CN117209983A - 一种高透明易撕裂生物降解薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料领域，涉及一种高透明易撕裂生物降解薄膜及其制备方法。本发明的一种高透明易撕裂生物降解薄膜，其配方的组成成分和质量份数配比如下：聚乳酸85‑98份，乙烯醋酸乙烯酯共聚物2‑10份，增塑剂1‑5份，扩链剂0.1‑0.5份，润滑剂0.1‑1份，抗氧剂0.1‑0.6份。本发明有效提高聚乳酸的拉伸断裂伸长率和抗撕裂强度、透明性，并且薄膜的热合强度提高，解决了聚乳酸薄膜热封强度低的缺陷，可用于透明包装膜袋，扩展聚乳酸的用途；在薄膜厚度0.02mm时，透光率93.8％，雾度0.5％，可替代PE、PP等制备透明薄膜。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，涉及一种高透明易撕裂生物降解薄膜及其制备方法。
背景技术
与传统的石油基塑料不同，聚乳酸是由植物淀粉发酵而得的乳酸聚合而成，这是一种可再生资源。在石油能源日趋紧张的情势下，开发研究聚乳酸树脂显得尤为重要。聚乳酸本身的性能类似于通用塑料聚丙烯，如模量高、抗张强度大和可加工性能好。但是，聚乳酸的脆性严重，薄膜热合强度低，严重的限制了它的广泛应用。
聚乳酸还具有较好的加工性能和透明性，能适用于传统的挤出、注塑、吹塑等加工方法。
因此，针对聚乳酸的脆性严重的缺点国内外在积极地开展改性研究，采用多组分共混改性的方法提高聚乳酸的韧性是目前的主要技术手段，但聚乳酸经共混增韧后一般难以保持聚乳酸树脂的透明性，如何获得既有高韧性，又具有透明性的聚乳酸树脂是制备食品包装薄膜和饮料瓶等制品的要求。
透明高韧性聚乳酸的共混改性研究较少，聚乳酸/增塑剂共混改性，将聚乳酸与小分子或低分子增塑剂共混，达到对聚乳酸增塑甚至增韧的目的，同时保持聚乳酸的透明性。柠檬酸酯类(柠檬酸酯增塑改性聚乳酸.(高分子材料科学与工程,(2008),24(1):151-154.)、环氧大豆油增塑剂共混的研究(Polymer Bulletin,(2009),62(1):91-98.)。该技术所用增塑剂容易迁移，迁移后造成聚乳酸变脆，影响力学性能。
中国专利申请CN1304471C，公开了一种聚乳酸树脂组合物。聚乳酸与三乙酸甘油酯、润滑剂等组分共混制备聚乳酸树脂，用于制备抗撕裂、高透明聚乳酸薄膜。该技术所用增塑剂容易迁移，迁移后造成聚乳酸变脆，降低抗撕裂性能。
申请号为202110385274.7的中国发明专利公开了一种生物降解聚乳酸高透明膜及其制备方法。聚乳酸80-95份、聚磷腈5-20份、柠檬酸酯类增塑剂1-5份、开口剂0.5-3份以及任选的其他助剂。所获得的聚乳酸吹塑薄膜具有十分高的透光率，高于87％。该技术所用聚磷睛价格较高，薄膜成本高，不利于推广应用。
申请号为201810520064.2的中国发明专利公开了一种生物降解聚乳酸高透明膜及其制备方法。公开了一种高透明聚乳酸薄膜的制备方法，各组分及重量份为：PLA95-97、聚乙酸乙烯酯2-2.8、纳米二氧化硅0.7-2、EBS 0.1、工业白油0.1。制备的PLA高透明膜透光率可以达到94％，和纯的聚乳酸透光率相当。该技术未研究薄膜的拉伸强度等力学性能，薄膜的应用范围较窄。
申请号为201811144717.8的中国发明专利公开了一种高性能聚乳酸吹塑薄膜及其制备方法。公开了采用具有结晶能力的聚乳酸为原料，经结晶处理和吹塑成膜而成。该薄膜的横向和纵向断裂伸长率分别高达73％和135％，横向和纵向撕裂强度分别高达223KN/m和183KN/m。该技术聚乳酸结晶后导致薄膜杨氏模量高，脆而硬，难以热合，限制了薄膜的应用范围。
