CN117165055B - 一种3d打印吸声复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3D打印吸声复合材料及其制备方法和应用，属于吸声材料领域，以将木粉/聚乳酸复合长丝为原料，通过3D打印制成3D打印吸声复合材料。本发明以木粉与PLA为原料制备复合长丝，通过3D打印技术制备高性能的3D打印吸声复合材料，在实际应用中，针对不同噪音的声波频率，通过调整配方中木粉含量、打印模型、填充率等可以得到具有良好吸声性能的3D打印吸声复合材料。
Description
技术领域
本发明属于吸声材料领域，特别是涉及一种3D打印吸声复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
科技发展给人们的社会生活带来了便利，但同时也造成了更多的噪声污染以及环境污染问题，于2022年6月5日起施行的《噪声污染防治法》对噪声治理技术提出了更高的要求。噪声污染是指超过噪声排放标准或没有采取防控措施而产生噪声，打扰人们的正常生活、学习以及工作的现象。噪声主要来源于城市交通、工业生产、工程建设以及社会生活等方面。噪声的危害如下：(1)对居民身心健康造成了巨大影响。长期暴露在噪声环境中，如果不做保护措施，会损伤人们的听力，严重情况下甚至可能会造成耳聋；(2)造成居民日常生活困扰，噪声会妨碍人们休息和睡眠，给人们日常交往带来困扰；(3)影响生态环境，实验证明超过120分贝时，噪声对动物器官和行为会造成很大影响；(4)对社会经济产生直接或间接的影响。此外，噪声强度过高对电子设备、建筑物开始有破坏作用，甚至会使窗玻璃破裂、元器件损坏。
噪声污染对人类健康、生态环境、社会以及经济方面都带来了不可忽视的影响，噪声污染的控制与防治逐渐成为亟待解决的社会问题，人们对吸声材料需求增长的同时也对吸声材料的性能有了更高的要求，高性能新型吸声材料的需求呈迅猛增长之势。
锯木屑是一种粉末状固体废物，其一般来自于木材加工过程中的残余物。锯木屑的特点是具有极高的挥发分和热值。因此如果不对锯木屑进行妥善处理，将会造成严重的资源浪费。聚乳酸(PLA)生物相容性好，加工性能良好，废弃后在特定的条件下可被完全降解，对环境安全无污染，但是该材料本身也存在不少的不足点，比如脆性较大易断裂、抗拉伸强度较低以及成本高昂等。
目前国内外均对木粉/PLA复合材料展开一系列研究，其研究方向主要在于复合材料的改性、复合材料配方优化以及复合材料的老化研究，但是对于吸声性能的研究还较为稀少。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出了一种3D打印吸声复合材料及其制备方法和应用，将木粉与PLA混合制备出复合长丝，并通过3D打印技术制备高性能的3D打印吸声复合材料，本发明通过改变配方中木粉含量，经过测试获得最佳木粉和PLA配比，通过单因变量法改变复合材料的结构参数，如打印模型、填充率等，发现木粉的添加量对改善PLA的吸声性能有利，通过对结构的设计可以实现较高的吸声性能。
本发明提出的技术方案之一：
一种3D打印吸声复合材料的制备方法，以将木粉/聚乳酸复合长丝为原料，通过3D打印制成3D打印吸声复合材料。
木粉是一种天然多孔材料，具有非常好的吸声性能，其来源广泛、成本低廉、绿色环保可生物降解。本发明的木粉选自杨木粉、水杉木粉或者桉木粉，将木粉加入到PLA中能得到可完全降解的复合材料，可以显著降低3D打印材料的成本，两种材料均为环境无污染型材料。
优选的，所述木粉/PLA长丝的制备方法为：以二氯甲烷为溶剂，加入木粉和聚乳酸，搅拌至所述木粉和聚乳酸混合均匀，待溶液干燥，获得木粉/聚乳酸复合材料，将所述木粉/聚乳酸复合材料通过挤出成型制备得到木粉/聚乳酸复合长丝。
在此过程里，PLA会逐渐溶解，将溶解后的溶液与木粉继续搅拌，2h～6h，使得木粉在PLA基材中均匀分布，避免木粉发生聚集现象。
更为优选的，为避免PLA过多吸收空气中的水分，应先将PLA放置于真空烘箱内烘干处理，取出后密封在密封袋中；因木粉本身含有一定水分且具有发达的孔隙结构，容易吸收空气中的水分而不利于后续加工处理，在其与PLA混合前应先经真空烘箱进行烘干处理。
