CN117181272A - 一种OMS-2/g-C3N4异质结材料及其制备方法与应用 - Google Patents
一种OMS-2/g-C3N4异质结材料及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种OMS‑2/g‑C3N4异质结材料及其制备方法与应用，属于材料制备和温室气体CO2光催化还原制备燃料的技术领域。该方法先将MnSO4·H2O、(NH4)2S2O8、(NH4)2SO4、KNO3和g‑C3N4溶于去离子水进行水热反应，过滤得到黑色产物，将黑色产物洗涤，干燥，研磨后进行煅烧，冷却后得到OMS‑2/g‑C3N4异质结材料。相比于机械混合的复合材料，本发明通过构建OMS‑2/g‑C3N4复合材料，利用两种材料的优势，将氧化还原性能优异的OMS‑2材料拓展到光催化CO2还原领域，模拟自然光合作用，最终使得温室气体CO2还原为高附加值燃料。
Description
技术领域
本发明属于材料制备和温室气体CO2光催化还原制备燃料的技术领域，具体涉及一种OMS-2/g-C3N4异质结材料及其制备方法与应用。
背景技术
不可再生化石燃料的燃烧会产生大量的温室气体CO2，使得环境和能源问题日益突出。人工光合作用，即将大气中二氧化碳通过光催化的方法转化为可再生能源为解决环境和能源问题提供了新途径。但是目前这种人工光合作用的转化效率还十分低下，基于此，大量的研究致力于提高传统光催化剂的光响应和载流子的分离效率来提高催化性能，比如半导体复合，贵金属沉积，元素掺杂等。然而最近的研究报道，通过提高光催化剂吸附CO2的能力为进一步提高其光催化CO2还原能力提供了另一种可能。半导体光催化技术，作为一种绿色技术，受到不少研究者的关注。以半导体作为催化剂，利用绿色的太阳能资源将CO2转化为清洁燃料如CH4、CH3OH等，将有助于同时解决环境和能源问题。
隐钾锰矿型氧化锰八面体分子筛(OMS-2)材料中开放的隧道结构，能够实现快速的电子传导，同时孔道中掺入的碱金属离子可以显著提升酸性气体CO2的吸附能力，因而OMS-2材料在光催化还原CO2反应中具有潜在的应用前景。然而OMS-2大多应用于氧化反应，将其应用于光催化CO2还原反应的研究却未有报道，可能受限于其较窄的带隙，光生电子和空穴易于复合。
类石墨烯氮化碳(g-C3N4)具有制备简单、能带结构合适、电子传输快等一系列优点，被广泛应用于光催化CO2还原反应。g-C3N4作为一种碳基材料，能实现光生电子的快速迁移，并能与多种半导体催化剂形成异质结提升光催化反应活性，基于上述特点，利用g-C3N4修饰OMS-2，合成高催化性能的复合材料。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明所要解决的第一技术问题在于提供一种OMS-2/g-C3N4异质结材料的制备方法，构建OMS-2/g-C3N4复合材料，提高光催化CO2还原为CO。本发明所要解决的第二技术问题在于提供一种OMS-2/g-C3N4异质结材料，使温室气体CO2还原为高附加值燃料CO。本发明所要解决的第三技术问题在于提供一种OMS-2/g-C3N4异质结材料在光催化CO2中的应用，用于处理目前温室气体CO2排放污染环境等问题。
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种OMS-2/g-C3N4异质结材料的制备方法，先将MnSO4·H2O、(NH4)2S2O8、(NH4)2SO4、KNO3和g-C3N4溶于去离子水进行水热反应，过滤得到黑色产物，将黑色产物洗涤，干燥，研磨后进行煅烧，冷却后得到OMS-2/g-C3N4异质结材料。
所述g-C3N4的制备方法为：将尿素置于瓷坩埚中，然后置于马弗炉中煅烧，冷却至室温后取出。
所述煅烧的温度为550℃，升温速率为2℃/min，时间为4h。
所述MnSO4·H2O、(NH4)2S2O8、(NH4)2SO4和KNO3的用量摩尔比为1:1:1.875:2。
所述水热反应的温度为120℃，反应时间为20h。
所述干燥的温度为110℃，时间为12h。
