CN117164949A - 一种胶粉活化剂、温拌改性橡胶沥青及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种胶粉活化剂、温拌改性橡胶沥青及制备方法，属于废旧轮胎胶粉改性技术领域，用以解决现有活化剂用于胶粉改性渗透效果较差、活化效率较低、对胶粉软化后的延展特性提升有限的问题。一种胶粉活化剂，组分按质量百分数计为：4006环烷油14.88～18.6％，无水乙醇4.96～6.2％，锌化合物有机溶液74.4～79.36％，二烷基二硫代磷酸锌盐0.8～1.0％。本发明的活化剂均匀分散于胶粉表面，具备较强的渗透效果，含有催干组分可缩短胶粉活化时间、提升活化效率，提高胶粉软化后的延展特性。本发明的活化剂用于预处理胶粉制备，预处理胶粉用于制备温拌改性橡胶沥青，制备的温拌改性橡胶沥青具有良好的路用性能。
Description
技术领域
本发明涉及废旧轮胎胶粉改性技术领域，尤其涉及一种胶粉活化剂、温拌改性橡胶沥青及制备方法。
背景技术
随着汽车产业的快速发展，废旧轮胎的数量逐年递增，对废旧轮胎进行处理的压力越来越大，环境威胁越来越严重，
目前，将废旧的轮胎粉碎成胶粉加入到新胶料中循环使用是一种理想的选择。将胶粉加入到石油沥青能改善沥青的高低温性，减少沥青路面的龟裂和老化，提高车辆的行驶安全和路面使用寿命，并且不增加改性沥青的成本，因此是废旧橡胶回收利用、保护环境的一种有效方法。
由于胶粉表面没有活性，难以在基体材料中达到良好的分散和粘结，会影响材料的最终性能。为了提高废胶粉改性材料的性能,需要对胶粉进行表面处理。胶粉的活化是为了解决胶粉和基质胶之间的过渡层问题，胶粉表面塑化可以使胶粉网络中有足够的分子链被破坏，同时使胶粉表面生成新的活性基因，从而在与基质胶混炼时与胶料结合良好，硫化时达到界面的交联密度与胶料中的交联密度相当，从而提高掺有活化胶粉料的物理机械性能。现有胶粉改性剂的渗透效果较差，活化效率较低，对胶粉软化后的延展特性提升有限。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明实施例旨在提供一种胶粉活化剂、温拌改性橡胶沥青及制备方法，用以解决现有胶粉活化剂用于胶粉改性渗透效果较差、活化效率较低、对胶粉软化后的延展特性提升有限的问题。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
一方面，本发明提供了一种胶粉活化剂，胶粉活化剂的组分按质量百分数计为：4006环烷油14.88～18.6％，无水乙醇4.96～6.2％，锌化合物有机溶液74.4～79.36％，二烷基二硫代磷酸锌盐0.8～1.0％。
进一步地，所述锌化合物有机溶液由环己烷与环烷酸锌、异辛酸锌、新癸酸锌中的一种或几种配置而成。
进一步地，所述锌化合物有机溶液中，锌元素的质量浓度为8％-15％。
另一方面，本发明还提供了上述胶粉活化剂的制备方法，用于制备上述胶粉活化剂，包括以下步骤：
S1：按照质量比配置4006环烷油与无水乙醇的液态混合物；
S2：常温下，按照质量比将锌化合物有机溶液与步骤S1中得到的液态混合物搅拌，在搅拌过程中，分三次加入二烷基二硫代磷酸锌盐，制得胶粉活化剂。
进一步地，步骤S1中，所述4006环烷油与无水乙醇的质量比为3:1～4:1。
进一步地，步骤S2中，所述锌化合物有机溶液和液体混合物的质量比为1:4～1:5。
进一步地，步骤S2中，所述搅拌速度为2500～3000r/min。
进一步地，步骤S2中，所述搅拌时间为10～15min。
本发明还提供了一种温拌改性橡胶沥青，包含预处理胶粉，所述预处理胶粉包括上述胶粉活化剂或上述胶粉活化剂的制备方法制备得到的胶粉活化剂。
本发明还提供了一种温拌改性橡胶沥青的制备方法，包括制备预处理胶粉，制备预处理胶粉包括上述胶粉活化剂的制备方法。
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
1、本发明的胶粉活化剂可以较均匀的分散于废旧胶粉表面，具备较强的渗透效果，同时含有催干组分，和现有活化剂相比可显著缩短胶粉活化工艺所需时间、提升活化效率，缩短废胶粉经活化剂润湿后的作用时间，同时可以提高胶粉软化后的延展特性。
