CN117180839A - 一种可降解材料中间体提纯回收的工艺系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种可降解材料中间体提纯回收的工艺系统，包括预处理单元，结晶分离单元和精制单元；其中，预处理单元用于对可降解材料中间体粗料进行预处理除杂，包括溶解罐、过滤器和第一结晶器；结晶分离单元，用于对所述混合浆料进行分离结晶处理，包括分离洗涤装置、沉降槽、蒸发回收罐、第二结晶器；精制单元，用于对浆料进行精制处理，包括离心沉降分离器，螺旋输送机，刮膜蒸发装置和精馏装置。本发明的工艺系统不仅缩短优化了粗料的分离工序流程，还使得分离的杂质作为上游装置的原料重复利用，降低了整个装置的运行消耗。
Description
技术领域
本发明涉及可降解材料提纯的技术领域，尤其是涉及一种可降解材料中间体提纯回收的工艺系统和方法。
背景技术
可降解材料是在一段时间内，在热力学和动力学意义上均可降解的材料，一般可分为光降解材料、生物降解材料等。
随着经济发展，聚丙交酯、聚乙交酯等是社会需求越来越多需求的可降解材料，可降解材料的生产过程都需要将原料通过各个工艺装置生产成中间体后再聚合而成聚合物，比如聚丙交酯的中间体是丙交酯，聚乙交脂的中间体是乙交酯。中间体的产品质量(如纯度、水和酸等)，对聚合物产品质量有着重大影响，不合格的中间体无法聚合出合格的可降解材料，而中间体提纯回收是整个生产过程中至关重要的工艺之一，直接决定中间体的质量。因此，提纯工艺首要任务是产出满足聚合使用的中间体。目前，中间体的提纯的工艺是通常是将中间体的粗料通过溶剂进行洗涤，然后脱出水酸等不溶物杂质，最后经过结晶干燥后得到合格的中间体产品。然而，经过洗涤后的乙交酯堵频繁塞洗涤罐、离心机等设备管线，尤其在对结晶后的中间体浆料进行分离时，离心机清液管线堵塞严重，造成工艺难以连续运行，最终导致装置无法连续正常运行，需要频繁停工检修清理设备及管道，难以保证装置长周期连续运行，给整个可降解材料的生产带来巨大影响。关键原因是由于目前结晶的母液中含有大量的中间体，结晶母液直接被送至溶剂精馏系统后造成精馏系统堵塞严重，而且中间体的收率特别低，仅为10％左右，该部分中间体作为下游装置的原料，大部分堵在设备管线内中间体被浪费，不能循环使用，造成中间体收率低，消耗大。
因此，中间体的提纯分离装置由于洗涤分离不彻底而存在中间体损耗大导致收率低的问题。
发明内容
为了解决现有技术存在的不足，本发明提供一种可降解材料中间体提纯回收的工艺系统和方法。
为了实现本发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
本发明在第一方面提供了一种可降解材料中间体提纯回收的工艺系统，工艺系统包括预处理单元，结晶分离单元和精制单元；其中，
所述预处理单元，用于对可降解材料中间体粗料进行预处理除杂，包括溶解罐、过滤器和第一结晶器；来自解聚工段的粗料在所述溶解罐内溶解后得到混合物料，再经所述过滤器过滤后得到杂质和混合液，所述混合液在所述第一结晶器内结晶得到混合浆料；
所述结晶分离单元，用于对所述混合浆料进行分离结晶处理，包括分离洗涤装置、沉降槽、蒸发回收罐、第二结晶器；混合浆料在所述分离洗涤装置内分离后得到中间固料和母液，所述母液在所述沉降槽内沉降分离后得到中间浆料和清液，所述清液送至蒸发回收罐内进行蒸发浓缩得到浓缩液Ⅰ和浓缩溶剂，所述浓缩液Ⅰ在第二结晶器结晶后得到结晶浆料；