申请号为202210935010.9的中国发明专利公开了一种生物基可降解热收缩膜及其制备方法，所述生物基可降解热收缩膜材料由如下重量份数的物料制备而成：聚乳酸(PLA)：90-97份；扩链剂：0.3-0.5份；交联剂：0.05-0.3份；乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)：2-10份。该技术主要研究薄膜热收缩性能，未考虑其它性能，限制了薄膜的应用范围。
申请号为201310214998.0的中国发明专利公开了一种韧性改善的聚乳酸(PLA)与乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)共混组合物及其成型制品，该组合物包括：PLA、EVA和改性助剂，其中，改性助剂至少包括抗氧剂、交联剂、增韧剂、增塑剂和酯交换催化剂中的两种或两种以上。利用改性助剂使EVA均匀分散于PLA中，EVA在熔融共混时形成初级交联网状结构，提高材料拉伸强度的同时减少对断裂伸长率的损失，同时结合EVA上的极性基团，通过酯交换的方法提高EVA与PLA的相容性，从而获得力学性能和加工性能均较优异的、可应用于模塑、挤出成型制品的共混组合物。该技术所选用的增韧剂E-GMA、E-MAH-GMA和E-MA-GMA均不降解，影响聚乳酸共混材料的生物降解性能。
总体来说，以上国内外的现有技术对聚乳酸透明改性研究，虽可保持聚乳酸树脂的透明性，但均未研究提高其薄膜热合强度的方法，而聚乳酸薄膜的热合强度低的缺陷是影响聚乳酸广泛应用的主要问题。
发明内容
为了解决已有技术存在的问题，本发明提供了一种高透明易撕裂生物降解薄膜及其制备方法。
在本发明的第一方面，提供了一种高透明易撕裂生物降解薄膜，其配方的组成成分和质量份数配比如下：聚乳酸85-98份，乙烯醋酸乙烯酯共聚物2-10份，增塑剂1-5份，扩链剂0.1-0.5份，润滑剂0.1-1份，抗氧剂0.1-0.6份；
所述的聚乳酸的数均分子量为5-20万道尔顿；
所述的增塑剂为异山梨醇二正己酸酯；
所述的扩链剂为苯乙烯-丙烯酸-甲基丙烯酸环氧丙酯共聚物(ADR)；
所述的润滑剂为芥酸酰胺；
所述的抗氧剂为四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基)丙酸)季戊四醇酯与亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的复合物，两者的质量配比为1：2。
优选地，所述的聚乳酸的数均分子量为8万道尔顿。
优选地，所述的聚乳酸的折光指数为1.454。可以采用浙江海正生物材料股份有限公司的产品，型号为REVODE110。
所述的乙烯醋酸乙烯酯共聚物的折光指数为1.480。可以采用德国瓦克公司的产品，型号为2525。
在本发明的第二方面，提供了如第一方面所述高透明易撕裂生物降解薄膜的制备方法。所述的制备方法，步骤和条件如下；按所述的配方称取各组分，将各组分进行机械共混3-10分钟，然后将混好的材料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，得到聚乳酸吹膜树脂。
优选地，所述的挤出造粒的条件如下，双螺杆挤出机的设定温度为：一区：160-175℃，二区：180-190℃，三区：190-200℃，四区：190-200℃，五区：190-200℃，六区：190-200℃，七区：190-200℃，八区：190-200℃，机头：185-195℃，螺杆转速：100-300rpm。
优选地，在挤出造粒后，80℃鼓风干燥5小时，得到吹膜专用树脂。
优选地，得到聚乳酸吹膜树脂过程如下：将上述吹膜专用树脂加入到吹膜机料斗中，吹膜机的设定温度为：一区：180-185℃，二区：185-190℃，三区：185-190℃，四区：185-190℃，五区：185-190℃；主机螺杆转速：60-200rpm，牵引速度5－7m/min，吹胀比2－4。
本发明的技术方案具有如下有益效果：
