CN117209141A - 抗光敏钠钙硅玻璃、抗光敏钠钙硅玻璃的加工方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种抗光敏钠钙硅玻璃、抗光敏钠钙硅玻璃的加工方法及应用，其中，抗光敏钠钙硅玻璃，以质量百分比计，包括：70％－72％的SiO2、2.0％－3.5％的Al2O3、12％－14％的Na2O、0.5－1.5％的K2O、9－12.0％的CaO、0.5－2.0％的MgO、0.3％－0.5％的Fe2O3、0.2－1％的Na2S04、0.2－1％的C、0.1－0.5％的F‑。本申请的技术方案有效地解决了现有技术中的玻璃容器透光不能满足要求的问题。
Description
技术领域
本申请涉及缝纫机的抗光敏钠钙硅玻璃的技术领域，具体而言，涉及一种抗光敏钠钙硅玻璃、抗光敏钠钙硅玻璃的加工方法及应用。
背景技术
一般对盛放光刻胶的玻璃容器要求是，单个金属杂质含量控制在1ppb以内，颗粒度在0.15um以上的控制在10个/ml以内。如果玻璃容器内的颗粒物和金属杂质高于上述含量时，颗粒物或金属杂质会随着光刻工序附着在晶圆上，使微电路被颗粒物断路或短路，造成缺陷；进而影响整批半导体产品的良率。由于紫外光使光刻胶中成份发生光敏反应，盛放光刻胶的玻璃容器对光线还有要求，要求玻璃容器不透100－400nm波段光线。
目前，光刻胶主流容器主要有玻璃瓶和Nowpack塑胶瓶。Nowpack塑胶瓶的内胆含有欧盟环境指令PFOS/PFOA明令禁止的成分，虽然经欧盟环境指令PFOS/PFOA要求升级，但是会发生潜在质量风险，造成客户端的损失，尤其是对于高端光阻风险更甚，已经被主流厂商弃用。现阶段多数光刻胶厂家采用玻璃瓶作为容器，外部套上黑色塑料袋来阻止光线透过玻璃瓶，这样的办法使用不方便，而且在使用的时候会将黑色塑料袋打开，在一定程度上影响光刻胶的质量。
发明内容
本申请提供了一种抗光敏钠钙硅玻璃、抗光敏钠钙硅玻璃的加工方法及应用，以解决现有技术中的玻璃容器透光不能满足要求的问题。
根据本申请提供的一种抗光敏钠钙硅玻璃，以质量百分比计，包括：70％－72％的SiO2、2.0％－3.5％的Al2O3、12％－14％的Na2O、0.5－1.5％的K2O、9－12.0％的CaO、0.5－2.0％的MgO、0.3％－0.5％的Fe2O3、0.2－1％的Na2S04、0.2－1％的C、0.1－0.5％的F-。
进一步地，Na2O的质量百分含量/CaO的质量百分含量在1.3－1之间；优选地，K2O的质量百分含量在0.8至1.2之间；优选地，Fe2O3：Na2S04：C的质量百分比为1：1：1.5。
进一步地，C粉、Fe2O3粉以及硅粉的粒径均小于等于200目。
进一步地，F-是通过萤石、氟化钠和氟硅酸钠中任意一种或多种形式加入。
根据本申请的另一方面，还提供了一种抗光敏钠钙硅玻璃的加工方法，抗光敏钠钙硅玻璃为上述的抗光敏钠钙硅玻璃，加工方法包括以下步骤：S10称取各组份并混合均匀，得混合料；S20将混合料加热熔融，得熔融玻璃液；S30将熔融玻璃液澄清、均化以及成型，得到抗光敏钠钙硅玻璃；
进一步地，在步骤S10中，通过机械搅拌混合3min至6min；优选地，混合料的均匀度在98％以上。
进一步地，在步骤S20中，熔融的温度在1450℃至1550℃之间；优选地，熔炼时间在4h至6h之间。
进一步地，熔融混合料时，采用冷顶全电炉的方法进行熔融；优选地，熔融时采用的还原剂为碳粉和硅粉中的一种或多种。
进一步地，在步骤S30中，澄清的温度在1450℃－1550℃之间；优选地，均化的温度在1450℃－1500℃之间；优选地，成型的温度在950℃－1160℃；优选地，采用吹制成型的方法。
根据本申请的另一方面，还提供了一种如上述的抗光敏钠钙硅玻璃在光刻胶玻璃容器中的应用。
