CN117162602A - 短无机纤维杂化网纱及复合碳纤维带的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种短无机纤维杂化网纱及复合碳纤维带的制备方法及其应用，属于聚合物基复合材料技术领域。该制备方法包括以下步骤：将短无机纤维网纱浸渍于热塑性树脂粉末混合物的悬浮液，经过干燥、加热定型和自然冷却，得到覆盖热塑性树脂颗粒的短无机纤维杂化网纱；在单向碳纤维带两面喷涂一定面密度的定型剂后，将杂化网纱铺贴于单向碳纤维带的表面，经过预热、热压和自然冷却后完成复合。该工艺方法易于实现复合碳纤维带的连续化生产并且成本较低，复合碳纤维带通过液体成型制备的碳纤维复合材料具有明显改善的层间韧性。
Description
技术领域
本发明属于聚合物基复合材料领域，尤其涉及一种覆盖热塑性树脂颗粒的短无机纤维杂化网纱及复合碳纤维带的制备方法及应用，用于通过自动铺放和液体成型工艺制备高韧性碳纤维复合材料。
背景技术
碳纤维增强热固性树脂基复合材料(简称碳纤维复合材料)由于其高比强度、高比模量、良好的化学稳定性和可设计性强等优点，在航空航天、轨道交通、船舶航运和车辆工程等领域得到广泛应用。与传统的预浸料热压罐成型相比，采用复合碳纤维带自动铺放结合液体成型工艺制备的碳纤维复合材料在性能相当的情况下具有更低的综合生产成本和更高的生产效率，因此成为碳纤维复合材料制备工艺发展的重要方向。
在实际应用中，复合碳纤维带材料通常是由单向碳纤维和表面增韧层组合形成的复合结构。表面增韧层的主要作用是提高碳纤维复合材料的抗分层能力，因为碳纤维复合材料层间区域高度交联的热固性树脂具有本征脆性，容易在低速冲击和循环载荷下发生分层损伤并导致结构失效。但是，表面增韧层的引入还需要考虑其对复合材料液体成型工艺性能、复合材料其他力学性能以及复合碳纤维带自动铺放工艺性能的影响。
中国专利CN 110757908A(公开日期2020年2月7日)公开了一种通过多孔纳米纤维膜协同增韧制备碳纤维复合材料的方法，该方法将表面含羧基化碳纳米管的尼龙66纳米纤维膜置于碳纤维复合材料的铺层之间。该方法无需对热固性树脂进行改性，利用纳米尺度的增韧机制改善了碳纤维复合材料的层间韧性。但是，纳米纤维膜的制备成本相对较高，仅采用热塑性纳米纤维增韧可能影响碳纤维复合材料的面内力学性能，且纳米纤维膜的低机械强度可能会影响复合碳纤维带的铺放性能。
中国专利CN 112677602A(公开日期2021年4月20日)公开了一种采用碳材料气凝胶和热塑性树脂制备层间增韧碳纤维复合材料的方法，该方法将碳材料气凝胶和热塑性树脂复合得到增韧层并铺放在碳纤维复合材料的铺层之间。该方法可以显著提升碳纤维复合材料的层间韧性并维持其面内力学性能。然而，该方法的制备效率相对较低，气凝胶的孔道结构可能会影响液体成型树脂的灌注，且单一的无机增韧层难以提供复合碳纤维带自动铺放所需的层间黏结力。
尽管上述技术分别采用热塑性增韧材料和无机增韧材料来改善碳纤维复合材料的层间韧性，但在制备成本、制备效率、复合材料液体成型工艺性能和维持复合材料面内力学性能方面存在不同程度的局限，且难以满足复合碳纤维带自动铺放工艺性能的调控需求。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的不足，提供一种覆盖热塑性树脂颗粒的短无机纤维杂化网纱及复合碳纤维带的制备方法，该复合碳纤维带可通过自动铺放和液体成型工艺制备高韧性碳纤维复合材料。能够低成本规模化制备、具有良好液体成型工艺性能且不影响碳纤维复合材料面内力学性能的增韧材料，同时还需要满足复合碳纤维带自动铺放的可控性要求。
