡胶硫化促进剂MBT。
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