所述精制单元，用于对浆料进行精制处理，包括离心沉降分离器，螺旋输送机，刮膜蒸发装置和精馏装置；所述中间浆料和所述结晶浆料在所述离心沉降分离器内进行沉降、离心分离后得到中间体和离心液，所述中间体经所述螺旋输送机送至所述溶解罐内继续进行溶解，所述离心液在所述刮膜蒸发装置内进行蒸发后得到浓缩液Ⅱ和混合溶剂；所述混合溶剂和所述浓缩溶剂经精馏装置精馏后得到第一溶剂和第二溶剂，所述第一溶剂回用至所述溶解罐，所述第二溶剂返回至所述分离洗涤装置。
在一些具体的实施方式中，所述结晶分离单元还包括第一缓冲罐，所述第一缓冲罐的进料口连接至所述沉降槽的出口，所述第一缓冲罐的出料口连接所述蒸发回收罐的进口；和/或，所述结晶分离单元还包括第一缓冲输送泵，用于将所述清液输送至所述蒸发回收罐；和/或，所述结晶分离单元还包括沉降输送泵，用于将所述中间浆料输送至所述离心沉降分离器；和/或，所述结晶分离单元还包括浆料输送泵，用于将所述结晶浆料输送至所述离心沉降分离器。
在本发明提供的工艺系统中，所述结晶分离单元还包括干燥系统，用于对所述中间固料进行干燥处理；所述干燥系统的进口连接至所述分离洗涤装置的中间固料出口，所述干燥系统的出口连接至下游聚合装置。
在一些具体的实施方式中，所述精制单元还包括第二缓冲罐，所述第二缓冲罐的进料口连接至所述离心沉降分离器的出口，所述第二缓冲罐的出料口连接所述刮膜蒸发装置的进口；以及，所述精制单元还包括第二缓冲输送泵，用于将所述离心液输送至所述刮膜蒸发装置内。
在本发明提供的工艺系统中，经所述预处理单元中过滤器过滤出的杂质送至所述第二缓冲罐。
在一些具体的实施方式中，所述精制单元还包括第三缓冲罐，用于收集所述精馏装置精馏出的第一溶剂；所述第三缓冲罐的进料口连接所述精馏装置的出口，所述第三缓冲罐的出料口连接所述溶解罐的进口。
在一些具体的实施方式中，所述精制单元还包括第四缓冲罐，用于收集所述精馏装置精馏出的第二溶剂；所述第四缓冲罐的进料口连接所述精馏装置的出口，所述第四缓冲罐的出料口连接所述分离洗涤装置的进口；和/或，所述精制单元还包括循环泵，用于为所述第二溶剂回用至所述分离洗涤装置提供输送动力。
本发明在第二方面提供了利用上述工艺系统提纯回收可降解材料中间体的方法，包括以下步骤：
S1、将来自解聚工段的可降解材料中间体粗料经预处理除杂后得到混合浆料；
S2、将S1得到的混合浆料分离洗涤得到中间固料和母液，所述母液经沉降分离得到中间浆料和清液，所述清液经蒸发浓缩后得到浓缩液Ⅰ和浓缩溶剂，所述浓缩液Ⅰ经结晶后得到结晶浆料；
S3、将S2得到的中间浆料和结晶浆料进行沉降、分离后得到中间体和离心液，中间体回用至S1中继续进行溶解，离心液经蒸发后得到浓缩液Ⅱ和混合溶剂；
S4、精馏分离所述混合溶剂和浓缩溶剂后得到第一溶剂和第二溶剂。
在一些具体的实施方式中，S1中预处理除杂包括将所述粗料进行溶解、过滤得到杂质和混合液，混合液再经结晶后得到所述混合浆料。
在一些具体的实施方式中，本发明的方法S4中，将精馏得到的第一溶剂作为溶解溶剂回用至S1中，第二溶剂返回至S2中作为沉降分离的洗涤溶剂。
采用上述的技术方案，具有如下的技术效果：
本发明提供的工艺系统通过预处理单元对中间体粗料先后进行溶解、过滤以及结晶预处理，避免了洗涤过程中造成的设备管线堵塞甚至出料困难的问题；同时，在结晶分离单元中，混合浆料经过分离洗涤装置的固液分离、沉降以及结晶浓缩得到结晶浆料和浓缩溶剂，进一步避免了大量固相中间体进入精馏装置而出现堵塞的问题。
本发明的工艺系统通过再对浆料、杂质、浓缩溶剂进行再处理，得到符合产品要求的中间体，同时还能作为预处理装置的原料，降低了结晶母液中中间体的跑损量，提高了中间体的收率；同时，分离出了第一溶剂被预处理单元继续作为溶解剂循环使用，第二溶剂被分离洗涤装置继续循环使用，降低了原料消耗。