2、本发明的温拌改性橡胶沥青及制备方法中将本发明的胶粉活化剂用于预处理胶粉的制备，预处理胶粉用于制备温拌改性橡胶沥青，制备过程中随着预处理胶粉在基质沥青中的溶胀发育，预处理胶粉内部或表面嵌入的补偿剂同时缓慢释放，补偿剂可以与温拌剂A和温拌剂B的酯化剩余产物或活泼化学键持续作用产生混合物，进一步降低橡胶沥青粘度的同时，协同发挥温拌作用，具备较长的存储稳定性优势，反应生产的新产物与沥青具有很好的相容性，也可与石料表面的极性基团较好的结合，有效弥补了因温拌剂的引入，造成沥青技术指标衰减和温拌改性橡胶沥青及其混合料路用性能降低的问题，保证了温拌改性橡胶沥青有效降低混合料拌合温度的同时，具有良好的路用性能。
3、本发明制备的温拌改性橡胶沥青72小时长期存储稳定性可靠；本发明中制备的温拌橡胶改性沥青配置下的混合料表现出良好的高低温性能，表征水稳定性的冻融劈裂残留强度比可以稳定保持在83％以上，在拌和压实温度降低25℃的条件下依旧可以实现与传统橡胶沥青185℃同等的压实效果。
4、本发明中制备的温拌橡胶改性沥青配置下的混合料，实现温拌效果的同时，高温性能和水稳定性均有明显提升，其中高温动稳定度(60℃动稳定度)达到了4400次/mm以上，低温弯曲破坏应变≥2900/με。
本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1为本发明胶粉活化剂的制备方法示意图；
图2为本发明温拌改性橡胶沥青的制备方法示意图。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
本发明提供了一种胶粉活化剂，胶粉活化剂的组分按质量百分数计为：4006环烷油14.88～18.6％，无水乙醇4.96～6.2％，锌化合物有机溶液74.4～79.36％，二烷基二硫代磷酸锌盐0.8～1.0％。
具体的，所述锌化合物有机溶液由环己烷与环烷酸锌、异辛酸锌、新癸酸锌中的一种或几种配置而成；其中，环己烷为溶剂，环烷酸锌、异辛酸锌、新癸酸锌中的一种或几种为溶质。所述锌化合物有机溶液中，锌元素的质量浓度为8％-15％。环烷酸锌、异辛酸锌、新癸酸锌中的一种或几种为催干组分，能够缩短废胶粉经活化剂润湿后的作用时间。
本发明还提供了一种胶粉活化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照质量比配置4006环烷油与无水乙醇的液态混合物；
S2：常温下，按照质量比将锌化合物有机溶液与步骤S1中得到的液态混合物搅拌，在搅拌过程中，分三次加入二烷基二硫代磷酸锌盐，制得胶粉活化剂。
具体的，步骤S1中，4006环烷油与无水乙醇的质量比为3:1～4:1；步骤S2中，所述锌化合物有机溶液和液态混合物以1:4～1:5的质量比混合，得到混合溶液；搅拌速度控制在2500～3000r/min，搅拌时间10～15min，所述二烷基二硫代磷酸锌盐分三次加入混合溶液中，最终制得胶粉活化剂。
制得的胶粉活化剂可以较均匀的分散于废旧胶粉表面，具备较强的渗透效果，同时含有催干组分，和现有活化剂相比可显著缩短胶粉活化工艺所需时间、提升活化效率，缩短废胶粉经活化剂润湿后的作用时间，同时可以提高胶粉软化后的延展特性。
本发明还提供了一种温拌改性橡胶沥青，包括基质沥青、预处理胶粉、温拌剂A、温拌剂B、共聚物改性剂、稳定剂；所述基质沥青、预处理胶粉、温拌剂A、温拌剂B、共聚物改性剂、稳定剂的重量比为100：18～33：0.3～1：3～8：0.5～1.2：0.3-1；所述预处理胶粉包括上述胶粉活化剂。
本发明还提供了一种温拌改性橡胶沥青的制备方法，用于制备上述温拌改性橡胶沥青，包括预处理胶粉的制备，所述预处理胶粉的制备包括上述胶粉活化剂的制备，具体包括以下步骤：
S1：制备预处理胶粉；
S2：制备温拌剂A；
S3：预热基质沥青，加入预处理胶粉、共聚物改性剂，保温，搅拌，得到第一改性沥青；
S4：将温拌剂A加入第一改性沥青中，搅拌，得到第二改性沥青；
S5：将温拌剂B和稳定剂加入第二改性沥青中，保温，搅拌，得到第三改性沥青；
S6：将第三改性沥青经胶体磨循环反复研磨至物料均匀，得到温拌改性橡胶沥青。
具体的，步骤S1中，所述预处理胶粉的制备包括以下步骤：
S11：按配方重量将胶粉、界面剂、补偿剂A、补偿剂B加入到立式滚筒三维混合机中，预混均匀得到混合物，备用；
S12：制备胶粉活化剂；
S13：将步骤S11得到的混合物和步骤S12得到的胶粉活化剂按照质量配比混合，混炼，冲压制成板片状，微波活化加热；
S14：将微波活化加热后的产物机械破碎，得到预处理胶粉。
