CN117247756A - 一种硅棒拼缝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于晶体硅切割加工技术领域,公开了一种硅棒拼缝胶及其制备方法和应用。该硅棒拼缝胶由A组分和B组分组成;A组分包括环氧树脂、活性稀释剂、非活性稀释剂、偶联剂和填料;活性稀释剂与非活性稀释剂、偶联剂的质量比为(0.3‑1):1:(0.1‑0.5);活性稀释剂为双官能团缩水甘油醚;B组分包括聚硫醇固化剂、酚醛胺固化剂、非活性稀释剂和填料。本发明提供的硅棒拼缝胶,其固化物硬度高和耐高温性强,其硬度受高温影响小,切割性能趋近于硅料。利用本发明提供硅棒拼缝胶和拼接方法制备的硅棒,其切割性能优异,对其进行切割时,硅片合格率高达95.26%。
Description
技术领域
本发明属于晶体硅切割加工技术领域,具体涉及一种硅棒拼缝胶及其制备方法和应用。
背景技术
在太阳能硅片切割领域中,生产环节存在硅棒截断长度不同的情况,需将不同长度的硅棒拼接起来进行统一切割,以此满足硅片的标准化工艺生产。
目前常用的方式是将线网布到距离硅棒或硅块端部约2mm的位置,避开硅棒与硅棒间的拼接缝,然而在实现上述技术的过程中,通常不可避免的存在以下技术问题:第一,分线网切割时多节棒间的拼缝处会有2-3mm缝隙,导致晶棒出片率下降,造成产能浪费。第二,分线网过程繁琐,耗时较长。即使是熟练的操作工每刀也需用时5-10min才能完成对金刚线线网间距的调整,进而导致硅片切割效率下降,影响加工产能。对此,行业内研究了粘结硅棒的拼缝胶,将拼缝胶用于不同长度的硅棒拼接,无需在布线网时预留位置,避开拼接缝,能够有效避免硅料的浪费。
但目前使用拼棒胶进行拼接的硅棒或硅块,若以砂线全线网切割,虽然切割前端50-100℃的高温对碳化硅切割能力的影响较小,但切割过程中钢线在硅-胶界面易往较软的胶层(拼缝胶层)一侧偏移,出现并线断线;若以金刚线切割,切割前端50-100℃的高温会使拼棒胶粘剂切削下来的粉末粘结在金刚线上,夹裹刃料的刀锋,使其切割能力减弱,出现线痕、断线,甚至丧失切割能力。
因此研究出不仅固化后具有较高的硬度,而且在切割前端(约80℃)的高温下,其硬度受影响小,对金刚线的粘结力小的硅棒拼缝胶,对太阳能硅片产业具有重要意义。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明提出一种硅棒拼缝胶及其制备方法和应用。本发明提供的硅棒拼缝胶,其不仅固化后具有较高的硬度,而且在切割前端的高温(约80℃)下,其硬度受影响小,对金刚线的粘结力小,切割性能趋近于硅料。
本发明提供了一种硅棒拼缝胶。
具体地,一种硅棒拼缝胶,由A组分和B组分组成;
A组分包括环氧树脂、活性稀释剂、非活性稀释剂、偶联剂和填料;
所述活性稀释剂与所述非活性稀释剂、所述偶联剂的质量比为(0.3-1):1:(0.1-0.5);
所述活性稀释剂为双官能团缩水甘油醚;
B组分包括聚硫醇固化剂、酚醛胺固化剂、非活性稀释剂和填料;
A组分和B组分中非活性稀释剂分别独立地选自邻苯二甲酸二丁酯、乙酸丁酯、丙酮中的至少一种。
优选地,在A组分中,所述活性稀释剂与所述非活性稀释剂、所述偶联剂的质量比为(0.3-0.8):1:(0.1-0.4);进一步优选地,在A组分中,所述活性稀释剂与所述非活性稀释剂、所述偶联剂的质量比为(0.5-0.8):1:(0.2-0.3)。
优选地,在A组分中,所述活性稀释剂、所述非活性稀释剂和所述偶联剂的总质量为所述环氧树脂的质量的5%-50%;进一步优选地,在A组分中,所述活性稀释剂、所述非活性稀释剂和所述偶联剂的总质量为所述环氧树脂的质量的50%-30%;更优选地,在A组分中,所述活性稀释剂、所述非活性稀释剂和所述偶联剂的总质量为所述环氧树脂的质量的10%-20%。