附图说明
图1：本发明提供的工艺系统的一种具体实施方式；
其中，1、溶解罐，2、过滤器，3、第一结晶器，4、分离洗涤装置，5、沉降槽，6、蒸发回收罐，7、第二结晶器，8、离心沉降分离器，9、螺旋输送机，10、刮膜蒸发装置，11、精馏装置，12、第一缓冲罐，13、第一缓冲输送泵，14、沉降输送泵，15、干燥系统，16、第二缓冲罐，17、第二缓冲输送泵，18、第三缓冲罐，19、第四缓冲罐，20、循环泵，21、浆料输送泵。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合实施例对本发明作进一步的说明。应当理解，下述实施例仅是为了更好的理解本发明，并不意味着本发明仅局限于以下实施例。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与本发明所属技术领域的技术人员通常理解的含义相同。
本发明提供的可降解材料中间体提纯回收的工艺系统，如图1所示，包括预处理单元，与预处理单元连接的结晶分离单元和精制单元；
其中，预处理单元包括设置在解聚工段下游的溶解罐1、过滤器2和第一结晶器3；来自解聚工段的粗料在溶解罐1内与第一溶剂混合溶解后得到混合物料，再经过滤器2过滤后得到杂质和混合液，混合液经过第一结晶器3内搅拌结晶后得到混合浆料，避免了混合浆料堵塞设备及管线。
结晶分离单元，用于对混合浆料进行分离结晶处理；具体包括分离洗涤装置4、沉降槽5、蒸发回收罐6、第二结晶器7；混合浆料在分离洗涤装置4内利用第二溶剂在其内部进行洗涤分离，得到中间固料和母液，含有固体颗粒的母液在沉降槽5内沉降分离后得到中间浆料和清液，清液送至蒸发回收罐6内进行蒸发浓缩得到浓缩液Ⅰ和浓缩溶剂，浓缩液Ⅰ在第二结晶器7结晶后得到结晶浆料。
在一些具体的实施方式中，结晶分离单元还包括第一缓冲罐12，第一缓冲罐12设置在沉降槽5的溢流管线上，与沉降槽5通过管线连接，用于收集沉降分离出的清液，第一缓冲罐12的出料口连接蒸发回收罐6的进口。
在一些具体的实施方式中，结晶分离单元还包括第一缓冲输送泵13，其出口管线连接至蒸发回收罐6，用于将清液输送至蒸发回收罐6。
在一些具体的实施方式中，结晶分离单元还包括沉降输送泵14，用于将中间浆料输送至离心沉降分离器8。
在一些具体的实施方式中，结晶分离单元还包括浆料输送泵21，用于将中间浆料输送至离心沉降分离器8。
在一些具体的实施方式中，结晶分离单元还包括干燥系统15，用于对中间固料进行干燥处理；干燥系统15的进口连接至分离洗涤装置4的中间固料出口，干燥系统15的出口连接至下游，合格后的中间体可以送至下游聚合装置作为原料使用。
本发明提供的工艺系统中精制单元，用于对浆料进行精制处理；具体包括离心沉降分离器8，螺旋输送机9，刮膜蒸发装置10和精馏装置11；从沉降槽5底部分离出来的中间浆料和第二结晶器7结晶得到的结晶浆料在离心沉降分离器8内进行沉降、离心分离，得到中间体和离心液。所得的中间体经设置在离心沉降分离器8的一个出口管线上的螺旋输送机9送至溶解罐1内继续循环使用，所得的离心液在刮膜蒸发装置10内蒸发后得到浓缩液Ⅱ和混合溶剂；刮膜蒸发装置10蒸发所得的混合溶剂与蒸发回收罐6蒸发所得的浓缩溶剂在精馏装置11中进行精馏处理后分别得到第一溶剂和第二溶剂，第一溶剂回用至溶解罐1中作为溶解的溶剂，第二溶剂返回至分离洗涤装置4作为洗涤的溶剂。