具体的，步骤S11中，按配方重量将胶粉、界面剂、补偿剂A、补偿剂B加入到立式滚筒三维混合机中，预混均匀得到混合物，备用；其中，所述配方中，胶粉、界面剂、补偿剂A、补偿剂B的重量比为：100：3-5：0.5-2：1-4；示例性地，按照重量份数计为：胶粉100份，界面剂3-5份，补偿剂A0.5-2份，补偿剂B1-4份。
其中，界面剂为棕榈油二乙醇酰胺，其与表面活性型温拌剂有较好的配伍性，同时其自身含有的极性基团和非极性基团可以加强温拌改性橡胶沥青与石料裹覆。
其中，补偿剂A为有机胺类化合物中间体，可选用三乙烯二胺、二乙烯三胺、2-甲基戊二胺中的一种或几种，其通过取代反应可以与温拌改性橡胶沥青中的温拌剂结合发挥协同作用，共同起到温拌效果，通过化学键作用分布于石料表面提高温拌改性橡胶沥青对石料的裹覆效果。
其中，补偿剂B为无机硅盐，可选用环氧基硅烷、氨基硅烷、氯丙基硅烷、原硅酸质、含氢硅烷中的一种或几种，其可以通过化学键将胶粉颗粒和基质沥青更紧密的结合，也有助于同步骤S3中的共聚物改性剂发生反应，有效防止胶粉颗粒在沥青体系中离析，还可以发挥润滑除臭的功能；综上，本步骤将补偿材料提前嵌入胶粉颗粒中，因胶粉颗粒在改性沥青制备过程中发生缓慢溶胀反应，使得补偿材料在温拌改性橡胶沥青体系中发挥缓释作用，同时兼顾了与聚合物的协同作用，共同起到增强效果。
具体的，步骤S12中胶粉活化剂的制备步骤见上述胶粉活化剂的制备，在此不再赘述。
具体的，步骤S13中，将步骤S11得到的混合物和步骤S12得到的胶粉活化剂按照质量配比60:1～25:1混合，通过螺杆挤出机将以上混合物混炼完成后进行冲压制成板片状，然后在氮气气氛、300W～500W功率范围的条件下，微波活化加热5～45min。
具体的，步骤S14中，将微波活化加热后的产物机械破碎为平均粒径40目-80目的预处理胶粉粉末，备用。
具体的，步骤S2中，所述温拌剂A为液体类二元酸酯混合物，通过30～60份二氢黏康酸、4～8份聚醚多元醇、8～16份三异丙醇胺、1～5份酯化催化剂间的酯化反应得到。其中，聚醚多元醇可以是HSH-204、HSH-210、HSH-220、HSH-230、HSH-240中的一种，酯化催化剂为磷钨酸、钼酸、苯磺酸中的一种。
上述温拌剂A的具体制备过程可为：按照成分配比，将二氢黏康酸、聚醚多元醇和酯化催化剂混合，加热至第一酯化温度，第一次搅拌后，缓慢加入三异丙醇胺，升温至第二酯化温度，第二次搅拌，冷却至室温，制备得到温拌剂。
综合考虑反应物的分解挥发性和反应产物的选择性，第一酯化温度为125～135℃，在450～550r/min搅拌7h～7.5h后，缓慢加入三异丙醇胺，升温至第二酯化温度140～160℃，在270～330r/min搅拌2h～2.5h后降至室温，制备得到温拌剂A。与现有温拌剂相比，温拌剂A的长期温拌保持效果更佳，且对温拌改性橡胶沥青的低温技术指标损害程度小。
具体的，步骤S3中，基质沥青为满足技术标准的AH-90或AH-70道路石油沥青；预热基质沥青至170～190℃，加入18％～33％基质沥青质量的预处理胶粉和5‰～1.2％基质沥青质量的共聚物改性剂；然后在170～190℃下保温搅拌65～90min，搅拌速率500～800r/min，得到第一改性沥青；其中共聚物改性剂为苯乙烯丁二烯嵌段共聚物(SBS)或聚苯乙烯丁二烯共聚物(SBR)。示例性地，基质沥青100份，加入预处理胶粉18～33份，共聚物改性剂0.5～1.2份。
具体的，步骤S4中，将3‰～1％基质沥青质量的温拌剂A加入第一改性沥青中，搅拌60～90min，搅拌速率200～300r/min，得到第二改性沥青；示例性地，基质沥青100份，温拌剂A 0.3～1份。
具体的，步骤S5中，温拌剂B为氧化聚乙烯蜡，稳定剂为硅烷偶联剂，将3％～8％基质沥青质量的温拌剂B和3‰～1％基质沥青质量的稳定剂加入第二改性沥青中，在145～160℃下保温，搅拌20～45min，搅拌速率500～800r/min，得到第三改性沥青；之后将第三改性沥青经胶体磨循环反复研磨至物料均匀，得到温拌改性橡胶沥青。示例性地，基质沥青100份，温拌剂B 3～8份，稳定剂0.3～1份。