优选地,在A组分中,所述偶联剂为硅烷偶联剂。
优选地,所述双官能团缩水甘油醚选自二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1,4丁二醇二缩水甘油醚中的至少一种。
优选地,在A组分中,所述填料的质量为所述环氧树脂的质量1.5-12.5倍;进一步优选地,在A组分中,所述填料的质量为所述环氧树脂的质量2-7倍;15%-50%;更优选地,在A组分中,所述填料的质量为所述环氧树脂的质量3-5倍。
优选地,所述环氧树脂为酚醛环氧树脂;进一步优选地,所述环氧树脂选自环氧树脂E51、环氧树脂F44、环氧树脂F51中的至少一种。
优选地,所述A组分还包括防沉剂。所述防沉剂为气相二氧化硅。
优选地,所述防沉剂的质量为所述环氧树脂的质量的1%-10%;进一步优选地,所述防沉剂的质量为所述环氧树脂的质量的2%-8%。
优选地,在B组分中,所述聚硫醇固化剂与所述酚醛胺固化剂的质量比为1:(1-3);进一步优选地,在B组分中,所述聚硫醇固化剂与所述酚醛胺固化剂的质量比为1:(1.5-2.8);更优选地,在B组分中,所述聚硫醇固化剂与所述酚醛胺固化剂的质量比为1:(1.8-2.8)。
优选地,在B组分中,所述聚硫醇固化剂与所述酚醛胺固化剂的总质量为填料的30%-100%;进一步优选地,在B组分中,所述聚硫醇固化剂与所述酚醛胺固化剂的总质量为填料的40%-65%;更优选地,在B组分中,所述聚硫醇固化剂与所述酚醛胺固化剂的总质量为填料的50%-60%。
优选地,在B组分中,所述非活性稀释剂的质量为所述填料的1.5%-20%;优选地,在B组分中,所述非活性稀释剂的质量为所述填料的5%-20%;更优选地,在B组分中,所述非活性稀释剂的质量为所述填料的10%-15%。
优选地,在B组分中,所述聚硫醇固化剂为聚硫醇405固化剂、聚硫醇504固化剂、聚硫醇GL系列固化剂中的至少一种。
优选地,在B组分中,所述酚醛胺固化剂为酚醛胺固化剂T31和/或酚醛胺固化剂593。
优选地,A组分和B组分中填料分别独立地选自硅微粉、氮化硅、碳化硅中的至少一种。
优选地,所述填料的粒径为600-1000目。
优选地,所述B组分还包括防沉剂和促进剂。所述防沉剂为气相二氧化硅。所述促进剂为DMP-30、AMIC-95W、TMTD、DP中的至少一种。
优选地,在B组分中,所述促进剂的质量为所述填料的0.5%-40%;进一步优选地,在B组分中,所述促进剂的质量为所述填料的0.5%-20%;更优选地,在B组分中,所述促进剂的质量为所述填料的0.5%-10%。
优选地,在B组分中,所述防沉剂的质量为所述填料的0.3%-15%;进一步优选地,在B组分中,所述防沉剂的质量为所述填料的0.5%-10%。
优选地,所述硅棒拼缝胶中A组分和B组分的质量比(0.9-1.1):1;进一步优选地,所述硅棒拼缝胶中A组分和B组分的质量比1:1。所述A组分和所述B组分分别制备、贮藏,使用时再将两者进行混合使用。
本发明还提供了一种硅棒拼缝胶的制备方法。
具体地,一种硅棒拼缝胶的制备方法,包括以下步骤:
将环氧树脂、活性稀释剂、非活性稀释剂混合,分散,然后加入剩余组分,分散,研磨,制得A组分;
将聚硫醇固化剂、酚醛胺固化剂、非活性稀释剂混合,分散,然后加入剩余组分,分散,研磨,制得B组分。
更为具体地,一种硅棒拼缝胶的制备方法,包括以下步骤:
启动高速分散机,加入环氧树脂、活性稀释剂、非活性稀释剂,分散;然后加入填料、防沉剂、偶联剂,分散;最后经三辊研磨机研磨均匀后,加入真空脱泡机进行脱泡,制得A组分;
启动高速分散机,加入聚硫醇固化剂、酚醛胺固化剂、非活性稀释剂和促进剂混合,分散;然后加入填料、防沉剂,分散;最后经三辊研磨机研磨均匀后,加入真空脱泡机进行脱泡,制得B组分。
