CN117229627A - 一种阻燃聚酰胺组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃聚酰胺组合物，按重量份计，包括以下组分：聚酰胺树脂35‑75份；有机次磷酸盐阻燃剂5‑22份；灼热丝改性剂0.1‑5份；其中，所述的灼热丝改性剂为含氮的磷酸金属盐。本发明通过在阻燃聚酰胺组合物中加入特定的灼热丝改性剂，能够提升灼热丝温度。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种阻燃聚酰胺组合物及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，电子电器设备在使用过程中因漏电、过载、短路、电弧等原因造成局部过热引燃塑胶材料导致火灾频繁发生，对人类的生命安全和财产构成严重威胁。成品必须通过750℃下的灼热丝试验(根据IEC60695-2-11的GWIT)，因此，灼热丝温度已成为产品阻燃优势的重要指标之一
当前提高灼热丝阻燃性能的技术方案主要还是采用磷酸酯类阻燃剂、导电阻燃剂、或将DOPO通过硅烷偶联剂连接到具有羟基的无机粉体上。这些功能助剂自身热稳定性较差，有些还会破坏组合物材料的绝缘性能，不能适用于电子电器应用领域。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种灼热丝温度高、阻燃性能好的阻燃聚酰胺组合物。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种阻燃聚酰胺组合物，按重量份计，包括以下组分：
聚酰胺树脂 35-75份；
有机次磷酸盐阻燃剂 5-22份；
灼热丝改性剂 0.1-5份；
其中，所述的灼热丝改性剂为含氮的磷酸金属盐。
优选的，灼热丝改性剂的含量为有机次磷酸盐阻燃剂含量的0.03-0.04倍。
所述的含氮的磷酸金属盐中，金属盐为Ca、Mg、Zn、Fe、K、Na中的至少一种。
优选的，所述的含氮的磷酸金属盐中，金属盐为Zn、Na、Fe、Mg中的至少一种，优选Zn、Na中的至少一种。
具体的，所述的含氮的磷酸金属盐选自磷酸铵钙、磷酸镁铵、磷酸锌铵、磷酸铁铵、磷酸钾铵、磷酸钠铵中的至少一种。
所述的有机次磷酸盐阻燃剂选自烷基次磷酸盐阻燃剂，具体的，所述的烷基次磷酸盐阻燃剂优选二乙基次膦酸铝、二乙基次膦酸锌、甲基乙基次膦酸铝、乙基丁基次膦酸铝、乙基己基次膦酸铝中的至少一种。
所述的聚酰胺树脂选自脂肪族聚酰胺树脂、半芳香族聚酰胺树脂中的至少一种。脂肪族聚酰胺树脂可以是PA6、PA66、PA66/6、PA1010、PA610、PA1012、PA1212；半芳香聚酰胺树脂可以是PA10T、PA10T/66、PA10T/10I、PA6T/66、PA6T/6、PA6T/6I、PA6T/6I/66、PA5T/6T、PA6T/10T等。
可以根据实际情况选择是否加入0-50份增强填料。增强填料可以是玻璃纤维、硅灰石、钛酸钾晶须、高岭土、云母中的一种或多种，优选为平均纤维直径在0.5-30µm的玻璃纤维。
本发明的阻燃聚酰胺组合物的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将各组分混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，温度范围是250-350℃，得到阻燃聚酰胺组合物。
本发明的阻燃聚酰胺组合物具有≥800℃的GWIT，且阻燃性达到V-0，可应用于制备电子电器件。
本发明具有如下有益效果：
本发明通过在阻燃聚酰胺组合物中加入特定的灼热丝改性剂，不仅能够提升灼热丝温度，并且也能够提升阻燃性。这是由于特定结构的含氮元素的磷酸金属盐具有气相和凝聚相协效阻燃的特点，将其和有机次磷酸盐阻燃剂按照一定比例复配添加后，复合材料体系具有非常优异的凝聚相和气相协效阻燃效果，可以赋予复合材料非常优异的阻燃性能。在凝聚相成炭阻燃的基础上，加强的含氮气相阻燃特点有效提高了复合材料的灼热丝阻燃性能。
实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明所用原料来源如下：
PA6：HY2500I，江苏海阳；
PA6T：Amodel A-6000，美国苏威；
磷酸铵钙：聊城金太阳生物化工；
磷酸镁铵：CT10281，武汉市承天精细化工；
磷酸锌铵：湖北鑫润德化工；
磷酸铁铵：深圳爱拓化学；
磷酸钾铵：新疆准噶尔农资有限责任公司；
磷酸钠铵：西格玛奥德里奇（上海）；
二乙基次膦酸铝：OP 1230，科莱恩化工；次磷酸铝：常州市恒大化工；
填料：玻璃纤维OCV995，欧文斯科宁复合材料公司（OCVTM Reinforcements）。
实施例和对比例阻燃聚酰胺组合物的制备方法：按照配比，将各组分混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，温度范围是250-350℃，得到阻燃聚酰胺组合物。
各项测试方法：
（1）灼热丝起燃温度(GWIT)测试：按照IEC60695-2-1标准测试，厚度0.75mm。
（2）阻燃性：按照UL94标准测试，厚度3mm。
表1：实施例1-7阻燃聚酰胺组合物各组分含量（重量份）及测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | |
