CN117188152A - 一种抗菌阻隔聚酰胺纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌阻隔聚酰胺纤维的制备方法，属于聚酰胺纤维制备技术领域。本发明用于解决现有技术中二氧化套掺杂聚酰胺纤维，易导致聚酰胺中高分子链断裂、老化黄变、力学性能下降，和纤维表面修饰的纳米银易被洗涤或使用后失效的技术问题，一种抗菌阻隔聚酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：将己内酰胺加入到加热釜中，加热釜温度升高至80‑90℃，待己内酰胺溶解后，向加热釜中加入改性钛硅添加剂、纯化水，向加热釜中通入氮气，排出釜内空气，然后加入釜的温度升高至255‑258℃，压力保存为0.6‑0.7MPa，反应3‑4h。本发明不仅有效的提高了聚酰胺纤维的断裂强度和断裂伸长率，还提高了其耐紫外辐射性能与抗菌性能。
Description
技术领域
本发明涉及聚酰胺纤维制备技术领域，具体涉及一种抗菌阻隔聚酰胺纤维的制备方法。
背景技术
聚酰胺纤维是一种由聚酰胺高分子构成的纤维材料。聚酰胺是一类具有酰胺官能团(-CO-NH-)的聚合物，其由酰胺单元通过共价键相连形成高分子链。聚酰胺纤维具有许多优异的性能，如高强度、高弹性模量、良好的耐热性和耐化学性等。聚酰胺纤维广泛应用于纺织、医疗、卫生、汽车、航空航天等领域。它可以制作成各种纺织品，如衣物、被褥、织带、高级装饰品等，也可用于制造滤材、绝缘材料和工业纤维等。由于其优异的性能和多样化的应用，聚酰胺纤维在纺织行业中有着重要的地位。
现有技术中的抗菌阻隔聚酰胺纤维通常是通过在合成过程中掺杂二氧化钛或者在纤维表面修饰纳米银，赋予纤维抗菌阻隔性能，但是现有的二氧化钛的本身具有较高的光催化活性且比表面积大、表面能高、易产生团聚，因此长时间光照，易导致聚酰胺中高分子链断裂、聚酰胺纤维老化黄变、力学性能下降以及纤维染色的染料分子降解，并且纳米银对纤维表面修饰的抗菌效果不持久，易被洗涤或使用后失效，在抗菌阻隔方面存在一定的局限性，不能满足特定应用领域的需求。
针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌阻隔聚酰胺纤维的制备方法，用于解决现有技术中聚酰胺纤维中掺杂二氧化钛的本身具有较高的光催化活性且比表面积大、表面能高、易产生团聚，因此长时间光照，二氧化钛掺杂易导致聚酰胺中高分子链断裂、锦纶老化黄变、力学性能下降以及纤维染色的染料分子降解，和纤维表面修饰的纳米银易被洗涤或使用后失效，抗菌效果不持久的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗菌阻隔聚酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、将己内酰胺加入到加热釜中，加热釜温度升高至80-90℃，待己内酰胺溶解后，向加热釜中加入改性钛硅添加剂、纯化水，向加热釜中通入氮气，排出釜内空气，然后加入釜的温度升高至255-258℃，压力保存为0.6-0.7MPa，反应3-4h，氮气保护下，加热釜的压力升高至标准大气压力，保温反应1-2h，加热釜抽真空，反应1-2h，后处理得到复合聚酰胺；
S2、将复合聚酰胺加入到熔融纺丝机中，设置熔融纺丝机温度为280-300℃，熔融纺丝，得到聚酰胺纤维初品；
S3、将聚酰胺纤维初品、无水乙醇和3-巯丙基三乙氧基硅烷加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至50-60℃，向三口烧瓶中加入纯化水，保温反应3-5h，后处理得到聚酰胺纤维粗品；
聚酰胺纤维粗品的合成反应原理为：
式中为聚酰胺纤维初品。
S4、将硝酸银、纯化水加入到三口烧瓶中搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中加入氨水，体系有大量固体析出，持续滴加氨水至体系澄清，向三口烧瓶中加入还原液和聚酰胺纤维粗品，三口烧瓶温度升高至75-85℃，反应2-4h，后处理得到聚酰胺纤维成品。
聚酰胺纤维成品的合成反应原理为：
AgNO3+NH3·H2O＝2[Ag(NH3)2]OH+3H2O
进一步的，改性硅钛添加剂由以下步骤加工而成：
A1、将钛酸四丁酯、四乙氧基硅烷和无水乙醇加入到氮气保护的三口烧瓶中，室温下搅拌20-30min，向三口烧瓶中加入乳化液，搅拌2-3h，后处理得到钛硅聚合物；
钛硅聚合物的合成反应原理为：
A2、将钛硅聚合物、纯化水加入到三口烧瓶中，超声分散30-40min，将三口烧瓶固定在带有机械搅拌的铁架台上搅拌，三口烧瓶温度升高至65-75℃，向三口烧瓶中缓慢滴加改性液，滴加完毕，保温反应3-5h，后处理得到复合硅钛；
A3、将复合硅钛、无水乙醇和KH-560加入到球磨机中，球磨40-60min，向球磨机中加入纯化水，继续球磨混合2-3h，后处理，得到改性钛硅添加剂。
进一步的，步骤A1中钛酸四丁酯、四乙氧基硅烷、无水乙醇和乳化液的用量比为8g:1g:30mL:30mL，所述乳化液由月桂醇聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸钠、聚丙烯酰胺和纯化水按用量比2g:1g:1.5g:100mL组成，所述后处理操作包括：反应完成之后，陈化6-8h，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中，鼓风干燥至恒重，得到钛硅聚合物。