需要说明的是，通过上述制备方法制备温拌改性橡胶沥青，制备过程中随着预处理胶粉在基质沥青中的溶胀发育，预处理胶粉内部或表面嵌入的补偿剂同时缓慢释放，补偿剂可以与温拌剂A和温拌剂B的酯化剩余产物或活泼化学键持续作用产生混合物，进一步降低橡胶沥青粘度的同时，协同发挥温拌作用，具备较长的存储稳定性优势，反应生产的新产物与沥青具有很好的相容性，也可与石料表面的极性基团较好的结合，有效弥补了因温拌剂的引入，造成温拌改性橡胶沥青路用性能降低和沥青指标衰减的问题，保证了温拌改性橡胶沥青有效降低拌合温度的同时，具有良好的路用性能；其中，180℃旋转黏度(72h)/Pa.s相比180℃旋转黏度/Pa.s，差值≤0.6，说明温拌橡胶改性沥青72小时长期存储稳定性可靠；针入度25℃≥51(0.1mm)，软化点≥74℃，延度5℃≥10cm，延度力5℃≥40N，弹性恢复≥79％。
本发明中制备的温拌橡胶改性沥青配置下的混合料表现出良好的高低温性能，表征水稳定性的冻融劈裂残留强度比可以稳定保持在83％以上，在拌和压实温度降低25℃的条件下依旧可以实现与传统橡胶沥青185℃同等的压实效果。本申请中制备的温拌橡胶改性沥青配置下的混合料，实现温拌效果的同时，高温性能和水稳定性均有明显提升，其中高温动稳定度(60℃动稳定度)达到了4400次/mm以上，低温弯曲破坏应变≥2900/με。
实施例1
本实施例的胶粉活化剂，组分按质量百分数计为：4006环烷油15.6％，无水乙醇5.2％，锌化合物有机溶液78.4％，二烷基二硫代磷酸锌盐0.8％。
通过以下步骤制备：
S1：按照质量比3:1配置4006环烷油与无水乙醇的液态混合物；
S2：常温下，按照质量比1:4将锌化合物有机溶液与步骤S1中得到的液态混合物搅拌，在搅拌过程中，分三次加入二烷基二硫代磷酸锌盐，制得胶粉活化剂；
其中，锌化合物有机溶液由环己烷(溶剂)和环烷酸锌(溶质)配置而成，锌化合物有机溶液中，锌元素的质量浓度8％；搅拌速度2500rpm，搅拌时间15min。
将100份胶粉、界面剂3份、补偿剂A1份、补偿剂B 2份加入到立式滚筒三维混合机中，预混均匀，得到混合物；其中，界面剂为棕榈油二乙醇酰胺，补偿剂A为三乙烯二胺，补偿剂B为环氧基硅烷；
将本实施例所制备的2份胶粉活化剂加入上述混合物，通过螺杆挤出机将以上混合物混炼完成后进行冲压制成板片状，然后在氮气气氛、300W功率范围的条件下，微波活化加热20min，将微波活化加热后的产物机械破碎为平均粒径40目-80目的预处理胶粉粉末，备用。
将该预处理胶粉用于温拌改性橡胶沥青的制备，所述温拌改性橡胶沥青包括：100份基质沥青、30份预处理胶粉、0.3份温拌剂A、3份温拌剂B、0.8份苯乙烯丁二烯嵌段共聚物(SBS)、0.5份稳定剂；
其中，基质沥青为AH-90道路石油沥青，温拌剂B为氧化聚乙烯蜡，稳定剂为硅烷偶联剂；
其中，温拌剂A通过以下方法制备：将二氢黏康酸40份、聚醚多元醇(HSH-204)6份和酯化催化剂(磷钨酸)2份加热至125℃，在500r/min搅拌7h，缓慢加入10份三异丙醇胺，升温至140℃，在300r/min搅拌2h后降至室温，制备得到；
预热基质沥青(100份)至170℃，计量加入预处理胶粉(30份)、SBS(0.8份)，保温70min，搅拌800r/min，得到第一改性沥青；
将温拌剂A(0.3份)加入第一改性沥青中，在250r/min下搅拌1h，得到第二改性沥青；
将温拌剂B(3份)和稳定剂(0.5份)加入第二改性沥青中，145℃下保温，500r/min下搅拌45min，得到第三改性沥青；
将第三改性沥青经胶体磨循环反复研磨至物料均匀，得到温拌改性橡胶沥青。
实施例2
本实施例的胶粉活化剂，组分按质量百分数计为：4006环烷油14.88％，无水乙醇4.96％，锌化合物有机溶液79.36％，二烷基二硫代磷酸锌盐0.8％。
通过以下步骤制备：
S1：按照质量比3:1配置4006环烷油与无水乙醇的液态混合物；
S2：常温下，按照质量比1:5将锌化合物有机溶液与步骤S1中得到的液态混合物搅拌，在搅拌过程中，分三次加入二烷基二硫代磷酸锌盐，制得胶粉活化剂；
其中，锌化合物有机溶液由环己烷(溶剂)和环烷酸锌(溶质)配置而成，锌化合物有机溶液中，锌元素的质量浓度10％；搅拌速度2800rpm，搅拌时间12min。
将本实施例制备的胶粉活化剂用于制备预处理胶粉，然后将预处理胶粉用于制备温拌改性橡胶沥青，制备过程及参数和实施例1相同。
实施例3
本实施例的胶粉活化剂，组分按质量百分数计为：4006环烷油18.6％，无水乙醇6.2％，锌化合物有机溶液74.4％，二烷基二硫代磷酸锌盐0.8％。
