CN117209982A - 一种提高韧性、光学性能的pla/ppc复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高韧性、光学性能的PLA/PPC复合材料制备方法，属于高分子材料改性方法，以基体组分的总重量为基准，该共混材料含有以下组分：聚乳酸50‑90份，聚碳酸亚丙酯10‑50份，相容剂1‑20份，引发剂0.1‑0.5份，封端剂1‑4份，抗氧剂0.1‑0.5份。该方法是将封端后的聚碳酸亚丙酯（PPC）、聚乳酸（PLA）和相容剂在双螺杆挤出机中进行熔融共混，从而得到PLA/PPC复合体系，该复合体系韧性好，断裂伸长率相对于纯PLA/PPC复合体系提高了9.2倍，缺口冲击强度提高了2.2倍，雾度下降的同时透光率提升到92%，具有良好的光学性能。所组成的复合体系具有完全生物降解性，且所用到的相容剂为绿色环保的工业原料，不会对环境产生污染。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料制备方法，具体涉及一种提高韧性、光学性能的PLA/PPC复合材料制备方法。
背景技术
聚乳酸（PLA）是目前应用广泛的一种可生物降解的脂肪族热塑性聚酯材料，来源于可再生植物资源。PLA与其它可生物降解的聚合物相比，具有良好的加工性能，可用作石油基聚合物的替代品，但其韧性较差，这在一定程度上限制了其应用领域。
聚碳酸亚丙酯（PPC）是一种分子链柔性大、韧性较强的生物降解聚酯，以CO2为原料可以同时缓解温室效应与白色污染问题，PPC具有良好的气体阻隔性，透明性以及生物降解性，具有巨大的潜力以替代传统石油化工塑料制品。PLA 与 PPC均为生物可降解材料，通常在PLA中添加PPC，可有效改善PLA脆性大，加工性能差的缺陷，性能互补性较好，不仅提高了PLA材料的冲击韧性，还使材料具有良好的氧阻隔性能，降低了加工温度。
专利公告号CN113861643B公开了一种高阻隔生物可降解材料及其制备方法与应用，将PPC与纳米微晶纤维素母料混合均匀，然后熔融共混，得到共混物料；将所述共混物料和PLA，EGMA及加工助剂混合均匀，然后用双螺杆挤出机造粒，再用吹膜机吹塑成膜，得到所述高阻隔生物可降解材料。但所用到的原材料纳米微晶纤维素(CNC)价格昂贵，且最终所得到的共混材料综合力学性能提升幅度不大。
专利公告号CN113402868A公开了一种超支化聚酯改性聚乳酸/聚碳酸亚丙酯复合材料的制备方法，将PLA、PPC、超支化聚酯、催化剂、扩链剂按质量比混合均匀后加入双螺杆挤出机，得到改性PLA/PPC复合材料，通过酯交换反应提高PLA/PPC的相容性。但最终得到的复合材料韧性较差，最高断裂伸长率仅为8.3%。
专利公告号CN108707323B公开了PLA/PPC/HBP衍生物共混物及其制备方法，将PLA、PPC和HBP衍生物混合，进行熔融共混，然后冷却至室温，即得到PLA/PPC/HBP衍生物共混物。但HBP衍生物合成工艺复杂，成本较高，且断裂伸长率提升幅度不如本发明中所使用的相容剂提升幅度大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高韧性、光学性能的PLA/PPC复合材料制备方法，本发明通过加入相容剂来改善PLA/PPC共混体系的相容性，提高材料的整体韧性的同时保持优异的光学性能。采用相容剂共混体系断裂伸长率相对于纯PLA/PPC体系增加了9.2倍，且所选用的相容剂价格低，具有良好的柔韧性、反应活性和抗氧化性，工艺简单，适合大规模生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种提高韧性、光学性能的PLA/PPC复合材料制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）封端PPC：将干燥的PPC与封端剂混合均匀加入到双螺杆挤出机中进行封端处理，双螺杆挤出机加热温度设为150-190℃，转速为20-80rpm，时间为3-6min；
（2）共混物的制备：将步骤（1）得到的封端后的PPC与干燥后的PLA、相容剂、引发剂、抗氧剂均匀混合加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机加热温度设为150-190℃，转速为20-80rpm，时间为3-6min；
PLA份数为50-90份，PPC份数为10-50份。
