CN117214218A - 掺杂区域检测方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开一种掺杂区域检测方法，涉及半导体制造技术领域，方法包括：在第一样品的掺杂区域上方沉积保护层，将掺杂区域与对应保护层从第一样品上切割下来作为第二样品，将第二样品粘接在耐酸材质的样品载网上；通过聚焦离子束对第二样品进行减薄加工，对减薄加工后的第二样品进行化学染色，通过扫描电子显微镜分析第二样品的染色区域；在第二样品的染色区域不满足掺杂区域深度阈值的情况下，对第二样品再次进行减薄加工和化学染色，通过扫描电子显微镜再次分析第二样品的染色区域；在第二样品的染色区域满足掺杂区域的深度阈值的情况下，对第二样品进行减薄加工以形成第三样品，通过透射电子显微镜分析第三样品的染色区域，得到掺杂区域的参数。
Description
技术领域
本申请涉及半导体制备技术领域，尤其涉及一种掺杂区域检测方法。
背景技术
在半导体工艺过程中，需在晶圆中指定的位置打入指定条件的离子，以实现P型元素或N型元素的掺杂。掺杂区域的大小、界限和缺陷等参数影响半导体器件的形成和性能，掺杂区域的参数检测对半导体器件的生产以及失效分析（Failure Analysis，FA）至关重要。
在现有技术中，通过FIB（Focused Ion Beam，聚焦离子束）对待分析样品进行切割以在待分析样品的掺杂区域两侧挖出凹坑，将样品放在化学器皿中以通过化学染结方法对掺杂区域进行泡酸染色，最后通过SEM（Scanning Electron Microscope，扫描电子显微镜）观察掺杂区域以确定掺杂区域的参数。但在泡酸染色过程中，深挖凹坑会造成过度腐蚀或腐蚀不足的问题，影响掺杂区域的染色效果，进而降低了掺杂区域的参数检测精度。
发明内容
本申请提供一种掺杂区域检测方法，以将掺杂区域作为第二样品从第一样品上切割下来，对第二样品进行至少一次的减薄加工和化学染色以确保掺杂区域的染色效果，解决了现有技术中掺杂区域的染色效果差的问题，提高了掺杂区域的参数检测精度。
第一方面，本申请提供了一种掺杂区域检测方法，包括
在第一样品的掺杂区域上方沉积保护层，将所述掺杂区域与对应保护层从所述第一样品上切割下来作为第二样品，将所述第二样品粘接在耐酸材质的样品载网上；
通过聚焦离子束对所述第二样品进行减薄加工，对减薄加工后的第二样品进行化学染色，通过扫描电子显微镜分析所述第二样品的染色区域；
在所述第二样品的染色区域不满足所述掺杂区域的深度阈值的情况下，对所述第二样品再次进行减薄加工和化学染色，并通过所述扫描电子显微镜再次分析所述第二样品的染色区域；
在所述第二样品的染色区域满足所述掺杂区域的深度阈值的情况下，对所述第二样品进行减薄加工以形成第三样品，并通过透射电子显微镜分析所述第三样品的染色区域，得到所述掺杂区域的参数。
在本申请中，通过在第一样品的掺杂区域上方沉积保护层，将掺杂区域与对应保护层从第一样品上切割下来作为第二样品，将第二样品粘接在耐酸材质的样品载网上；通过聚焦离子束对第二样品进行减薄加工，对减薄加工后的第二样品进行化学染色，通过扫描电子显微镜分析第二样品的染色区域；在第二样品的染色区域不满足掺杂区域的深度阈值的情况下，对第二样品再次进行减薄加工和化学染色，并通过扫描电子显微镜再次分析第二样品的染色区域；在第二样品的染色区域满足掺杂区域的深度阈值的情况下，对第二样品进行减薄加工以形成第三样品，并通过透射电子显微镜分析第三样品的染色区域，得到掺杂区域的参数。通过上述技术手段，将掺杂区域从第一样品上切割下来后作为第二样品，将第二样品粘接在样品载网上后，借助样品载网作为第二样品的载体以对该第二样品进行至少一次减薄加工和化学染色，避免了化学染色的酸性液体对第二样品造成过渡腐蚀的问题，而且第二样品会在染到特定深度阈值后再停止化学染色，避免了对第二样品造成腐蚀不足的问题，解决了现有技术中掺杂区域的染色效果差的问题，提高了掺杂区域的参数检测精度。在确认第二样品染色成功后，将掺杂区域减薄加工至透射电子显微镜可以观察的厚度，并通过透射电子显微镜确定掺杂区域的参数，进一步提高了掺杂区域的参数检测精度。