在一种实施方式中，精制单元还包括第二缓冲罐16，第二缓冲罐16的进料口连接至离心沉降分离器8的出口，第二缓冲罐16的出料口连接刮膜蒸发装置10的进口；并且，精制单元还包括第二缓冲输送泵17，用于将离心液输送至刮膜蒸发装置10内。
经预处理单元中过滤器2过滤出的杂质也送至第二缓冲罐16，作为第二缓冲罐16的另外一个进料。
在一种实施方式中，精制单元还包括第三缓冲罐18，用于收集精馏装置11精馏出的第一溶剂；具体地，第三缓冲罐18的进料口连接精馏装置11的出口，第三缓冲罐18的出料口连接溶解罐1的进口。
在一种实施方式中，精制单元还包括第四缓冲罐19，用于收集精馏装置11精馏出的第二溶剂；具体地，第四缓冲罐19的进料口连接精馏装置11的出口，第四缓冲罐19的出料口连接分离洗涤装置4的进口。
在一些具体的实施方式中，精制单元还包括循环泵20，用于为第二溶剂回用至分离洗涤装置4提供输送动力。
本发明的工艺系统中经过蒸发回收罐6和刮膜蒸发装置10分离出的混合溶剂进入精馏装置11进行精制后，将第一溶剂和第二溶剂进行分离，同时还要进行溶剂的脱水和脱酸杂质等操作，精制后的第一溶剂送至第三缓冲罐18，再被输送至溶解罐1进行溶解操作，精制后的第二溶剂送至第四缓冲罐19，经循环泵20送至分离洗涤设备20，作为物料洗涤溶剂使用。在本发明中间体的提纯及溶剂回收工艺过程中，不仅解决了原有中间体的洗涤系统、溶剂蒸发回收系统以及溶剂精馏系统的设备管线堵塞无法连续长周期运行的问题，而且还提高乙交酯的收率到50％。整个工艺系统不仅缩短优化了粗料的分离工序流程，还使得分离的杂质作为上游装置的原料重复利用，降低了整个装置的运行消耗。
本发明提供的可降解材料中间体提纯回收的方法，包括以下步骤：
S1、将来自解聚工段的可降解材料中间体粗料经预处理除杂后得到混合浆料；
S2、将S1得到的混合浆料分离洗涤得到中间固料和母液，所述母液经沉降分离得到中间浆料和清液，所述清液经蒸发浓缩后得到浓缩液Ⅰ和浓缩溶剂，所述浓缩液Ⅰ经结晶后得到结晶浆料；
S3、将S2得到的中间浆料和结晶浆料进行沉降、分离后得到中间体和离心液，中间体回用至S1中继续进行溶解，离心液经蒸发后得到浓缩液Ⅱ和混合溶剂；
S4、精馏分离所述混合溶剂和浓缩溶剂，得到第一溶剂和第二溶剂；
在一些实施方式中，预处理除杂包括将所述粗料进行溶解、过滤得到杂质和混合液，混合液再经结晶后得到所述混合浆料。
在一些实施方式中，将第一溶剂作为溶解溶剂回用至S1中，第二溶剂返回至S2中作为沉降分离的洗涤溶剂。
Claims (10)
1.一种可降解材料中间体提纯回收的工艺系统，其特征在于，所述工艺系统包括预处理单元，结晶分离单元和精制单元；其中，
所述预处理单元，用于对可降解材料中间体粗料进行预处理除杂，包括溶解罐、过滤器和第一结晶器；来自解聚工段的粗料在所述溶解罐内溶解后得到混合物料，再经所述过滤器过滤后得到杂质和混合液，所述混合液在所述第一结晶器内结晶得到混合浆料；
所述结晶分离单元，用于对所述混合浆料进行分离结晶处理，包括分离洗涤装置、沉降槽、蒸发回收罐、第二结晶器；混合浆料在所述分离洗涤装置内分离后得到中间固料和母液，所述母液在所述沉降槽内沉降分离后得到中间浆料和清液，所述清液送至蒸发回收罐内进行蒸发浓缩得到浓缩液Ⅰ和浓缩溶剂，所述浓缩液Ⅰ在第二结晶器结晶后得到结晶浆料；
所述精制单元，用于对浆料进行精制处理，包括离心沉降分离器，螺旋输送机，刮膜蒸发装置和精馏装置；所述中间浆料和所述结晶浆料在所述离心沉降分离器内进行沉降、离心分离后得到中间体和离心液，所述中间体经所述螺旋输送机送至所述溶解罐内继续进行溶解，所述离心液在所述刮膜蒸发装置内进行蒸发后得到浓缩液Ⅱ和混合溶剂；所述混合溶剂和所述浓缩溶剂经精馏装置精馏后得到第一溶剂和第二溶剂，所述第一溶剂回用至所述溶解罐，所述第二溶剂返回至所述分离洗涤装置。