所述的一种提高韧性、光学性能的PLA/PPC复合材料制备方法，所述步骤（1）封端PPC所用到的助剂为马来酸酐（MA）、琥珀酸酐(SAH)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)中的一种或几种。
所述的一种提高韧性、光学性能的PLA/PPC复合材料制备方法，所述步骤（2）所用到的相容剂为环氧化大豆油（ESO）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、腰果酚(CD)、环氧化棕榈油（EPO）、乳酸低聚物（OLA）中的一种或几种。
所述的一种提高韧性、光学性能的PLA/PPC复合材料制备方法，所述步骤（2）所用到的抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、2,2’-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、1，3，5-三甲基-2，4，6-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基）苯中的一种或几种。
本发明具有的优点：
本发明所用的所有原材料均为采用生物可降解材料，对环境无污染，在一定程度上可以缓解白色污染和温室效应，且所用到的相容剂不仅价格低廉，安全无污染，满足“双绿色”的标准，能够显著的改善PLA/PPC共混体系的相容性。
相对于纯PLA/PPC复合体系，引入相容剂后其断裂伸长率提高了9.2倍，冲击性能提高了2.2倍，且复合体系具有良好的光学性能（雾度下降近13%，透过率有小幅度的提高），拓展了其应用领域。
实施方式
本发明一种提高韧性、光学性能的PLA/PPC复合材料制备方法的具体实施包括以下部分：
比较例1
聚乳酸 60份
聚碳酸亚丙酯 40份
封端剂MAH 1份
引发剂DCP 0.15份
抗氧剂1010 0.15份
（1）将PPC放入45℃的电热鼓风烘箱中烘干5个小时以去除水分，将干燥的PPC与MA混合均匀加入到双螺杆挤出机中进行封端处理，双螺杆挤出机加热温度设为150℃，转速为20rpm，时间为5min。
（2）将步骤（1）封端后的PPC、PLA、引发剂、抗氧剂加入到双螺杆挤出机中进行共混，双螺杆挤出机温度为175℃，转速为45rpm，时间为5min，最终得到PLA/PPC共混物。
（3）将步骤（2）所得的PLA/PPC共混物样品加入到微型注射成型机中，设置料筒温度170℃，模具温度50℃，保压时间10s，将样品按国家标准GB/T 1040.2-2006注塑成拉伸样条。将干燥过的样品加入微型注射成型机中，设置料筒温度170℃，模具温度50℃，保压时间10s，将样品按国家标准GB/T 1843-2008注塑成冲击样条，随后采用拉伸试验机进行对样品进行拉伸和冲击，得到断裂伸长率，拉伸强度以及缺口冲击强度的数据。
比较例2
聚乳酸 70份
聚碳酸亚丙酯 30份
封端剂MAH 1份
引发剂DCP 0.15份
抗氧剂1010 0.15份
（1）将PPC放入45℃的电热鼓风烘箱中烘干5个小时以去除水分，将干燥的PPC与MA混合均匀加入到双螺杆挤出机中进行封端处理，双螺杆挤出机加热温度设为150℃，转速为20rpm，时间为5min。
（2）将步骤（1）封端后的PPC、PLA、引发剂、抗氧剂加入到双螺杆挤出机中进行共混，双螺杆挤出机温度为175℃，转速为45rpm，时间为5min，最终得到PLA/PPC共混物。
（3）将步骤（2）所得的PLA/PPC共混物样品加入到微型注射成型机中，设置料筒温度170℃，模具温度50℃，保压时间10s，将样品按国家标准GB/T 1040.2-2006注塑成拉伸样条。将干燥过的样品加入微型注射成型机中，设置料筒温度170℃，模具温度50℃，保压时间10s，将样品按国家标准GB/T 1843-2008注塑成冲击样条，随后采用拉伸试验机进行对样品进行拉伸和冲击，得到断裂伸长率，拉伸强度以及缺口冲击强度的数据。
比较例3
聚乳酸 80份
聚碳酸亚丙酯 20份
封端剂MAH 1份
引发剂DCP 0.15份
抗氧剂1010 0.15份
（1）将PPC放入45℃的电热鼓风烘箱中烘干5个小时以去除水分，将干燥的PPC与MA混合均匀加入到双螺杆挤出机中进行封端处理，双螺杆挤出机加热温度设为150℃，转速为20rpm，时间为5min。