本发明还提供了一种硅棒的拼接方法。
具体地,一种硅棒的拼接方法,包括以下步骤:
将上述硅棒拼缝胶的A组分和B组分按照质量比(0.9-1.1):1混匀,得混合胶;
将需要拼接的硅棒A竖置紧固并对端面进行定位,然后将所述混合胶涂覆于硅棒的上端面,再利用机械臂将与之拼接的硅棒B移至所述硅棒A的上方,粘接,修正拼接后硅棒的平行度,定位30-60min,放置3-8小时,完成拼接。
更为具体地,一种硅棒的拼接方法,包括以下步骤:
将上述硅棒拼缝胶的A组分和B组分按照质量比(0.9-1.1):1恒温搅拌,混匀后通过涂胶刷打出,保证其流动性,得混合胶;
通过涂装夹具及机械臂将需要拼接的硅棒A竖置紧固并对端面进行定位,确保后续拼接中侧面平行;然后将混合均匀胶涂覆于硅棒的上端面,再利用机械臂将与之拼接的硅棒B移至所述硅棒A的上方,机械臂连接数控系统,通过计算多项参数,可精准控制压力,缓慢下放粘接;若硅棒A或硅棒B的端面的不平行,则在涂装夹具的作用下,以胶层填补端面间的缝隙,对其进行平行度修正;最后定位时间30-60min,放置3-8小时,完成拼接,可以进行切割。
目前硅棒拼接过程中硅棒均为横向放置,此时拼缝胶在重力影响下容易下流导致最终涂胶不均匀;而且硅棒端面事实上并不完全平行,硅棒横置涂胶可能会导致涂胶不均匀、有孔隙产生。本发明提供的硅棒的拼接方法,拼缝胶不受重力影响而下流,能够使涂胶更均匀;若有端面不平行的短棒,可以在涂装夹具的作用下,以胶层填补端面间的缝隙,对其进行平行度修正,使得拼接的硅棒更平整、笔直。
相比现有技术,本发明的有益效果在于:
(1)本发明提供的硅棒拼缝胶以环氧树脂、活性稀释剂、非活性稀释剂、偶联剂和填料作为A组分,以聚硫醇固化剂、酚醛胺固化剂、非活性稀释剂和填料为B组分;通过控制A组分中活性稀释剂、非活性稀释剂和偶联剂的比例,以及选择特定的活性稀释剂和稀释剂,提高了拼缝胶中填料的填充量,改善了各组分的相容性;并在A组分的基础上控制B组分中聚硫醇固化剂与酚醛胺固化剂的比例,使得固化物具有更高的硬度和耐高温性,在切割前端的高温(约80℃)下,其硬度受影响小,对金刚线的粘结力小,切割性能趋近于硅料。
(2)利用本发明提供硅棒拼缝胶和拼接方法制备的硅棒,其切割性能优异,对其进行金刚线全线网切割时,切割效果近似于整棒切割水平,断线率低至13.33%,线痕率低至0.43%,硅片合格率高达95.26%。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案,现列举以下实施例进行说明。需要指出的是,以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明,均可从常规商业途径得到,或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1
一种硅棒拼缝胶,由A组分和B组分组成;
其中,A组分由以下组分组成:环氧树脂E51、填料硅微粉(800目)、二缩水甘油醚、邻苯二甲酸二丁酯、硅烷偶联剂KH-570和气相二氧化硅;其中二缩水甘油醚、邻苯二甲酸二丁酯、硅烷偶联剂KH-570的质量比为0.5:1:0.25;二缩水甘油醚、邻苯二甲酸二丁酯、硅烷偶联剂KH-570的总质量为环氧树脂E51的质量的11.7%;填料硅微粉的质量为环氧树脂E51的质量3.33倍;气相二氧化硅的质量为环氧树脂E51的质量的6.7%。
B组分由以下组分组成:酚醛胺固化剂593、聚硫醇固化剂405、硅微粉(800目)、促进剂DMP-30、气相二氧化硅、邻苯二甲酸二丁酯;聚硫醇固化剂与酚醛胺固化剂的质量比为1:1.8;聚硫醇固化剂与酚醛胺固化剂的总质量为硅微粉的56%,气相二氧化硅的质量为硅微粉的2%,邻苯二甲酸二丁酯的质量为硅微粉的质量12%,促进剂DMP-30的质量为硅微粉的2%;