2.根据权利要求1所述的工艺系统，其特征在于，所述结晶分离单元还包括第一缓冲罐，所述第一缓冲罐的进料口连接至所述沉降槽的出口，所述第一缓冲罐的出料口连接所述蒸发回收罐的进口；和/或，
所述结晶分离单元还包括第一缓冲输送泵，用于将所述清液输送至所述蒸发回收罐；和/或，
所述结晶分离单元还包括沉降输送泵，用于将所述中间浆料输送至所述离心沉降分离器；和/或，
所述结晶分离单元还包括浆料输送泵，用于将所述结晶浆料输送至所述离心沉降分离器。
3.根据权利要求2所述的工艺系统，其特征在于，所述结晶分离单元还包括干燥系统，用于对所述中间固料进行干燥处理；
所述干燥系统的进口连接至所述分离洗涤装置的中间固料出口，所述干燥系统的出口连接至下游聚合装置。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的工艺系统，其特征在于，所述精制单元还包括第二缓冲罐，所述第二缓冲罐的进料口连接至所述离心沉降分离器的出口，所述第二缓冲罐的出料口连接所述刮膜蒸发装置的进口；以及，
所述精制单元还包括第二缓冲输送泵，用于将所述离心液输送至所述刮膜蒸发装置内。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的工艺系统，其特征在于，所述精制单元还包括第三缓冲罐，用于收集所述精馏装置精馏出的第一溶剂；
所述第三缓冲罐的进料口连接所述精馏装置的出口，所述第三缓冲罐的出料口连接所述溶解罐的进口。
6.根据权利要求5所述的工艺系统，其特征在于，所述精制单元还包括第四缓冲罐，用于收集所述精馏装置精馏出的第二溶剂；
所述第四缓冲罐的进料口连接所述精馏装置的出口，所述第四缓冲罐的出料口连接所述分离洗涤装置的进口。
7.根据权利要求6所述的工艺系统，其特征在于，所述精制单元还包括循环泵，用于为所述第二溶剂回用至所述分离洗涤装置提供输送动力。
8.一种利用权利要求1～7中任一项所述工艺系统提纯回收可降解材料中间体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将来自解聚工段的可降解材料中间体粗料经预处理除杂后得到混合浆料；
S2、将S1得到的混合浆料分离洗涤得到中间固料和母液，所述母液经沉降分离得到中间浆料和清液，所述清液经蒸发浓缩后得到浓缩液Ⅰ和浓缩溶剂，所述浓缩液Ⅰ经结晶后得到结晶浆料；
S3、将S2得到的中间浆料和结晶浆料进行沉降、分离后得到中间体和离心液，中间体回用至S1中继续进行溶解，离心液经蒸发后得到浓缩液Ⅱ和混合溶剂；
S4、精馏分离所述混合溶剂和浓缩溶剂，得到第一溶剂和第二溶剂。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，S1中预处理除杂包括将所述粗料进行溶解、过滤得到杂质和混合液，混合液再经结晶后得到所述混合浆料。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，S4中，将精馏得到的第一溶剂作为溶解溶剂回用至S1中，第二溶剂返回至S2中作为沉降分离的洗涤溶剂。
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Legal Events
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