CN117170001A - 一种中子吸收光栅制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中子吸收光栅制作方法，采用改变光栅表面颗粒层制作方式并加压实现，(1)采用载体溶液浸润光栅，使光栅内形成润湿层；(2)选择含钆元素的颗粒作为中子吸收材料，将颗粒在载体溶液中分散均匀，将过量的颗粒溶液注入光栅中，使颗粒自由沉积填充光栅；(3)待载体溶液挥发后，直接在光栅表面施加均匀向下的力，实现加压颗粒填充光栅；(4)去除加压填充后光栅表面多余颗粒，将高浓度的颗粒溶液均匀旋涂在光栅表面，载体溶液挥发并在光栅表面沉积一层过量颗粒，再次在光栅表面加压；(5)重复步骤(3)和(4)，逐步增加颗粒填充率，直至颗粒填充率不变达到最大填充。本发明提高了整个加压制作吸收光栅的制作效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种制作中子吸收光栅的方法，属于中子相衬成像、中子吸收光栅和微纳加工技术领域。
背景技术
中子吸收光栅是中子相衬成像系统的关键光学元件，由于钆对中子有较高的吸收系数，所以通常选择钆或钆的氧化物作为中子的吸收材料制作吸收光栅。目前基于钆或氧化钆制作中子吸收光栅方法有：纯钆金属的倾斜蒸镀法、钆或氧化钆颗粒填充法和钆合金金属玻璃压印法。利用倾斜蒸镀法制作的吸收光栅槽内钆密度较高，但填充截面具有不规则形状，且不能完全填充光栅槽，适合低高宽比吸收光栅制作。金属玻璃压印法具有高产量、低成本、高效率的优点，但是在快速加热的条件下，硅光栅结构容易在压印中倒塌，造成光栅结构损伤。颗粒填充法可以通过颗粒的自由沉积来实现，工艺简单，通常使用浓度较低的颗粒溶液覆盖光栅表面使颗粒自由沉积到光栅槽内，但该方法制作的吸收光栅槽内颗粒间隙大，填充率低。
已有的加压颗粒填充法基于颗粒自由沉积(例如中国专利申请号202310129799.3)，能够提高光栅槽内颗粒填充率，适合制作大尺寸、大周期的吸收光栅。该方法通过颗粒自由沉积在光栅表面覆盖颗粒层，之后将软材料覆盖在光栅表面，对软材料表面施加压力使材料变形，从而使槽内颗粒受到力的作用重新排列，多次加压填充使槽内颗粒间隙减小，填充率增加。但该方法每次加压填充前都需要颗粒自由沉积制作光栅表面的颗粒层，受限于颗粒自由沉积和颗粒载体溶液自然挥发的时间，加压颗粒填充间隔时间通常需要3到10小时，并且需要加压填充10次左右才能达到最大填充率，使用该方法制作中子吸收光栅周期相对较长和效率低。
发明内容
本发明技术解决问题：克服现有技术的不足，提供一种中子吸收光栅制作方法，改变光栅表面颗粒层制作方式，提高加压颗粒填充法制作吸收光栅的效率，从而提高整个加压制作吸收光栅的制作效率，实现中子吸收光栅的高效制作。
本发明技术解决方案：
本发明提供一种中子吸收光栅制作方法，采用改变光栅表面颗粒层制作方式实现，具体如下：
(1)采用载体溶液浸润光栅，使光栅内形成润湿层；
(2)选择含钆元素的颗粒作为中子吸收材料，将所述颗粒在载体溶液中分散均匀，形成颗粒溶液，再将过量的颗粒溶液注入光栅中，使颗粒自由沉积填充光栅；
(3)待载体溶液挥发后，直接在光栅表面施加均匀向下的力，实现加压颗粒填充光栅；
(4)去除加压填充后光栅表面多余颗粒，将高浓度的颗粒溶液均匀旋涂在光栅表面，载体溶液挥发并在光栅表面沉积一层过量颗粒，再次在光栅表面加压；
(5)重复步骤(3)和(4)，逐步增加颗粒填充率，直至颗粒填充率不变达到最大填充。
可选地，所述步骤(4)中，高浓度的颗粒溶液为颗粒和载体溶液按照1:4-1:20比例配制而成。
可选地，所述步骤(4)中，所述均匀旋涂指使高浓度的颗粒溶液在光栅表面均匀分布，旋涂使用匀胶机，所述一层过量颗粒厚度为至少30微米。