A组分和B组分质量比1:1。
一种硅棒拼缝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备A组分:启动高速分散机,加入环氧树脂E-51、二缩水甘油醚和邻苯二甲酸二丁酯,于400rmp/min的转速下搅拌30min;然后加入硅微粉、硅烷偶联剂KH-570和气相二氧化硅,继续搅拌30min;最后经三辊研磨机研磨均匀后,在-0.1MPa条件下抽真空20min脱泡,灌装;
(2)制备B组分:启动高速分散机,加入酚醛胺固化剂593、聚硫醇固化剂405、促进剂DMP-30、邻苯二甲酸二丁酯,于400rmp/min的转速下搅拌30min;然后加入硅微粉和气相二氧化硅,继续搅拌30min;最后经三辊研磨机研磨均匀后,在-0.1MPa条件下抽真空20min脱泡,灌装。
实施例2
一种硅棒拼缝胶,由A组分和B组分组成;
其中,A组分由以下组分组成:环氧树脂E51、填料碳化硅(800目)、1,4丁二醇二缩水甘油醚、乙酸丁酯、硅烷偶联剂KH-560和气相二氧化硅;其中1,4丁二醇二缩水甘油醚、乙酸丁酯、硅烷偶联剂KH-560的质量比为0.75:1:0.25;1,4丁二醇二缩水甘油醚、乙酸丁酯、硅烷偶联剂KH-570的总质量为环氧树脂E51的质量的20%;填料碳化硅的质量为环氧树脂E51的质量4.75倍;气相二氧化硅的质量为环氧树脂E51的质量的2.5%。
B组分由以下组分组成:酚醛胺固化剂T31、聚硫醇固化剂GL S820、碳化硅(800目)、促进剂DMP-30、气相二氧化硅、乙酸丁酯;聚硫醇固化剂与酚醛胺固化剂的质量比为1:2.5;聚硫醇固化剂与酚醛胺固化剂的总质量为碳化硅的50%,气相二氧化硅的质量为碳化硅的2.5%,乙酸丁酯的质量为碳化硅的质量12.5%,促进剂DMP-30的质量为碳化硅的2.5%;
A组分和B组分质量比1:1。
一种硅棒拼缝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备A组分:启动高速分散机,加入环氧树脂E-51、1,4丁二醇二缩水甘油醚和乙酸丁酯,于400rmp/min的转速下搅拌30min;然后加入碳化硅、硅烷偶联剂KH-560和气相二氧化硅,继续搅拌30min;最后经三辊研磨机研磨均匀后,在-0.1MPa条件下抽真空20min脱泡,灌装;
(2)制备B组分:启动高速分散机,加入酚醛胺固化剂T31、聚硫醇固化剂GL S820、促进剂DMP-30、乙酸丁酯,于400rmp/min的转速下搅拌30min;然后加入碳化硅和气相二氧化硅,继续搅拌30min;最后经三辊研磨机研磨均匀后,在-0.1MPa条件下抽真空20min脱泡,灌装。
实施例3
一种硅棒拼缝胶,由A组分和B组分组成;
其中,A组分由以下组分组成:环氧树脂E51、填料碳化硅(800目)、1,4丁二醇二缩水甘油醚、丙酮、硅烷偶联剂KH-560和气相二氧化硅;其中1,4丁二醇二缩水甘油醚、丙酮、硅烷偶联剂KH-560的质量比为0.75:1:0.3;1,4丁二醇二缩水甘油醚、丙酮、硅烷偶联剂KH-570的总质量为环氧树脂E51的质量的20%;填料碳化硅的质量为环氧树脂E51的质量4.75倍;气相二氧化硅的质量为环氧树脂E51的质量的2.5%。
B组分由以下组分组成:酚醛胺固化剂T31、聚硫醇固化剂GL S820、碳化硅(800目)、促进剂DMP-30、气相二氧化硅、丙酮;聚硫醇固化剂与酚醛胺固化剂的质量比为1:1.5;聚硫醇固化剂与酚醛胺固化剂的总质量为碳化硅的50%,气相二氧化硅的质量为碳化硅的2.5%,丙酮的质量为碳化硅的质量12.5%,促进剂DMP-30的质量为碳化硅的2.5%;