优选的，所述木粉占木粉和聚乳酸总质量的5-30％。
优选的，挤出的温度为180-220℃。
随着挤出温度的升高，复合材料熔体温度提高，体系的粘度下降，复合材料受到的剪切力相对降低，使复合材料制备得到的3D打印长丝的拉伸强度提高，但是温度过高会使PLA的热力学性能变差，复合材料打印质量不佳，温度过低会导致喷头处堵塞，不易出丝，影响打印进程。
优选的，所述3D打印模型选自三角形模型、网格模型、八角模型、立方体模型或者立方体分区模型；所述打印参数中填充率为10-40％，厚度为1cm-4cm。
优选的，所述打印参数还包括打印温度为180-220℃。
本发明采用熔融沉积(FDM)成型工艺进行3D打印：首先建立打印的产品的三维设计模型，再对模型进行层状切片处理，最后通过计算机程序控制将产品逐层打印出来，在打印过程中喷嘴温度会影响3D打印材料的流变性能和力学性能，其断裂拉伸应变和最大弯曲力随着打印温度升高而升高，但是温度过高会使PLA变脆，影响其力学性能，温度过低会造成喷头堵塞，影响打印进程。
本发明提出的技术方案之二：
一种由上述制备方法制得的3D打印吸声复合材料。
本发明提出的技术方案之三：
上述3D打印吸声复合材料在吸声降噪中的应用。
本发明的有益效果：
本发明以木粉与PLA为原料制备复合长丝，通过3D打印技术制备高性能的3D打印吸声复合材料，在实际应用中，针对不同噪音的声波频率，通过调整配方中木粉含量、打印模型、填充率等可以得到具有良好吸声性能的3D打印吸声复合材料，通过3D打印设计的吸声复合材料利用其自身特有的优势可以应用于工业管道、音响室、家庭影院等领域。
木材具有良好的吸声性能，将木粉/PLA复合材料与3D打印技术结合有助于丰富3D打印材料种类，促进吸声材料研究领域的发展，具有良好的现实意义和市场应用前景。木粉/PLA复合材料具有可天然降解且性能良好的优点，其与3D打印技术相结合可以制备出环保高效且结构复杂的吸声材料，能有效增加声波在孔洞中的多重反射损耗，提高复合材料吸声性能。
将木粉/PLA复合材料与3D打印技术相结合，通过设计不同的结构制备出具有环保无害、成本低且具有良好吸声效果的3D打印吸声复合材料。PLA与木粉结合制备用于3D打印的木粉/PLA复合3D打印线材，能丰富3D打印线材的种类，在一定程度上解决了锯木屑的再利用问题以及资源浪费的问题，复合材料既降低了制作成本，也减少了资源浪费，具有十分重要的现实意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中纯PLA长丝的电镜图；
图2为实施例1中木粉/PLA复合长丝的电镜图；
图3为实施例1中木粉含量对3D打印材料力学性能测试结果；
图4为3D打印吸声复合材料吸声示意图；
图5为实施例1中纯PLA线材、不同木粉含量的木粉/PLA复合材料分别制备成3D打印吸声复合材料的吸声系数变化曲线；
图6为实施例2中通过不同模型制备的3D打印吸声复合材料的实物图照片，其中a为八角模型，b为立方体模型、c为立方体分区模型、d为三角形模型、e为网格模型；
图7为实施例2中通过不同打印模型制备的3D打印吸声复合材料的吸声性能对比图；
图8为实施例3中不同填充率的立方体模型样品实物图照片，其中a、b、c和d的填充率分别为10％、20％、30％、40％；
图9为实施例3中不同填充率立方体模型3D打印吸声复合材料的吸声性能对比图；
图10为实施例5中不同厚度立方体分区模型的3D打印吸声复合材料的吸声性能对比图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明的实施例提供了一种3D打印吸声复合材料的制备方法，以将木粉/聚乳酸复合长丝为原料，通过3D打印制成3D打印吸声复合材料。
本发明实施例中的木粉选自杨木粉、水杉木粉或者桉木粉。木粉的粒径过大不利于其与PLA充分接触混合；木粉粒径过小，与PLA混合过程中容易出现聚团，因此本发明的实施例中将木粉的目数限定为300-700目。