所述煅烧的温度为300℃，升温速率为2℃/min，时间为4h。
所述方法制备得到的OMS-2/g-C3N4异质结材料。
所述的OMS-2/g-C3N4异质结材料在光催化中的应用。
所述光催化为在光催化还原CO2中的应用。
有益效果：相比于现有技术，本发明的优点为：
(1)本发明利用g-C3N4修饰OMS-2，制备得到OMS-2/g-C3N4异质结材料，首次实现了一步法OMS-2在g-C3N4上的原位生长。OMS-2常被用于热催化氧化，在光催化还原领域应用较少，本专利首次将OMS-2引入光催化还原CO2领域，结果显示构建的OMS-2/g-C3N4异质结材料在光催化还原CO2方面显示出优异的性能。
(2)本发明所制备的OMS-2/g-C3N4异质结材料，相比于机械混合的复合材料，在纯水和全光谱条件下，光催化CO2还原为燃料CO的产量提升了约4倍。主要由于制备的材料具有良好的吸光性能，归因于丰富的表面羟基、碱金属离子K+及更高的低价锰含量有利于CO2分子的吸附活化，同时界面间的电子相互作用及内建电场的形成，促进光照下Z型异质结的形成从而实现光生电子和空穴的有效分离，改善了OMS-2的光生电子与空穴易于复合的缺点，实现了光生电子和空穴的高效分离，有利于提高光催化CO2还原的效率，并生成高热值的燃料。
(3)本发明所制备的OMS-2/g-C3N4异质结材料对CO2有较强的吸附、活化和转化能力，OMS-2独特的孔道结构和碱金属离子的掺入有利于CO2分子的吸附活化，而光照下异质结的形成与电子的快速转移有利于CO2分子的转化。
(4)本发明工艺简单，方便大量生产，溶剂使用去离子水，减少生产过程对环境的污染。
附图说明
图1为本实施例所制备样品的XRD谱图；
图2为本实施例所制备的OMS-2/g-C3N4样品的TEM图；
图3为本实施例所制备样品的FT-IR谱图；
图4为本实施例所制备样品的UV-vis DRS谱图；
图5为本实施例所制备样品的光电流谱图；
图6为本实施例所制备样品的阻抗谱图；
图7为本发明所制备的OMS-2/g-C3N4样品同OMS-2、g-C3N4及Mn-CN-mix材料在全光谱照射下的光催化还原CO2性能对比图；
图8为本发明所制备的OMS-2/g-C3N4样品同KMn2/CN及KMn/CN2材料在全光谱照射下的光催化还原CO2性能对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1：
制备OMS-2催化剂：将1.3521gMnSO4·H2O、1.8256g(NH4)2S2O8、1.9821g(NH4)2SO4以及1.6176gKNO3溶解在40mL去离子水中，将混合溶液转移至100mL水热釜中，放入烘箱，加热至120℃，维持20h。待水热釜冷却至室温后，将混合物沉淀离心分离，倒去上清液，加入去离子水清洗沉淀，重复清洗至少三次至上清液pH呈中性，洗净后干燥12h，将烘干后的固体研磨成粉，在马弗炉中300℃下焙烧4h，冷却后研磨得到粉末OMS-2。
实施例2：
制备g-C3N4催化剂：称取10g尿素放入坩埚中，并盖上坩埚盖子水平置于马弗炉中，在空气气氛下以2℃/min的升温速率升温至550℃，并在该温度下煅烧4h，待结束后降至室温后得到g-C3N4样品，将所得样品研磨后备用。
实施例3：
制备OMS-2/g-C3N4催化剂：将1.3521gMnSO4·H2O、1.6176gKNO3溶解在20mL去离子水中，加入适量g-C3N4超声分散在上述溶液中，其中Mn2+与g-C3N4的摩尔比为1:1，另取1.8256g(NH4)2S2O8和1.9821g(NH4)2SO4溶解在20mL去离子水中，完全溶解后加入至前面含Mn2+、K+及g-C3N4的混合溶液中，超声分散约5min后将混合物转移至100mL水热釜中，放入烘箱，加热至120℃，维持20h，待水热釜冷却至室温后，将混合物沉淀离心分离，倒去上清液，加入去离子水清洗沉淀，重复清洗至少三次至上清液pH呈中性，洗净后干燥12h。将烘干后的固体研磨成粉，在马弗炉中300℃下焙烧4h，冷却后研磨得到OMS-2/g-C3N4。