A组分和B组分质量比1:1。
一种硅棒拼缝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备A组分:启动高速分散机,加入环氧树脂E-51、1,4丁二醇二缩水甘油醚和丙酮,于400rmp/min的转速下搅拌30min;然后加入碳化硅、硅烷偶联剂KH-560和气相二氧化硅,继续搅拌30min;最后经三辊研磨机研磨均匀后,在-0.1MPa条件下抽真空20min脱泡,灌装;
(2)制备B组分:启动高速分散机,加入酚醛胺固化剂T31、聚硫醇固化剂GL S820、促进剂DMP-30、丙酮,于400rmp/min的转速下搅拌30min;然后加入碳化硅和气相二氧化硅,继续搅拌30min;最后经三辊研磨机研磨均匀后,在-0.1MPa条件下抽真空20min脱泡,灌装。
对比例1
对比例1提供的硅棒拼缝胶与实施例1的主要区别在于,对比例1所用的环氧树脂为环氧树脂E44。
具体地,一种硅棒拼缝胶,由A组分和B组分组成;
其中,A组分由以下组分组成:环氧树脂E44、填料硅微粉(800目)、二缩水甘油醚、邻苯二甲酸二丁酯、硅烷偶联剂KH-570和气相二氧化硅;其中二缩水甘油醚、邻苯二甲酸二丁酯、硅烷偶联剂KH-570的质量比为0.5:1:0.25;二缩水甘油醚、邻苯二甲酸二丁酯、硅烷偶联剂KH-570的总质量为环氧树脂E44的质量的11.7%;填料硅微粉的质量为环氧树脂E44的质量3.33倍;气相二氧化硅的质量为环氧树脂E44的质量的6.7%。
B组分由以下组分组成:酚醛胺固化剂593、聚硫醇固化剂405、硅微粉(800目)、促进剂DMP-30、气相二氧化硅、邻苯二甲酸二丁酯;聚硫醇固化剂与酚醛胺固化剂的质量比为1:1.8;聚硫醇固化剂与酚醛胺固化剂的总质量为硅微粉的56%,气相二氧化硅的质量为硅微粉的2%,邻苯二甲酸二丁酯的质量为硅微粉的质量12%,促进剂DMP-30的质量为硅微粉的2%;
A组分和B组分质量比1:1。
一种硅棒拼缝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备A组分:启动高速分散机,加入环氧树脂E44、二缩水甘油醚和邻苯二甲酸二丁酯,于400rmp/min的转速下搅拌30min;然后加入硅微粉、硅烷偶联剂KH-570和气相二氧化硅,继续搅拌30min;最后经三辊研磨机研磨均匀后,在-0.1MPa条件下抽真空20min脱泡,灌装;
(2)制备B组分:启动高速分散机,加入酚醛胺固化剂593、聚硫醇固化剂405、促进剂DMP-30、邻苯二甲酸二丁酯,于400rmp/min的转速下搅拌30min;然后加入硅微粉和气相二氧化硅,继续搅拌30min;最后经三辊研磨机研磨均匀后,在-0.1MPa条件下抽真空20min脱泡,灌装。
对比例2
对比例2提供的硅棒拼缝胶与实施例2的主要区别在于,对比例2中聚硫醇固化剂与酚醛胺固化剂的质量比不同于实施例2。
具体地,一种硅棒拼缝胶,由A组分和B组分组成;
其中,A组分由以下组分组成:环氧树脂E51、填料碳化硅(800目)、1,4丁二醇二缩水甘油醚、乙酸丁酯、硅烷偶联剂KH-560和气相二氧化硅;其中1,4丁二醇二缩水甘油醚、乙酸丁酯、硅烷偶联剂KH-560的质量比为0.75:1:0.25;1,4丁二醇二缩水甘油醚、乙酸丁酯、硅烷偶联剂KH-570的总质量为环氧树脂E51的质量的20%;填料碳化硅的质量为环氧树脂E51的质量4.75倍;气相二氧化硅的质量为环氧树脂E51的质量的2.5%。