附图说明
图1是本申请实施例提供的一种掺杂区域检测方法的流程图；
图2是本申请实施例提供的沉积保护层后的第一样品的俯视示意图；
图3是本申请实施例提供的挖坑后第一样品的俯视示意图；
图4是本申请实施例提供的第二样品的正视示意图；
图5是本申请实施例提供的第二样品粘接在样品载网上的示意图；
图6是本申请实施例提供的第二样品的减薄加工过程的俯视示意图；
图中，10、第一样品；11、掺杂区域；12、保护层；13、凹坑；20、第二样品；21、待分析区域；30、样品载网；31、载体。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本申请具体实施例作进一步的详细描述。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本申请，而非对本申请的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本申请相关的部分而非全部内容。在更加详细地讨论示例性实施例之前应当提到的是，一些示例性实施例被描述成作为流程图描绘的处理或方法。虽然流程图将各项操作（或步骤）描述成顺序的处理，但是其中的许多操作可以被并行地、并发地或者同时实施。此外，各项操作的顺序可以被重新安排。当其操作完成时处理可以被终止，但是还可以具有未包括在附图中的附加步骤。处理可以对应于方法、函数、规程、子例程、子程序等等。
本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便本申请的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施，且“第一”、“第二”等所区分的对象通常为一类，并不限定对象的个数，例如第一对象可以是一个，也可以是多个。此外，说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一，字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
在较为常见的现有实现方式中，可机械将待分析样品研磨至掺杂区域的截面，通过化学染结方法对待分析样品的掺杂区域进行泡酸染色，最后通过SEM（ScanningElectron Microscope，扫描电子显微镜）观察染色区域以确定掺杂区域的深度和缺陷信息。或者，通过FIB（Focused Ion Beam，聚焦离子束）对待分析样品进行切割以在待分析样品的掺杂区域两侧挖出凹坑，将样品放在化学器皿中以通过化学染结方法对掺杂区域进行泡酸染色，最后通过SEM（Scanning Electron Microscope，扫描电子显微镜）观察掺杂区域以确定掺杂区域的参数。第一种方式中的机械研磨过程不可控，因此对小结构无法精确控制研磨终点，即限制了对小结构的观察。而且在研磨过程中还容易产生划痕，影响腐蚀效果。第二种方式中FIB可以切割到指定结构，因此适用于大结构和小结构。但在泡酸腐蚀过程中，深挖的大坑容易积聚腐蚀液体，腐蚀完成后清洗样品时，样品上的腐蚀液体没有清洗干净，造成对样品的过度腐蚀的问题。深挖的大坑还容易积聚气泡，导致腐蚀液体不容易与样品接触，造成对样品的腐蚀不足的问题。因此不管是哪一种方式，样品的掺杂区域的染色效果都较差，掺杂区域的参数检测精度较低。
为解决上述现有技术中掺杂区域的染色效果差的问题，本实施例提供了一种掺杂区域检测方法，以将掺杂区域作为第二样品从第一样品上切割下来，对第二样品进行至少一次的减薄加工和化学染色以确保掺杂区域的染色效果，解决了现有技术中掺杂区域的染色效果差的问题，提高了掺杂区域的参数检测精度。
图1给出了本申请实施例提供的一种掺杂区域检测方法的流程图。如图1所示，该掺杂区域检测方法包括：