1)本发明的高透明易撕裂生物降解薄膜，由乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)改性而成，EVA的加入可有效改善PLA材料脆性较大的问题，同时EVA的加入也提高了PLA的吹膜与挤出性能；且当加入适宜含量的交联剂时PLA/EVA共混膜的韧性与模量显著提高，当拉伸长度为膜自身长度2-3倍时，共混膜可100％收缩。
2)本发明采用EVA作为PLA改性剂提高吹塑薄膜的热合强度，在吹膜配方中加入异山梨醇二正己酸酯作为增塑剂，提高薄膜的断裂伸长率，在已经公开的文献中未见报导；保持高透明度，同时具有较高热合强度，可使薄膜制品不易开裂，是满足聚乳酸树脂薄膜领域应用的非常重要的性能。
3)本发明提供的一种高透明易撕裂生物降解薄膜的制备方法，使用乙烯醋酸乙烯酯共聚物作为聚乳酸的改性剂，并且用异山梨醇二正己酸酯作为聚乳酸的增塑剂，可有效提高聚乳酸的拉伸断裂伸长率和抗撕裂强度以及膜袋的热合强度，并且共混物粘度下降，增塑剂无毒无味，符合环保要求，保持了聚乳酸的透明性，增塑剂可以明显改善材料的流变行为，提高聚乳酸的加工性能，适合多种加工需求。聚乳酸的折光指数为1.454，本发明所选用的型号的乙烯醋酸乙烯酯共聚物的折光指数与聚乳酸很接近，可保持聚乳酸透明性，在厚度0.02mm时，透光率93.8％，雾度0.5％。扩链剂苯乙烯-丙烯酸-甲基丙烯酸环氧丙酯共聚物ADR-4370F具有5-10个环氧官能团，可与聚乳酸的端羟基或端羧基发生化学反应，提高聚乳酸的分子链缠结，提高薄膜的抗撕裂强度。该共混改性方法设备简单，工艺先进。透明高韧性聚乳酸树脂产品应用领域广泛，可用于制备高透明薄膜，可替代PE、PP等，制成各种透明环保塑料制品，尤其在食品包装薄膜领域，市场前景广阔。聚乳酸的产业化有利于能源和材料资源长远发展的需要，推动农产品深加工，减少对石油的依赖，解决白色污染，推动新型环保材料产业的发展，具有重大的经济和社会意义。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的高透明易撕裂生物降解薄膜及其制备方法进行描述。
以下实施例中的聚乳酸由浙江海正生物材料股份有限公司购买，型号为REVODE110。
乙烯醋酸乙烯酯共聚物由德国瓦克公司购买，型号为2525。
增塑剂异山梨醇二正己酸酯由中国科学院长春应用化学研究所合成，以下实施例中使用的异山梨醇二正己酸酯均是由如下方法制备的：以异山梨醇和二正己酸为原料，摩尔比为异山梨醇：二正己酸＝1.0：2.2，在钛酸四丁酯催化剂作用下，120℃回流6小时，通过酯化反应制备得到。
扩链剂苯乙烯-丙烯酸-甲基丙烯酸环氧丙酯共聚物，选择BASF公司购买，型号为ADR-4370F。
润滑剂芥酸酰胺，由江西威科油脂化学有限公司购买。
抗氧剂四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基)丙酸)季戊四醇酯和亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯均为市售，无特殊限制。
以下实施例中薄膜选择厚度为0.020mm的薄膜材料进行的测试，拉伸性能是GB/T1010.3-2006的标准进行测试的；直角撕裂强度是按照QB/T 1130-91的标准进行测试的；热合强度按照ASTM F88-05的标准进行测试。
实施例1
本实施例的高透明易撕裂生物降解薄膜，其配方的组成成分和质量份数配比如下：
制备方法：按以上配方称取各组分，将各组分进行机械共混5分钟，然后将混好的材料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出挤出造粒，得到透明的聚乳酸吹膜树脂；挤出造粒的条件为：双螺杆挤出机的设定温度为：一区：175℃，二区：185℃，三区：195℃，四区：195℃，五区：195℃，六区：195℃，七区：195℃，八区：195℃，机头：190℃，螺杆转速：200rpm。料条经挤出机挤出后，水冷切粒，80℃鼓风干燥5小时，得到吹膜专用树脂。