在本发明的一些优选实施例中，所述木粉/PLA复合长丝的制备方法为：以二氯甲烷(DCM)为溶剂，加入木粉和PLA，搅拌至所述木粉和聚乳酸混合均匀，待溶液干燥，取出木粉/PLA复合材料，将所述木粉/PLA复合材料通过挤出成型制备得到木粉/聚乳酸复合长丝。
在本发明的一些优选实施例中，所述木粉占木粉和PLA总质量的5-30％。
在本发明的一些优选实施例中，挤出温度为180-220℃。
在本发明的一些优选实施例中，所述3D打印模型选自三角形模型、网格模型、八角模型、立方体模型或者立方体分区模型；所述打印参数中填充率为10-40％，厚度为1cm-4cm。
本发明实施例还提供了一种由上述制备方法制得的3D打印吸声复合材料以及该3D打印吸声复合材料在吸声降噪中的应用。
本发明实施例中的原料见表1。
表1
| 材料名称 | 规格 | 生产公司 |
| 聚乳酸粒料 | 6060D | 上海郡冉塑胶有限公司 |
| 桉木粉 | 300目 | 临沂庆钢供应链有限公司 |
| 二氯甲烷 | 99.5％ | 太仓沪试试剂有限公司 |
实施例1
本实施例选取具有良好生物相容性和生物降解性的绿色材料PLA和桉木粉结合制备复合材料，制备出具有不同木粉含量的3D打印长丝，通过分析不同含量长丝的微观形态、力学性能以及吸声性能确定实验最佳木粉含量。
具体的，一种3D打印吸声复合材料的制备方法，步骤如下：
S1.将PLA颗粒置于真空干燥箱内，在70℃下烘干12h，取出后密封在密封袋中；将桉木粉置于真空干燥箱内，在80℃下烘干12h，取出后密封在密封袋中。
S2.将干燥处理后的桉木粉与PLA颗粒分别按照桉木粉含量占复合材料的5％、15％、20％、30％质量比混合，加入二氯甲烷，在通风橱内用玻璃棒进行搅拌，直至二者全部溶解并混合均匀，放在通风橱内待二氯甲烷挥发使材料凝固，得到木粉/PLA复合材料。
S3.将木粉/PLA复合材料使用铡刀剪切成细条小段(长度不超过5cm，宽度小于1cm)，等待挤丝备用。先用纯PLA对桌面型挤出机进行清洗，然后将切好的木粉/PLA复合材料加入料斗中，调节挤出速度和温度，经挤出机挤出得到木粉/PLA复合长丝，在此过程中，为防止复合材料随螺旋前移堆在料斗前端导致挤出效率降低，需要随时观察料斗并搅拌复合材料，桉木粉/PLA复合长丝的挤出机工艺参数如表2。
表2
S4.用与3D打印机适配的三维绘图软件绘制网络模型(无封口)，之后将其导出为STL格式的三维模型文件，再将其导入与打印机相连的计算机控制系统，调整打印参数(厚度：2cm)自动完成切片，处理成G-code格式，导入SD卡中，插入3D打印机的卡槽内。
S5.将制备好的各木粉质量比的木粉/PLA复合长丝依次喂入打印机，点击进料，待喷头出丝后，即可设置打印参数(填充率：30％)，将制备完成的木粉/PLA复合长丝送入打印机，开启打印机打印得到3D打印吸声复合材料。按照同样的操作步骤，制作纯PLA的标准试样和纯PLA长丝。
性能表征及测试
1.微观结构和形貌表征
分别将实施例1制备得到的复合长丝(桉木粉占30(wt.)％)以及纯PLA长丝用导电胶紧贴于纯铝样品台，由于木粉和PLA不具备导电性，因此还需要在断面处进行喷金处理以便于显微镜拍摄，利用场发射扫描电子显微镜(SEM)观察微观形貌，观察时扫描电压为5kV，所得纯PLA长丝的电镜图见图1，3D打印复合长丝的电镜图见图2。
从图1中可以看出，纯PLA长丝的断裂表面光滑平整；从图2中可以看出，在加入木粉后，材料表面变得比较粗糙，可以看见桉木粉与PLA融合后被PLA所包裹。木粉分散越均匀，两者接触面就越大，所得产品的力学性能就越高。
2.力学性能测试
利用CAD画出测试力学性能的模型，转化成STL文件后导入切片软件，将填充率设置为100％，然后将文件格式转化为G-code，导入打印机打印。通过测试打印15(wt.)％、20(wt.)％、30(wt.)％桉木粉含量的木粉/PLA复合材料拉伸条样以及纯PLA打印出的条样；作出应力应变曲线图，考察桉木粉加入量对3D打印复合材料的强度的影响，力学性能测试结果见图3。