图1为本实施例所制备样品的XRD谱图，由图可知，相对于OMS-2和g-C3N4，OMS-2/g-C3N4中出现了归属于g-C3N4的(002)晶面的衍射峰以及归属于OMS-2各晶面的衍射峰，由此说明成功实现了OMS-2在g-C3N4上的原位生长，得到了OMS-2/g-C3N4复合材料。
图2为本实施例所制备的OMS-2/g-C3N4样品的TEM图，由图可知，OMS-2/g-C3N4复合材料的TEM图中观察到棒状的OMS-2生长在片状g-C3N4上，进一步说明成功实现了OMS-2在g-C3N4上的原位生长，并且OMS-2/g-C3N4复合材料中两者是紧密接触的，两者可能在界面处存在相互作用。
图3为本实施例所制备样品的FT-IR谱图，由图可知，通过OMS-2、g-C3N4和OMS-2/g-C3N4的FT-IR谱图对比，发现OMS-2/g-C3N4中同时含有归属于OMS-2和g-C3N4的振动峰，由此说明OMS-2和g-C3N4复合成功，复合前后，OMS-2/g-C3N4在809cm-1处三嗪环的振动峰相对于g-C3N4对应峰有减弱，表明可能复合材料中g-C3N4的三嗪环的振动强度发生改变，在界面存在电子相互作用。
图4为本实施例所制备样品的UV-vis DRS谱图，由图可知，相比于g-C3N4，OMS-2和OMS-2/g-C3N4有更强的光吸收能力，且OMS-2/g-C3N4在紫外-可见光(约200-650nm)区域的光吸收能力比OMS-2更强。
图5为本实施例所制备样品的光电流谱图，图6为本实施例所制备样品的阻抗谱图，由图可知，相较于OMS-2及g-C3N4，OMS-2/g-C3N4复合材料有更强的光电流强度，表明该复合材料有更优异的光生电子与空穴的分离效率以及有更快的光致电荷转移能力，另外，OMS-2/g-C3N4复合材料在EIS测试中有更小的圆弧半径，通常越小的圆弧半径对应于电荷转移过程中越小的电阻，表明该复合材料有更高的电荷转移能力。
实施例4：
将实施例1～3中制备的光催化剂应用于还原CO2中，实验步骤为：
光催化还原CO2反应测试是在100mL高压反应器中进行的，使用300W氙灯作为光源，将25mg催化剂粉末均匀分散在1.5mL去离子水中，转移至石英砂板上使催化剂分散在其表面，加入0.4MPa的高纯CO2气体，全光谱照射5小时，CO及CH4产物每隔1h用在线气相色谱仪监测，整个反应过程中反应器通循环冷凝水使装置内温度保持25℃。CO2还原活性由每克催化剂转化CO2产生的CO及CH4的产量衡量，CO及CH4的产量由下式得到：
其中NCO、分别为CO及CH4的产量；ACO、/>分别为气体产物CO及CH4在气相色谱中的峰面积；C1、C2分别为标气瓶中CO及CH4的标准浓度；A1、A2分别为标气瓶中CO及CH4在气相色谱中的峰面积；P为反应器中气体的压强；Vr为反应器容积；R为摩尔气体常数，取R＝＝8.314J/(mol·K)；T为反应温度，取T＝298.15K；mcat为催化剂质量。
图7为本实施例所制备的OMS-2/g-C3N4样品同OMS-2、g-C3N4及Mn-CN-mix材料在全光谱照射下的光催化还原CO2性能对比图，由图可知，与OMS-2和g-C3N4相比，OMS-2/g-C3N4复合材料具有更优异的光催化还原性能，不仅可以产生更多的CO，还可以产生更多热值更高的燃料CH4，提高CO2的光催化资源化利用。其中图中Mn-CN-mix材料为OMS-2和g-C3N4机械研磨得到的混合材料，相比于机械混合Mn-CN-mix材料，在纯水和全光谱条件下，OMS-2/g-C3N4异质结材料光催化CO2还原为燃料CO的产量提升了约4倍。说明本发明所用合成方法可以实现OMS-2和g-C3N4界面间的强烈电子相互作用，促进两者在光照下异质结的形成，在光催化CO2还原反应中表现出更好的活性，而机械混合的样品中不存在强界面作用，因而光催化CO2还原反应性能差。
对比例1
