CN117204241A - 一种阻燃二氧化钛气凝胶保温层 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种阻燃二氧化钛气凝胶保温层，属于保温技术领域。该保温层由以下原料制成:异丙基三(二辛基磷酰基)钛酸酯、氢氧化钠、无水乙醇、CTAB、磷酸三甲苯酯、磷酸二氢钾、邻苯二甲酸二丁酯、小分子抗氧剂和氨基硅烷偶联剂。该保温层导热系数低,具有良好的保温性能,并具有抗老化和阻燃功能。相较现有技术,本发明保温层制备简便,使用寿命更长,柔软度高,防损性强。
Description
本案为分案申请，原申请的发明名称为：一种阻燃农业大棚保温被，原申请的申请日为：2022.08.24，原申请的申请号为：CN 202211015942.8。
技术领域
本发明涉及保温技术领域，尤其涉及一种阻燃二氧化钛气凝胶保温层。
背景技术
目前，大棚种植技术是农业重要的技术领域，受季节影响较小，是保证农作物常年供应的重要手段。为保证大棚种植环境，大棚表面需要覆盖材料对其保温。
目前保温覆盖物有“用旧碎线(布)等材料经一定处理后重新压制而成的针刺毡保温被，造价低，保温性能好，但是防水性较差；还有采用2毫米厚蜂窝塑料薄膜2层、加2层无纺布，外加化纤布缝合制成的复合型保温被，重量轻、保温性能好，适于机械卷放，但是里面的蜂窝塑料薄膜和无纺布经机械卷放碾压后容易破碎；还有采用腈纶棉、太空棉作防寒的主要材料，用无纺布做面料，采用缝合方法制成的腈纶棉保温，在保温性能上可满足要求，但其结实耐用性差；其他还有棉毡保温被、泡沫保温被、防火保温被和混凝土保温被，以上列举的保温被不能满足冬季温度较低地区的大棚使用，导热系数较高，限制了冬季温度较低区域温室大棚产业的发展。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种阻燃农业大棚保温被。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种阻燃农业大棚保温被，包括阻燃二氧化钛气凝胶保温层和羊毛毡；保温被包括3层，保温被的顶层和底层均为阻燃二氧化钛气凝胶保温层，保温被的中间层为羊毛毡。
阻燃二氧化钛气凝胶保温层的制备原料包括如下组分：
抗氧剂为小分子抗氧剂；偶联剂为氨基硅烷偶联剂型，具体为单氨基硅烷偶联剂、双氨基硅烷偶联剂或多氨基硅烷偶联剂中的一种或几种。
阻燃二氧化钛气凝胶保温层的制备步骤如下：
步骤(1)按照质量份称量异丙基三(二辛基磷酰基)钛酸酯、氢氧化钠、无水乙醇、CTAB、磷酸三甲苯酯、磷酸二氢钾、邻苯二甲酸二丁酯、抗氧剂和偶联剂。
步骤(2)将异丙基三(二辛基磷酰基)钛酸酯、CTAB、氢氧化钠和无水乙醇投入到温度为80℃-100℃的反应釜中，并加入适量的水制备成混合溶液，使用硝酸将将混合溶液的PH调节至3-4，并超声搅拌2h-5h，得到半成品A。
步骤(3)将磷酸三甲苯酯、磷酸二氢钾、邻苯二甲酸二丁酯、抗氧剂和偶联剂投入半成品A中，反应釜的温度为100-120℃，并超声搅拌2-5h，得到半成品B。
步骤(4)反应釜的温度为60-80℃，并超声搅拌15-20h，得到半成品C。
步骤(5)将纤维毡浸泡在步骤(4)制备的半成品C中，反应釜的温度为120-150℃，反应时间为1-2h，得到半成品D。
步骤(6)加入与步骤(4)中相同体积的置换溶液，反应釜的温度为40℃-60℃，置换出剩余的水分，得到半成品E。
步骤(7)取出半成品E，并使用挤压棍挤压半成品E 2-4次，挤压的压力为≤1Mpa/nm2，挤压速率为0.5-1m/min，挤压完毕后将半成品E进行微波干燥，得到阻燃二氧化钛气凝胶保温层。
置换溶液为无水乙醇、正己烷或甲醇中的一种或几种。