（2）将步骤（1）封端后的PPC、PLA、引发剂、抗氧剂加入到双螺杆挤出机中进行共混，双螺杆挤出机温度为175℃，转速为45rpm，时间为5min，最终得到PLA/PPC共混物。
（3）将步骤（2）所得的PLA/PPC共混物样品加入到微型注射成型机中，设置料筒温度170℃，模具温度50℃，保压时间10s，将样品按国家标准GB/T 1040.2-2006注塑成拉伸样条。将干燥过的样品加入微型注射成型机中，设置料筒温度170℃，模具温度50℃，保压时间10s，将样品按国家标准GB/T 1843-2008注塑成冲击样条，随后采用拉伸试验机进行对样品进行拉伸和冲击，得到断裂伸长率，拉伸强度以及缺口冲击强度的数据。
实施例1
聚乳酸 70份
聚碳酸亚丙酯 30份
相容剂 2份
封端剂 1份
引发剂 0.15份
抗氧剂 0.15份
（1）将PPC放入45℃的电热鼓风烘箱中烘干5个小时以去除水分，将干燥的PPC与MA混合均匀加入到双螺杆挤出机中进行封端处理，双螺杆挤出机加热温度设为150℃，转速为20rpm，时间为5min。
（2）将步骤（1）中所得到的封端后的PPC与PLA、相容剂、引发剂、抗氧剂在双螺杆挤出机中进行共混，双螺杆挤出机温度为175℃，转速为45rpm，时间为5min，得到PLA/PPC/CD共混物。
（3）将步骤（2）所得的PLA/PPC/CD共混物样品加入到微型注射成型机中，设置料筒温度170℃，模具温度50℃，保压时间10s，将样品按国家标准GB/T 1040.2-2006注塑成拉伸样条。将干燥过的样品加入微型注射成型机中，设置料筒温度170℃，模具温度50℃，保压时间10s，将样品按国家标准GB/T 1843-2008注塑成冲击样条，随后采用拉伸试验机进行对样品进行拉伸和冲击，得到断裂伸长率，拉伸强度以及缺口冲击强度的数据。
实施例2
聚乳酸 70份
聚碳酸亚丙酯 30份
相容剂 4份
封端剂 1份
引发剂 0.15份
抗氧剂 0.15份
将PPC放入45℃的电热鼓风烘箱中烘干5个小时以去除水分，将干燥的PPC与MA混合均匀加入到双螺杆挤出机中进行封端处理，双螺杆挤出机加热温度设为150℃，转速为20rpm，时间为5min。
（2）将步骤（1）中所得到的封端后的PPC与PLA、相容剂、引发剂、抗氧剂在双螺杆挤出机中进行共混，双螺杆挤出机温度为175℃，转速为45rpm，时间为5min，得到PLA/PPC/CD共混物。
（3）将步骤（2）所得的PLA/PPC/CD共混物样品加入到微型注射成型机中，设置料筒温度170℃，模具温度50℃，保压时间10s，将样品按国家标准GB/T 1040.2-2006注塑成拉伸样条。将干燥过的样品加入微型注射成型机中，设置料筒温度170℃，模具温度50℃，保压时间10s，将样品按国家标准GB/T 1843-2008注塑成冲击样条，随后采用拉伸试验机进行对样品进行拉伸和冲击，得到断裂伸长率，拉伸强度以及缺口冲击强度的数据。
实施例3
聚乳酸 70份
聚碳酸亚丙酯 30份
相容剂6份
封端剂 1份
引发剂 0.15份
抗氧剂 0.15份
（1）将PPC放入45℃的电热鼓风烘箱中烘干5个小时以去除水分，将干燥的PPC与MA混合均匀加入到双螺杆挤出机中进行封端处理，双螺杆挤出机加热温度设为150℃，转速为20rpm，时间为5min。
（2）将步骤（1）中所得到的封端后的PPC与PLA、相容剂、引发剂、抗氧剂在双螺杆挤出机中进行共混，双螺杆挤出机温度为175℃，转速为45rpm，时间为5min，得到PLA/PPC/CD共混物。
（3）将步骤（2）所得的PLA/PPC/CD共混物样品加入到微型注射成型机中，设置料筒温度170℃，模具温度50℃，保压时间10s，将样品按国家标准GB/T 1040.2-2006注塑成拉伸样条。将干燥过的样品加入微型注射成型机中，设置料筒温度170℃，模具温度50℃，保压时间10s，将样品按国家标准GB/T 1843-2008注塑成冲击样条，随后采用拉伸试验机进行对样品进行拉伸和冲击，得到断裂伸长率，拉伸强度以及缺口冲击强度的数据。
实施例4
聚乳酸 70份
聚碳酸亚丙酯 30份
相容剂8份
封端剂 1份
引发剂 0.15份
抗氧剂 0.15份
（1）将PPC放入45℃的电热鼓风烘箱中烘干5个小时以去除水分，将干燥的PPC与MA混合均匀加入到双螺杆挤出机中进行封端处理，双螺杆挤出机加热温度设为150℃，转速为20rpm，时间为5min。
（2）将步骤（1）中所得到的封端后的PPC与PLA、相容剂、引发剂、抗氧剂在双螺杆挤出机中进行共混，双螺杆挤出机温度为175℃，转速为45rpm，时间为5min，得到PLA/PPC/CD共混物。