一种短无机纤维杂化网纱及复合碳纤维带的制备方法，包括以下步骤：
(1)将热塑性树脂、定型剂和表面活性剂按一定比例配置成热塑性树脂粉末混合物；
(2)将步骤(1)中的热塑性树脂粉末混合物配置成质量分数为20-60％的悬浮液；
(3)将短无机纤维网纱在步骤(2)中的悬浮液中浸渍1-10分钟，得到含热塑性树脂粉末混合物的短无机纤维网纱；
(4)对经过步骤(3)处理后的短无机纤维网纱进行干燥、加热定型和自然冷却，得到覆盖热塑性树脂颗粒的短无机纤维杂化网纱；
(5)在单向碳纤维带双面引入定型剂，将步骤(4)中的短无机纤维杂化网纱铺贴于单向碳纤维带两侧，经过预热、加压和自然冷却，得到覆盖热塑性树脂颗粒的短无机纤维杂化网纱的复合碳纤维带。
优选的是，本发明步骤(1)中的热塑性树脂为端羧基磺化聚芳醚砜、含联苯聚芳醚砜、含氟磺化双三蝶烯型聚芳醚砜、含叔丁基聚芳醚砜中的至少一种，热塑性树脂的粒径分布为30-100μm，在热塑性树脂粉末混合物中所占质量分数为40-60％。
优选的是，本发明步骤(1)和步骤(5)中的定型剂为未固化的固体环氧树脂，包括双酚A型环氧树脂E44、E20和E12中的至少一种，定型剂的粒径分布为50-150μm，在热塑性树脂粉末混合物中所占质量分数为30-50％。
优选的是，本发明步骤(1)中的表面活性剂为非离子型表面活性剂，其在热塑性树脂粉末混合物中所占质量分数为5-10％。
优选的是，本发明步骤(3)中的短无机纤维网纱的面密度为4-16g/m2，由玄武岩纤维或氧化铝纤维构成；短无机纤维长度范围是4-10mm，短无机纤维的直径范围是3-15μm。
优选的是，本发明步骤(4)中的干燥和加热定型通过红外线加热器实现，干燥温度为40-120℃，加热定型温度为150-250℃。
优选的是，本发明步骤(5)中，定型剂的引入方法为静电喷涂，静电喷涂的高压范围为30-80kV，雾化压力范围为0.1-0.2MPa，流速压力范围为0.1-0.8MPa，喷涂距离范围为100-300mm，在碳纤维表面的喷涂量为5-25g/m2。
优选的是，本发明步骤(5)中，预热工艺通过红外线加热器实现，加热温度范围为90-180℃；所述的加压工艺通过热压轮组实现，温度范围为80-100℃，压力范围为0.4-1.1MPa。
一种利用本发明制备方法得到的短无机纤维杂化网纱及复合碳纤维带。
一种利用本发明的制备方法得到的复合碳纤维带在液体成型碳纤维复合材料中的应用。
与现有技术相比，采用本发明的技术方案具有如下优点：
1、本发明涉及的覆盖热塑性树脂颗粒的短无机纤维杂化网纱可实现低成本高效率的连续化制备；
2、本发明涉及的覆盖热塑性树脂颗粒的短无机纤维杂化网纱的复合碳纤维带在自动铺放过程中具有良好的层间黏结力；
3、本发明涉及的覆盖热塑性树脂颗粒的短无机纤维杂化网纱的复合碳纤维带在液体成型过程中具有更高的成型效率；
4、本发明涉及的覆盖热塑性树脂颗粒的短无机纤维杂化网纱的复合碳纤维带可制备层间韧性明显改善且面内力学性能基本维持的复合材料。
附图说明
图1为实施例1制备的短氧化铝纤维杂化网纱结构示意图；
图2为实施例2中复合碳纤维带所制备复合材料的微观结构。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
一种短无机纤维杂化网纱及其复合碳纤维带的制备方法，包括以下步骤：
(1)将热塑性树脂、定型剂和表面活性剂按一定比例配置成热塑性树脂粉末混合物。
热塑性树脂为端羧基磺化聚芳醚砜、含联苯聚芳醚砜、含氟磺化双三蝶烯型聚芳醚砜、含叔丁基聚芳醚砜中的至少一种，热塑性树脂的粒径分布为30-100μm，在热塑性树脂粉末混合物中所占质量分数为40-60％。表面活性剂为非离子型表面活性剂，其在热塑性树脂粉末混合物中所占质量分数为5-10％。
