CN117245100A - 一种高熵合金及其电子束增材制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属材料技术领域，具体是涉及一种高熵合金及其电子束增材制造方法。所述制造方法包括：按照设计的成分比例，将钨、钼、钽、铌、硼、硅元素的粉末混合均匀，制备成适用于电子束选区熔化增材制造的粉末；在成形舱室内放置所述粉末，根据设置的成形工艺参数，利用电子束选区熔化增材制造方法，将粉末熔化成形，逐层堆积，形成所需形状的高熵合金构件。本发明通过采用电子束选区熔化增材制造的方法成形高熵合金材料，解决偏析、氧化、脆性大和尺寸受限的难题，实现成形研制的高熵合金材料稳定使用温度达到1600℃，同时强度达到650MPa以上，推动了超高温高熵合金合金材料的工程应用。
Description
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，具体是涉及一种高熵合金及其电子束增材制造方法。
背景技术
随着航空航天技术的发展，飞行器、发动机、火箭燃烧室等对耐高温结构材料的使用温度、轻量化以及可重复使用性提出了更加苛刻的要求。因此，亟需加快推进新型耐高温合金材料的研发、制造与应用。
超高温高熵合金的密度普遍较高(>12g/cm3)，并且高熔点、对氧敏感、室温脆性大的特点导致超高温高熵合金采用传统方法制备加工极为困难。目前，高熵合金的制备方法主要为真空熔炼，采用真空熔炼方法制备高熵合金存在的问题主要是铸件尺寸受限，如果真空熔炼铸件尺寸较大，会导致冷速受限，无法形成均匀的高熵合金，因此目前真空熔炼铸件尺寸通常不超过5mm*5mm*30mm，无法实现高熵合金的工程化应用。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明主要针对以上问题，提出了一种高熵合金及其电子束增材制造方法，其目的是解决偏析、氧化、脆性大和尺寸受限的技术难题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供了一种电子束增材制造方法，所述制造方法包括：
按照设计的成分比例，将钨、钼、钽、铌、硼、硅元素的粉末混合均匀，制备成适用于电子束选区熔化增材制造的粉末；
在成形舱室内放置所述粉末，根据设置的成形工艺参数，利用电子束选区熔化增材制造方法，将粉末熔化成形，逐层堆积，形成所需形状的高熵合金构件。
进一步地，在将粉末熔化成形前，保持成形舱室内的真空度在1×10-3Pa～3×10- 3Pa，环境温度在700～850℃。
进一步地，成形工艺参数为：单层铺粉厚度0.05～0.07mm，加速电压为60KV，电子束流为15～20mA，扫描速度为500～800mm/s，聚焦电流为850～950mA。
进一步地，所述制造方法还包括将成形完成后的高熵合金构件进行热等静压处理。
进一步地，热等静压参数为在1500℃温度下施加150MPa的压力，保温2～4小时。
进一步地，所述制造方法还包括将成形完成后的高熵合金构件进行CT探伤检测。
进一步地，在CT探伤检测合格后，通过热等静压工艺将高熵合金构件制备成压缩试样，并进行抗拉强度测试；根据测试结果，调整所述成形工艺参数，重复上述成形操作，直至测试结果满足要求。
进一步地，按照设计成形用粉末成分，其原子百分比为：钨36.13％、钼18.85％、钽35.56％、铌9.41％、硼0.04％、余量为硅。
进一步地，所述粉末的粒度为45～100μm。
为实现上述目的，本发明还提供了一种高熵合金，使用权利要求1-9任一项所述的电子束增材制造方法制成。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供的一种高熵合金及其电子束增材制造方法，通过高熵合金成分设计方法优化，调控元素含量，增加了少量Si、B元素，抑制了晶界氧致脆，提高了晶界结合强度和高温热强性，设计了一种电子束选区熔化专用的高熵合金粉末；通过采用电子束选区熔化增材制造方法对该高熵合金粉末进行成形，可以克服传统方法中的制备困难、尺寸受限以及均匀性问题，制备出稳定使用温度达到1600℃以上、强度达到650MPa以上的高熵合金材料，满足超高温高熵合金的工程应用需求。