将上述吹膜专用树脂加入到吹膜机料斗中，吹膜机的设定温度为：一区：182℃，二区：185℃，三区：186℃，四区：188℃，五区：190℃；主机螺杆转速：100rpm，牵引速度6m/min，吹胀比3。
薄膜厚度控制在0.020mm，测试薄膜的力学性能和光学性能，测试结果列于表1。
实施例2
本实施例的高透明易撕裂生物降解薄膜，其配方的组成成分和质量份数配比如下：
制备方法：按以上配方称取各组分，将各组分进行机械共混5分钟，然后将混好的材料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出挤出造粒，得到透明的聚乳酸吹膜树脂；挤出造粒的条件为：双螺杆挤出机的设定温度为：一区：175℃，二区：185℃，三区：195℃，四区：195℃，五区：195℃，六区：195℃，七区：195℃，八区：195℃，机头：190℃，螺杆转速：200rpm。料条经挤出机挤出后，水冷切粒，80℃鼓风干燥5小时，得到吹膜专用树脂。
将上述吹膜专用树脂加入到吹膜机料斗中，吹膜机的设定温度为：一区：182℃，二区：185℃，三区：186℃，四区：188℃，五区：190℃；主机螺杆转速：100rpm，牵引速度6m/min，吹胀比3。
薄膜厚度控制在0.020mm，测试薄膜的力学性能和光学性能，测试结果列于表1。
实施例3
本实施例的高透明易撕裂生物降解薄膜，其配方的组成成分和质量份数配比如下：
制备方法：按以上配方称取各组分，将各组分进行机械共混5分钟，然后将混好的材料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出挤出造粒，得到透明的聚乳酸吹膜树脂；挤出造粒的条件为：双螺杆挤出机的设定温度为：一区：175℃，二区：185℃，三区：195℃，四区：195℃，五区：195℃，六区：195℃，七区：195℃，八区：195℃，机头：190℃，螺杆转速：200rpm。料条经挤出机挤出后，水冷切粒，80℃鼓风干燥5小时，得到吹膜专用树脂。
将上述吹膜专用树脂加入到吹膜机料斗中，吹膜机的设定温度为：一区：182℃，二区：185℃，三区：186℃，四区：188℃，五区：190℃；主机螺杆转速：100rpm，牵引速度6m/min，吹胀比3。
薄膜厚度控制在0.020mm，测试薄膜的力学性能和光学性能，测试结果列于表1。
实施例4
本实施例的高透明易撕裂生物降解薄膜，其配方的组成成分和质量份数配比如下：
制备方法：按以上配方称取各组分，将各组分进行机械共混5分钟，然后将混好的材料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，得到透明的聚乳酸吹膜树脂；挤出造粒的条件为：双螺杆挤出机的设定温度为：一区：175℃，二区：185℃，三区：195℃，四区：195℃，五区：195℃，六区：195℃，七区：195℃，八区：195℃，机头：190℃，螺杆转速：200rpm。料条经挤出机挤出后，水冷切粒，80℃鼓风干燥5小时，得到吹膜专用树脂。
将上述吹膜专用树脂加入到吹膜机料斗中，吹膜机的设定温度为：一区：182℃，二区：185℃，三区：186℃，四区：188℃，五区：190℃；主机螺杆转速：100rpm，牵引速度6m/min，吹胀比3。
薄膜厚度控制在0.020mm，测试薄膜的力学性能和光学性能，测试结果列于表1。
实施例5
本实施例的高透明易撕裂生物降解薄膜，其配方的组成成分和质量份数配比如下：