(2)将步骤(1)中的热塑性树脂粉末混合物配置成质量分数为20-60％的悬浮液。
(3)将短无机纤维网纱在步骤(2)中的悬浮液中浸渍1-10分钟，得到含热塑性树脂粉末混合物的短无机纤维网纱。
短无机纤维网纱的面密度为4-16g/m2，由玄武岩纤维或氧化铝纤维构成；短无机纤维长度范围是4-10mm，短无机纤维的直径范围是3-15μm。
(4)对经过步骤(3)处理后的短无机纤维网纱进行干燥、加热定型和自然冷却，得到覆盖热塑性树脂颗粒的短无机纤维杂化网纱。
干燥和加热定型通过红外线加热器实现，干燥温度为40-120℃，加热定型温度为150-250℃。
(5)在单向碳纤维带双面引入定型剂，将步骤(4)中的短无机纤维杂化网纱铺贴于单向碳纤维带两侧，经过预热、加压和自然冷却，得到覆盖热塑性树脂颗粒的短无机纤维杂化网纱的复合碳纤维带。
定型剂的引入方法为静电喷涂，静电喷涂的高压范围为30-80kV，雾化压力范围为0.1-0.2MPa，流速压力范围为0.1-0.8MPa，喷涂距离范围为100-300mm，在碳纤维表面的喷涂量为5-25g/m2。预热工艺通过红外线加热器实现，加热温度范围为90-180℃；所述的加压工艺通过热压轮组实现，温度范围为80-100℃，压力范围为0.4-1.1MPa。
本发明步骤(1)和步骤(5)中的定型剂为未固化的固体环氧树脂，包括双酚A型环氧树脂E44、E20和E12中的至少一种，定型剂的粒径分布为50-150μm，在热塑性树脂粉末混合物中所占质量分数为30-50％。
实施例1
本实施例提供了一种覆盖端羧基磺化聚芳醚砜颗粒的短氧化铝纤维杂化网纱的复合碳纤维带的制备方法，步骤如下：
(1)将端羧基磺化聚芳醚砜、固体环氧树脂E44和羧甲基纤维素按照6:3:1的质量比例配置成热塑性树脂粉末混合物；
(2)将步骤(1)得到的热塑性树脂粉末混合物加入水中，通过机械搅拌得到质量分数为40％的悬浮液；
(3)将纤维平均长度4mm，面密度为8g/m2的短氧化铝纤维网纱在步骤(2)得到的悬浮液中浸渍2分钟，得到含热塑性树脂粉末混合物的短氧化铝纤维网纱；
(4)采用红外线加热器对步骤(3)所得的网纱分别在80℃和230℃下进行干燥和加热定型，随后自然冷却得到覆盖端羧基磺化聚芳醚砜颗粒的短氧化铝纤维杂化网纱，结构如图1所示；
(5)通过静电喷涂在24k T800单向碳纤维带的双面引入10g/m2的固体环氧树脂E44粉末，静电高压为65kV，雾化压力为0.5MPa，流速压力为0.4MPa，喷涂距离为150mm；
(6)将步骤(4)中得到的杂化网纱铺贴于步骤(5)中得到的碳纤维带两侧，使用红外线加热器将杂化网纱和碳纤维带预热至150℃；
(7)将步骤(6)中预热后的杂化网纱和碳纤带通过温度和压力分别为80℃和0.4MPa的热压轮组进行热压，待自然冷却后得到覆盖端羧基磺化聚芳醚砜颗粒的短氧化铝纤维杂化网纱的复合碳纤维带；
(8)将步骤(7)所得的覆盖端羧基磺化聚芳醚砜颗粒的短氧化铝纤维杂化网纱的复合碳纤维带按[0]16的铺层设计进行铺层，在100℃下进行真空灌注成型并记录完全灌注时间，灌注完成后按照5℃/min速率升至180℃，在180℃下保持2h完成碳纤维复合材料的固化成型。
(9)将步骤(8)所得的碳纤维复合材料切割成尺寸为150mm×20mm×4mm和155mm×13mm×4mm的样条，分别用于II型层间断裂韧性和弯曲性能测试。
根据ASTM D7905测试标准，采用端缺口弯曲样品测试碳纤维复合材料的II型层间断裂韧性，计算公式如下所示：