进一步的，步骤A2中改性液由0.5M偏离表酸钠溶液和0.01M硫酸按用量比3mL:1mL组成，所述钛硅聚合物、纯化水、改性液的用量比为5g:30mL:7mL，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降温至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到复合硅钛。
进一步的，步骤A3中复合硅钛、无水乙醇、KH-560和纯化水的用量比为2g:10mL:1.5g:4mL，所述后处理操作包括：反应完成之后，将反应体系中球磨机中取出，抽滤，滤饼用纯化水洗涤，将滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到改性钛硅添加剂。
进一步的，步骤S1中己内酰胺、改性钛硅添加剂、纯化水的用量比为10g:1g:1mL，所述后处理操作包括：反应完成之后，在氮气保护下，加热釜压力升高至标准大气压力，将反应体系从加热釜中取出，经过水冷凝固、粉碎，将得到的粉末与90-100℃的纯化水按用量比1g:6mL混合，保温萃取20-24h，趁热抽滤，滤饼用热水淋洗后，将其转移到温度为75-85℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到复合聚酰胺。
进一步的，步骤S3中聚酰胺纤维初品、无水乙醇、3-巯丙基三乙氧基硅烷和纯化水的用量比为3g:8mL:1g:2mL，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤后转移到温度为60-70℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到聚酰胺纤维粗品。
进一步的，步骤S4中还原液由葡萄糖、酒石酸和纯化水按用量比10g:1g:200mL组成，所述硝酸银、纯化水、还原液和聚酰胺纤维粗品的用量比为1g:40mL:70mL:10g，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到聚酰胺纤维成品。
本发明具备下述有益效果：
1、本发明的聚酰胺纤维在制备过程中，通过钛酸四丁酯、四乙氧基硅烷在无水乙醇中均匀分散后，向体系中加入乳化液，促进体系乳化，并且在乳化体系中钛氧烷键与硅氧烷键水解后，通过缩聚反应，生成钛、硅聚合物，在水环境中，偏铝酸钠水解生成氢氧化铝附着在硅钛聚合物上，经过高温氧化，生成氧化铝包覆在钛硅聚合物的外部，得到复合硅钛，复合硅钛和KH-560在球磨混合过程中，KH-560上的硅氧烷键断开与复合硅烷表面上的活性官能团反应，以硅氧烷键的形成接枝修饰在复合硅钛的外部，生成改性钛硅添加剂；通过硅元素掺杂钛，降低了钛的纯度，从而降低钛的光催化性能和表面能，避免其发生团聚，使其在溶液中更加容易的分散，然后在其外部包覆一层氧化铝层，减少钛硅聚合物在溶液或基质中的聚集倾向，氧化铝包覆，还能够使得钛硅聚合物具有良好的润湿性和耐腐蚀性能，防止复合硅钛聚集、沉降或在应用过程中分解，进一步的提高材料的分散性和均匀性；通过硅元素掺杂钛和在钛硅聚合物表面修饰氧化铝，降低了氧化钛的光催化性能，保留了其本身的紫外线吸收特性，避免在光的作用下催化聚酰胺老化变质，并且硅元素和氧化铝掺杂，改变氧化钛原有的电子能级分布，引入新的能级，在材料中形成新的能带间隙，使其在不同波长范围内吸收不同程度的光，提高其紫外吸收能力。
2、本发明的聚酰胺纤维在制备过程中，通过在表面修饰KH-560，其上活性官能团氨基，提高了复合硅钛的极性，使其更加容易的与己内酰胺混合均匀，提高其在复合聚酰胺中的分散程度，并且在制备复合聚酰胺时，改性钛硅添加剂上的活性官能团氨基能够以己内酰胺开环所形成的羧基反应，接枝到复合聚酰胺分子上的同时，还能够作为阻聚剂使用，降低复合聚酰胺分子的分子量，使其更加容易被加工；改性钛硅添加剂的加入，改善了聚酰胺纤维的消光性能，使其具有良好的抗紫外、耐老化性能；通过3-巯丙基三乙氧基硅烷对聚酰胺纤维初品进行表面改性，在聚酰胺纤维初品表面接枝修饰巯基，在水环境中，[Ag(NH3)2]OH与巯基络合，并在还原液的作用下，在聚酰胺纤维粗品的表面镀覆银包覆层，提高聚酰胺纤维的抗菌性能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供的一种抗菌阻隔聚酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备改性钛硅添加剂
将月桂醇聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸钠、聚丙烯酰胺和纯化水按用量比2g:1g:1.5g:100mL加入到烧杯中混合均匀，得到乳化液；
称取：钛酸四丁酯40g、四乙氧基硅烷5g和无水乙醇150mL加入到氮气保护的三口烧瓶中，室温下搅拌20min，向三口烧瓶中加入乳化液150mL，搅拌2h，静置陈化6h，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为70℃的干燥箱中，鼓风干燥至恒重，得到钛硅聚合物；