制备方法：按以上配方称取各组分，将各组分进行机械共混5分钟，然后将混好的材料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出挤出造粒，得到透明的聚乳酸吹膜树脂；挤出造粒的条件为：双螺杆挤出机的设定温度为：一区：175℃，二区：185℃，三区：195℃，四区：195℃，五区：195℃，六区：195℃，七区：195℃，八区：195℃，机头：190℃，螺杆转速：200rpm。料条经挤出机挤出后，水冷切粒，80℃鼓风干燥5小时，得到吹膜专用树脂。
将上述吹膜专用树脂加入到吹膜机料斗中，吹膜机的设定温度为：一区：182℃，二区：185℃，三区：186℃，四区：188℃，五区：190℃；主机螺杆转速：100rpm，牵引速度6m/min，吹胀比3。
薄膜厚度控制在0.020mm，测试薄膜的力学性能和光学性能，测试结果列于表1。
对比例1
按以下配方及质量称取各组分：
按以上配方称取各组分，将各组分进行机械共混5分钟，然后将混好的材料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，得到透明的聚乳酸吹膜树脂；挤出造粒的条件为：双螺杆挤出机的设定温度为：一区：175℃，二区：185℃，三区：195℃，四区：195℃，五区：195℃，六区：195℃，七区：195℃，八区：195℃，机头：190℃，螺杆转速：200rpm。料条经挤出机挤出后，水冷切粒，80℃鼓风干燥5小时，得到吹膜专用树脂。
将上述吹膜专用树脂加入到吹膜机料斗中，吹膜机的设定温度为：一区：182℃，二区：185℃，三区：186℃，四区：188℃，五区：190℃；主机螺杆转速：100rpm，牵引速度6m/min，吹胀比3。
薄膜厚度控制在0.020mm，测试薄膜的力学性能和光学性能，测试结果列于表1。
对比例2
按以下配方及质量称取各组分：
按以上配方称取各组分，将各组分进行机械共混5分钟，然后将混好的材料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，得到透明的聚乳酸吹膜树脂；挤出造粒的条件为：双螺杆挤出机的设定温度为：一区：175℃，二区：185℃，三区：195℃，四区：195℃，五区：195℃，六区：195℃，七区：195℃，八区：195℃，机头：190℃，螺杆转速：200rpm。料条经挤出机挤出后，水冷切粒，80℃鼓风干燥5小时，得到吹膜专用树脂。
将上述吹膜专用树脂加入到吹膜机料斗中，吹膜机的设定温度为：一区：182℃，二区：185℃，三区：186℃，四区：188℃，五区：190℃；主机螺杆转速：100rpm，牵引速度6m/min，吹胀比3。
薄膜厚度控制在0.020mm，测试薄膜的力学性能和光学性能，测试结果列于表1。
对比例3
按以下配方及质量称取各组分：
按以上配方称取各组分，将各组分进行机械共混5分钟，然后将混好的材料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，得到透明的聚乳酸吹膜树脂；挤出造粒的条件为：双螺杆挤出机的设定温度为：一区：175℃，二区：185℃，三区：195℃，四区：195℃，五区：195℃，六区：195℃，七区：195℃，八区：195℃，机头：190℃，螺杆转速：200rpm。料条经挤出机挤出后，水冷切粒，80℃鼓风干燥5小时，得到吹膜专用树脂。
将上述吹膜专用树脂加入到吹膜机料斗中，吹膜机的设定温度为：一区：182℃，二区：184℃，三区：186℃，四区：188℃，五区：190℃；主机螺杆转速：100rpm，牵引速度6m/min，吹胀比3。
薄膜厚度控制在0.020mm，测试薄膜的力学性能和光学性能，测试结果列于表1。
表1薄膜力学性能和光学性能