式中，GIIC代表II型层间断裂韧性(J/m2)，PMax为测试过程的最大断裂力，a为最大力所对应的裂纹长度(mm)，B为样品宽度(mm)，L为跨距长度的一半(50mm)，计算结果如表1所示。
根据ASTM D7264测试标准，采用万能试验机测试碳纤维复合材料的弯曲强度，支撑辊和压头的直径均为10mm，加载速率为1mm/min，弯曲强度的计算公示如下所示：
式中，σ为弯曲强度(MPa)，P为最大弯曲载荷(N)，L为样品跨距(mm)，b为样品宽度(mm)，h为样品厚度(mm)，计算结果如表1所示。
实施例2
本实施例提供了一种覆盖含联苯聚芳醚砜颗粒的短玄武岩纤维杂化网纱的复合碳纤维带的制备方法，步骤如下：
(1)将含联苯聚芳醚砜、固体环氧树脂E20和聚氧化乙烯按照5:4:1的质量比例配置成热塑性树脂粉末混合物；
(2)将步骤(1)得到的热塑性树脂粉末混合物加入水中，通过机械搅拌得到质量分数为35％的悬浮液；
(3)将纤维平均长度4mm，面密度为6g/m2碳纤维网纱在步骤(2)得到的悬浮液中浸渍1分钟，得到含热塑性树脂粉末混合物的短玄武岩纤维杂化网纱；
(4)采用红外线加热器对步骤(3)所得的网纱分别在75℃和250℃下进行干燥和加热定型，随后自然冷却得到覆盖含联苯聚芳醚砜颗粒的短玄武岩纤维杂化网纱；
(5)通过静电喷涂在24k T800单向碳纤维带的双面引入5g/m2固体环氧树脂E20粉末，静电高压为70kV，雾化压力为0.7MPa，流速压力为0.3MPa，喷涂距离为150mm；
(6)将步骤(4)中得到的杂化网纱铺贴步骤(5)中得到的碳纤维带两侧，使用红外线加热器将杂化网纱和碳纤维带预热至120℃；
(7)将步骤(6)中预热后的杂化网纱和碳纤带通过温度和压力分别为60℃和0.2MPa的热压轮组进行热压，待自然冷却后得到含覆盖含联苯聚芳醚砜颗粒的短玄武岩纤维杂化网纱的复合碳纤维带；
(8)将步骤(7)所得的覆盖含联苯聚芳醚砜颗粒的短玄武岩纤维杂化网纱的复合碳纤维带按[0]16的铺层设计进行铺层，在100℃下进行真空灌注成型并记录完全灌注时间，灌注完成后按照5℃/min速率升至180℃，在180℃下保持2h完成碳纤维复合材料的固化成型，如图2所示。
按照与实施例1相同的制样方法和测试标准，获得步骤(8)所得碳纤维复合材料的II型层间断裂韧性和弯曲性能测试，计算结果如表1所示。
对比例1
本对比例直接采用单向碳纤维带制备碳纤维复合材料，步骤与实施例1的不同之处在于：省略了步骤(1)-(7)中覆盖端羧基磺化聚芳醚砜颗粒的短氧化铝纤维杂化网纱及其复合碳纤维带的制备流程。基于与实施例1相同的工艺参数，对单向碳纤维带进行真空灌注成型过程并记录完全灌注时间。采用与实施例1相同的制样方法和测试标准，得到碳纤维复合材料的II型层间断裂韧性和弯曲性能，结果如表1所示。
对比例2
本对比例提供了一种短氧化铝纤维网纱的复合碳纤维带的制备方法，步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于：步骤(1)的混合粉末不包含热塑性树脂，仅由质量比为的3:1的固体环氧树脂E44和羧甲基纤维素所构成。采用与实施例1相同的工艺参数，对复合碳纤维带进行真空灌注成型过程并记录完全灌注时间。采用与实施例1相同的制样方法和测试标准，得到碳纤维复合材料的II型层间断裂韧性和弯曲性能，结果如表1所示。
表1
由表1可知，实施例1-2中的树脂灌注时间均短于对比例1，说明复合碳纤维带中的热塑性树脂颗粒和碳纤维杂化网纱起到促进树脂流动的作用；对比例1中碳纤维复合材料的II型层间断裂韧性相较对比例2明显提升，而实施例1-2中碳纤维复合材料的II型层间断裂韧性相较对比例1进一步提升，反映出覆盖热塑性树脂颗粒的短无机纤维杂化网纱优异的增韧效果；实施例1-2与对比例1-2中碳纤维复合材料的弯曲强度较为接近，说明覆盖热塑性树脂颗粒的短无机纤维杂化网纱基本不影响碳纤维复合材料的面内力学性能。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。
