CN117247635A - 一种耐低温三元乙丙橡胶基密封材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子密封材料领域，为解决现有技术下三元乙丙橡胶基密封材料的耐低温性能不佳的问题，提供一种耐低温三元乙丙橡胶基密封材料及其制备方法，包括如下重量份的组分：固体三元乙丙橡胶60‑80份、硅橡胶10‑20份、天然橡胶0‑20份、相容剂1‑5份、液体三元乙丙橡胶0‑30份、补强填料50‑80份、偶联剂0.5‑3份、氧化锌3‑5份、硬脂酸1‑3份、防老剂3‑5份、促进剂2‑3份、硫化交联剂2‑3份、助交联剂2‑3份、硫黄1‑2份。该材料具有良好的耐低温性能，可以在大温差、超低温环境中使用，有优良的弹性、机械强度、密封性，且具有较长的工作寿命。
Description
技术领域
本发明涉及高分子密封材料领域，尤其涉及一种耐低温三元乙丙橡胶基密封材料及其制备方法。
背景技术
气体绝缘金属封闭开关设备(gas-insulated metal-enclosed switchgear,GIS)是一种全部或部分采用绝缘气体而非大气压下的空气作为绝缘介质的金属封闭开关设备。GIS因其可靠性高、维护量小、绝缘性能优良等优点，被广泛应用于高压、超高压输电领域。常规GIS设备工作温度为-25～40℃，但在新疆等地区，虽然夏季最高气温长期达40℃，但冬季的户外最低温度达-40℃，少数年份甚至低于-50℃。在低温环境中，GIS法兰橡胶密封圈的耐温性能及耐低温老化性能对于防止绝缘气体SF6的泄漏，确保GIS设备安全运行，避免影响电力系统的可靠性和稳定性，具有至关重要的意义。
目前，GIS设备密封橡胶所使用的主要胶种为三元乙丙橡胶(EPDM)。三元乙丙橡胶是乙烯、丙烯和少量的非共轭二烯烃的共聚物，因其主链是由化学稳定的饱和烃组成，只在侧链中含有不饱和双键，具有优异的耐热、耐低温、耐候、耐臭氧、耐水、耐化学腐蚀、电绝缘性以及良好的弹性，被广泛用作密封橡胶材料。虽然EPDM的耐老化性能很好，但其在实际使用过程中受光、氧、热和化学介质等外界因素的作用，仍会发生一定程度的老化，使其性能劣化而失效。并且其耐低温性不如硅橡胶和天然橡胶，力学性能不如天然橡胶，很难满足新疆典型长期大温差、低温环境下GIS设备的使用要求。此外，EPDM原胶强度较低，需要添加大量填料进行补强，虽然提升了力学强度，但也会造成材料在低温环境下硬度过大、弹性过低等问题。并且现有技术很少能将EPDM胶的耐低温性能降至-50℃以下，同时还能保证一定的弹性、较高力学强度和较低的压缩永久变形。如公开号为CN114672101A的发明专利“一种耐低温压缩永久变形三元乙丙橡胶材料及其制备方法”，包括以下重量份的原料：三元乙丙橡胶80-90份、硅胶10-20份、炭黑45-55份、防老剂1-2份、氧化锌3-8份、硬脂酸0.5-1.5份、增塑剂15-30份、含氢硅油1-2份，硫化剂3-4份，助交联剂1-2份、偶联剂3-4份、润滑剂0.4-0.6份。该三元乙丙橡胶材料的TR10值最低为-47.4℃，未能达到-50℃以下。
发明内容
本发明为了克服现有技术下三元乙丙橡胶基密封材料的耐低温性能不佳的问题，首先提供了一种耐低温三元乙丙橡胶基密封材料，该材料具有良好的耐低温性能，可以在大温差、超低温环境中使用，有优良的弹性、机械强度、密封性，且具有较长的工作寿命。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种耐低温三元乙丙橡胶基密封材料，包括如下重量份的组分：固体三元乙丙橡胶60-80份、硅橡胶10-20份、天然橡胶0-20份、相容剂1-5份、液体三元乙丙橡胶0-30份、补强填料50-80份、偶联剂0.5-3份、氧化锌3-5份、硬脂酸1-3份、防老剂3-5份、促进剂2-3份、硫化交联剂2-3份、助交联剂2-3份、硫黄1-2份。