应用本申请的技术方案，通过将各组分之间以本申请中所列的比例配合，使得各组分更均匀的融合，提高了玻璃产品的质量，且制备的玻璃具有优异的紫外线截止作用，制备的玻璃400nm以下的透过率＜0.1％，400－450nm透过率＜35％，450－780nm的可见光透过率＞50％，同时生产的玻璃瓶易于内外表面化学处理、镀膜；其强度性能优异；且组成中不含Pb、As、Sb等有害元素，有利于提高玻璃使用的安全性。本申请的技术方案有效地解决了现有技术中的玻璃容器透光不能满足要求的问题。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本申请实施例的抗光敏钠钙硅玻璃的加工方法流程示意图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位旋转90度或处于其他方位，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
本申请的抗光敏钠钙硅玻璃，以质量百分比计，包括：70％－72％的SiO2、2.0％－3.5％的Al2O3、12％－14％的Na2O、0.5－1.5％的K2O、9－12.0％的CaO、0.5－2.0％的MgO、0.3％－0.5％的Fe2O3、0.2－1％的Na2S04、0.2－1％的C、0.1－0.5％的F-。
应用本申请的技术方案，通过将各组分之间以本申请中所列的比例配合，使得各组分更均匀的融合，提高了玻璃产品的质量，且制备的玻璃具有优异的紫外线截止作用，制备的玻璃400nm以下的透过率＜0.1％，400－450nm透过率＜35％，450－780nm的可见光透过率＞50％，同时生产的玻璃瓶易于内外表面化学处理、镀膜；其强度性能优异；且组成中不含Pb、As、Sb等有害元素，有利于提高玻璃使用的安全性。本申请的技术方案有效地解决了现有技术中的玻璃容器透光不能满足要求的问题。
在本申请的技术方案中，Na2O的质量百分含量/CaO的质量百分含量在1.3－1之间。Na2O和CaO采用上述比例，可以实现以下的多个有益效果：使得硫化脱碱效果较好，有利于增加玻璃的电阻率，且比较容易熔化。优选地，K2O的质量百分含量在0.8至1.2之间，该比例关系有利于降低紫外透过率。优选地，Fe2O3：Na2S04：C的质量百分比为1：1：1.5，通过Fe2O3和Na2S04和C三者之间配合比例，大大地降低了紫外线透过率，需要说明的是，上述三者的比例关系可以起到着色剂的作用，色泽棕而透红，同时Na2S04和C的上述比例的组合又是玻璃熔化时的澄清剂。
在本申请的技术方案中，C粉(碳粉)、Fe2O3粉以及硅粉的粒径均小于等于200目，这样更有利于混合均匀。
在本申请的技术方案中，F-是通过萤石、氟化钠和氟硅酸钠中任意一种或多种形式加入。上述取材方便，材料的成本较低。
本申请还提供了一种抗光敏钠钙硅玻璃的加工方法，抗光敏钠钙硅玻璃为上述的抗光敏钠钙硅玻璃，加工方法包括以下步骤：S10称取各组份并混合均匀，得混合料。S20将混合料加热熔融，得熔融玻璃液。S30将熔融玻璃液澄清、均化以及成型，得到抗光敏钠钙硅玻璃。
在本申请的技术方案中，在步骤S10中，通过机械搅拌混合3min至6min。优选地，混合料的均匀度在98％以上。混合料的均匀度随着搅拌时间的加长而越来越好；此处搅拌可以为5min，配合料均匀度为98％以上。
在本申请的技术方案中，在步骤S20中，熔融的温度在1450℃至1550℃之间。优选地，熔炼时间在4h至6h之间。
在本申请的技术方案中，熔融混合料时，采用冷顶全电炉的方法进行熔融。冷顶全电炉的使用具有以下有益效果：挥发小，玻璃中的还原气氛波动小，着色稳定。冷顶电炉是垂直熔化，上层温度低，越往下温度越高，混合料下层在上层电极的作用下，优先形成硅酸盐、随着熔融体的密度加大，逐步下沉，通过中层电极加热形成玻璃体，通过高温(1450－1550℃)澄清、均化，形成均一的无杂质的玻璃，此时的玻璃液温度最高，达1550℃，通过流液洞冷却，由上升道进入料道进一步降温，使其玻璃液粘度达到成型所需的温度(1160℃)，由供料机供应料滴，在行列机模具内初始成形(1160左右)，进入成型模具温度为960℃左右，最终经过冷却形成玻璃瓶。优选地，熔融时采用的还原剂为碳粉和硅粉中的一种或多种。