（3）将步骤（2）所得的PLA/PPC/CD共混物样品加入到微型注射成型机中，设置料筒温度170℃，模具温度50℃，保压时间10s，将样品按国家标准GB/T 1040.2-2006注塑成拉伸样条。将干燥过的样品加入微型注射成型机中，设置料筒温度170℃，模具温度50℃，保压时间10s，将样品按国家标准GB/T 1843-2008注塑成冲击样条，随后采用拉伸试验机进行对样品进行拉伸和冲击，得到断裂伸长率，拉伸强度以及缺口冲击强度的数据。
实施例5
聚乳酸 70份
聚碳酸亚丙酯 30份
相容剂10份
封端剂 1份
引发剂 0.15份
抗氧剂 0.15份
（1）将PPC放入45℃的电热鼓风烘箱中烘干5个小时以去除水分，将干燥的PPC与MA混合均匀加入到双螺杆挤出机中进行封端处理，双螺杆挤出机加热温度设为150℃，转速为20rpm，时间为5min。
（2）将步骤（1）中所得到的封端后的PPC与PLA、相容剂、引发剂、抗氧剂在双螺杆挤出机中进行共混，双螺杆挤出机温度为175℃，转速为45rpm，时间为5min，得到PLA/PPC/CD共混物。
（3）将步骤（2）所得的PLA/PPC/CD共混物样品加入到微型注射成型机中，设置料筒温度170℃，模具温度50℃，保压时间10s，将样品按国家标准GB/T 1040.2-2006注塑成拉伸样条。将干燥过的样品加入微型注射成型机中，设置料筒温度170℃，模具温度50℃，保压时间10s，将样品按国家标准GB/T 1843-2008注塑成冲击样条，随后采用拉伸试验机进行对样品进行拉伸和冲击，得到断裂伸长率，拉伸强度以及缺口冲击强度的数据。
实施例6
聚乳酸 70份
聚碳酸亚丙酯 30份
相容剂12份
封端剂 1份
引发剂 0.15份
抗氧剂 0.15份
（1）将PPC放入45℃的电热鼓风烘箱中烘干5个小时以去除水分，将干燥的PPC与MA混合均匀加入到双螺杆挤出机中进行封端处理，双螺杆挤出机加热温度设为150℃，转速为20rpm，时间为5min。
（2）将步骤（1）中所得到的封端后的PPC与PLA、相容剂、引发剂、抗氧剂在双螺杆挤出机中进行共混，双螺杆挤出机温度为175℃，转速为45rpm，时间为5min，得到PLA/PPC/CD共混物。
（3）将步骤（2）所得的PLA/PPC/CD共混物样品加入到微型注射成型机中，设置料筒温度170℃，模具温度50℃，保压时间10s，将样品按国家标准GB/T 1040.2-2006注塑成拉伸样条。将干燥过的样品加入微型注射成型机中，设置料筒温度170℃，模具温度50℃，保压时间10s，将样品按国家标准GB/T 1843-2008注塑成冲击样条，随后采用拉伸试验机进行对样品进行拉伸和冲击，得到断裂伸长率，拉伸强度以及缺口冲击强度的数据。
实施例7
聚乳酸 70份
聚碳酸亚丙酯 30份
相容剂14份
封端剂 1份
引发剂 0.15份
抗氧剂 0.15份
（1）将PPC放入45℃的电热鼓风烘箱中烘干5个小时以去除水分，将干燥的PPC与MA混合均匀加入到双螺杆挤出机中进行封端处理，双螺杆挤出机加热温度设为150℃，转速为20rpm，时间为5min。
（2）将步骤（1）中所得到的封端后的PPC与PLA、相容剂、引发剂、抗氧剂在双螺杆挤出机中进行共混，双螺杆挤出机温度为175℃，转速为45rpm，时间为5min，得到PLA/PPC/CD共混物。
（3）将步骤（2）所得的PLA/PPC/CD共混物样品加入到微型注射成型机中，设置料筒温度170℃，模具温度50℃，保压时间10s，将样品按国家标准GB/T 1040.2-2006注塑成拉伸样条。将干燥过的样品加入微型注射成型机中，设置料筒温度170℃，模具温度50℃，保压时间10s，将样品按国家标准GB/T 1843-2008注塑成冲击样条，随后采用拉伸试验机进行对样品进行拉伸和冲击，得到断裂伸长率和缺口冲击强度的数据。
表1.比较例与实施例的冲击强度及断裂伸长率
| 试样 | 断裂伸长率(%) | 缺口冲击强度(J/m2) |
| 比较例1 | 48.65 | 4000.3 |
| 比较例2 | 55.98 | 4270.3 |
| 比较例3 | 52.12 | 3862.4 |
| 实施例1 | 21.01 | 4965.8 |
| 实施例2 | 157.25 | 5463.2 |
| 实施例3 | 219.02 | 5887.8 |