S110、在第一样品的掺杂区域上方沉积保护层，将掺杂区域与对应保护层从第一样品上切割下来作为第二样品，将第二样品粘接在耐酸材质的样品载网上。
在本实施例中，第一样品是从晶圆上切割下来的晶粒。本实施例可以在晶圆完成P型元素或N型元素的掺杂以形成掺杂区域后，将晶圆上的一个晶粒切割下来作为第一样品，也可以掺杂工艺完成后的其他制程时，将晶圆上的一个晶粒切割下来作为第一样品。
保护层可以采用耐强酸腐蚀的材料，例如铂或钨。取得第一样品后，在第一样品的上表面寻找掺杂区域，并在掺杂区域的上表面沉积可以耐强酸腐蚀的材料以形成保护层，保护层完全覆盖掺杂区域的上表面以保护掺杂区域的上表面在化学染色时不被腐蚀。图2是本申请实施例提供的沉积保护层后的第一样品的俯视示意图。如图2所示，第一样品10的掺杂区域11的上表面被保护层12完全覆盖，即保护层12的宽度大于掺杂区域11的宽度（图2示出的掺杂区域11的纵向长度），保护层12的长度也大于掺杂区域11的长度（图2示出的掺杂区域11的横向长度）。
在该实施例中，若第一样品的上表面并非掺杂区域或接触层而是其他结构层，则将第一样品上表面研磨至接触层，在接触层上方沉积保护层，以使保护层的形成区域覆盖掺杂区域。其中，保护层的形成区域即为保护层的覆盖区域，参考图2，在俯视视角下，即使保护层12和掺杂区域11间隔一层接触层，但保护层12还是完全覆盖住掺杂区域11。本实施例通过将第一样品的上表面研磨至接触层是为了避免其他结构层影响后续掺杂区域的染色效果，而保留接触层是避免研磨到掺杂区域时对掺杂区域留下划痕而影响后续掺杂区域的染色效果，而且接触层也能保护掺杂区域的表面不被腐蚀。
本实施例以保护层沉积在掺杂区域上表面为例进行描述。在沉积好保护层后，将第一样品中的掺杂区域连带保护层一起从第一样品中分割下来，并将分割下来的部分作为第二样品。在切割第二样品时，根据晶圆的尺寸和掺杂区域的尺寸，确定切割下来的第二样品的尺寸，第二样品包含掺杂区域。需要说明的，本实施例提到的用于切割第二样品时的掺杂区域的尺寸并非第一样品中掺杂区域的实际尺寸，而是理想状态下掺杂区域的尺寸。第二样品在纵向方向上有足够的长度，其长度在um量级，以备在首次染色失败时还有足够的长度可以做二次的减薄加工。
在该实施例中，可在第一样品的掺杂区域的前后两侧挖出凹坑，对第一样品的掺杂区域的左右两端和底部进行切割，以将掺杂区域从第一样品上切割下来作为第二样品。图3是本申请实施例提供的挖坑后第一样品的俯视示意图。如图3所示，掺杂区域的前后两侧分别为图3示出的纵向方向上掺杂区域的相对两侧，掺杂区域的左右两端分别为图3示出的横向方向上掺杂区域的相对两端。在掺杂区域的前侧和后侧对称挖出两个凹坑13，凹坑13在纵向方向上的长度大于或等于掺杂区域在纵向方向上的长度，凹坑13的深度可根据晶圆的尺寸和掺杂区域的尺寸进行设置。在挖出凹坑13后，对两个凹坑13之间的区域进行U型切断以将掺杂区域的左右两端和底部与第一样品的连接切断，将中间包含掺杂区域的部分作为第二样品。图4是本申请实施例提供的第二样品的正视示意图。如图4所示，第二样品20包括沉积在掺杂区域11（由于掺杂区域11在深度方向上的结构当前无法确定，因此图4未示出掺杂区域）上的保护层12以及包含掺杂区域11的待分析区域21。可理解，在后续对第二样品20进行化学染色后，待分析区域21中的掺杂区域11会染上颜色，通过待分析区域即可观察掺杂区域11在深度方向上的结构。
在从第一样品中切割出第二样品后，将第二样品粘接在耐酸材质的样品载网（Grid）上。其中，耐酸材质可以是钼这类可以耐氢氟酸和硝酸等强酸腐蚀的材质。由于样品载网上留给第二样品的空间充沛，第二样品在进行后续的加工工艺时不容易被污染且不容易残留杂质，有利于提高第二样品的染色效果。示例性的，图5是本申请实施例提供的第二样品粘接在样品载网上的示意图。如图5所示，样品载网30包括多个载体31，将第二样品20的左端粘接在样品载网30的其中一个载体31上端，粘接在载体31上的第二样品20以保护层为顶部和以待分析区域21为底部。