Claims (10)
1.一种短无机纤维杂化网纱及复合碳纤维带的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将热塑性树脂、定型剂和表面活性剂按一定比例配置成热塑性树脂粉末混合物；
(2)将步骤(1)中的热塑性树脂粉末混合物配置成质量分数为20-60％的悬浮液；
(3)将短无机纤维网纱在步骤(2)中的悬浮液中浸渍1-10分钟，得到含热塑性树脂粉末混合物的短无机纤维网纱；
(4)对经过步骤(3)处理后的短无机纤维网纱进行干燥、加热定型和自然冷却，得到覆盖热塑性树脂颗粒的短无机纤维杂化网纱；
(5)在单向碳纤维带双面引入定型剂，将步骤(4)中的短无机纤维杂化网纱铺贴于单向碳纤维带两侧，经过预热、加压和自然冷却，得到覆盖热塑性树脂颗粒的短无机纤维杂化网纱的复合碳纤维带。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中热塑性树脂为端羧基磺化聚芳醚砜、含联苯聚芳醚砜、含氟磺化双三蝶烯型聚芳醚砜、含叔丁基聚芳醚砜中的至少一种，热塑性树脂的粒径分布为30-100μm，在热塑性树脂粉末混合物中所占质量分数为40-60％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)和步骤(5)中的定型剂为未固化的固体环氧树脂，包括双酚A型环氧树脂E44、E20和E12中的至少一种，定型剂的粒径分布为50-150μm，在热塑性树脂粉末混合物中所占质量分数为30-50％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)中表面活性剂为非离子型表面活性剂，其在热塑性树脂粉末混合物中所占质量分数为5-10％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中的短无机纤维网纱的面密度为4-16g/m2，由玄武岩纤维或氧化铝纤维构成；短无机纤维长度范围是4-10mm，短无机纤维的直径范围是3-15μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)中的干燥和加热定型通过红外线加热器实现，干燥温度为40-120℃，加热定型温度为150-250℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤(5)中，所述定型剂的引入方法为静电喷涂，静电喷涂的高压范围为30-80kV，雾化压力范围为0.1-0.2MPa，流速压力范围为0.1-0.8MPa，喷涂距离范围为100-300mm，在碳纤维表面的喷涂量为5-25g/m2。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，上述步骤(5)中，所述的预热工艺通过红外线加热器实现，加热温度范围为90-180℃；所述的加压工艺通过热压轮组实现，温度范围为80-100℃，压力范围为0.4-1.1MPa。
9.一种利用权利要求1所述制备方法得到的短无机纤维杂化网纱及复合碳纤维带。
10.一种根据权利要求1的制备方法得到的复合碳纤维带在液体成型碳纤维复合材料中的应用。
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