| 实施例4 | 292.28 | 7634.7 |
| 实施例5 | 390.33 | 8494.1 |
| 实施例6 | 513.24 | 9211.5 |
| 实施例7 | 482.42 | 7952.2 |
通过表格数据可以发现具体实施例中的断裂伸长率较比较例2提升了9.2倍，具体实施例中缺口冲击强度较比较例2提升了2.2倍，腰果酚的引入能够很好的改善PLA/PPC的相容性。
发明人分别将本发明比较例，实施例1-7所制备的PLA/PPC/CD共混物样品压制成约80μm厚的薄膜，并使用雾度仪(CS-700)测试共混物的雾度和透过率。
表2.比较例和实施例的透过率与雾度
| 试样 | 透过率（%） | 雾度（%） |
| 比较例1 | 91.1 | 37.2 |
| 比较例2 | 91.4 | 37.1 |
| 比较例3 | 91.2 | 37.3 |
| 实施例1 | 92.6 | 24.4 |
| 实施例2 | 92.5 | 23.9 |
| 实施例3 | 92.2 | 25.1 |
| 实施例4 | 92.4 | 24.7 |
| 实施例5 | 92.3 | 25.2 |
| 实施例6 | 92.1 | 23.5 |
| 实施例7 | 92.1 | 24.2 |
从上表可以看出，当PLA/PPC复合材料引入相容剂后，雾度相对于比较例2中的纯PLA/PPC复合体系下降了13%，透过率相对于比较例2提升了1.2%，可看出复合材料具有更为优异的光学性能。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (4)
1.一种提高韧性、光学性能的PLA/PPC复合材料制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）封端PPC：将干燥的PPC与封端剂混合均匀加入到双螺杆挤出机中进行封端处理，双螺杆挤出机加热温度设为150-190℃，转速为20-80rpm，时间为3-6min；
（2）共混物的制备：将步骤（1）得到的封端后的PPC与干燥后的PLA、相容剂、引发剂、抗氧剂均匀混合加入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机加热温度设为150-190℃，转速为20-80rpm，时间为3-6min；
PLA份数为50-90份，PPC份数为10-50份。
2.根据权利要求1所述的一种提高韧性、光学性能的PLA/PPC复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤（1）封端PPC所用到的助剂为马来酸酐（MA）、琥珀酸酐(SAH)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种提高韧性、光学性能的PLA/PPC复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤（2）所用到的相容剂为环氧化大豆油（ESO）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、腰果酚(CD)、环氧化棕榈油（EPO）、乳酸低聚物（OLA）中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种提高韧性、光学性能的PLA/PPC复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤（2）所用到的抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、2,2’-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、1，3，5-三甲基-2，4，6-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基）苯中的一种或几种。
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| CN202311139999.3A CN117209982A (zh) | 2023-09-06 | 2023-09-06 | 一种提高韧性、光学性能的pla/ppc复合材料制备方法 |
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