本发明通过并用三元乙丙橡胶(EPDM)、天然橡胶(NR)和硅橡胶(MVQ)，同时通过添加适当的界面相容剂，改善EPDM相与NR相和MVQ相之间的界面结合强度，实现三者之间的优势互补，从而提升EPDM橡胶基密封材料的综合力学性能和耐低温性能，获得兼具优异耐寒性能和良好机械密封性能的橡胶复合材料。硅橡胶具有更低玻璃化转变温度，可提高三元乙丙橡胶的耐低温性能；考虑到硅橡胶机械强度较低，还并用了一定含量的天然橡胶，来保证其足够的机械强度和耐寒性(天然橡胶综合力学和耐低温性能略优于三元乙丙橡胶)；为了改善三元乙丙橡胶与天然橡胶和硅橡胶间的相容性，还加入了一定含量的相容剂；此外，还添加了一定量的液体三元乙丙橡胶，该液体橡胶既能作为增塑剂使用，改善材料的加工流动性，降低基体橡胶的玻璃化转变温度，还能与三元乙丙橡胶共硫化，改善复合体系的交联结构，使橡胶材料在低温下具有更高弹性回复的能力。为了进一步提升橡胶复合材料的机械性能和密封性能，本发明还添加了一定量的补强填料，以满足其作为密封橡胶材料使用。
作为优选，所述相容剂为三元乙丙橡胶接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐和硅橡胶接枝丙烯酰胺复配得到，或为三元乙丙橡胶接枝马来酸酐和硅橡胶接枝丙烯酰胺复配得到。
三元乙丙橡胶接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯(EPDM-g-GMA)和三元乙丙橡胶接枝马来酸酐(EPDM-g-MAH)可改进三元乙丙橡胶与天然橡胶间的相容性，EPDM-g-MAH的酸酐和硅橡胶接枝丙烯酰胺(MVQ-g-AAM)的氨基可以相互作用，可提高三元乙丙橡胶与硅橡胶之间的界面结合强度。
作为优选，所述固体三元乙丙橡胶的门尼粘度为60-90N·m，乙烯含量为45-55％，第三单体乙叉降冰片烯含量为5-10％。
作为优选，所述硅橡胶为硅橡胶110-1、硅橡胶110-2和硅橡胶110-3中的一种或几种。
作为优选，所述液体三元乙丙橡胶的分子量为30000-100000。
作为优选，所述补强填料为白炭黑VN3、炭黑N220、N330、N550和N650中的一种或多种。
作为优选，所述偶联剂为KH550、KH560、KH570、Si69和A172中的一种或多种。
作为优选，所述促进剂为促进剂DM、促进剂NS、促进剂CZ、促进剂TMTD、促进剂TT和促进剂DPTT中的一种或多种，防老剂为防老剂RD和防老剂MB的一种或两种。
作为优选，所述硫化交联剂为过氧化二异丙苯，助交联剂为三烯丙基异氰脲酸酯。
本发明的另一目的在于提供一种上述耐低温三元乙丙橡胶基密封材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将固体三元乙丙橡胶在室温下开炼5-10min，将天然橡胶在室温下开炼5-10min，将硅橡胶在30-60℃下开炼5-15min；
(2)将塑炼好的三元乙丙橡胶、天然橡胶和硅橡胶以及相容剂在55-60℃下以30-40r/min混炼2-5min，后加入氧化锌、硬脂酸和防老剂，混炼3-5min后分三次交替加入补强填料、偶联剂和液体三元乙丙橡胶，继续混炼5-10min后排胶得到混炼胶，排胶温度为85-95℃；
(3)将混炼胶在45-60℃下混炼2-5min后加入硫黄、促进剂、硫化交联剂和助交联剂混炼压片后在18-20MPa压力、170-175℃下硫化15-20min，再在常压、140-150℃中二段硫化4.5-5.5h，得到耐低温三元乙丙橡胶基密封材料。
因此，本发明具有如下有益效果：得到了既具有足够机械强度、回弹性、密封性能，且耐老化性能和耐低温性能十分优异的橡胶密封材料，满足其在新疆典型长期大温差、低温环境下GIS设备的使用要求。
具体实施方式
下面结合具体实施方法对本发明做进一步的描述。
实施例1
一种耐低温三元乙丙橡胶基密封材料，包括60份固体三元乙丙橡胶(EPG6850，购自德国朗盛公司)，15份硅橡胶110-1(购自东爵有机硅集团有限公司)，15份天然橡胶(标准1级，购自海南天然橡胶股份有限公司)，10份液体三元乙丙橡胶(SH-840，购自韩国锦湖/kumho)，2份相容剂EPDM-g-GMA(接枝率为2.4％，购自扬州恒辉化工有限公司)，1.5份相容剂EPDM-g-MAH(接枝率为1.2％，购自扬州恒辉化工有限公司)，1.5份相容剂MVQ-g-AAM(接枝率2.67％，购自扬州恒辉化工有限公司)，50份白炭黑含量，2.5份硅烷偶联剂KH-570，5份氧化锌，2份硬脂酸，1.5份防老剂RD，1.5份防老剂MB，1.5份促进剂DM，1.5份促进剂NS，2份DCP，2.5份TAIC，1份硫黄，
由如下步骤制备得到：