通过以下步骤制备：
S1：按照质量比4:1配置4006环烷油与无水乙醇的液态混合物；
S2：常温下，按照质量比1:4将锌化合物有机溶液与步骤S1中得到的液态混合物搅拌，在搅拌过程中，分三次加入二烷基二硫代磷酸锌盐，制得胶粉活化剂；
其中，锌化合物有机溶液由环己烷(溶剂)和环烷酸锌(溶质)配置而成，锌化合物有机溶液中，锌元素的质量浓度8％；搅拌速度3000rpm，搅拌时间10min。
将本实施例制备的胶粉活化剂用于制备预处理胶粉，然后将预处理胶粉用于制备温拌改性橡胶沥青，制备过程及参数和实施例1相同。
实施例4
一种温拌改性橡胶沥青，包括100份基质沥青、30份预处理胶粉、0.3份温拌剂A、3份温拌剂B、0.8份SBS、0.5份稳定剂，制备步骤包括：
S1：制备预处理胶粉：
S11：按配方重量将100份胶粉、3份界面剂、0.5份补偿剂A、2份补偿剂B加入到立式滚筒三维混合机中，预混均匀得到混合物，备用；界面剂为棕榈油二乙醇酰胺，补偿剂A为三乙烯二胺，补偿剂B为环氧基硅烷；
S12：制备胶粉活化剂：过程及参数同实施例1；
S13：将步骤S11中的混合物和步骤S12中的胶粉活化剂按照质量配比52.75∶1混合(即加入2份胶粉活化剂和S11中的混合物混合)，通过螺杆挤出机将以上混合物混炼完成后进行冲压制成板片状，然后在氮气气氛、300W功率范围的条件下，微波活化加热20min；
S14：将微波活化加热后的产物机械破碎为平均粒径40目-80目的预处理胶粉，按30份质量分数称量备用。
S2：制备温拌剂A：将二氢黏康酸40份、聚醚多元醇(HSH-204)6份和酯化催化剂(磷钨酸)2份加热至125℃，在500r/min搅拌7h，缓慢加入10份三异丙醇胺，升温至140℃，在300r/min搅拌2h后降至室温，制备得到；
S3：预热基质沥青(AH-90道路石油沥青，100份)至170℃，计量加入预处理胶粉(30份)、SBS(0.8份)，保温搅拌70min，搅拌速率800r/min，得到第一改性沥青；
S4：将温拌剂A(0.3份)加入第一改性沥青中，在250r/min下搅拌1h，得到第二改性沥青；
S5：将温拌剂B(氧化聚乙烯蜡，3份)和稳定剂(硅烷偶联剂，0.5份)加入第二改性沥青中，145℃下保温，500r/min下搅拌45min，得到第三改性沥青；
S6：将第三改性沥青经胶体磨循环反复研磨至物料均匀，得到温拌改性橡胶沥青。
实施例5
本实施例和实施例4的温拌改性沥青的制备方法相似，不同之处在于本实施例的预处理胶粉的组成为：胶粉100份，界面剂3份、补偿剂A1.5份，补偿剂B 2份，胶粉活化剂2份。其余过程和参数与实施例4相同。
实施例6
本实施例和实施例4的温拌改性沥青的制备方法相似，不同之处在于本实施例的预处理胶粉的组成为：胶粉100份，界面剂3份、补偿剂A2份，补偿剂B 2份，胶粉活化剂2份。其余过程和参数与实施例4相同。
实施例7
本实施例和实施例4的温拌改性沥青的制备方法相似，不同之处在于本实施例的预处理胶粉的组成为：胶粉100份，界面剂3份、补偿剂A1份，补偿剂B 3份，胶粉活化剂2份。其余过程和参数与实施例4相同。
实施例8
本实施例和实施例4的温拌改性沥青的制备方法相似，不同之处在于本实施例的预处理胶粉的组成为：胶粉100份，界面剂3份、补偿剂A0.5份，补偿剂B 4份，胶粉活化剂2份。其余过程和参数与实施例4相同。
实施例9
本实施例和实施例4的温拌改性沥青的制备方法相似，不同之处在于本实施例的预处理胶粉的组成为：胶粉100份，界面剂5份、补偿剂A1份，补偿剂B 2份，胶粉活化剂2份。其余过程和参数与实施例4相同。
实施例10
本实施例和实施例1的胶粉活化剂组分及制备过程、预处理胶粉的组分及后续温拌改性橡胶沥青的制备过程相似，不同之处在于本实施例的预处理胶粉制备过程中：锌化合物有机溶液由环己烷(溶剂)和异辛酸锌(溶质)配置而成，锌化合物有机溶液中，锌元素的质量浓度15％；搅拌速度2500rpm，搅拌时间15min。微波活化参数为：氮气气氛、500W功率范围的条件下，微波活化加热40min。
实施例11
本实施例和实施例1的胶粉活化剂组分及制备过程、预处理胶粉的组分及后续温拌改性橡胶沥青的制备过程相似，不同之处在于本实施例的温拌剂A包括：二氢黏康酸45份、聚醚多元醇(HSH-204)8份、三异丙醇胺12份，酯化催化剂(磷钨酸)2份。其余过程和参数与实施例1相同。