在该实施例中，可利用机械手提取第二样品，并将第二样品焊接在耐酸材质的样品载网上。示例性的，将以保护层为顶部的第二样品的右端粘接在机械手上，利用机械手将第二样品从第一样品上取出并转移，将第二样品的左端焊接在样品载网上后，断开机械手和第二样品的连接。本实施例借助机械手可顺利转移第二样品的位置，提高第二样品转移到样品载网上的效率。
S120、通过聚焦离子束对第二样品进行减薄加工，对减薄加工后的第二样品进行化学染色，通过扫描电子显微镜分析第二样品的染色区域。
示例性的，通过调整样品载网以将第二样品调整至合适角度后，利用聚焦离子束对第二样品进行减薄加工，以便第二样品在染结酸液体的作用下掺杂区域更容易染上颜色。图6是本申请实施例提供的第二样品的减薄加工过程的俯视示意图。如图6所示，在对第二样品20进行一次减薄加工后，缩短了第二样品20在纵向方向上的长度。
在该实施例中，通过聚焦离子束对第二样品的前后两侧面进行减薄加工，并通过低电压对减薄加工后的第二样品进行清洗。参考图6，可利用聚焦离子束切割第二样品20的前侧和后侧，以缩短第二样品20在纵向方向上的长度。其中，可先使用聚焦离子束的大束流切割，再使用小束流切割，以降低离子束对第二样品的前后两侧面的损伤。在对前侧和后侧进行切割时，聚焦离子束在两侧的停刀位置保持一致，以确保第二样品的前侧面和后侧面相互平行。在切割结束后，使用低电压对第二样品的前侧面和后侧面进行清洗，最大程度地防止非晶层以及镓离子注入层干扰腐蚀效果。
在完成对第二样品的初次减薄加工和低电压清洗后，选择合适的染结酸液体对第二样品进行化学染色，掺杂区域与染结酸液体发生化学反应以染上相应的颜色。其中，第二样品中染上颜色的区域即为染色区域。
在该实施例中，可将第二样品浸泡在染结酸液体中，在第二样品的浸泡时间达到预设时长后，采用清水和酒精对第二样品进行清洗，清洗后控干第二样品。示例性的，采用带陶瓷尖端的镊子夹住样品载网的一端，然后利用镊子将样品载网另一端上粘接的第二样品浸泡在染结酸液体中，等待第二样品浸泡一定时长后取出，并依次使用清水和酒精清洗第二样品避免染结酸液体残留腐蚀第二样品，最后控干第二样品。其中，第二样品在染结酸液体内的浸泡时长由染结酸液体的浓度、成本以及第二样品的尺寸决定。本实施例中通过将样品载网上的第二样品浸泡在染结酸液体中，以使第二样品充分接触染结酸液体，提高第二样品与染结酸液体之间发生化学反应的速度，提高第二样品的染色成功率和染色效果。
在控干第二样品后，通过扫描电子显微镜观察第二样品的染色区域，并测量该染色区域的深度，以便后续基于染色区域的深度判断第二样品的掺杂区域是否成功染色。
S130、在第二样品的染色区域不满足掺杂区域的深度阈值的情况下，对第二样品再次进行减薄加工和化学染色，并通过扫描电子显微镜再次分析第二样品的染色区域。
其中，掺杂区域的深度阈值是本实施例预先设定的掺杂区域的最小深度值。示例性的，在第二样品的染色区域的深度大于或等于掺杂区域的深度阈值的情况下，可确定第二样品的染色区域与掺杂区域大致相同，进而确定第二样品的掺杂区域成功染色。在第二样品的染色区域的深度小于掺杂区域的深度阈值的情况下，可确定第二样品的染色区域小于掺杂区域，进而确定第二样品的掺杂区域还未成功染色。
在第二样品的掺杂区域还未成功染色的情况下，可通过聚焦离子束对第二样品进行二次减薄加工，以进一步缩短第二样品在纵向方向上的长度，以增大后续化学染色的成功率。在对第二样品进行减薄加工后，使用低电压清洗第二样品，然后将第二样品浸泡在新的染结酸液体中，使得第二样品中还未染上颜色的掺杂区域继续与染结酸液体发生化学反应而染上颜色。在该实施例中，当对第二样品再次进行化学染色时，可增加染结酸液体的酸浓度，并通过增加酸浓度的染结酸液体对第二样品进行化学染色。本实施例通过增加染结酸液体的酸浓度来增强第二样品中掺杂区域与染结酸液体发生化学反应的强度，有利于提高掺杂区域的染色成功率。需要说明的，由于当前染结酸液体的浓度以及第二样品的尺寸均发生了变化，因此第二样品的浸泡时长也需做出相应的调整。