在本申请的技术方案中，在步骤S30中，澄清的温度在1450℃－1550℃之间。优选地，均化的温度在1450℃－1500℃之间。优选地，成型的温度在950℃－1160℃。优选地，采用吹制成型的方法制成玻璃瓶。
上述的加工方法还包括以下步骤：采用吹制成型的玻璃瓶，经成像检测几何尺寸、壁厚，玻璃外观缺陷。合格后进行如下工艺处理：硫化脱碱：在玻璃瓶进入退火炉前加入一定量的硫酸铵、硫磺、亚硫酸钠的一种，在退火瓶加热汽化，对玻璃瓶内表面进行处理，使钠、钾从玻璃结构中析出，降低瓶内表面的钠、钾含量；通过工艺处理用扫描电镜+EDS检测内表面钠钾含量为7－8％，设计量为14－15％。酸洗：将表面的的杂质、油脂和钠、钾溶解、清洗干净。纯水清洗：再次将内外表面清洗干净。烘干：在110℃烘干炉网带中烘干水份。喷涂：冷却后向玻璃瓶内外喷涂一定浓度的有机硅油。固化：将喷涂后玻璃瓶由网带进入烘烤箱中进行固化处理，处理后的硅膜强度高，在表面形成压应力，提高玻璃瓶的抗压强度，同时阻碍了玻璃中其它金属离子的析出。
采用本申请提供的玻璃配方，能够使制备的玻璃瓶达到光刻胶所需抗光敏的要求，再辅以本发明提供的制备方法，可使得制备的玻璃产品具有较低的金属杂质析出；较低的紫外光透过率(影响紫外线透过率主要是FeO，通过调整Fe2O3、Na2S04、C的量和比例)有利于防止光刻胶中的光敏性成份分解，较高的可见光透过率有利于观察光刻胶的状态，有利于提高光刻胶产品的安全性，在光刻胶材料领域具有较高的推广应用价值。
本申请还提供了一种上述的抗光敏钠钙硅玻璃在光刻胶玻璃容器中的应用。
下面通过具体的实施例进行说明：
实施例1
本申请实施例提供一种可内表面处理的抗光敏钠钙硅玻璃，其成分重量百分比为：SiO270％、Al2O3 3.5％、Na2O12％、K2O 1.5％、CaO 12.0％、MgO 0.5％、Fe2O3 0.5％、Na2S04 0.2％,碳粉0.2％、F-0.1％。
上述可内表面处理的抗光敏钠钙硅玻璃的制备步骤如下：
步骤10，按照上述可内表面处理的抗光敏钠钙硅玻璃的设计配比称取各组分，将称取的各组分搅拌混合3min，得混合料。
步骤20，将所述混合料加入冷顶全电炉中，加热至1450℃进行熔融，得到熔融玻璃液。
步骤30，将所述熔融玻璃液于1450℃进行澄清，然后于1450℃进行均化，将玻璃液经由流液洞流至铂金料道，由供料机供应一定重量的料滴，由四组单滴行列机吹制成玻璃瓶，经成像检测几何尺寸、壁厚，玻璃外观缺陷，合格后进行退火及硫化脱碱、酸洗、纯水清洗、烘干、喷涂、固化。由此工艺生产的抗光敏玻璃瓶用于光刻胶产品的包装。
实施例2
本发明实施例提供一种可内表面处理的抗光敏钠钙硅玻璃，其成分重量百分比为：
SiO2 71％、Al2O3 2.5％、Na2O13.15％、K2O 1.0％、CaO 10.5％、MgO 1.5％、Fe2O30.35％、Na2S04 0.5％,碳粉0.4％、F-0.25％。
上述可内表面处理的抗光敏钠钙硅玻璃的制备步骤如下：
步骤10，按照上述可内表面处理的抗光敏钠钙硅玻璃的设计配比称取各组分，将称取的各组分搅拌混合3.5min，得混合料；
步骤20，将所述混合料加入冷顶全电炉中，加热至1480℃进行熔融，得到熔融玻璃液；
步骤30，将所述熔融玻璃液于1480℃进行澄清，然后于1480℃进行均化，将玻璃液经由流液洞流至铂金料道，由供料机供应一定重量的料滴，由四组单滴行列机吹制成玻璃瓶，经成像检测几何尺寸、壁厚，玻璃外观缺陷，合格后进行退火及硫化脱碱、酸洗、纯水清洗、烘干、喷涂、固化；由此工艺生产的抗光敏玻璃瓶用于光刻胶产品的包装。