实施例12
本实施例和实施例1的胶粉活化剂组分及制备过程、预处理胶粉的组分及后续温拌改性橡胶沥青的制备过程相似，不同之处在于本实施例的温拌剂A的制备过程为：将二氢黏康酸、聚醚多元醇(HSH-204)和酯化催化剂(磷钨酸)加热至130℃，在450r/min搅拌7.5h，缓慢加入三异丙醇胺，升温至150℃，在270r/min搅拌2.5h后降至室温，制备得到温拌剂。其余过程和参数与实施例1相同。
实施例13
本实施例和实施例1的胶粉活化剂组分及制备过程、预处理胶粉的组分及后续温拌改性橡胶沥青的制备过程相似，不同之处在于本实施例的温拌剂A的制备过程为：将二氢黏康酸、聚醚多元醇(HSH-204)和酯化催化剂(磷钨酸)加热至135℃，在550r/min搅拌7h，缓慢加入三异丙醇胺，升温至160℃，在330r/min搅拌2h后降至室温，制备得到温拌剂。其余过程和参数与实施例1相同。
实施例14
本实施例和实施例1的胶粉活化剂组分及制备过程、预处理胶粉的组分及后续温拌改性橡胶沥青的制备过程相似，不同之处在于本实施例的温拌改性沥青的组分为：100份沥青、30份预处理胶粉、0.6份温拌剂A、3份温拌剂B、0.8份SBS、0.5份稳定剂。其余过程和参数与实施例1相同。
实施例15
本实施例和实施例1的胶粉活化剂组分及制备过程、预处理胶粉的组分及后续温拌改性橡胶沥青的制备过程相似，不同之处在于本实施例的温拌改性沥青的组分为：100份沥青、30份预处理胶粉、0.9份温拌剂A、3份温拌剂B、0.8份SBS、0.5份稳定剂。其余过程和参数与实施例1相同。
实施例16
本实施例和实施例1的胶粉活化剂组分及制备过程、预处理胶粉的组分及后续温拌改性橡胶沥青的制备过程相似，不同之处在于本实施例的温拌改性沥青的组分为：100份沥青、30份预处理胶粉、0.3份温拌剂A、5份温拌剂B、0.8份SBS、0.5份稳定剂。其余过程和参数与实施例1相同。
实施例17
本实施例和实施例1的胶粉活化剂组分及制备过程、预处理胶粉的组分及后续温拌改性橡胶沥青的制备过程相似，不同之处在于本实施例的温拌改性沥青的组分为：100份沥青、30份预处理胶粉、0.3份温拌剂A、7份温拌剂B、0.8份SBS、0.5份稳定剂。其余过程和参数与实施例1相同。
实施例18
本实施例和实施例4的温拌改性沥青的制备方法相似，不同之处在于本实施例的温拌改性沥青的制备过程为：
S1：制备预处理胶粉：同实施例1。
S2：制备温拌剂A：同实施例4；
S3：预热基质沥青(AH-90道路石油沥青，100份)至180℃，计量加入预处理胶粉(30份)、SBS(0.8份)，保温搅拌80min，搅拌速率600r/min，得到第一改性沥青；
S4：将温拌剂A(0.3份)加入第一改性沥青中，在200r/min下搅拌1.5h，得到第二改性沥青；
S5：将温拌剂B(氧化聚乙烯蜡，3份)和稳定剂(硅烷偶联剂，0.5份)加入第二改性沥青中，150℃下保温，600r/min下搅拌30min，得到第三改性沥青；
S6：将第三改性沥青经胶体磨循环反复研磨至物料均匀，得到温拌改性橡胶沥青。
实施例19
本实施例和实施例4的温拌改性沥青的制备方法相似，不同之处在于本实施例的温拌改性沥青的制备过程为：
S1：制备预处理胶粉：同实施例1。
S2：制备温拌剂A：同实施例4；
S3：预热基质沥青(AH-90道路石油沥青，100份)至190℃，计量加入预处理胶粉(30份)、SBS(0.8份)，保温搅拌90min，搅拌速率500r/min，得到第一改性沥青；
S4：将温拌剂A(0.3份)加入第一改性沥青中，在300r/min下搅拌1h，得到第二改性沥青；
S5：将温拌剂B(氧化聚乙烯蜡，3份)和稳定剂(硅烷偶联剂，0.5份)加入第二改性沥青中，160℃下保温，800r/min下搅拌20min，得到第三改性沥青；
S6：将第三改性沥青经胶体磨循环反复研磨至物料均匀，得到温拌改性橡胶沥青。
实施例20
本实施例和实施例1的胶粉活化剂组分及制备过程、预处理胶粉的组分及后续温拌改性橡胶沥青的制备过程相似，不同之处在于本实施例的预处理胶粉，本实施例的预处理胶粉的组成为：胶粉100份，界面剂3份，补偿剂A2份，胶粉活化剂2份。其余过程与实施例1相同。
实施例21
本实施例和实施例1的胶粉活化剂组分及制备过程、预处理胶粉的组分及后续温拌改性橡胶沥青的制备过程相似，不同之处在于本实施例的预处理胶粉，本实施例的预处理胶粉的组成为：胶粉100份，界面剂3份，补偿剂B 2份，胶粉活化剂2份。其余过程与实施例1相同。