本发明的有益效果为：本发明采用的二氧化钛气凝胶导热系数非常低，保温被具有很好的保温效果，并且本发明且解决了常规二氧化钛气凝胶容易掉粉的问题，拓展了二氧化钛气凝胶的使用，并延长了保温被的使用寿命。
为保证保温被具有阻燃的功能且不容易掉粉，在阻燃二氧化钛气凝胶保温层制备过程中，将磷系阻燃剂和小分子抗氧剂通过本专利的方法成功接枝到二氧化钛气凝胶的表面，既避免了粉末掉落，又起到防老化和阻燃的功能。
本发明公布的保温被只有3层，柔软度较好，方便卷曲，不容易被损坏。
附图说明
图1为不同实施例的粉体含量。
图2为不同实施例的导热系数。
图3为不同实施例的燃烧情况。
图4为不同实施例的接触角。
具体实施方式
为清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，对本方案进行阐述。
一、实施例1-9
实施例1:
步骤(1)按照质量份称量异丙基三(二辛基磷酰基)钛酸酯80份、氢氧化钠10份、无水乙醇15份、CTAB 2份、磷酸三甲苯酯10份、磷酸二氢钾2份、邻苯二甲酸二丁酯1份、IRGAFOS126 1份和Si-902 5份。
步骤(2)将异丙基三(二辛基磷酰基)钛酸酯、CTAB、氢氧化钠和无水乙醇投入到温度为80℃的反应釜中，并加入适量的水制备成混合溶液，使用硝酸将将混合溶液的PH调节至3，并超声搅拌2h，得到半成品A。
步骤(3)将磷酸三甲苯酯、磷酸二氢钾、邻苯二甲酸二丁酯、IRGAFOS126和Si-902投入半成品A中，反应釜的温度为100℃，并超声搅拌2h，得到半成品B。
步骤(4)反应釜的温度为60℃，并超声搅拌15h，得到半成品C。
步骤(5)将纤维毡浸泡在步骤(4)制备的半成品C中，反应釜的温度为120℃，反应时间为1h，得到半成品D。
步骤(6)加入与步骤(4)中相同体积的无水乙醇，反应釜的温度为40℃，置换出剩余的水分，得到半成品E。
步骤(7)取出半成品E，并使用挤压棍挤压半成品E 2次，挤压的压力为0.3Mpa/nm2，挤压速率为0.5m/min，挤压完毕后将半成品E进行微波干燥，得到阻燃二氧化钛气凝胶保温层。
一种阻燃农业大棚保温被包括3层，保温被的顶层和底层均为阻燃二氧化钛气凝胶保温层，保温被的中间层为羊毛毡。
实施例2：
步骤(1)按照质量份称量异丙基三(二辛基磷酰基)钛酸酯100份、氢氧化钠20份、无水乙醇30份、CTAB 5份、磷酸三甲苯酯20份、磷酸二氢钾3份、邻苯二甲酸二丁酯2份、IRGAFOS126 2份和KH-792 10份。
步骤(2)将异丙基三(二辛基磷酰基)钛酸酯、CTAB、氢氧化钠和无水乙醇投入到温度为100℃的反应釜中，并加入适量的水制备成混合溶液，使用硝酸将将混合溶液的PH调节至4，并超声搅拌5h，得到半成品A。
步骤(3)将磷酸三甲苯酯、磷酸二氢钾、邻苯二甲酸二丁酯、IRGAFOS126和KH-792投入半成品A中，反应釜的温度为120℃，并超声搅拌5h，得到半成品B。
步骤(4)反应釜的温度为80℃，并超声搅拌20h，得到半成品C。
步骤(5)将纤维毡浸泡在步骤(4)制备的半成品C中，反应釜的温度为150℃，反应时间为1-2h，得到半成品D。
步骤(6)加入与步骤(4)中相同体积的正己烷，反应釜的温度为60℃，置换出剩余的水分，得到半成品E。
步骤(7)取出半成品E，并使用挤压棍挤压半成品E 4次，挤压的压力为1Mpa/nm2，挤压速率为1m/min，挤压完毕后将半成品E进行微波干燥，得到阻燃二氧化钛气凝胶保温层。
一种阻燃农业大棚保温被包括3层，保温被的顶层和底层均为阻燃二氧化钛气凝胶保温层，保温被的中间层为羊毛毡。
实施例3：