可选地，所述步骤(2)中，所述含钆元素的颗粒包括金属钆颗粒、氧化钆颗粒和氧硫化钆颗粒。
可选地，所述步骤(2)中，所述颗粒溶液由颗粒和载体溶液以质量比1:50-1:200配制，采用超声机使颗粒在载体溶液中分散均匀。
可选地，所述步骤(4)中，所述过量是指保证整个光栅加压的部分能够形成均匀颗粒层且加压后表面仍有多余颗粒。
可选地，所述步骤(2)中，所述过量的颗粒溶液指颗粒自由沉积能够填充满光栅且光栅表面能形成均匀的颗粒层，加压后光栅表面仍有多余颗粒。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)本发明能够明显提高吸收光栅的制作效率，可以在短时间内重复加压颗粒填充制作吸收光栅。已有的加压颗粒填充法制作吸收光栅受限于颗粒自由沉积和溶剂挥发时间，每次加压颗粒填充间隔时间需要3到10小时，制作吸收光栅周期长、效率低。
而本发明通过改变光栅表面颗粒层制作方式，使用匀胶机和高浓度的颗粒溶液在光栅表面覆盖均匀的颗粒层，缩短每次加压颗粒填充时间，使每次加压颗粒填充在1个小时内完成，大大提高了整个加压制作吸收光栅的制作效率。
(2)本发明适用于制作大尺寸、大周期和小周期的吸收光栅。本发明涉及到的工艺适合大尺寸吸收光栅的制作，并对大周期和小周期均有效，例如80毫米*80毫米、100毫米*100毫米等大尺寸吸收光栅，周期由几微米至几百微米。
附图说明
图1为本发明方法的实现流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本发明提高颗粒填充法制作吸收光栅的效率主要是要解决颗粒在光栅上的沉积效率问题。颗粒加压填充工艺中，通常是基于低浓度颗粒溶液的长时间自由沉积来保证颗粒有效填充到光栅槽内。如果自然沉积过量的颗粒，不仅能使颗粒充分填充到光栅槽内，而且能在光栅表面形成完整的颗粒层，加压之后光栅表面颗粒层的完整性不会变化。这样，在后续的多次加压填充工艺中，只需在光栅表面沉积均匀的颗粒层就可以了，对应的不再需要采用颗粒自然沉积，可以选择高浓度颗粒溶液采用旋涂等快速成膜方法来获得均匀颗粒层，大大提高了颗粒在光栅上的沉积效率，实现中子吸收光栅的高效制作。
本发明实施例实现如下：首先通过湿法腐蚀或干法刻蚀等其它工艺制作硅光栅。选择易挥发的溶剂作为颗粒载体溶液，用载体溶液浸润光栅，使光栅内形成润湿层。选择含钆的颗粒，包括金属钆颗粒、氧化钆颗粒和氧硫化钆颗粒等作为中子吸收材料，用超声机使颗粒在载体溶液中分散均匀。将过量分散均匀的颗粒溶液注入到装有光栅的容器中，使颗粒自由沉积填充光栅，颗粒沉积后移出表面多余的载体溶液以缩短溶剂挥发时间。待载体溶液挥发后，使用加压装置在光栅表面施加压力。去除表面多余颗粒，用匀胶机将高浓度的颗粒溶液均匀旋涂在光栅表面，载体溶液短时间内挥发并在光栅表面覆盖一层过量的颗粒，进行再一次加压填充；重复上述的旋涂法在光栅表面覆盖过量颗粒并加压，直至颗粒填充率不变。
下面结合附图及具体实施例对本发明进行详细说明。
如图1所示，本发明实施例的工艺流程如下：
1、制作硅光栅
硅光栅可由干法刻蚀、湿法各向异性腐蚀、光辅助电化学刻蚀等工艺制作，根据制作工艺选择硅基底的晶向。
2、制作润湿层
选择易挥发的溶剂作为颗粒载体溶液(通常是乙醇)，将载体溶液注入到装有光栅的容器中，静置一段时间。
3、颗粒自由沉积填充光栅
用含钆的颗粒和载体溶液以一定的质量比(1:50-1:200)配制颗粒溶液，用超声机使颗粒在载体溶液中分散均匀。将过量的颗粒悬浊液注入到装有光栅的容器中，在常温、常压下静置，使颗粒自由沉积到光栅槽内。颗粒沉积后，移出颗粒层上方多余的载体溶液。
4、加压颗粒填充