实施例3
本发明实施例提供一种可内表面处理的抗光敏钠钙硅玻璃，其成分重量百分比为：
SiO2 71.5％、Al2O3 3.0％、Na2O13％、K2O 0.5％、CaO 10.8％、MgO 0.8％、Fe2O30.4％、Na2S04 0.8％、碳粉0.5％、F-0.3％。
上述可内表面处理的抗光敏钠钙硅玻璃的制备步骤如下：
步骤a，按照上述可内表面处理的抗光敏钠钙硅玻璃的设计配比称取各组分，将称取的各组分搅拌混合4min，得混合料；
步骤b，将所述混合料加入冷顶全电炉中，加热至1550℃进行熔融，得到熔融玻璃液；
步骤c，将所述熔融玻璃液于1500℃进行澄清，然后于1500℃进行均化，将玻璃液经由流液洞流至铂金料道，由供料机供应一定重量的料滴，由四组单滴行列机吹制成玻璃瓶，经成像检测几何尺寸、壁厚，玻璃外观缺陷，合格后进行退火及硫化脱碱、酸洗、纯水清洗、烘干、喷涂、固化；由此工艺生产的抗光敏玻璃瓶用于光刻胶产品的包装。
实施例4
本发明实施例提供一种可内表面处理的抗光敏钠钙硅玻璃，其成分重量百分比为：
SiO2 72％、Al2O3 2.5％、Na2O13.5％、K2O 0.5％、CaO 9.0％、MgO 2.0％、Fe2O30.5％、Na2S04 0.8％,碳粉0.8％、F-0.5％。
上述可内表面处理的抗光敏钠钙硅玻璃的制备步骤如下：
步骤10，按照上述可内表面处理的抗光敏钠钙硅玻璃的设计配比称取各组分，将称取的各组分搅拌混合5min，得混合料；
步骤20，将所述混合料加入冷顶全电炉中，加热至1520℃进行熔融，得到熔融玻璃液；
步骤30，将所述熔融玻璃液于1520℃进行澄清，然后于1520℃进行均化，将玻璃液经由流液洞流至铂金料道，由供料机供应一定重量的料滴，由四组单滴行列机吹制成玻璃瓶，经成像检测几何尺寸、壁厚，玻璃外观缺陷，合格后进行退火及硫化脱碱、酸洗、纯水清洗、烘干、喷涂、固化；由此工艺生产的抗光敏玻璃瓶用于光刻胶产品的包装。
实施例5
本申请实施例提供一种可内表面处理的抗光敏钠钙硅玻璃，其成分重量百分比为：
SiO2 72％、Al2O3 2.5％、Na2O14％、K2O 0.7％、CaO 9.0％、MgO 1.5％、Fe2O30.3％、Na2S04 0.6％,碳粉0.6％、F-0.3％。
上述可内表面处理的抗光敏钠钙硅玻璃的制备步骤如下：
步骤a，按照上述可内表面处理的抗光敏钠钙硅玻璃的设计配比称取各组分，将称取的各组分搅拌混合6min，得混合料；
步骤b，将所述混合料加入冷顶全电炉中，加热至1550℃进行熔融，得到熔融玻璃液；
步骤c，将所述熔融玻璃液于1550℃进行澄清，然后于1550℃进行均化，将玻璃液经由流液洞流至铂金料道，由供料机供应一定重量的料滴，由四组单滴行列机吹制成玻璃瓶，经成像检测几何尺寸、壁厚，玻璃外观缺陷，合格后进行退火及硫化脱碱、酸洗、纯水清洗、烘干、喷涂、固化；由此工艺生产的抗光敏玻璃瓶用于光刻胶产品的包装。
对比例1
本对比例提供一种钠钙玻璃，其成分组成以及制备方法与实施例5完全相同，不同的仅是将实施例5中的K2O替换为等量的Na2O。
对比例2
本对比例提供一种钠钙玻璃，其成分组成以及制备方法与实施例5完全相同，不同的仅是将实施例5中的Na2SO4 0.3％替换为等量的MnO2。
上述实施例和对比例中F－来自于氟化钠，也可采用本发明限定的其他氟源，均可达到基本相当的技术效果。
将实施例1－5以及对比例1－2制备的玻璃瓶取平整部位样品用蒸馏水清洗干净，无水酒精擦拭后放入紫外分光光度计中进行光学性能检测。将实施例1－5以及对比例1－2制备的玻璃瓶直接进行各种理化性能检测。结果如表1所示。
表1
表2
1-5实例制备的玻璃瓶装入光刻胶一天后的检测结果
表3
1-5实例制备的玻璃瓶装入光刻胶半年后的检测结果