B组分由以下组分组成:酚醛胺固化剂T31、聚硫醇固化剂GL S820、碳化硅(800目)、促进剂DMP-30、气相二氧化硅、乙酸丁酯;聚硫醇固化剂与酚醛胺固化剂的质量比为1:0.43;聚硫醇固化剂与酚醛胺固化剂的总质量为碳化硅的50%,气相二氧化硅的质量为碳化硅的2.5%,乙酸丁酯的质量为碳化硅的质量12.5%,促进剂DMP-30的质量为碳化硅的2.5%;
A组分和B组分质量比1:1。
一种硅棒拼缝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备A组分:启动高速分散机,加入环氧树脂E-51、1,4丁二醇二缩水甘油醚和乙酸丁酯,于400rmp/min的转速下搅拌30min;然后加入碳化硅、硅烷偶联剂KH-560和气相二氧化硅,继续搅拌30min;最后经三辊研磨机研磨均匀后,在-0.1MPa条件下抽真空20min脱泡,灌装;
(2)制备B组分:启动高速分散机,加入酚醛胺固化剂T31、聚硫醇固化剂GL S820、促进剂DMP-30、乙酸丁酯,于400rmp/min的转速下搅拌30min;然后加入碳化硅和气相二氧化硅,继续搅拌30min;最后经三辊研磨机研磨均匀后,在-0.1MPa条件下抽真空20min脱泡,灌装。
对比例3
对比例3提供的硅棒拼缝胶与实施例2的主要区别在于,对比例3中所用的活性稀释剂为C12-14缩水甘油醚AGE。
具体地,一种硅棒拼缝胶,由A组分和B组分组成;
其中,A组分由以下组分组成:环氧树脂E51、填料碳化硅(800目)、C12-14缩水甘油醚AGE、乙酸丁酯、硅烷偶联剂KH-560和气相二氧化硅;其中1C12-14缩水甘油醚AGE、乙酸丁酯、硅烷偶联剂KH-560的质量比为0.75:1:0.25;C12-14缩水甘油醚AGE、乙酸丁酯、硅烷偶联剂KH-570的总质量为环氧树脂E51的质量的20%;填料碳化硅的质量为环氧树脂E51的质量4.75倍;气相二氧化硅的质量为环氧树脂E51的质量的2.5%。
B组分由以下组分组成:酚醛胺固化剂T31、聚硫醇固化剂GL S820、碳化硅(800目)、促进剂DMP-30、气相二氧化硅、乙酸丁酯;聚硫醇固化剂与酚醛胺固化剂的质量比为1:2.5;聚硫醇固化剂与酚醛胺固化剂的总质量为碳化硅的50%,气相二氧化硅的质量为碳化硅的2.5%,乙酸丁酯的质量为碳化硅的质量12.5%,促进剂DMP-30的质量为碳化硅的2.5%;
A组分和B组分质量比1:1。
一种硅棒拼缝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备A组分:启动高速分散机,加入环氧树脂E-51、C12-14缩水甘油醚AGE和乙酸丁酯,于400rmp/min的转速下搅拌30min;然后加入碳化硅、硅烷偶联剂KH-560和气相二氧化硅,继续搅拌30min;最后经三辊研磨机研磨均匀后,在-0.1MPa条件下抽真空20min脱泡,灌装;
(2)制备B组分:启动高速分散机,加入酚醛胺固化剂T31、聚硫醇固化剂GL S820、促进剂DMP-30、乙酸丁酯,于400rmp/min的转速下搅拌30min;然后加入碳化硅和气相二氧化硅,继续搅拌30min;最后经三辊研磨机研磨均匀后,在-0.1MPa条件下抽真空20min脱泡,灌装。
对比例4
对比例4提供的硅棒拼缝胶与实施例2的主要区别在于,对比例4中活性稀释剂与非活性稀释剂、偶联剂的质量比不同于实施例2。
具体地,一种硅棒拼缝胶,由A组分和B组分组成;
其中,A组分由以下组分组成:环氧树脂E51、填料碳化硅(800目)、1,4丁二醇二缩水甘油醚、乙酸丁酯、硅烷偶联剂KH-560和气相二氧化硅;其中1,4丁二醇二缩水甘油醚、乙酸丁酯、硅烷偶联剂KH-560的质量比为2.5:0.5:1;1,4丁二醇二缩水甘油醚、乙酸丁酯、硅烷偶联剂KH-570的总质量为环氧树脂E51的质量的20%;填料碳化硅的质量为环氧树脂E51的质量4.75倍;气相二氧化硅的质量为环氧树脂E51的质量的2.5%。