从图3可以观察到对比纯PLA的拉伸强度，随着桉木粉含量的增加，木粉/PLA复合材料的力学性能先下降后上升。当木粉含量为15％时，此时木粉的含量较少，木粉在PLA基体中分布不均匀，使得木粉/PLA复合材料的连续性有所降低，木粉的凝聚使试件在测试时会在木粉聚集处产生应力集中，导致聚集处容易发生断裂，降低了PLA本身的力学性能，材料在拉伸作用下仅产生少量伸长后就会发生断裂。而当木粉含量增加至30％时，3D打印试件的拉伸强度随木粉含量的增加而增大。木粉含量的提高减小了木粉之间的间距，而且木粉密度小、体积大，PLA能够较均匀地分布于木粉间隙及木粉纤维的间隙中。木粉之间会出现相互接触、交叉的情形，使3D打印试件的拉伸强度也得到提高。因此，在实际应用中，通过调整木粉的含量可以满足不同的吸声复合材料的拉伸强度所需。
3.吸声性能测试
本发明研究的3D打印吸声复合材料的内部含有一定的孔洞结构，当声波入射到材料表面时，一部分声波被反射回去，另一部分在材料孔洞中进行传播，在传播过程中由于受到空气粘滞力和摩擦力的作用，大部分声能被转化成了热能而消耗，小部分声能则会继续向前传播。吸声示意图如图4，其中Eα为被材料吸声的声能，Et为透过材料的声能，Ei为入射声能，Er为被材料反射的声能。
从图4中可以看到，当声波入射到材料表面时，入射声能(Ei)的一部分会被材料反射(Er)，还有部分会进入材料中被吸收，其中被材料所吸收的声能与入射总声能的比值则为吸声系数α，计算公式如(1)所示。
式中：r为反射系数，r＝Er/Ei。
一般吸声系数的变化范围是在0～1之间，吸声系数的数值越大，则表明材料的吸声性能优越，材料的吸声效果越明显。当α＝0时，即表示此材料没有吸音效果，不具备吸声性能；当α＝1时，则表示此材料的吸音性能极好，吸声效果显著。但实际生活中，不可能存在完全吸声和完全不吸声的材料。可以借助平均吸声系数来比较不同吸声材料之间的吸声性能，平均吸声系数的计算方法为该材料在测试频率段内吸声系数之和的平均数。通常情况下，如果材料的平均吸声系数超过了0.2，则此材料可以称为吸声材料；当平均系数超过0.5时则为理想的吸音材料。
本实施例使用Solidworks三维绘图软件根据要求绘制出网格3D打印模型，将其保存导出为stl格式的三维模型文件，在切片软件中将填充率设置为45％，样品厚度为1cm，完成切片后以G-code格式导入SD卡。
使用3D打印机将纯PLA线材、5(wt.)％、15(wt.)％、20(wt.)％以及30(wt.)％的木粉/PLA复合长丝分别制备成3D打印吸声复合材料，将3D打印吸声复合材料紧贴于驻波管试样端，通过噪声振动测试系统对复合材料的吸声性能进行测试，其中复合材料的测试频率设定为1000-6300Hz，每份样品分别测试3次，计算平均数。吸声系数变化曲线，如图5所示。
通过图5可发现添加过木粉的复合材料的吸声系数曲线图整体均高于纯聚乳酸耗材打印的样品的吸声系数。通过对各木粉含量的复合材料的吸声系数平均值进行比较，可发现30(wt.)％木粉含量的木粉/PLA复合材料的吸声系数平均值高于其他样品，4000Hz时，木粉/PLA吸声系数最高，为0.764；纯PLA的吸声性能最低，为0.218。且随着木粉含量增加，复合材料的吸声系数在测量范围内整体增加，分析原因为：木粉本身具有一定的中空结构与表面粗糙度，使得声波在材料内部的粘滞摩擦加剧，从而使吸收入射声波能量增加，造成了吸声效能的增加。
实施例2
为探究打印模型对木粉/PLA复合材料吸声性能的影响，设计三角形、网格、八角、立方体和立方体分区模型，打印直径为30mm的圆柱形样品，经过测试得到不同模型在木粉含量为30(wt.)％，填充率为20％、样品厚度为1cm时的吸声系数。所得3D打印吸声复合材料实物图照片见图6，图6中a为八角模型，b为立方体模型、c为立方体分区模型、d为三角形模型、e为网格模型。