在对第二样品进行再次化学染色后，使用清水和酒精清洗第二样品然后控干，通过扫描电子显微镜观察观察第二样品重新显现的染色区域，并确定该染色区域的深度。若此时染色区域的深度还是不满足掺杂区域的深度阈值，则继续对第二样品进行减薄加工和化学染色，直至第二样品的染色区域满足掺杂区域的深度阈值。本实施例通过多次对第二样品进行减薄加工和化学染色，以确保掺杂区域可以成功染色，避免了对第二样品造成腐蚀不足的问题，解决了现有技术中掺杂区域的染色效果差的问题，提高了掺杂区域的参数检测精度。
在该实施例中，在第二样品的任一侧面发生污染的情况下，通过聚焦离子束对第二样品发生污染的侧面进行清洗。示例性的，若在对第二样品进行化学染色前，若发现第二样品的前侧面或后侧面存在污染，可适当利用聚焦离子束对前侧面或后侧面的污染进行清洗，对清洗后的第二样品进行化学染色，有利于提高掺杂区域的染色成功率和染色效果。
需要说明的，第二样品每次减薄加工后，第二样品在纵向方向上缩短的长度可以相同也可以不同，但减薄长度一般根据第二样品在纵向方向上的长度以及上一次的染色情况确定。
S140、在第二样品的染色区域满足掺杂区域的深度阈值的情况下，对第二样品进行减薄加工以形成第三样品，并通过透射电子显微镜分析第三样品的染色区域，得到掺杂区域的参数。
示例性的，在第二样品的掺杂区域染色成功后，通过聚焦离子束对第二样品进行减薄加工使得第二样品在纵向方向上的长度达到透射电子显微镜可以观察的厚度，得到第三样品。其中，透射电子显微镜可以观察的厚度一般是100nm左右。进一步的，通过透射电子显微镜观察第三样品中的染色区域，将测得染色区域的结构、尺寸和缺陷等参数作为掺杂区域的参数。相比于扫描电子显微镜，透射电子显微镜的观察方式空间额分辨率更高，可更加精准地确定掺杂区域的参数以及观察出掺杂区域的细节结构，大大提高了掺杂区域的参数检测精度。
在该实施例中，在将染色成功后的第二样品减薄加工成第三样品时，可在第二样品的前侧面和后侧面中选择干净的一面保留，通过聚焦离子束对另一面进行减薄加工以形成第三样品。示例性的，若第二样品的前侧面被污染了，可选择后侧面作为正面保留，并采用聚焦离子束切割第二样品的前侧以缩短第二样品在纵向方向上的长度的同时清理掉前侧面的污染，避免影响透射电子显微镜的观察效果。若第二样品的后侧面被污染了，可选择前侧面作为正面保留，并采用聚焦离子束切割第二样品的后侧以缩短第二样品在纵向方向上的长度的同时清理掉后侧面的污染，避免影响透射电子显微镜的观察效果。若第二样品的前侧面或后侧面均没有污染，则选任一侧面作为正面保留；若第二样品的前侧面或后侧面均存在污染，则先采用聚焦离子束对前侧面和后侧面做清理后，再减薄加工成第三样品。
综上，本申请实施例提供的掺杂区域检测方法，通过在第一样品的掺杂区域上方沉积保护层，将掺杂区域与对应保护层从第一样品上切割下来作为第二样品，将第二样品粘接在耐酸材质的样品载网上；通过聚焦离子束对第二样品进行减薄加工，对减薄加工后的第二样品进行化学染色，通过扫描电子显微镜分析第二样品的染色区域；在第二样品的染色区域不满足掺杂区域的深度阈值的情况下，对第二样品再次进行减薄加工和化学染色，并通过扫描电子显微镜再次分析第二样品的染色区域；在第二样品的染色区域满足掺杂区域的深度阈值的情况下，对第二样品进行减薄加工以形成第三样品，并通过透射电子显微镜分析第三样品的染色区域，得到掺杂区域的参数。通过上述技术手段，将掺杂区域从第一样品上切割下来后作为第二样品，将第二样品粘接在样品载网上后，借助样品载网作为第二样品的载体以对该第二样品进行至少一次减薄加工和化学染色，避免了化学染色的酸性液体对第二样品造成过渡腐蚀的问题，而且第二样品会在染到特定深度阈值后再停止化学染色，避免了对第二样品造成腐蚀不足的问题，解决了现有技术中掺杂区域的染色效果差的问题，提高了掺杂区域的参数检测精度。在确认第二样品染色成功后，将掺杂区域减薄加工至透射电子显微镜可以观察的厚度，并通过透射电子显微镜确定掺杂区域的参数，进一步提高了掺杂区域的参数检测精度。