实施例22
本实施例和实施例1的胶粉活化剂组分及制备过程、预处理胶粉的组分及后续温拌改性橡胶沥青的制备过程相似，不同之处在于本实施例的温拌剂A的组分配比，其余过程与实施例1相同。本实施例的温拌剂A的组分为：二氢黏康酸25份、聚醚多元醇(HSH-204)15份、三异丙醇胺8份，酯化催化剂(磷钨酸)2份。
实施例23
本实施例和实施例1的胶粉活化剂组分及制备过程、预处理胶粉的组分及后续温拌改性橡胶沥青的制备过程相似，不同之处在于本实施例的温拌剂A制备过程中的工艺参数，其余过程与实施例1相同。
具体制备过程为：将二氢黏康酸、聚醚多元醇和酯化催化剂加热至150℃，在500r/min搅拌7h，缓慢加入三异丙醇胺，升温至170℃，在300r/min搅拌2h后降至室温，制备得到温拌剂A。
实施例24
本实施例和实施例1的胶粉活化剂组分及制备过程、预处理胶粉的组分及后续温拌改性橡胶沥青的制备过程相似，不同之处在于本实施例的温拌改性沥青的组分为：100份沥青、30份预处理胶粉、0.8份SBS、0.5份稳定剂。制备过程不加入温拌剂A和温拌剂B，其余过程与实施例1相同。
实施例25
本实施例和实施例1的胶粉活化剂组分及制备过程、预处理胶粉的组分及后续温拌改性橡胶沥青的制备过程相似，不同之处在于本实施例的温拌改性沥青的组分为：100份沥青、30份预处理胶粉、3份温拌剂B，0.8份SBS、0.5份稳定剂。制备过程不加入温拌剂A，其余过程与实施例1相同。
实施例26
本实施例和实施例1的胶粉活化剂组分及制备过程、预处理胶粉的组分及后续温拌改性橡胶沥青的制备过程相似，不同之处在于本实施例的温拌改性沥青的组分为：100份沥青、30份预处理胶粉、0.3份温拌剂A，0.8份SBS、0.5份稳定剂。制备过程不加入温拌剂B，其余过程与实施例1相同。
实施例27
本实施例和实施例4的温拌改性沥青的制备方法相似，不同之处在于本对比例的温拌改性沥青的制备参数，其余过程与实施例4相同。具体包括以下步骤：
S1：制备预处理胶粉：同实施例1。
S2：制备温拌剂A：同实施例4；
S3：预热基质沥青(AH-90道路石油沥青，100份)至160℃，计量加入预处理胶粉(30份)、SBS(0.8份)，保温搅拌80min，搅拌速率600r/min，得到第一改性沥青；
S4：将温拌剂A(0.3份)加入第一改性沥青中，在400r/min下搅拌1h，得到第二改性沥青；
S5：将温拌剂B(氧化聚乙烯蜡，3份)和稳定剂(硅烷偶联剂，0.5份)加入第二改性沥青中，130℃下保温，600r/min下搅拌30min，得到第三改性沥青；
S6：将第三改性沥青经胶体磨循环反复研磨至物料均匀，得到温拌改性橡胶沥青。
对比例1
本对比例的胶粉活化剂，组分按质量百分数计为：4006环烷油15.6％，无水乙醇5.2％，锌化合物有机溶液78.4％，二烷基二硫代磷酸锌盐0.8％。
通过以下步骤制备：
S1：按照质量比3:1配置4006环烷油与无水乙醇的液态混合物；
S2：常温下，按照质量比1:5将锌化合物有机溶液与步骤S1中得到的液态混合物搅拌，在搅拌过程中，一次加入二烷基二硫代磷酸锌盐，制得胶粉活化剂；
其中，锌化合物有机溶液由环己烷(溶剂)和环烷酸锌(溶质)配置而成，锌化合物有机溶液中，锌元素的质量浓度20％；搅拌速度2500rpm，搅拌时间5min。
将本对比例制备的胶粉活化剂用于制备预处理胶粉，然后将预处理胶粉用于制备温拌改性橡胶沥青，制备过程及参数和实施例1相同。
对比例2
本对比例的活化剂为现有的橡胶活化剂480，将本对比例的胶粉活化剂用于制备预处理胶粉，然后将预处理胶粉用于制备温拌改性橡胶沥青，制备过程及参数和实施例1相同。
对比例3
本对比例和实施例1的胶粉活化剂组分及制备过程、预处理胶粉的组分及后续温拌改性橡胶沥青的制备过程相似，不同之处在于本对比例的预处理胶粉，本对比例的预处理胶粉的组成为：胶粉100份，活化剂2份，其余过程与实施例1相同。
对比例4
本对比例和实施例1的胶粉活化剂组分及制备过程、预处理胶粉的组分及后续温拌改性橡胶沥青的制备过程相似，不同之处在于本对比例的预处理胶粉，本对比例的预处理胶粉的组成为：胶粉100份，界面剂3份，胶粉活化剂2份，其余过程与实施例1相同。