图7为不同打印模型吸声性能对比图，由图7可知，立方体分区结构具有最好的吸音性能，此外，立方体结构也表现出较好的吸声性能，满足目前商用要，分析其原因，发现吸音效果最差的三角形和网格结构，其孔洞结构是贯通的，这一贯通的孔洞结构，有利于声波直接穿透结构件，因而表现出很差的吸音性能，而八角结构的结构件，有一部分非贯通的孔洞，从而使得其吸音系数有了一定的提升。对于立方体和立方体分区结构，立方体结构的3D结构件中孔洞均为闭合的，不利于声波传输到其内部，进一步吸收；而立方体分区结构的3D打印结构件中既有少量的曲折孔洞结构，又有闭合的孔洞结构。曲折孔洞的存在，有利于声波在孔洞内进行传播，并延长声波在孔洞内的传播路径，从而增加了声波被吸收的概率；闭合孔洞，能够保证声波不能直接透过材料，为声波的有效吸收提供了保障。
实施例3
为探究打印填充率对木粉/聚乳酸复合材料吸声性能的影响，设置填充率分别为10％、20％、30％、40％，打印直径为30mm厚度为1cm的圆柱形样品，经过测试得到立方体模型在不同填充率时的吸声系数，图8为不同填充率立方体模型样品实物图，图8中的a、b、c和d的填充率分别为10％、20％、30％、40％。从图8中可以观察到，随着填充率的增大，模型内部的孔洞数量增多，但孔洞大小降低。
图9为不同填充率立方体模型3D打印吸声复合材料的吸声性能对比图。由图9可知，从总体数据来看，当频率为6300Hz时，10％填充率的立方体模型的吸声系数达到最高值0.871。频率在1000-4000Hz区间时，各填充率的样品吸声系数随测试频率的增加而增加；频率在4000-6300Hz区间时，30％、40％填充率的样品吸声系数快速下降，20％填充率的样品吸声系数在5000Hz时达到最大值后急速下降，而10％填充率与测试频率呈正相关。比较各填充率在测试频率内达到的最大吸声系数，按从大到小的顺序为：10％＞40％＞20％＞30％。随着填充率的改变，样品的吸声性能和吸声系数峰的频率也随之改变，随着填充率的增加，吸声系数的峰值向低频偏移。从图8可以看出，随着填充率增加，样品的孔径变小，孔洞数量增加。结合图9比较不同填充率的样品吸声系数，填充率低的时候，样品内孔径变小，10％填充率的样品相比20％、30％填充率的吸声系数高，随着填充率逐渐增大，孔数增多，40％填充率相比30％填充率吸声系数得到增长。因此材料只有在适当的体积密度时才能达到更好的降噪效果。在实际应用中，可以通过调整打印的填充率进行频率选择，得到在特定频率下的优异吸声性能。
实施例4
为探究样品厚度对木粉/聚乳酸复合材料吸声性能的影响，改变样品厚度为1cm、1.5cm、2.0cm、2.5cm、3.0cm、3.5cm和4.0cm打印直径为30mm的圆柱形样品，经过测试得到立方体分区模型在木粉含量为30(wt.)％、填充率为10％的不同样品厚度时的吸声系数，图10为不同3D打印复合材料厚度时的吸声性能对比图。
由图10可以看出：3D打印吸声复合材料的厚度对吸音性能有直接的影响，随着3D打印吸声复合材料厚度的增加，复合材料的吸音系数呈现增加趋势。其中，当3D打印吸声复合材料的厚度为4cm时，在整个测试频段，其吸音系数均超过0.7。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (3)
1.一种3D打印复合材料在吸声降噪中的应用，其特征在于，以木粉/聚乳酸复合长丝为原料，通过3D打印制成3D打印复合材料；所述木粉占木粉和聚乳酸总质量的30％；
所述3D打印的模型为立方体分区模型；
所述3D打印的参数中填充率为10-40％。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述木粉/聚乳酸复合长丝的制备方法为：以二氯甲烷为溶剂，加入木粉和聚乳酸，搅拌至所述木粉和聚乳酸混合均匀，待溶液干燥，获得木粉/聚乳酸复合材料，将所述木粉/聚乳酸复合材料通过挤出成型制备得到木粉/聚乳酸复合长丝。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述3D打印的参数中厚度为1cm-4cm。
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