| PA6 | 50 | 40 | 70 | 50 | 50 | 50 | |
| PA6T | 50 | ||||||
| 二乙基次膦酸铝 | 12 | 12 | 5 | 22 | 12 | 12 | 12 |
| 磷酸铵钙 | 0.24 | 0.24 | 0.1 | 5 | |||
| 磷酸镁铵 | 0.24 | ||||||
| 磷酸锌铵 | 0.24 | ||||||
| 磷酸铁铵 | 0.24 | ||||||
| 填料 | 10 | ||||||
| GWIT，℃ | 800 | 825 | 800 | 825 | 825 | 850 | 825 |
| 阻燃性 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 |
由实施例1/5-9可知，优选含氮的磷酸金属盐中金属盐为Zn、Na、Fe、Mg，更优选Zn、Na，使得组合物的GWIT更高。
表2：实施例8-14阻燃聚酰胺组合物各组分含量（重量份）及测试结果
| 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | |
| PA6 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 二乙基次膦酸铝 | 12 | 12 | 12 | 12 | 12 |
| 磷酸钾铵 | 0.24 | ||||
| 磷酸钠铵 | 0.24 | ||||
| 磷酸铵钙 | 0.6 | 0.36 | 0.48 | ||
| GWIT，℃ | 800 | 850 | 800 | 825 | 850 |
| 阻燃性 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 |
表3：对比例阻燃聚酰胺组合物各组分含量（重量份）及测试结果
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
| PA6 | 50 | 50 | 50 |
| 二乙基次膦酸铝 | 12.24 | 12 | |
| 次膦酸铝 | 12 | ||
| 磷酸铵钙 | 0 | 6 | 0.24 |
| GWIT，℃ | 725 | 无法成型 | 750 |
| 阻燃性 | V-0 | /无法成型 | V-1 |
无法成型：材料分解严重，无法正常注塑加工；
由实施例1/10-12可知，优选灼热丝改性剂的含量为有机次磷酸盐阻燃剂含量的0.03-0.04倍。
由对比例1/2可知，如果灼热丝改性剂含量过低，GWIT低于800℃。而当灼热丝改性剂含量过高，材料在挤出加工过程中发生严重分解，材料的物理机械性能下降严重，已不能满足正常的注塑加工和使用要求。
由对比例3可知，次磷酸铝作为阻燃剂一方面阻燃性较低，另一方面灼热丝改性剂难以有效提高GWIT温度。
Claims (10)
1.一种阻燃聚酰胺组合物，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
聚酰胺树脂 35-75份；
有机次磷酸盐阻燃剂 5-22份；
灼热丝改性剂 0.1-5份；
其中，所述的灼热丝改性剂为含氮的磷酸金属盐。
2.根据权利要求1所述的阻燃聚酰胺组合物，其特征在于，灼热丝改性剂的含量为有机次磷酸盐阻燃剂含量的0.03-0.04倍。
3.根据权利要求1或2所述的阻燃聚酰胺组合物，其特征在于，所述的含氮的磷酸金属盐中，金属盐为Ca、Mg、Zn、Fe、K、Na中的至少一种。
4. 根据权利要求3所述的阻燃聚酰胺组合物，其特征在于，所述的含氮的磷酸金属盐中金属盐为Zn、Na、Fe、Mg中的至少一种，优选Zn、Na中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的阻燃聚酰胺组合物，其特征在于，所述的含氮的磷酸金属盐选自磷酸铵钙、磷酸镁铵、磷酸锌铵、磷酸铁铵、磷酸钾铵、磷酸钠铵
中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的阻燃聚酰胺组合物，其特征在于，所述的有机次磷酸盐阻燃剂选自二乙基次膦酸铝、二乙基次膦酸锌、甲基乙基次膦酸铝、乙基丁基次膦酸铝、乙基己基次膦酸铝中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的阻燃聚酰胺组合物，其特征在于，所述的聚酰胺树脂选自脂肪族聚酰胺树脂、半芳香族聚酰胺树脂中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的阻燃聚酰胺组合物，其特征在于，按重量份计，还包括0-50份增强填料。
9.权利要求1-8任一项所述阻燃聚酰胺组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配比，将各组分混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到阻燃聚酰胺组合物。
10.权利要求1-8任一项所述阻燃聚酰胺组合物的应用，其特征在于，用于制备电子电器件。
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