CN117187004A - 一种半导体封装业用水基清洗剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种半导体封装业用水基清洗剂及其制备方法，所述半导体封装业用水基清洗剂包含非离子表面活性剂、改性阴离子表面活性剂、有机溶剂、增效剂、缓蚀剂和水；所述改性阴离子表面活性剂具有如下式A所示结构。本发明提供的清洗剂是以水性溶液为主的无毒环保、安全性好的水基清洗剂，通过非离子表面活性剂、改性阴离子表面活性剂的复合使用，具有优异的清洁能力，清洁后无残留并且对基材等材料无腐蚀。
Description
技术领域
本发明涉及工业清洗剂技术领域，具体涉及一种半导体封装业用水基清洗剂及其制备方法。
背景技术
半导体作为现代电子工业发展的基础及支撑，在电子工业的应用和所选用的材料也越来越广泛。但随着半导体产品的集成化、高精密、高可靠性的要求不断提高，对半导体封装清洗业的关注度和清洗的可靠性也越来越高。半导体器件封装过程中通常会使用助焊剂和锡膏等作为焊接辅料，这些辅料在焊接过程或多或少都会有部分残留物，还包括制程中沾污的指印、汗液、角质和尘埃等污染物。残留物和污染物成分复杂且在空气氧化和湿气作用下特别在高温高湿的环境下对器件的损伤大、危害大且持续时长。为了确保半导体器件的品质和高可靠性，必须在封装工艺引入清洗工序和使用清洗剂。
目前，工业上金属清洗主要包括溶剂清洗和水基金属清洗剂清洗。溶剂清洗利用的是有机溶剂相似相容的原理，溶解去除油污，分为石油溶剂清洗和氯化烃溶剂清洗。溶剂清洗效率高，很容易洗净金属表面的油污，至今仍被广泛使用，但是它们易燃易爆，易挥发，对人体中枢神经有较强的刺激性，且易使金属生锈。同时，浪费大量能源，造成环境污染。相比而言，水基金属清洗剂具有以水代油、节省能源、安全环保和清洗成本低等一系列优越性，可广泛应用于半导体器件封装业的清洗工作中。
半导体器件封装业的清洗剂主要是采用偏碱性水基清洗剂包括中强碱性水基清洗剂和弱碱性水基清洗剂。半导体封装焊接辅料残留物主要是松香和有机酸，松香和有机酸都含有羧基能在中强碱性条件下发生皂化反应生成易溶于水的有机盐，因此中强碱性清洗剂对半导体器件的残留物有良好的清洗效果。
但随着半导体的发展和特殊功能的需求，一些器件上组装了铝、铜、铂、镍等敏感金属和油墨字符、电磁碳膜和特殊标签等功能材料。现有技术中的水基清洗剂的清洗能力不足，清洗后会有较多残留并且具有一定的腐蚀性，易对基材产生损伤。
因此，目前亟需一种清洁能力强，清洁无残留且对材料无腐蚀的半导体封装业用水基清洗剂。
发明内容
发明目的：针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种清洁能力强，清洁无残留且对材料无腐蚀的半导体封装业用水基清洗剂及其制备方法。
技术方案：
一种半导体封装业用水基清洗剂，包含非离子表面活性剂、改性阴离子表面活性剂、有机溶剂、增效剂、缓蚀剂和水；
所述改性阴离子表面活性剂具有如下式A所示结构：
本发明提供的半导体封装业用水基清洗剂是以水性溶液为主的无毒环保、安全性好的水基清洗剂，通过非离子表面活性剂、改性阴离子表面活性剂的复合使用，具有优异的清洁能力，清洁后无残留并且对基材等材料无腐蚀。
进一步地，所述非离子表面活性剂选自炔二醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯月桂醇醚或蔗糖脂肪酸酯中的至少一种。
进一步地，所述有机溶剂选自二丙二醇丙醚、二丙二醇乙醚、二丙二醇丁醚或二乙二醇己醚中的至少一种。
进一步地，所述增效剂选自选自聚乙烯醇或聚丙烯酸钠中的一种。
进一步地，所述缓蚀剂选自四硼酸钠、葡庚糖酸钠或聚天冬氨酸钠中的至少一种。
进一步地，所述改性阴离子表面活性剂通过以下步骤制备：
(1)在反应器中，加入二异丙基萘、三氯化铝和溶剂，加热至60-70℃后滴加月桂酰氯，滴加结束后恒温反应2-3小时，过滤、蒸馏、提纯制得中间体；
(2)在反应器中，加入步骤(1)制得的中间体，缓慢滴加浓硫酸，搅拌后升温至70-80℃反应2-3小时，加入氢氧化钠水溶液中和，萃取、提纯后制得所述改性阴离子表面活性剂。