B组分由以下组分组成:酚醛胺固化剂T31、聚硫醇固化剂GL S820、碳化硅(800目)、促进剂DMP-30、气相二氧化硅、乙酸丁酯;聚硫醇固化剂与酚醛胺固化剂的质量比为1:2.5;聚硫醇固化剂与酚醛胺固化剂的总质量为碳化硅的50%,气相二氧化硅的质量为碳化硅的2.5%,乙酸丁酯的质量为碳化硅的质量12.5%,促进剂DMP-30的质量为碳化硅的2.5%;
A组分和B组分质量比1:1。
一种硅棒拼缝胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备A组分:启动高速分散机,加入环氧树脂E-51、1,4丁二醇二缩水甘油醚和乙酸丁酯,于400rmp/min的转速下搅拌30min;然后加入碳化硅、硅烷偶联剂KH-560和气相二氧化硅,继续搅拌30min;最后经三辊研磨机研磨均匀后,在-0.1MPa条件下抽真空20min脱泡,灌装;
(2)制备B组分:启动高速分散机,加入酚醛胺固化剂T31、聚硫醇固化剂GL S820、促进剂DMP-30、乙酸丁酯,于400rmp/min的转速下搅拌30min;然后加入碳化硅和气相二氧化硅,继续搅拌30min;最后经三辊研磨机研磨均匀后,在-0.1MPa条件下抽真空20min脱泡,灌装。
对比例5
专利CN 112852367A实施例1制备的双组分硅棒拼接胶。
对比例6
专利CN 103571411A实施例1制备的双组分环氧树脂胶。
产品效果测试
1.对实施例1-3和对比例1-6提供的硅棒拼缝胶或双组分环氧树脂胶进行性能测试,测试项目包括表干时间、固化时间、固化物硬度/邵氏、80℃固化物硬度/邵氏D和剪切强度/MPa。其中,邵氏硬度按照标准GB/T2411-2008进行测试;表干时间按照标准GB/T22374进行测试;剪切强度按照标准GB/T7124-2008进行测试。测试结果如表1所示。
表1
由表1可知,本发明实施例1-3提供的硅棒拼缝胶的固化物硬度以及剪切强度明显高于对比例1-4和对比例6,且在80℃下固化物硬度仍高于90,在高温下硬度受影响小;而对比例1-6提供的拼缝胶的固化物硬度在高温(80℃)下会明显下降,尤其是对比例5和对比例6。
对比实施例2和对比例2可知,在本发明的配方下,聚硫醇固化剂与酚醛胺固化剂的质量比对固化物硬度、高温下固化物硬度、剪切强度均有明显影响,控制聚硫醇固化剂与酚醛胺固化剂的质量比为1:(1-3)能有效提高硅棒拼缝胶的性能。对比实施例2和对比例3可知,活性稀释剂在降低粘度的同时可以参与反应,与体系的反应活性及固化程度密切相关,选择合适的活性稀释剂能够有效提高固化物的硬度和耐高温性。对比实施例2和对比例4可知,控制活性稀释剂与非活性稀释剂、偶联剂的质量比能够有效提高高温下固化物的硬度,使拼缝胶的切割性能趋近于硅料。
2.采用实施例1-3和对比例1-6提供的硅棒拼缝胶或双组分环氧树脂胶,分别对硅棒进行拼接。具体拼接方法如下:
将实施例1-3和对比例1-6提供的硅棒拼缝胶或双组分环氧树脂胶的A组分和B组分按照质量比1:1恒温搅拌,混匀后通过涂胶刷打出,保证其流动性,得混合胶;
通过涂装夹具及机械臂将需要拼接的硅棒A竖置紧固并对端面进行定位,确保后续拼接中侧面平行;然后将混合均匀胶涂覆于硅棒的上端面,再利用机械臂将与之拼接的硅棒B移至所述硅棒A的上方,机械臂连接数控系统,通过计算多项参数,可精准控制压力,缓慢下放粘接;若硅棒A或硅棒B的端面的不平行,则在涂装夹具的作用下,以胶层填补端面间的缝隙,对其进行平行度修正;最后定位时间40min,放置5小时。经多次拼接达到所需的长度。
将使用实施例1-3和对比例1-6提供的硅棒拼缝胶或双组分环氧树脂胶拼接的硅棒进行金刚线全线网切割,切割刀数为30;