将0.5M偏离表酸钠溶液和0.01M硫酸按用量比3mL:1mL加入到烧杯中混合均匀，得到改性液；
称取：钛硅聚合物40g、纯化水240mL加入到三口烧瓶中，超声分散30min，将三口烧瓶固定在带有机械搅拌的铁架台上搅拌，三口烧瓶温度升高至65℃，向三口烧瓶中缓慢滴加改性液56mL，滴加完毕，保温反应3h，三口烧瓶温度降温至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为70℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到复合硅钛；
称取：复合硅钛20g、无水乙醇100mL和KH-560 15g加入到球磨机中，球磨40min，向球磨机中加入纯化水40mL，继续球磨混合2h，将反应体系中球磨机中取出，抽滤，滤饼用纯化水洗涤，将滤饼转移到温度为70℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到改性钛硅添加剂。
S2、制备复合聚酰胺
称取：己内酰胺200g加入到加热釜中，加热釜温度升高至80℃，待己内酰胺溶解后，向加热釜中加入改性钛硅添加剂20g、纯化水20mL，向加热釜中通入氮气，排出釜内空气，然后加入釜的温度升高至255℃，压力保存为0.6MPa，反应3h，氮气保护下，加热釜的压力升高至标准大气压力，保温反应1h，加热釜抽真空，反应1h，在氮气保护下，加热釜压力升高至标准大气压力，将反应体系从加热釜中取出，经过水冷凝固、粉碎，将得到的粉末与90℃的纯化水按用量比1g:6mL混合，保温萃取20h，趁热抽滤，滤饼用热水淋洗后，将其转移到温度为75℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到复合聚酰胺。
S3、制备聚酰胺纤维粗品
将复合聚酰胺加入到熔融纺丝机中，设置熔融纺丝机温度为280℃，熔融纺丝，得到直径为20nm的聚酰胺纤维初品；
称取：聚酰胺纤维初品30g、无水乙醇80mL和3-巯丙基三乙氧基硅烷10g加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至50℃，向三口烧瓶中加入纯化水20mL，保温反应3h，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤后转移到温度为60℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到聚酰胺纤维粗品。
S4、制备聚酰胺纤维成品
将葡萄糖、酒石酸和纯化水按用量比10g:1g:200mL加入到烧杯中搅拌均匀，得到还原液；
称取：硝酸银5g、纯化水加入到三口烧瓶中搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中加入氨水，体系有大量固体析出，持续滴加氨水至体系澄清，向三口烧瓶中加入还原液350mL和聚酰胺纤维粗品50g，三口烧瓶温度升高至75℃，体系回流，反应2h，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为70℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到聚酰胺纤维成品。
实施例2
本实施例提供的一种抗菌阻隔聚酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备改性钛硅添加剂
将月桂醇聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸钠、聚丙烯酰胺和纯化水按用量比2g:1g:1.5g:100mL加入到烧杯中混合均匀，得到乳化液；
称取：钛酸四丁酯40g、四乙氧基硅烷5g和无水乙醇150mL加入到氮气保护的三口烧瓶中，室温下搅拌25min，向三口烧瓶中加入乳化液150mL，搅拌2.5h，静置陈化7h，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为75℃的干燥箱中，鼓风干燥至恒重，得到钛硅聚合物；
将0.5M偏离表酸钠溶液和0.01M硫酸按用量比3mL:1mL加入到烧杯中混合均匀，得到改性液；
称取：钛硅聚合物40g、纯化水240mL加入到三口烧瓶中，超声分散35min，将三口烧瓶固定在带有机械搅拌的铁架台上搅拌，三口烧瓶温度升高至70℃，向三口烧瓶中缓慢滴加改性液56mL，滴加完毕，保温反应4h，三口烧瓶温度降温至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为75℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到复合硅钛；
称取：复合硅钛20g、无水乙醇100mL和KH-560 15g加入到球磨机中，球磨50min，向球磨机中加入纯化水40mL，继续球磨混合2.5h，将反应体系中球磨机中取出，抽滤，滤饼用纯化水洗涤，将滤饼转移到温度为75℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到改性钛硅添加剂。
S2、制备复合聚酰胺