步骤(1)按照质量份称量异丙基三(二辛基磷酰基)钛酸酯90份、氢氧化钠15份、无水乙醇25份、CTAB 3份、磷酸三甲苯酯15份、磷酸二氢钾2.6份、邻苯二甲酸二丁酯1.8份、IRGAFOS126 1.5份、KH-602 5份、Si-902 3份。
步骤(2)将异丙基三(二辛基磷酰基)钛酸酯、CTAB、氢氧化钠和无水乙醇投入到温度为90℃的反应釜中，并加入适量的水制备成混合溶液，使用硝酸将将混合溶液的PH调节至4，并超声搅拌3h，得到半成品A。
步骤(3)将磷酸三甲苯酯、磷酸二氢钾、邻苯二甲酸二丁酯、IRGAFOS126、KH-602和Si-902投入半成品A中，反应釜的温度为110℃，并超声搅拌3h，得到半成品B。
步骤(4)反应釜的温度为70℃，并超声搅拌18h，得到半成品C。
步骤(5)将纤维毡浸泡在步骤(4)制备的半成品C中，反应釜的温度为130℃，反应时间为1.5h，得到半成品D。
步骤(6)加入与步骤(4)中相同体积的甲醇，反应釜的温度为50℃，置换出剩余的水分，得到半成品E。
步骤(7)取出半成品E，并使用挤压棍挤压半成品E 3次，挤压的压力为0.8Mpa/nm2，挤压速率为0.7m/min，挤压完毕后将半成品E进行微波干燥，得到阻燃二氧化钛气凝胶保温层。
一种阻燃农业大棚保温被包括3层，保温被的顶层和底层均为阻燃二氧化钛气凝胶保温层，保温被的中间层为羊毛毡。
实施例4：
步骤(1)按照质量份称量异丙基三(二辛基磷酰基)钛酸酯90份、氢氧化钠15份、无水乙醇25份、CTAB 3份、磷酸三甲苯酯15份、邻苯二甲酸二丁酯1.8份、IRGAFOS126 1.5份、KH-602 5份、Si-902 3份。
步骤(2)将异丙基三(二辛基磷酰基)钛酸酯、CTAB、氢氧化钠和无水乙醇投入到温度为90℃的反应釜中，并加入适量的水制备成混合溶液，使用硝酸将将混合溶液的PH调节至4，并超声搅拌3h，得到半成品A。
步骤(3)将磷酸三甲苯酯、邻苯二甲酸二丁酯、IRGAFOS126、KH-602和Si-902投入半成品A中，反应釜的温度为110℃，并超声搅拌3h，得到半成品B。
步骤(4)反应釜的温度为70℃，并超声搅拌18h，得到半成品C。
步骤(5)将纤维毡浸泡在步骤(4)制备的半成品C中，反应釜的温度为130℃，反应时间为1.5h，得到半成品D。
步骤(6)加入与步骤(4)中相同体积的甲醇，反应釜的温度为50℃，置换出剩余的水分，得到半成品E。
步骤(7)取出半成品E，并使用挤压棍挤压半成品E 3次，挤压的压力为0.8Mpa/nm2，挤压速率为0.7m/min，挤压完毕后将半成品E进行微波干燥，得到阻燃二氧化钛气凝胶保温层。
一种阻燃农业大棚保温被包括3层，保温被的顶层和底层均为阻燃二氧化钛气凝胶保温层，保温被的中间层为羊毛毡。
实施5：
步骤(1)按照质量份称量异丙基三(二辛基磷酰基)钛酸酯90份、氢氧化钠15份、无水乙醇25份、CTAB 3份、磷酸三甲苯酯15份、磷酸二氢钾2.6份、IRGAFOS126 1.5份、KH-6025份、Si-902 3份。
步骤(2)将异丙基三(二辛基磷酰基)钛酸酯、CTAB、氢氧化钠和无水乙醇投入到温度为90℃的反应釜中，并加入适量的水制备成混合溶液，使用硝酸将将混合溶液的PH调节至4，并超声搅拌3h，得到半成品A。
步骤(3)将磷酸三甲苯酯、磷酸二氢钾、IRGAFOS126、KH-602和Si-902投入半成品A中，反应釜的温度为110℃，并超声搅拌3h，得到半成品B。
步骤(4)反应釜的温度为70℃，并超声搅拌18h，得到半成品C。
步骤(5)将纤维毡浸泡在步骤(4)制备的半成品C中，反应釜的温度为130℃，反应时间为1.5h，得到半成品D。
步骤(6)加入与步骤(4)中相同体积的甲醇，反应釜的温度为50℃，置换出剩余的水分，得到半成品E。