附图说明
图1为增材制造高熵合金沉积态宏观形貌照片。
图2为增材制造高熵合金沉积态显微组织。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明一方面提供了一种电子束增材制造方法，在本发明的一个示例性实施例中，所述电子束增材制造方法可包括以下步骤：
S1、按照设计的成分比例，将钨、钼、钽、铌、硼、硅元素的粉末混合均匀，制备成适用于电子束选区熔化增材制造的粉末；
首先，对电子束选区熔化增材制造用高熵合金粉末成分的主动优化设计。目前已经存在150多种难熔高熵合金成分，其中主要组成元素包括W、Ta、Hf、Mo、Nb、Zr、V、Cr、Ti等高熔点金属元素，辅以Al、N i、Re、C、B、N、Si等轻质元素。高熔点元素的作用是提高合金的使用温度，而轻质元素则有助于降低合金密度并改善室温脆性。
然而，含有低熔点元素的难熔高熵合金在高温下的强度普遍偏低，最高测试温度仅达到1200℃以下。只有NbMoTaW和NbMoTaWV两类难熔高熵合金的测试温度达到了1600℃，相应的屈服强度分别为405MPa和477MPa。
为满足高熵合金在高温环境下的使用温度和强度要求，针对电子束选区熔化增材制造工艺，设计了一种特殊高温高强高熵合金的成分方案：钨(W)、钼(Mo)、钽(Ta)、铌(Nb)、硼(B)、硅(Si)。这种高熵合金在可在1600℃下稳定使用，且压缩强度可以达到了650MPa以上，为其在工程应用中提供了理想的性能基础。
S2、在成形舱室内放置所述粉末，根据设置的成形工艺参数，利用电子束选区熔化增材制造方法，将粉末熔化成形，逐层堆积，形成所需形状的高熵合金构件。
成形舱室是一个封闭的环境，用于控制制造过程中的气氛和温度，以避免杂质和氧化的产生，成形舱室内可以设置两个料缸用于放置粉末。利用电子束选区熔化增材制造方法，对放置在成形舱室内的粉末进行加热和熔化。电子束被聚焦在粉末上，通过高能量的电子束加热粉末，使其迅速熔化。该方法具有良好的选区性，可以实现局部区域的熔化，在粉末熔化成形后，移动或调整料缸的位置，使下一层粉末覆盖在已经固化的层上，重复这个过程，逐渐堆积每一层的粉末熔化成形，直到形成所需形状的高熵合金构件。
以上步骤，通过优化设计高熵合金成分、使用电子束选区熔化增材制造方法可以制备出稳定使用温度达到1600℃，强度可达650MPa以上的高熵合金材料。
在本实施例中，按照设计成形用粉末成分，其原子百分比为：钨36.13％、钼18.85％、钽35.56％、铌9.41％、硼0.04％、余量为硅。
在本实施例中，粉末熔化成形前，保持成形舱室内的真空度在1×10-3Pa～3×10- 3Pa，环境温度在700～850℃。
在本实施例中，采用优化工艺规范进行成形制造，具体成形工艺参数为：单层铺粉厚度0.05～0.07mm，加速电压为60KV，电子束流为15～20mA，扫描速度为500～800mm/s，聚焦电流为850～950mA。
在本实施例中，所述制造方法还包括将成形完成后的高熵合金构件进行热等静压处理，通过施加温度和压力，消除成形缺陷并实现显微组织的均匀化，其中，热等静压参数为：1500℃+150MPa下，保温2～4小时。
在本实施例中，还包括进行质量检测和性能测试：对成形材料进行质量检测，如CT探伤检测，确保最大孔洞缺陷直径小于0.2mm且无裂纹。同时，制备压缩试样并测试其在1600℃下的抗拉强度，根据测试结果进行工艺参数的调优，直至满足要求。
另外，本实施例还需要进行性能验证：针对满足要求的高温高熵合金制件，进行性能验证和应用评估，包括在1600℃下的强度、延伸率等。并进行长时间的高温稳定性测试，以确保该高熵合金材料的可靠性和稳定性。