称取：己内酰胺200g加入到加热釜中，加热釜温度升高至85℃，待己内酰胺溶解后，向加热釜中加入改性钛硅添加剂20g、纯化水20mL，向加热釜中通入氮气，排出釜内空气，然后加入釜的温度升高至257℃，压力保存为0.65MPa，反应3.5h，氮气保护下，加热釜的压力升高至标准大气压力，保温反应1.5h，加热釜抽真空，反应1.5h，在氮气保护下，加热釜压力升高至标准大气压力，将反应体系从加热釜中取出，经过水冷凝固、粉碎，将得到的粉末与95℃的纯化水按用量比1g:6mL混合，保温萃取22h，趁热抽滤，滤饼用热水淋洗后，将其转移到温度为80℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到复合聚酰胺。
S3、制备聚酰胺纤维粗品
将复合聚酰胺加入到熔融纺丝机中，设置熔融纺丝机温度为290℃，熔融纺丝，得到直径为25nm的聚酰胺纤维初品；
称取：聚酰胺纤维初品30g、无水乙醇80mL和3-巯丙基三乙氧基硅烷10g加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至55℃，向三口烧瓶中加入纯化水20mL，保温反应4h，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤后转移到温度为65℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到聚酰胺纤维粗品。
S4、制备聚酰胺纤维成品
将葡萄糖、酒石酸和纯化水按用量比10g:1g:200mL加入到烧杯中搅拌均匀，得到还原液；
称取：硝酸银5g、纯化水加入到三口烧瓶中搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中加入氨水，体系有大量固体析出，持续滴加氨水至体系澄清，向三口烧瓶中加入还原液350mL和聚酰胺纤维粗品50g，三口烧瓶温度升高至80℃，体系回流，反应3h，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为75℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到聚酰胺纤维成品。
实施例3
本实施例提供的一种抗菌阻隔聚酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备改性钛硅添加剂
将月桂醇聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸钠、聚丙烯酰胺和纯化水按用量比2g:1g:1.5g:100mL加入到烧杯中混合均匀，得到乳化液；
称取：钛酸四丁酯40g、四乙氧基硅烷5g和无水乙醇150mL加入到氮气保护的三口烧瓶中，室温下搅拌30min，向三口烧瓶中加入乳化液150mL，搅拌3h，静置陈化8h，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为80℃的干燥箱中，鼓风干燥至恒重，得到钛硅聚合物；
将0.5M偏离表酸钠溶液和0.01M硫酸按用量比3mL:1mL加入到烧杯中混合均匀，得到改性液；
称取：钛硅聚合物40g、纯化水240mL加入到三口烧瓶中，超声分散40min，将三口烧瓶固定在带有机械搅拌的铁架台上搅拌，三口烧瓶温度升高至75℃，向三口烧瓶中缓慢滴加改性液56mL，滴加完毕，保温反应5h，三口烧瓶温度降温至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到复合硅钛；
称取：复合硅钛20g、无水乙醇100mL和KH-560 15g加入到球磨机中，球磨60min，向球磨机中加入纯化水40mL，继续球磨混合3h，将反应体系中球磨机中取出，抽滤，滤饼用纯化水洗涤，将滤饼转移到温度为80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到改性钛硅添加剂。
S2、制备复合聚酰胺
称取：己内酰胺200g加入到加热釜中，加热釜温度升高至90℃，待己内酰胺溶解后，向加热釜中加入改性钛硅添加剂20g、纯化水20mL，向加热釜中通入氮气，排出釜内空气，然后加入釜的温度升高至258℃，压力保存为0.7MPa，反应4h，氮气保护下，加热釜的压力升高至标准大气压力，保温反应2h，加热釜抽真空，反应2h，在氮气保护下，加热釜压力升高至标准大气压力，将反应体系从加热釜中取出，经过水冷凝固、粉碎，将得到的粉末与100℃的纯化水按用量比1g:6mL混合，保温萃取24h，趁热抽滤，滤饼用热水淋洗后，将其转移到温度为85℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到复合聚酰胺。
S3、制备聚酰胺纤维粗品
将复合聚酰胺加入到熔融纺丝机中，设置熔融纺丝机温度为300℃，熔融纺丝，得到直径为30nm的聚酰胺纤维初品；
称取：聚酰胺纤维初品30g、无水乙醇80mL和3-巯丙基三乙氧基硅烷10g加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至60℃，向三口烧瓶中加入纯化水20mL，保温反应5h，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤后转移到温度为70℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到聚酰胺纤维粗品。