第一步：在双辊开炼机上加入固体三元乙丙橡胶，辊距调至0.7-0.8mm，辊距调至0.7-0.8mm，辊温控制在50℃以内，前辊比后辊高10℃，塑炼至其完全包前辊，割刀两次后下料备用；在双辊开炼机上加入天然橡胶，在前述条件下塑炼至完全包辊，割刀两次后下料备用；将硅橡胶放入双棍开炼机，辊距调至5-7mm，防止小辊距将胶料挤成碎料，辊温控制在50℃以内，前辊比后辊高10℃，当胶料充分软化，紧密包辊，且胶片表面光滑平整时，薄通五次后下料；第二步：设置哈克密炼机的温度和转速分别为60℃和30r/min，将塑炼好的三元乙丙橡胶、天然橡胶和硅橡胶以及相容剂加入到密炼机中，2min后加入氧化锌、硬脂酸和防老剂，混炼4min后分三次交替加入混有偶联剂的白炭黑和液体三元乙丙橡胶，继续混炼5min后排胶，排胶温度在90℃左右；
第三步：将上述混炼胶放入双辊开炼机，混炼2min后加入硫黄、促进剂、过氧化二异丙苯DCP和助交联剂TAIC，辊温控制在50℃以下，待吃料完成后左右翻刀三次，调小辊距，打四次三角包后出片备用；
第四步：将混炼胶放入2mm厚度的正方模具及直径29mm×高度12.5mm圆柱形模具中，置于平板压片机下，上下板温度调至175℃，压力20MPa，硫化15-20分钟，后放入150℃烘箱中，二段硫化5.5h，冷却后取出，室温下停放16小时进行性能测试。
实施例2
一种耐低温三元乙丙橡胶基密封材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于固体三元乙丙橡胶含量为70份、液体三元乙丙橡胶含量为0份。
实施例3
一种耐低温三元乙丙橡胶基密封材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于三元乙丙橡胶含量为75份、天然橡胶为0份、相容剂EPDM-g-GMA含量为0份。
对比例1
一种耐低温三元乙丙橡胶基密封材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于相容剂EPDM-g-GMA含量为0份、相容剂EPDM-g-MAH含量为0份、相容剂MVQ-g-AAM为0份。
对比例2
一种耐低温三元乙丙橡胶基密封材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于三元乙丙橡胶含量为75份、硅橡胶为0份、相容剂EPDM-g-MAH含量为0份、相容剂MVQ-g-AAM为0份。
对比例3
一种耐低温三元乙丙橡胶基密封材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于三元乙丙橡胶含量为90份、硅橡胶为0份、天然橡胶为0份、相容剂EPDM-g-GMA含量为0份、相容剂EPDM-g-MAH含量为0份、相容剂MVQ-g-AAM为0份。
对比例4
一种耐低温三元乙丙橡胶基密封材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于三元乙丙橡胶含量为100份、硅橡胶为0份、天然橡胶为0份、液体三元乙丙橡胶含量为0份、相容剂EPDM-g-GMA含量为0份、相容剂EPDM-g-MAH含量为0份、相容剂MVQ-g-AAM为0份。
对比例5
一种耐低温三元乙丙橡胶基密封材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于相容剂EPDM-g-GMA含量为2.86份、相容剂EPDM-g-MAH含量为0份、相容剂MVQ-g-AAM为2.64份。
对比例6
一种耐低温三元乙丙橡胶基密封材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于相容剂EPDM-g-GMA含量为2.86份、相容剂EPDM-g-MAH含量为2.64份、相容剂MVQ-g-AAM为0份。
对比例7
一种耐低温三元乙丙橡胶基密封材料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于相容剂EPDM-g-GMA含量为5份、相容剂EPDM-g-MAH含量为0份、相容剂MVQ-g-AAM为0份。
检测上述实施例及对比例所得材料的性能，其中硬度按GB/T 531.1-2008进行测试，拉伸性能按GB/T 528-2009进行测试，压缩永久变形按GB/T 7759.1-2015进行测试，低温回缩按GB/T 7758-2020进行测试，检测结果如下表所示。