本发明一方面提供了一种高熵合金，在本发明的一个示例性实施例中，所述高熵合金采用上述方法制成，由上述方法制成的高熵合金能够在稳定工作温度1600℃下使用，并具备超过650MPa的压缩强度，图1为增材制造高熵合金沉积态宏观形貌照片，图2为增材制造高熵合金沉积态显微组织。
为了更好地理解本发明的上述示例性实施例，下面结合具体示例对其进行进一步说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的示例范围之中。
实施例1：
本实施方式是一种高温高熵合金电子束选区熔化增材制造方法，具体实施步为：
1.设计成形用粉末成分为(WMoTaNb)Si B，其原子百分比为：钨36.13％、钼18.85％、钽35.56％、铌9.41％、硼0.04％、余量为硅。
2.按照元素比例将各元素粉末混合均匀形成电子束选区熔化增材制造用粉末，粉末粒度为45～100μm。
3.成形工艺参数为：预热温度为750℃，单层铺粉厚度0.05mm，加速电压为60KV，电子束流为16mA，扫描速度为800mm/s，聚焦电流为900mA。
4.成形完成后，进行热等静压处理，热等静压工艺参数为：1500℃+150MPa下，保温4小时，温度下降至200℃以下出炉。
5.对成形材料进行1600℃压缩性能测试，性能测试结果表明：1600℃下，其强度为680～700MPa，延伸率达到20～25％。在1600℃下，保温2小时，重新测定1600℃高温压缩强度，发现其强度下降未超过10％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种电子束增材制造方法，其特征在于，所述制造方法包括：
按照设计的成分比例，将钨、钼、钽、铌、硼、硅元素的粉末混合均匀，制备成适用于电子束选区熔化增材制造的粉末；
在成形舱室内放置所述粉末，根据设置的成形工艺参数，利用电子束选区熔化增材制造方法，将粉末熔化成形，逐层堆积，形成所需形状的高熵合金构件。
2.根据权利要求1所述的电子束增材制造方法，其特征在于，在将粉末熔化成形前，保持成形舱室内的真空度在1×10-3Pa～3×10-3Pa，环境温度在700～850℃。
3.根据权利要求1所述的电子束增材制造方法，其特征在于，成形工艺参数为：单层铺粉厚度0.05～0.07mm，加速电压为60KV，电子束流为15～20mA，扫描速度为500～800mm/s，聚焦电流为850～950mA。
4.根据权利要求3所述的电子束增材制造方法，其特征在于，所述制造方法还包括将成形完成后的高熵合金构件进行热等静压处理。
5.根据权利要求4所述的电子束增材制造方法，其特征在于，热等静压参数为在1500℃温度下施加150MPa的压力，保温2～4小时。
6.根据权利要求5所述的电子束增材制造方法，其特征在于，所述制造方法还包括将成形完成后的高熵合金构件进行CT探伤检测。
7.根据权利要求6所述的电子束增材制造方法，其特征在于，在CT探伤检测合格后，通过热等静压工艺将高熵合金构件制备成压缩试样，并进行抗拉强度测试；根据测试结果，调整所述成形工艺参数，重复上述成形操作，直至测试结果满足要求。
8.根据权利要求1所述的电子束增材制造方法，其特征在于，按照设计成形用粉末成分，其原子百分比为：钨36.13％、钼18.85％、钽35.56％、铌9.41％、硼0.04％、余量为硅。
9.根据权利要求1所述的电子束增材制造方法，其特征在于，所述粉末的粒度为45～100μm。
10.一种高熵合金，其特征在于，使用权利要求1-9任一项所述的电子束增材制造方法制成。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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