本发明中添加改性阴离子表面活性剂，其作为一种萘磺酸盐类表面活性剂具有优异的分散性和稳定性，并且含有多个亲水基团和亲油基团以及酰基，使其具有优异的表面活性能力，可以显著增强水基清洗剂的清洁能力，减少清洗后的残留，同时基于其优异的稳定性，使制得的水基清洗剂对材料无腐蚀。
进一步地，所述步骤(1)中二异丙基萘与月桂酰氯的摩尔比为1：2-2.2。
进一步地，所述步骤(2)中浓硫酸质量分数为95-98％；中间体与浓硫酸的质量比为6-7：1。
进一步地，按总质量分数为100％计，所述各组分的质量百分含量为：
上述任意一项半导体封装业用水基清洗剂的制备方法，包括以下步骤：按比例称取非离子表面活性剂、改性阴离子表面活性剂、有机溶剂、增效剂和缓蚀剂加入至水中，加热至50-60℃，充分搅拌后冷却制得所述半导体封装业用水基清洗剂。
本发明提供的半导体封装业用水基清洗剂中无磷无氮，不含有毒有机溶剂，绿色环保对环境无害。
有益效果：
(1)本发明提供的半导体封装业用水基清洗剂是以水性溶液为主的无毒环保、安全性好的水基清洗剂，通过非离子表面活性剂、改性阴离子表面活性剂的复合使用，具有优异的清洁能力，清洁后无残留并且对基材等材料无腐蚀。
(2)本发明提供的半导体封装业用水基清洗剂中添加改性阴离子表面活性剂，其作为一种萘磺酸盐类表面活性剂具有优异的分散性和稳定性，并且含有多个亲水基团和亲油基团以及酰基，使其具有优异的表面活性能力，可以显著增强水基清洗剂的清洁能力，减少清洗后的残留，同时基于其优异的稳定性，使制得的水基清洗剂对材料无腐蚀。
(3)本发明提供的半导体封装业用水基清洗剂中无磷无氮，不含有毒有机溶剂，绿色环保对环境无害。
具体实施方式
以下将结合具体实施方案来说明本发明。需要说明的是，下面的实施例为本发明的示例，仅用来说明本发明，而不用来限制本发明。在不偏离本发明主旨或范围的情况下，可进行本发明构思内的其他组合和各种改良。
市售清洗剂是从上海功百新材料科技有限公司购买的水基型清洗剂GB-113；其余试剂、设备为本技术领域常规试剂和设备。
改性阴离子表面活性剂制备
通过以下步骤制备改性阴离子表面活性剂：
(1)在三口烧瓶中，加入0.05mol的二异丙基萘、0.3g三氯化铝和100mL环己烷，加热至70℃后滴加0.11mol的月桂酰氯，滴加结束后恒温反应3小时，过滤、蒸馏、提纯制得中间体；
(2)在三口烧瓶中，加入15g步骤(1)制得的中间体，缓慢滴加2.5g质量分数为98％的浓硫酸，搅拌后升温至80℃反应3小时，加入40mL质量分数为25％的氢氧化钠水溶液中和，萃取、提纯后制得所述改性阴离子表面活性剂；
改性阴离子表面活性剂的质谱数据：采用LC-MS对产物进行分析，产物的m/z为780.37(100.0％)，781.57(54.7％)，782.59(16.4％)，783.53(3.5％)。
实施例1
通过以下步骤制备半导体封装业用水基清洗剂：
按比例称取炔二醇聚氧乙烯醚、改性阴离子表面活性剂、二丙二醇丙醚、聚乙烯醇和四硼酸钠加入至水中，加热至50-60℃，充分搅拌后冷却制得所述半导体封装业用水基清洗剂；
按总质量分数为100％计，所述各组分的质量百分含量为：
实施例2
基本同实施例1，所不同的是按按总质量分数为100％计，所述各组分及其质量百分含量为：
实施例3
基本同实施例1，所不同的是按按总质量分数为100％计，所述各组分及其质量百分含量为：
对比例1
市售清洗剂。
对比例2
基本同实施例1，所不同的是改性阴离子表面活性剂改为等量炔二醇聚氧乙烯醚。
对比例3
基本同实施例1，所不同的是改性阴离子表面活性剂改为等量琥珀酸酯磺酸钠。
对比例4
基本同实施例1，所不同的是改性阴离子表面活性剂改为等量二壬基萘磺酸钠。
性能测试
清洁能力检测：分别使用实施例1-3与对比例1-4的产品对同一规格的半导体封装进行喷淋清洗后进行清洁能力检测：
锡膏残留：5*10倍显微镜观察。
定义级别：1级元器件底部无锡膏残留；
2级元器件底部有极少量锡膏残留；
3级有明显的锡膏残留。
离子残留度：采用“离子污染物当量测试法(动态法)”参照SJ20868-2003中第6.3进行测试。
定义级别：1级＜1.5μg(NaCl)/cm2；
2级1.5～3.0μg(NaCl)/cm2；
3级3.0～5.0μg(NaCl)/cm2。