其中,金刚线的线速为36.7m/s,切割速率为0.612mm/min,线网间距为0.201μm。对切割得到的硅片产品的质量和金刚线的断线情况进行统计分析。断线率=断线刀数÷总切割刀数;合格率=合格片数÷理论出片数;线痕率=线痕异常片数÷理论出片数。测试结果如下表2所示。
表2
由表2可知,由本发明实施例1-3提供的硅棒拼缝胶拼接的硅棒,其切割性能明显优于对比例1-6。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种硅棒拼缝胶,其特征在于,由A组分和B组分组成;
所述A组分包括环氧树脂、活性稀释剂、非活性稀释剂、偶联剂和填料;
所述活性稀释剂与所述非活性稀释剂、所述偶联剂的质量比为(0.3-1):1:(0.1-0.5);
所述活性稀释剂为双官能团缩水甘油醚;
所述B组分包括聚硫醇固化剂、酚醛胺固化剂、非活性稀释剂和填料;
所述A组分和所述B组分中非活性稀释剂分别独立地选自邻苯二甲酸二丁酯、乙酸丁酯、丙酮中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的硅棒拼缝胶,其特征在于,在A组分中,所述活性稀释剂与所述非活性稀释剂、所述偶联剂的质量比为(0.3-0.8):1:(0.1-0.4)。
3.根据权利要求1或2所述的硅棒拼缝胶,其特征在于,在A组分中,所述活性稀释剂、所述非活性稀释剂和所述偶联剂的总质量为所述环氧树脂的质量的5%-50%;优选地,所述活性稀释剂、所述非活性稀释剂和所述偶联剂的总质量为所述环氧树脂的质量的50%-30%。
4.根据权利要求1或2所述的硅棒拼缝胶,其特征在于,所述双官能团缩水甘油醚选自二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、1,4丁二醇二缩水甘油醚中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的硅棒拼缝胶,其特征在于,在A组分中,所述填料的质量为所述环氧树脂的质量1.5-12.5倍;优选地,所述填料的质量为所述环氧树脂的质量2-7倍。
6.根据权利要求1或2所述的硅棒拼缝胶,其特征在于,在B组分中,所述聚硫醇固化剂与所述酚醛胺固化剂的质量比为1:(1-3)。
7.根据权利要求6所述的硅棒拼缝胶,其特征在于,在B组分中,所述聚硫醇固化剂与所述酚醛胺固化剂的总质量为填料的30%-100%。
8.根据权利要求1所述的硅棒拼缝胶,其特征在于,A组分和B组分中填料分别独立地选自硅微粉、氮化硅、碳化硅中的至少一种。
9.权利要求1-8中任一项所述的硅棒拼缝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将环氧树脂、活性稀释剂、非活性稀释剂混合,分散,然后加入剩余组分,分散,研磨,制得A组分;
将聚硫醇固化剂、酚醛胺固化剂、非活性稀释剂混合,分散,然后加入剩余组分,分散,研磨,制得B组分。
10.一种硅棒的拼接方法,其特征在于,包括以下步骤:
将权利要求1-8中任一项所述的硅棒拼缝胶的A组分和B组分按照质量比(0.9-1.1):1混匀,得混合胶;将需要拼接的硅棒A竖置紧固并对端面进行定位,然后将所述混合胶涂覆于硅棒的上端面,再利用机械臂将与之拼接的硅棒B移至所述硅棒A的上方,粘接,修正拼接后硅棒的平行度,定位30-60min,放置3-8小时,完成拼接。
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CN117247756B (zh) | 2024-05-28 |
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