步骤(7)取出半成品E，并使用挤压棍挤压半成品E 3次，挤压的压力为0.8Mpa/nm2，挤压速率为0.7m/min，挤压完毕后将半成品E进行微波干燥，得到阻燃二氧化钛气凝胶保温层。
一种阻燃农业大棚保温被包括3层，保温被的顶层和底层均为阻燃二氧化钛气凝胶保温层，保温被的中间层为羊毛毡。
实施例6：
步骤(1)按照质量份称量异丙基三(二辛基磷酰基)钛酸酯90份、氢氧化钠15份、无水乙醇25份、CTAB 3份、磷酸三甲苯酯15份、IRGAFOS126 1.5份、KH-602 5份、Si-9023份。
步骤(2)将异丙基三(二辛基磷酰基)钛酸酯、CTAB、氢氧化钠和无水乙醇投入到温度为90℃的反应釜中，并加入适量的水制备成混合溶液，使用硝酸将将混合溶液的PH调节至4，并超声搅拌3h，得到半成品A。
步骤(3)将磷酸三甲苯酯、IRGAFOS126、KH-602和Si-902投入半成品A中，反应釜的温度为110℃，并超声搅拌3h，得到半成品B。
步骤(4)反应釜的温度为70℃，并超声搅拌18h，得到半成品C。
步骤(5)将纤维毡浸泡在步骤(4)制备的半成品C中，反应釜的温度为130℃，反应时间为1.5h，得到半成品D。
步骤(6)加入与步骤(4)中相同体积的甲醇，反应釜的温度为50℃，置换出剩余的水分，得到半成品E。
步骤(7)取出半成品E，并使用挤压棍挤压半成品E 3次，挤压的压力为0.8Mpa/nm2，挤压速率为0.7m/min，挤压完毕后将半成品E进行微波干燥，得到阻燃二氧化钛气凝胶保温层。
一种阻燃农业大棚保温被包括3层，保温被的顶层和底层均为阻燃二氧化钛气凝胶保温层，保温被的中间层为羊毛毡。
实施例7：
步骤(1)按照质量份称量异丙基三(二辛基磷酰基)钛酸酯90份、氢氧化钠15份、无水乙醇25份、磷酸三甲苯酯15份、磷酸二氢钾2.6份、邻苯二甲酸二丁酯1.8份、IRGAFOS 1261.5份、KH-602 5份、Si-902 3份。
步骤(2)将异丙基三(二辛基磷酰基)钛酸酯、氢氧化钠和无水乙醇投入到温度为90℃的反应釜中，并加入适量的水制备成混合溶液，使用硝酸将将混合溶液的PH调节至4，并超声搅拌3h，得到半成品A。
步骤(3)将磷酸三甲苯酯、磷酸二氢钾、邻苯二甲酸二丁酯、抗氧剂和偶联剂投入半成品A中，反应釜的温度为110℃，并超声搅拌3h，得到半成品B。
步骤(4)反应釜的温度为70℃，并超声搅拌18h，得到半成品C。
步骤(5)将纤维毡浸泡在步骤(4)制备的半成品C中，反应釜的温度为130℃，反应时间为1.5h，得到半成品D。
步骤(6)加入与步骤(4)中相同体积的甲醇，反应釜的温度为50℃，置换出剩余的水分，得到半成品E。
步骤(7)取出半成品E，并使用挤压棍挤压半成品E 3次，挤压的压力为0.8Mpa/nm2，挤压速率为0.7m/min，挤压完毕后将半成品E进行微波干燥，得到阻燃二氧化钛气凝胶保温层。
一种阻燃农业大棚保温被包括3层，保温被的顶层和底层均为阻燃二氧化钛气凝胶保温层，保温被的中间层为羊毛毡。
实施例8：
步骤(1)按照质量份称量异丙基三(二辛基磷酰基)钛酸酯90份、氢氧化钠15份、无水乙醇25份、CTAB 3份、磷酸三甲苯酯15份、磷酸二氢钾2.6份、邻苯二甲酸二丁酯1.8份、IRGAFOS126 1.5份。
步骤(2)将异丙基三(二辛基磷酰基)钛酸酯、CTAB、氢氧化钠和无水乙醇投入到温度为90℃的反应釜中，并加入适量的水制备成混合溶液，使用硝酸将将混合溶液的PH调节至4，并超声搅拌3h，得到半成品A。
步骤(3)将磷酸三甲苯酯、磷酸二氢钾、邻苯二甲酸二丁酯和IRGAFOS126投入半成品A中，反应釜的温度为110℃，并超声搅拌3h，得到半成品B。
步骤(4)反应釜的温度为70℃，并超声搅拌18h，得到半成品C。