S4、制备聚酰胺纤维成品
将葡萄糖、酒石酸和纯化水按用量比10g:1g:200mL加入到烧杯中搅拌均匀，得到还原液；
称取：硝酸银5g、纯化水加入到三口烧瓶中搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中加入氨水，体系有大量固体析出，持续滴加氨水至体系澄清，向三口烧瓶中加入还原液350mL和聚酰胺纤维粗品50g，三口烧瓶温度升高至85℃，体系回流，反应4h，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到聚酰胺纤维成品。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，以钛白粉替代步骤S1中的复合硅钛。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，以步骤S1中的复合硅钛等量替代步骤S2中的改性钛硅添加剂。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，步骤S4中未加入还原液。
性能测试：
对实施例1-3和对比例1-3制备的聚酰胺纤维成品的抗紫外老化性能与抗菌性能进行测试，其中，抗紫外老化性能为将样品单排平铺于紫外光老化试验箱的试样架上，厚度<2mm，并用薄金属片将纤维两端固定，测试面对着荧光紫外灯，紫外光暴露温度为60℃，40nm波长时的辐照度为0.77W/m3，样品经160h紫外光暴露，并按照标准GB/T 14337-2022《化学纤维短纤维拉伸性能试验方法》测试试样的断裂强度与断裂伸长率，并计算紫外暴露前后的断裂强度与断裂伸长率保有率，抗菌性能测试为参照标准GB/T 20944.1-2007《纺织品抗菌性能的评价第1部分：琼脂平皿扩散法》对试样进行揉搓洗涤100次后，测定试样对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和肺炎克雷伯氏菌的繁殖情况，具体测试结果见下表：
数据分析：
通过对上表中的数据进行比较分析可知，本发明制备的聚酰胺纤维的断裂强度达到了5.4cN/dtex，断裂伸长率达到了26.4％，并且在经过紫外照射后其断裂强度保有率达到了95.6％，断裂伸长率保有率达到了93.8％，在经过多次洗搓后，还能够有效抑制金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、肺炎克雷伯氏菌繁殖生长，具有良好的抑菌性能。
以上内容仅仅是对本发明结构所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可做很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (8)
1.一种抗菌阻隔聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将己内酰胺加入到加热釜中，加热釜温度升高至80-90℃，待己内酰胺溶解后，向加热釜中加入改性钛硅添加剂、纯化水，向加热釜中通入氮气，排出釜内空气，然后加入釜的温度升高至255-258℃，压力保存为0.6-0.7MPa，反应3-4h，氮气保护下，加热釜的压力升高至标准大气压力，保温反应1-2h，加热釜抽真空，反应1-2h，后处理得到复合聚酰胺；
S2、将复合聚酰胺加入到熔融纺丝机中，设置熔融纺丝机温度为280-300℃，熔融纺丝，得到聚酰胺纤维初品；
S3、将聚酰胺纤维初品、无水乙醇和3-巯丙基三乙氧基硅烷加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至50-60℃，向三口烧瓶中加入纯化水，保温反应3-5h，后处理得到聚酰胺纤维粗品；
S4、将硝酸银、纯化水加入到三口烧瓶中搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中加入氨水，体系有大量固体析出，持续滴加氨水至体系澄清，向三口烧瓶中加入还原液和聚酰胺纤维粗品，三口烧瓶温度升高至75-85℃，反应2-4h，后处理得到聚酰胺纤维成品。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌阻隔聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，改性硅钛添加剂由以下步骤加工而成：
A1、将钛酸四丁酯、四乙氧基硅烷和无水乙醇加入到氮气保护的三口烧瓶中，室温下搅拌20-30min，向三口烧瓶中加入乳化液，搅拌2-3h，后处理得到钛硅聚合物；
A2、将钛硅聚合物、纯化水加入到三口烧瓶中，超声分散30-40min，将三口烧瓶固定在带有机械搅拌的铁架台上搅拌，三口烧瓶温度升高至65-75℃，向三口烧瓶中缓慢滴加改性液，滴加完毕，保温反应3-5h，后处理得到复合硅钛；
A3、将复合硅钛、无水乙醇和KH-560加入到球磨机中，球磨40-60min，向球磨机中加入纯化水，继续球磨混合2-3h，后处理，得到改性钛硅添加剂。