从上表数据可知，本发明制备得到的耐低温三元乙丙橡胶基密封材料不仅耐低温性能优异，且兼具良好的机械密封性能。
实施例2中没有添加液体三元乙丙橡胶使得耐低温三元乙丙橡胶基密封材料在低温下的弹性回复能力有所下降。而没有添加天然橡胶的实施例3，其力学性能略低于实施例1。但实施例1-3的性能均好于仅使用了三元乙丙橡胶的对比例4，而对比例4的性能优于对比例1，这表明三元乙丙橡胶/天然橡胶/硅橡胶的复合材料性能优于三元乙丙橡胶，且当体系中存在相容剂提升三者的界面结合强度时才能发挥三者的优势。
对于相容剂，对比例5和对比例6的相容剂用量与实施例1相同，但对比例5和对比例6的性能差于实施例1，这是因为EPDM-g-MAH和MVQ-g-AAM可通过其酸酐及氨基相互作用，进而提高三元乙丙橡胶与硅橡胶之间的界面结合强度，而对比例5和对比例6的体系中EPDM-g-GMA和MVQ-g-AAM复配或EPDM-g-GMA、EPDM-g-MAH复配不具备该效果。
Claims (10)
1.一种耐低温三元乙丙橡胶基密封材料，其特征是，包括如下重量份的组分：固体三元乙丙橡胶60-80份、硅橡胶10-20份、天然橡胶0-20份、相容剂1-5份、液体三元乙丙橡胶0-30份、补强填料50-80份、偶联剂 0.5-3份、氧化锌3-5份、硬脂酸1-3份、防老剂3-5份、促进剂2-3份、硫化交联剂2-3份、助交联剂2-3份、硫黄1-2份。
2.根据权利要求1所述的一种耐低温三元乙丙橡胶基密封材料，其特征是，所述相容剂为三元乙丙橡胶接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐和硅橡胶接枝丙烯酰胺复配得到，或为三元乙丙橡胶接枝马来酸酐和硅橡胶接枝丙烯酰胺复配得到。
3.根据权利要求1所述的一种耐低温三元乙丙橡胶基密封材料，其特征是，所述固体三元乙丙橡胶的门尼粘度为60-90 N·m，乙烯含量为45-55%，第三单体乙叉降冰片烯含量为5-10%。
4.根据权利要求1或2所述的一种耐低温三元乙丙橡胶基密封材料，其特征是，所述硅橡胶为硅橡胶110-1、硅橡胶110-2和硅橡胶110-3中的一种或几种。
5.根据权利要求1或3所述的一种耐低温三元乙丙橡胶基密封材料，其特征是，所述液体三元乙丙橡胶的分子量为30000-100000。
6.根据权利要求1所述的一种耐低温三元乙丙橡胶基密封材料，其特征是，所述补强填料为白炭黑VN3、炭黑N220、N330、N550和N650中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种耐低温三元乙丙橡胶基密封材料，其特征是，所述偶联剂为KH550、KH560、KH570、Si69和A172中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种耐低温三元乙丙橡胶基密封材料，其特征是，所述促进剂为促进剂DM、促进剂NS、促进剂CZ、促进剂TMTD、促进剂TT和促进剂DPTT中的一种或多种，防老剂为防老剂RD和防老剂MB的一种或两种。
9.根据权利要求1所述的一种耐低温三元乙丙橡胶基密封材料，其特征是，所述硫化交联剂为过氧化二异丙苯，助交联剂为三烯丙基异氰脲酸酯。
10.一种如权利要求1-9任意一项所述耐低温三元乙丙橡胶基密封材料的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）将固体三元乙丙橡胶在室温下开炼5-10 min，将天然橡胶在室温下开炼5-10 min，将硅橡胶在30-60℃下开炼5-15min；
（2）将塑炼好的三元乙丙橡胶、天然橡胶和硅橡胶以及相容剂在55-60℃下以30-40 r/min混炼2-5 min，后加入氧化锌、硬脂酸和防老剂，混炼3-5 min后分三次交替加入补强填料、偶联剂和液体三元乙丙橡胶，继续混炼5-10 min后排胶得到混炼胶，排胶温度为85-95℃；
（3）将混炼胶在45-60℃下混炼2-5 min后加入硫黄、促进剂、硫化交联剂和助交联剂混炼压片后在18-20 MPa压力、170-175℃下硫化15-20min，再在常压、140-150℃中二段硫化4.5-5.5h，得到耐低温三元乙丙橡胶基密封材料。
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