上述仅为本申请的较佳实施例及所运用的技术原理。本申请不限于这里的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行的各种明显变化、重新调整及替代均不会脱离本申请的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本申请进行了较为详细的说明，但是本申请不仅仅限于以上实施例，在不脱离本申请构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本申请的范围由权利要求的范围决定。
Claims (10)
1.一种掺杂区域检测方法，其特征在于，包括：
在第一样品的掺杂区域上方沉积保护层，将所述掺杂区域与对应保护层从所述第一样品上切割下来作为第二样品，将所述第二样品粘接在耐酸材质的样品载网上；
通过聚焦离子束对所述第二样品进行减薄加工，对减薄加工后的第二样品进行化学染色，通过扫描电子显微镜分析所述第二样品的染色区域；
在所述第二样品的染色区域不满足所述掺杂区域的深度阈值的情况下，对所述第二样品再次进行减薄加工和化学染色，并通过所述扫描电子显微镜再次分析所述第二样品的染色区域；
在所述第二样品的染色区域满足所述掺杂区域的深度阈值的情况下，对所述第二样品进行减薄加工以形成第三样品，并通过透射电子显微镜分析所述第三样品的染色区域，得到所述掺杂区域的参数。
2.根据权利要求1所述的掺杂区域检测方法，其特征在于，所述在第一样品的掺杂区域上方沉积保护层，包括：
将所述第一样品上表面研磨至接触层，在所述接触层上方沉积保护层，以使所述保护层的形成区域覆盖所述掺杂区域。
3.根据权利要求1所述的掺杂区域检测方法，其特征在于，所述保护层的宽度大于所述掺杂区域的宽度，所述保护层的长度大于所述掺杂区域的长度。
4.根据权利要求1所述的掺杂区域检测方法，其特征在于，所述将所述掺杂区域与对应保护层从所述第一样品上切割下来作为第二样品，包括：
在所述第一样品的掺杂区域的前后两侧挖出凹坑，对所述第一样品的掺杂区域的左右两端和底部进行切割，以将所述掺杂区域从所述第一样品上切割下来作为第二样品。
5.根据权利要求1所述的掺杂区域检测方法，其特征在于，所述将所述第二样品粘接在耐酸材质的样品载网上，包括：
利用机械手提取所述第二样品，并将所述第二样品焊接在耐酸材质的样品载网上。
6.根据权利要求1所述的掺杂区域检测方法，其特征在于，所述通过聚焦离子束对所述第二样品进行减薄加工，包括：
通过聚焦离子束对所述第二样品的前后两侧面进行减薄加工，并通过低电压对减薄加工后的第二样品进行清洗。
7.根据权利要求1所述的掺杂区域检测方法，其特征在于，所述对减薄加工后的第二样品进行化学染色，包括：
将所述第二样品浸泡在染结酸液体中，在所述第二样品的浸泡时间达到预设时长后，采用清水和酒精对所述第二样品进行清洗，清洗后控干所述第二样品。
8.根据权利要求7所述的掺杂区域检测方法，其特征在于，在所述对所述第二样品再次进行减薄加工和化学染色时，还包括：
增加所述染结酸液体的酸浓度，并通过增加酸浓度的染结酸液体对所述第二样品进行化学染色。
9.根据权利要求1所述的掺杂区域检测方法，其特征在于，在所述杂区域检测方法还包括：
在所述第二样品的任一侧面发生污染的情况下，通过聚焦离子束对所述第二样品发生污染的侧面进行清洗。
10.根据权利要求1所述的掺杂区域检测方法，其特征在于，所述对所述第二样品进行减薄加工以形成第三样品，包括：
在所述第二样品的前侧面和后侧面中选择干净的一面保留，通过聚焦离子束对另一面进行减薄加工以形成第三样品。
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