待载体溶液挥发后，使用加压装置直接在光栅表面施加均匀向下的力，图1中的F表示光栅表面施加的压力，光栅表面及光栅槽内的颗粒受到力的作用在光栅槽内重新排列，颗粒之间间隙减小，光栅槽内填充率增加。
5、沉积过量颗粒
将颗粒和载体溶液按照一定比例(1:4-1:20)配制高浓度的颗粒溶液，用超声机将颗粒分散均匀。去除加压填充后的光栅表面多余颗粒，在光栅表面滴加高浓度的颗粒溶液，之后使用匀胶机以一定的转速和时间使溶液在光栅表面分布均匀，然后放在水平的实验台上静置一段时间。
6、重复加压填充
重复步骤4和5，逐步增加颗粒填充率，直至颗粒填充率不变达到最大填充。
具体实施例如下：
实施例1：一种中子吸收光栅制作方法，具体步骤如下：
步骤1，选择(110)晶向的硅片，使用AZ1500光刻胶通过紫外曝光、显影获得光刻胶光栅掩膜，通过干法刻蚀获得氮化硅光栅掩膜。将其放置在质量分数为50％KOH溶液中在室温条件下湿法腐蚀，并加入适量无水乙醇使光栅槽深腐蚀均匀，最终获得周期40微米，占空比1:1，深度70微米，面积80毫米×80毫米的硅光栅结构。
步骤2，选择无水乙醇作为载体溶液浸润光栅，将清洗干燥后的硅光栅置于负压条件下，排出光栅槽内空气后，将无水乙醇注入，在常温、常压下静置20分钟。
步骤3，氧化钆颗粒、无水乙醇以质量比1:100配制颗粒溶液，其中氧化钆平均粒径为2微米，并用超声机在720W功率下超声15分钟，获得分散均匀的颗粒溶液。将过量的颗粒溶液注入到装有光栅的容器中，常温、常压下静置5小时使颗粒完全沉降，用移液管移出上方多余的乙醇，然后静置2小时使光栅表面的乙醇完全挥发。
步骤4，使用加压装置直接在光栅表面施加均匀向下的压力，大小为10兆帕，并保持10分钟。
步骤5，氧化钆颗粒、无水乙醇以质量比1:5配制高浓度的颗粒溶液，用超声机在720W功率下超声45分钟使颗粒分散均匀。去除加压填充后的光栅表面多余颗粒，在表面滴加高浓度的颗粒溶液，用匀胶机以转速80转每分钟，时间为10秒使溶液在光栅表面分布均匀，然后放在水平的实验台上静置30分钟，在光栅表面沉积厚度为120微米的颗粒层。
步骤6，重复步骤4和5，逐步增加颗粒填充率，直至颗粒填充率不变达到最大填充。
该实施例加压颗粒填充8次达到最大填充，最大填充率为35％，相对自然填充率提高40％，与已有加压颗粒填充法结果一致，该实施例每次加压间隔时间为1小时，而已有的加压颗粒填充方法需要加压10次达到最大填充且每次加压间隔时间至少3小时，该实施例加压制作吸收光栅的制作效率明显提升。
实施例2：一种中子吸收光栅制作方法，具体步骤如下：
步骤1，选择(110)晶向的硅片，使用AZ1500光刻胶通过紫外曝光、显影获得光刻胶光栅掩膜，通过干法刻蚀获得氮化硅光栅掩膜。将其放置在质量分数为50％KOH溶液中在室温条件下湿法腐蚀，并加入适量无水乙醇使光栅槽深腐蚀均匀，最终可以获得周期4微米，占空比1:1，深度20微米，面积100毫米×100毫米的硅光栅结构。
步骤2，选择无水乙醇作为载体溶液浸润光栅，将清洗干燥后的硅光栅置于负压条件下，排除光栅槽内空气后，将无水乙醇注入，在常温、常压下静置20分钟。
步骤3，氧化钆颗粒、无水乙醇以质量比1:150配制颗粒溶液，其中氧化钆平均粒径为100纳米，并用超声机在720W功率下超声10分钟，获得分散均匀的颗粒溶液。将过量的颗粒溶液注入到装有光栅的容器中，常温、常压下静置5小时使颗粒完全沉降，用移液管移出上方多余的乙醇，然后静置2小时使光栅表面的乙醇完全挥发。
步骤4，使用加压装置直接在光栅表面施加均匀向下的压力，大小为10兆帕，并保持10分钟。