采用《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》试验方法及《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》评价标准，对实施例和对比例所制得的沥青进行性能测试。
选用骨架密实型级配AR-SAC-13进行本发明制备的温拌橡胶改性沥青混合料的配合比设计，以固定油石比5.4％，将实施例以及对比例制备的沥青，按级配设计确定的集料比例成型混合料，并对其进行压实特性和路用性能检测。压实特性包括不同击实温度下马歇尔成型试件与旋转压实成型试件的空隙率指标，路用性能包括60℃动稳定度、代表水稳定性的冻融劈裂残留强度比、低温弯曲破坏应变以及更加严苛的50℃浸水汉堡车辙试验。
表1实施例和对比例温拌改性沥青的技术指标测试结果
表2实施例和对比例的温拌改性沥青成型混合料相关测试结果
从表1和表2中可知，使用本发明胶粉活化剂对预处理胶粉进行活化，将补偿剂引入预处理胶粉，用于制备温拌改性橡胶沥青，通过补偿剂和温拌剂的协同作用，有效弥补了因温拌剂的引入，造成沥青技术指标衰减和温拌改性橡胶沥青及其混合料路用性能降低的问题，保证了温拌改性橡胶沥青有效降低混合料拌合温度的同时，具有良好的路用性能，温拌橡胶改性沥青在延度力、弹性恢复、软化点等指标良好；其中，针入度25℃≥51(0.1mm)，软化点≥74℃，延度5℃≥10cm，延度力5℃≥40N，弹性恢复≥79％。同时温拌橡胶改性沥青72小时长期存储稳定性可靠，即180℃旋转黏度(72h)/Pa.s相比180℃旋转黏度/Pa.s，差值≤0.6，变化不大。
通过本发明方法制备的温拌橡胶改性沥青配置下的混合料表现出良好的高低温性能，表征水稳定性的冻融劈裂残留强度比可以稳定保持在83％以上，在拌和压实温度降低25℃的条件下依旧可以实现与185℃同等的压实效果；高温动稳定度(60℃动稳定度)达到了4400次/mm以上，低温弯曲破坏应变≥2900/με。使得本发明制备的温拌改性橡胶沥青实现温拌效果的同时还保证了混合料路用性能，同时也减少沥青烟排放量，有效改善施工环境，延长了施工作业期。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种胶粉活化剂，其特征在于，胶粉活化剂的组分按质量百分数计为：4006环烷油14.88～18.6％，无水乙醇4.96～6.2％，锌化合物有机溶液74.4～79.36％，二烷基二硫代磷酸锌盐0.8～1.0％。
2.根据权利要求1所述的胶粉活化剂，其特征在于，所述锌化合物有机溶液由环己烷与环烷酸锌、异辛酸锌、新癸酸锌中的一种或几种配置而成。
3.根据权利要求2所述的胶粉活化剂，其特征在于，所述锌化合物有机溶液中，锌元素的质量浓度为8％-15％。
4.一种胶粉活化剂的制备方法，用于制备权利要求1-3任一项所述胶粉活化剂，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按照质量比配置4006环烷油与无水乙醇的液态混合物；
S2：常温下，按照质量比将锌化合物有机溶液与步骤S1中得到的液态混合物搅拌，在搅拌过程中，分三次加入二烷基二硫代磷酸锌盐，制得胶粉活化剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述4006环烷油与无水乙醇的质量比为3:1～4:1。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述锌化合物有机溶液和液体混合物的质量比为1:4～1:5。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述搅拌速度为2500～3000r/min。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述搅拌时间为10～15min。
9.一种温拌改性橡胶沥青，其特征在于，包含预处理胶粉，所述预处理胶粉包括权利要求1-3任一项所述胶粉活化剂或权利要求4-8任一项所述胶粉活化剂的制备方法制备得到的胶粉活化剂。
10.一种温拌改性橡胶沥青的制备方法，其特征在于，所述温拌改性橡胶沥青的制备方法包括制备预处理胶粉，所述制备预处理胶粉包括权利要求4-8任一项所述胶粉活化剂的制备方法。
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