由上述结果可知，采用本发明提供的共混改性配方所制备的吹塑薄膜具有很高的透光率，最高可达93.8％；将实施例5与对比例1相比较，可以看出其共混配方中的乙烯醋酸乙烯酯达到10％时，薄膜的热合强度显著提高，达8.4N/15mm，可满足轻质包装膜袋制品要求；同时扔具有很高的透光率，最高可达93.7％，并且雾度很低，仅0.7％。乙烯醋酸乙烯酯起到显著作用，可有效提高薄膜的热合强度。由于薄膜中的乙烯醋酸乙烯酯含量不高于10％，因此本发明提供的薄膜在保持高透光率的同时保证了薄膜的生物降解性，进而使聚乳酸材料拥有更广阔的应用空间。
由对比例2与实施例2相比较，可以看出缺少增塑剂异山梨醇二正己酸酯，薄膜的拉伸断裂伸长率、热合强度减小，说明增塑剂可以提高薄膜的拉伸断裂伸长率。
由对比例3与与实施例2相比较，可以看出缺少扩链剂苯乙烯-丙烯酸-甲基丙烯酸环氧丙酯共聚物，薄膜的拉伸强度、断裂伸长率、热合强度减小，说明扩链剂可以提高薄膜的拉伸强度、拉伸断裂伸长率和热合强度。增塑剂和扩链剂均对薄膜的力学性能产生有益的影响，可提高薄膜的拉伸断裂伸长率和热合强度。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种高透明易撕裂生物降解薄膜，其特征在于，其配方的组成成分和质量份数配比如下：聚乳酸85-98份，乙烯醋酸乙烯酯共聚物2-10份，增塑剂1-5份，扩链剂0.1-0.5份，润滑剂0.1-1份，抗氧剂0.1-0.6份；
所述的聚乳酸的数均分子量为5-20万道尔顿；
所述的增塑剂为异山梨醇二正己酸酯；
所述的扩链剂为苯乙烯-丙烯酸-甲基丙烯酸环氧丙酯共聚物(ADR)；
所述的润滑剂为芥酸酰胺；
所述的抗氧剂为四(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基)丙酸)季戊四醇酯与亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的复合物，两者的质量配比为1：2。
2.根据权利要求1所述的一种高透明易撕裂生物降解薄膜，其特征在于，所述的聚乳酸的数均分子量为8万道尔顿。
3.根据权利要求1所述的一种高透明易撕裂生物降解薄膜，其特征在于，所述的聚乳酸的折光指数为1.454。
4.根据权利要求1所述的一种高透明易撕裂生物降解薄膜，其特征在于，所述的乙烯醋酸乙烯酯共聚物的折光指数为1.480。
5.如权利要求1-4任意一项所述的高透明易撕裂生物降解薄膜的制备方法，其特征在于，所述的制备方法，步骤和条件如下；按所述的配方称取各组分，将各组分进行机械共混3-10分钟，然后将混好的材料加入到双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，得到聚乳酸吹膜树脂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的挤出造粒的条件如下，双螺杆挤出机的设定温度为：一区：160-175℃，二区：180-190℃，三区：190-200℃，四区：190-200℃，五区：190-200℃，六区：190-200℃，七区：190-200℃，八区：190-200℃，机头：185-195℃，螺杆转速：100-300rpm。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在挤出造粒后，80℃鼓风干燥5小时，得到吹膜专用树脂。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，得到聚乳酸吹膜树脂过程如下：将上述吹膜专用树脂加入到吹膜机料斗中，吹膜机的设定温度为：一区：180-185℃，二区：185-190℃，三区：185-190℃，四区：185-190℃，五区：185-190℃；
主机螺杆转速：60-200rpm，牵引速度5－7m/min，吹胀比2－4。
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