3.根据权利要求2所述的一种抗菌阻隔聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，步骤A1中钛酸四丁酯、四乙氧基硅烷、无水乙醇和乳化液的用量比为8g:1g:30mL:30mL，所述乳化液由月桂醇聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸钠、聚丙烯酰胺和纯化水按用量比2g:1g:1.5g:100mL组成，所述后处理操作包括：反应完成之后，陈化6-8h，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中，鼓风干燥至恒重，得到钛硅聚合物。
4.根据权利要求2所述的一种抗菌阻隔聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，步骤A2中改性液由0.5M偏离表酸钠溶液和0.01M硫酸按用量比3mL:1mL组成，所述钛硅聚合物、纯化水、改性液的用量比为5g:30mL:7mL，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降温至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到复合硅钛。
5.根据权利要求2所述的一种抗菌阻隔聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，步骤A3中复合硅钛、无水乙醇、KH-560和纯化水的用量比为2g:10mL:1.5g:4mL，所述后处理操作包括：反应完成之后，将反应体系中球磨机中取出，抽滤，滤饼用纯化水洗涤，将滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到改性钛硅添加剂。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌阻隔聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1中己内酰胺、改性钛硅添加剂、纯化水的用量比为10g:1g:1mL，所述后处理操作包括：反应完成之后，在氮气保护下，加热釜压力升高至标准大气压力，将反应体系从加热釜中取出，经过水冷凝固、粉碎，将得到的粉末与90-100℃的纯化水按用量比1g:6mL混合，保温萃取20-24h，趁热抽滤，滤饼用热水淋洗后，将其转移到温度为75-85℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到复合聚酰胺。
7.根据权利要求1所述的一种抗菌阻隔聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，步骤S3中聚酰胺纤维初品、无水乙醇、3-巯丙基三乙氧基硅烷和纯化水的用量比为3g:8mL:1g:2mL，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤后转移到温度为60-70℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到聚酰胺纤维粗品。
8.根据权利要求1所述的一种抗菌阻隔聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于，步骤S4中还原液由葡萄糖、酒石酸和纯化水按用量比10g:1g:200mL组成，所述硝酸银、纯化水、还原液和聚酰胺纤维粗品的用量比为1g:40mL:70mL:10g，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到聚酰胺纤维成品。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN117587541A (zh) * | 2024-01-17 | 2024-02-23 | 比音勒芬服饰股份有限公司 | 一种抗菌的聚酰胺纤维面料 |
| CN117601456A (zh) * | 2024-01-22 | 2024-02-27 | 四川省宜宾普什建材有限责任公司 | 一种大口径的电热熔式塑料管件的加工工艺 |
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2023
- 2023-09-13 CN CN202311179279.XA patent/CN117188152A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117587541A (zh) * | 2024-01-17 | 2024-02-23 | 比音勒芬服饰股份有限公司 | 一种抗菌的聚酰胺纤维面料 |
| CN117587541B (zh) * | 2024-01-17 | 2024-04-05 | 比音勒芬服饰股份有限公司 | 一种抗菌的聚酰胺纤维面料 |
| CN117601456A (zh) * | 2024-01-22 | 2024-02-27 | 四川省宜宾普什建材有限责任公司 | 一种大口径的电热熔式塑料管件的加工工艺 |
| CN117601456B (zh) * | 2024-01-22 | 2024-03-26 | 四川省宜宾普什建材有限责任公司 | 一种大口径的电热熔式塑料管件的加工工艺 |
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