步骤(5)将纤维毡浸泡在步骤(4)制备的半成品C中，反应釜的温度为130℃，反应时间为1.5h，得到半成品D。
步骤(6)加入与步骤(4)中相同体积的甲醇，反应釜的温度为50℃，置换出剩余的水分，得到半成品E。
步骤(7)取出半成品E，并使用挤压棍挤压半成品E 3次，挤压的压力为0.8Mpa/nm2，挤压速率为0.7m/min，挤压完毕后将半成品E进行微波干燥，得到阻燃二氧化钛气凝胶保温层。
一种阻燃农业大棚保温被包括3层，保温被的顶层和底层均为阻燃二氧化钛气凝胶保温层，保温被的中间层为羊毛毡。
实施例9：
一种阻燃农业大棚保温被包括3层，保温被的顶层和底层均为纤维毡，保温被的中间层为羊毛毡。
二、性能测试
1、导热系数：将实施例1-9制备的保温被根据YB/T 4130-2005耐火材料导热系数实验方法(水流量平板法)测试其导热系数。
2、粉体含量：剪取实施例1-9制备的保温被1m2，并用振动频率为120-150rad/s的振动筛振动10min，称量掉落的粉体并计算粉体含量。
3、耐火性：将实施例1-9中制备的阻燃二氧化钛气凝胶保温层剪取长度为10cm,宽度为0.5cm的直条，并在1500℃的火焰下烧10min，观察保温层的燃烧情况。
4、疏水性：将水倾倒在将实施例1-9制备的保温被表面，测试其接触角的大小。
以上性能测试结果见表1和说明书附图。
从测试结果可以看出：
与常规保温被相比，实施例1-3导热系数很低，可以看出本专利公布的保温被有很好的保温功能。
实施例1-3基本不燃烧，但是4-6都会不同程度的燃烧，特别是实施例6出现剧烈燃烧的情况，可以看出磷酸三甲苯酯对二氧化钛气凝胶起到非常好的阻燃作用。
实施例1-3的粉体含量非常低，但是实施例4-6以及实施例8的粉体含量都较高，可以看出，磷酸二氢钾、邻苯二甲酸二丁酯和氨基硅烷偶联剂共同作用可以阻止阻燃二氧化钛气凝胶掉粉。
实施例1-3的接触角较大，但是实施例7的接触角较小，可以看出，在制备二氧化钛气凝胶的过程中加入CTAB，能高效率的将二氧化钛气凝胶进行疏水改性，可以保证保温被有良好的防水功能。
表1测试结果
Claims (1)
1.一种阻燃二氧化钛气凝胶保温层，其特征在于：所述保温层的制备步骤如下：
步骤(1)，按照质量份称量80-100份异丙基三(二辛基磷酰基)钛酸酯、10-20份氢氧化钠、15-30份无水乙醇、2-5份CTAB、10-20份磷酸三甲苯酯、2-3份磷酸二氢钾、1-2份邻苯二甲酸二丁酯、1-2份小分子抗氧剂和5-10份氨基硅烷偶联剂；
步骤(2)，将异丙基三(二辛基磷酰基)钛酸酯、CTAB、氢氧化钠和无水乙醇投入到温度为80℃-100℃的反应釜中，并加入适量的水制备成混合溶液，使用硝酸将将混合溶液的PH调节至3-4，并超声搅拌2h-5h，得到半成品A；
步骤(3)，将磷酸三甲苯酯、磷酸二氢钾、邻苯二甲酸二丁酯、抗氧剂和偶联剂投入半成品A中，反应釜的温度为100-120℃，并超声搅拌2-5h，得到半成品B；
步骤(4)，反应釜的温度为60-80℃，并超声搅拌15-20h，得到半成品C；
步骤(5)将纤维毡浸泡在步骤(4)制备的半成品C中，反应釜的温度为120-150℃，反应时间为1-2h，得到半成品D；
步骤(6)，加入与步骤(4)中相同体积的置换溶液，反应釜的温度为40℃-60℃，置换出剩余的水分，得到半成品E；
步骤(7)，取出半成品E，并使用挤压棍挤压半成品E 2-4次，挤压的压力为≤1Mpa/nm2，挤压速率为0.5-1m/min，挤压完毕后将半成品E进行微波干燥，得到阻燃二氧化钛气凝胶保温层。
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