制备KMn2/CN材料：将1.3521gMnSO4·H2O、1.6176gKNO3溶解在20mL去离子水中，加入适量g-C3N4超声分散在上述溶液中，其中Mn2+与g-C3N4的摩尔比为2:1，另取1.8256g(NH4)2S2O8和1.9821g(NH4)2SO4溶解在20mL去离子水中，完全溶解后加入至前面含Mn2+、K+及g-C3N4的混合溶液中，超声分散约5min后将混合物转移至100mL水热釜中，放入烘箱，加热至120℃，维持20h，待水热釜冷却至室温后，将混合物沉淀离心分离，倒去上清液，加入去离子水清洗沉淀，重复清洗至少三次至上清液pH呈中性，洗净后干燥12h。将烘干后的固体研磨成粉，在马弗炉中300℃下焙烧4h，冷却后研磨得到KMn2/CN材料。
对比例2
制备KMn/CN2材料：将1.3521gMnSO4·H2O、1.6176gKNO3溶解在20mL去离子水中，加入适量g-C3N4超声分散在上述溶液中，其中Mn2+与g-C3N4的摩尔比为1:2，另取1.8256g(NH4)2S2O8和1.9821g(NH4)2SO4溶解在20mL去离子水中，完全溶解后加入至前面含Mn2+、K+及g-C3N4的混合溶液中，超声分散约5min后将混合物转移至100mL水热釜中，放入烘箱，加热至120℃，维持20h，待水热釜冷却至室温后，将混合物沉淀离心分离，倒去上清液，加入去离子水清洗沉淀，重复清洗至少三次至上清液pH呈中性，洗净后干燥12h。将烘干后的固体研磨成粉，在马弗炉中300℃下焙烧4h，冷却后研磨得到KMn/CN2材料。
将KMn2/CN及KMn/CN2材料在全光谱照射下进行光催化还原CO2性能测试，图8为本实施例所制备的OMS-2/g-C3N4样品同KMn2/CN及KMn/CN2材料在全光谱照射下的光催化还原CO2性能对比图，由图可知，OMS-2/g-C3N4复合材料具有更优异的光催化还原性能，表明控制合成步骤中Mn2+与g-C3N4的摩尔比为1:1可得光催化还原性能更优异的复合材料。造成活性差异的原因可能是复合材料中较低比例的g-C3N4不利于电子的快速传导，表现出更差的光催化还原CO2性能；而较高比例的g-C3N4可能会过多地包裹OMS-2影响OMS-2对CO2的吸附，使得材料对CO2的吸附能力减弱，表现出更差的光催化还原CO2性能。
Claims (10)
1.一种OMS-2/g-C3N4异质结材料的制备方法，其特征在于，先将MnSO4·H2O、(NH4)2S2O8、(NH4)2SO4、KNO3和g-C3N4溶于去离子水进行水热反应，过滤得到黑色产物，将黑色产物洗涤，干燥，研磨后进行煅烧，冷却后得到OMS-2/g-C3N4异质结材料。
2.根据权利要求1所述的OMS-2/g-C3N4异质结材料的制备方法，其特征在于，所述g-C3N4的制备方法为：将尿素置于瓷坩埚中，然后置于马弗炉中煅烧，冷却至室温后取出。
3.根据权利要求2所述的OMS-2/g-C3N4异质结材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为550℃，升温速率为2℃/min，时间为4h。
4.根据权利要求1所述的OMS-2/g-C3N4异质结材料的制备方法，其特征在于，所述MnSO4·H2O、(NH4)2S2O8、(NH4)2SO4和KNO3的用量摩尔比为1:1:1.875:2。
5.根据权利要求1所述的OMS-2/g-C3N4异质结材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为120℃，反应时间为20h。
6.根据权利要求1所述的OMS-2/g-C3N4异质结材料的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为110℃，时间为12h。
7.根据权利要求1所述的OMS-2/g-C3N4异质结材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为300℃，升温速率为2℃/min，时间为4h。
8.权利要求1～7任一项所述方法制备得到的OMS-2/g-C3N4异质结材料。
9.权利要求8所述的OMS-2/g-C3N4异质结材料在光催化中的应用。
10.根据权利要求9所述的OMS-2/g-C3N4异质结材料在光催化中的应用，所述光催化为在光催化还原CO2中的应用。
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