腐蚀性检测：根据《SJ/T 11639-2016电子制造用水基清洗剂》中第7.9，将处理好的纯铜、不锈钢及铝片三种金属试片浸泡在实施例1-3与对比例1-4的产品中，放入60℃±2℃的恒温烘箱中2h±5min，用20倍显微镜观察金属片是否有变色、腐蚀现象。
定义级别：0级金属表面无明显变化；
1级金属表明有轻微均匀变色或失光；
2级表面不均匀变色、失光，局部有蚀点；
3级金属表面严重变色或腐蚀。
| 锡膏残留 | 离子残留度 | 腐蚀性 | |
| 实施例1 | 1 | 1 | 0 |
| 实施例2 | 1 | 1 | 0 |
| 实施例3 | 1 | 1 | 0 |
| 对比例1 | 3 | 2 | 1 |
| 对比例2 | 3 | 2 | 1 |
| 对比例3 | 2 | 2 | 1 |
| 对比例4 | 2 | 1 | 0 |
根据实施例1-3与对比例1的检测结果对比可知，本发明提供的半导体封装业用水基清洗剂具有优异的清洁能力，可以显著减少清洁后的残留，并且对材料无腐蚀性。
根据实施例1-3与对比例2-4的检测结果对比可知，本发明提供的半导体封装业用水基清洗剂中添加改性阴离子表面活性剂，其作为一种萘磺酸盐类表面活性剂具有优异的分散性和稳定性，并且含有多个亲水基团和亲油基团以及酰基，可以显著增强清洗剂的清洁能力，减少残留并且减少对材料的腐蚀。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种半导体封装业用水基清洗剂，其特征在于，包含非离子表面活性剂、改性阴离子表面活性剂、有机溶剂、增效剂、缓蚀剂和水；
所述改性阴离子表面活性剂具有如下式A所示结构：
。
2.根据权利要求1所述的半导体封装业用水基清洗剂，其特征在于，所述非离子表面活性剂选自炔二醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯月桂醇醚或蔗糖脂肪酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的半导体封装业用水基清洗剂，其特征在于，所述有机溶剂选自二丙二醇丙醚、二丙二醇乙醚、二丙二醇丁醚或二乙二醇己醚中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的半导体封装业用水基清洗剂，其特征在于，所述增效剂选自选自聚乙烯醇或聚丙烯酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的半导体封装业用水基清洗剂，其特征在于，所述缓蚀剂选自四硼酸钠、葡庚糖酸钠或聚天冬氨酸钠中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的半导体封装业用水基清洗剂，其特征在于，所述改性阴离子表面活性剂通过以下步骤制备：
（1）在反应器中，加入二异丙基萘、三氯化铝和溶剂，加热至60-70℃后滴加月桂酰氯，滴加结束后恒温反应2-3小时，过滤、蒸馏、提纯制得中间体；
（2）在反应器中，加入步骤（1）制得的中间体，缓慢滴加浓硫酸，搅拌后升温至70-80℃反应2-3小时，加入氢氧化钠水溶液中和，萃取、提纯后制得所述改性阴离子表面活性剂。
7.根据权利要求6所述的半导体封装业用水基清洗剂，其特征在于，所述步骤（1）中二异丙基萘与月桂酰氯的摩尔比为1：2-2.2。
8.根据权利要求6所述的半导体封装业用水基清洗剂，其特征在于，所述步骤（2）中浓硫酸质量分数为95-98%；中间体与浓硫酸的质量比为6-7：1。
9.根据权利要求1所述的半导体封装业用水基清洗剂，其特征在于，按总质量分数为100%计，所述各组分的质量百分含量为：
非离子表面活性剂 1-3%
改性阴离子表面活性剂 1-2%
有机溶剂 10-20%
增效剂 1-2%
缓蚀剂 1-2%
余量为水。
10.权利要求1-9任意一项所述半导体封装业用水基清洗剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按比例称取非离子表面活性剂、改性阴离子表面活性剂、有机溶剂、增效剂和缓蚀剂加入至水中，加热至50-60℃，充分搅拌后冷却制得所述半导体封装业用水基清洗剂。
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