上述可内表面处理的抗光敏钠钙硅玻璃性能测试方法如下：
(1)光学参数测试：采用紫外分光光度计，以空气为空白对照，在波长100－780nm范围内扫描样品，记录样品透过率。
(2)金属杂质的测试：使用ICP－MS质谱仪+有机进样系统.。
由上述表1实施例和对比例可以看出，本申请提供的内表面处理的抗光敏钠钙硅玻璃的配方中，各原料组分具有不可替代的作用，通过本申请优选的配方及工艺可显著降低内表面处理的抗光敏钠钙硅玻璃对紫外线的透过率，且具有较高的可见光透过率。
由上述表2、3实施例可以看出，本申请提供的内表面处理的抗光敏钠钙硅玻璃的配方熔制成玻璃液，通过吹制成型法制成玻璃瓶，经硫化脱碱、酸洗、纯水清洗、烘干、喷涂、固化。由此工艺生产的玻璃瓶经检测金属杂质均低于光刻胶的技术要求，满足光刻胶产品的包装性能需求。
综上所述，本申请通过各组分之间的综合作用以及优化的工艺的组合，使得制备的钠钙硅玻璃瓶制品具有较低的紫外线透过率、较高可见光的透过率，有利于降低光敏成份分解；同时制备的玻璃瓶对光刻胶基本不产生金属杂质析出，保障了光刻胶贮存周期和使用的安全性。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施方式例如能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
以上仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种抗光敏钠钙硅玻璃，其特征在于，以质量百分比计，包括：
70％－72％的SiO2、2.0％－3.5％的Al2O3、12％－14％的Na2O、0.5－1.5％的K2O、9－12.0％的CaO、0.5－2.0％的MgO、0.3％－0.5％的Fe2O3、0.2－1％的Na2S04、0.2－1％的C、0.1－0.5％的F-。
2.根据权利要求1所述的抗光敏钠钙硅玻璃，其特征在于，Na2O的质量百分含量/CaO的质量百分含量在1.3－1之间；
优选地，K2O的质量百分含量在0.8至1.2之间；
优选地，Fe2O3：Na2S04：C的质量百分比为1：1：1.5。
3.根据权利要求1所述的抗光敏钠钙硅玻璃，其特征在于，所述C粉、Fe2O3粉以及硅粉的粒径均小于等于200目。
4.根据权利要求1所述的抗光敏钠钙硅玻璃，其特征在于，所述F-是通过萤石、氟化钠和氟硅酸钠中任意一种或多种形式加入。
5.一种抗光敏钠钙硅玻璃的加工方法，其特征在于，所述抗光敏钠钙硅玻璃为权利要求1至4中任一项所述的抗光敏钠钙硅玻璃，所述加工方法包括以下步骤：
S10称取各组份并混合均匀，得混合料；
S20将混合料加热熔融，得熔融玻璃液；
S30将熔融玻璃液澄清、均化以及成型，得到抗光敏钠钙硅玻璃。
6.根据权利要求5所述的抗光敏钠钙硅玻璃的加工方法，其特征在于，在步骤S10中，通过机械搅拌混合3min至6min；
优选地，混合料的均匀度在98％以上。
7.根据权利要求5所述的抗光敏钠钙硅玻璃的加工方法，其特征在于，在步骤S20中，所述熔融的温度在1450℃至1550℃之间；
优选地，熔炼时间在4h至6h之间。
8.根据权利要求7所述的抗光敏钠钙硅玻璃的加工方法，其特征在于，熔融混合料时，采用冷顶全电炉的方法进行熔融；
优选地，熔融时采用的还原剂为碳粉和硅粉中的一种或多种。
9.根据权利要求5所述的抗光敏钠钙硅玻璃的加工方法，其特征在于，在步骤S30中，所述澄清的温度在1450℃－1550℃之间；
优选地，所述均化的温度在1450℃－1500℃之间；
优选地，所述成型的温度在950℃－1160℃；
优选地，采用吹制成型的方法。
10.一种如权利要求1至4中任一项所述的抗光敏钠钙硅玻璃在光刻胶玻璃容器中的应用。
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