步骤5，氧化钆颗粒、无水乙醇以质量比2:8配制高浓度的颗粒溶液，用超声机在720W功率下超声45分钟将颗粒分散均匀。去除加压填充后的光栅表面多余颗粒，在表面滴加高浓度的颗粒溶液，之后用匀胶机以转速100转每分钟，时间为10秒使溶液在光栅表面分布均匀，然后放在水平的实验台上静置30分钟，在光栅表面沉积厚度为110微米的颗粒层。
步骤6，重复步骤4和5，逐步增加颗粒填充率，直至颗粒填充率不变达到最大填充。
该实施例加压颗粒填充10次达到最大填充，相对自然沉积填充方法，颗粒填充率提高60％。
下面通过比较说明本发明与现有技术比较的优点。
表1.加压方法制作效率提升对比
| 加压间隔时间/小时 | 加压次数 | |
| 已有加压颗粒填充方法 | 3 | 10 |
| 本发明 | 1 | 8 |
由上述看出，本发明实施例制作的吸收光栅相比已有的加压颗粒填充法制作吸收光栅效率得到提高，实例中已经制作出周期为4微米和40微米、尺寸80毫米×80毫米和100毫米×100毫米的吸收光栅，也可以制作更大周期和更大尺寸的吸收光栅，方法同上述实施例。
提供以上实施例仅仅是为了描述本发明的目的，而并非要限制本发明的范围。本发明的范围由所附权利要求限定。不脱离本发明的精神和原理而做出的各种等同替换和修改，均应涵盖在本发明的范围之内。
Claims (7)
1.一种中子吸收光栅制作方法，其特征在于：采用改变光栅表面颗粒层制作方式并加压实现，具体如下：
(1)采用载体溶液浸润光栅，使光栅内形成润湿层；
(2)选择含钆元素的颗粒作为中子吸收材料，将所述颗粒在载体溶液中分散均匀，形成颗粒溶液，再将过量的颗粒溶液注入光栅中，使颗粒自由沉积填充光栅；
(3)待载体溶液挥发后，直接在光栅表面施加均匀向下的力，实现加压颗粒填充光栅；
(4)去除加压填充后光栅表面多余颗粒，将高浓度的颗粒溶液均匀旋涂在光栅表面，载体溶液挥发并在光栅表面沉积一层过量颗粒，再次在光栅表面加压；
(5)重复步骤(3)和(4)，逐步增加颗粒填充率，直至颗粒填充率不变达到最大填充。
2.根据权利要求1所述的中子吸收光栅制作方法，其特征在于：所述步骤(4)中，高浓度的颗粒溶液为颗粒和载体溶液按照1:4-1:20比例配制而成。
3.根据权利要求1所述的中子吸收光栅制作方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所述均匀旋涂指使高浓度的颗粒溶液在光栅表面均匀分布，旋涂使用匀胶机，所述一层过量颗粒厚度为至少30微米。
4.根据权利要求1所述的中子吸收光栅制作方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述含钆元素的颗粒包括金属钆颗粒、氧化钆颗粒和氧硫化钆颗粒。
5.根据权利要求1所述的中子吸收光栅制作方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述颗粒溶液由颗粒和载体溶液以质量比1:50-1:200配制，采用超声机使颗粒在载体溶液中分散均匀。
6.根据权利要求1所述的中子吸收光栅制作方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所述过量是指保证整个光栅加压的部分能够形成均匀颗粒层且加压后表面仍有多余颗粒。
7.根据权利要求1所述的中子吸收光栅制作方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述过量的颗粒溶液指颗粒自由沉积能够填充满光栅且光栅表面能形成均匀的颗粒层，加压后光栅表面仍有多余颗粒。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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