CN117160432B - 一种脱附液、制备方法、活性炭的脱附方法、活性炭 - Google Patents
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Abstract
本申请属于活性炭脱附技术领域，公开了一种吸附VOCs活性炭的脱附液，所述脱附液包括脱附A液和脱附B液，所述脱附A液由碱性氢氧化物、含羟基的有机物和水制成的混合物；所述脱附B液由无机酸、含羧基的有机酸和水制成的混合物，通过上述的脱附A液、脱附B液相互配合，对吸附VOCs的活性炭进行清洗，一方面能够洗去活性炭上吸附的VOCs气体，另一方面，在清洗过程中的温度较低，避免了传统的高温脱附对活性炭孔隙率的影响。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭脱附技术领域，尤其涉及一种脱附液、制备方法、活性炭的脱附方法、活性炭。
背景技术
近年来，挥发性有机化合物(VolatileOrganicCompounds，VOCs)是形成PM2.5和光化学烟雾的前驱体和雾霾频发的重要因素。工业VOCs会形成近地层臭氧，其有强烈的刺激和氧化特性，在阳光照射下与空气中的碳氢、氮氧化合物发生反应，造成二次污染。研究表明，VOCs是现阶段重点区域O3生成的主控因子。VOCs组成成分复杂，大多数有毒，部分有致癌性。VOCs里的卤代烃能致癌，肝功能退化。挥发性有机物主要由制药行业、石化行业、日用品制造行业等排放，严重影响了环境质量和人体健康；
在常见的VOCs治理技术中，光催化和等离子体技术仍处在实验研发阶段，治理效果不稳定，尚未成熟；催化燃烧法和催化氧化法治理效果好，但投资成本高，维护经营困难；生物法常用于去除水中污染物，而有机溶剂在水中的溶解性极小，应用局限性大。VOCs处理方法中吸附法是最应用最早最广泛的技术方法，因为其治理效率高、应用成本低、设备简单，有很强的环境经济可行性。工业上使用最广泛的吸附剂为活性炭，其孔隙结构丰富、比表面积大、物美价廉、吸附净化效率高，因此，活性炭吸附法已经成为有机废气处理技术的首选方法。在活性炭的应用过程中，需经历“吸附-再生”阶段，从而实现循环稳定运行。因此，饱和活性炭的脱附再生及其无害化处理尤为重要，具有非凡的环保意义和经济效益。
河北科技大学的钟焕在其硕士学位论文“节能型活性炭吸附-脱附VOCs技术研究”中公开了目前活性炭脱附再生技术的研究进展，并公开了现有技术中广泛使用的生物再生法、化学再生法、物理再生法-热再生等方法，其中生物再生法通过微生物的降解对活性炭表面的VOCs进行讲解，但眼界发现生物再生法的再生效率一般低于80％，同时再生时间需两天至一周，效率较低，因此，实际应用的阻碍较大；
化学再生法主要包括电化学再生法、氧化再生法、溶剂萃取法及超临界再生法，其中电化学再生法存在有两种主要的机制：第一种是由局部的pH变化、局部盐度浓度变化、静电斥力增强脱附作用引起有机物的电解吸；第二种是以饱和活性炭作为电极，在离子交换膜和电解质溶液条件下，对其通电发生氧化或还原反应，使有机物及其可降解的中间体降解；但现有的电化学再生法大多停留在实验室规模阶段，难以大规模应用；
氧化再生法主要通过具有强氧化性的过氧化氢、臭氧等物质对活性炭上吸附VOCs进行氧化分解，但恢复率在80％以下，而光催化氧化再生是将吸附材料与光催化剂结合成复合材料，在光的照射下对吸附质进行催化氧化，使吸附剂原位再生，其再生率能达到82.06％；
而溶剂萃取法引起成本较高，难以大规模应用；超临界再生法则由于可去除的污染物种类有限，而难以以工业级规模被应用；
因此，现有的大规模生产过程中，大多采用热再生的方法对活性炭上的VOCs进行脱附；
同时该文献通过SEM图像观察到在热再生时，随着活性炭脱附次数的升高，活性炭表面及孔隙内部吸附的球状物质越多，并说明其原因是活性炭外表面受到一次次的高温侵蚀，部分孔隙结构被破坏，逐渐塌陷，最后使活性炭的吸附容量越来越低，这表明高温热脱附有造成活性炭孔隙结构塌陷的风险，而随着孔隙结构被破坏，活性炭的吸附能力也在逐渐降低。
中国专利申请201710672458.5公开了一种VOCs治理装置，包括酸洗塔、碱洗塔及水洗塔，所述酸洗塔包括设于其底部的第一超声波雾化器及设于其顶部的第一喷淋装置，所述碱洗塔包括设于其底部的第二超声波雾化器及设于其顶部的第二喷淋装置，所述水洗塔包括设于其顶部的第三喷淋装置，所述酸洗塔的排气口与所述碱洗塔的进气口连通，所述碱洗塔的排气口与所述水洗塔的进气口连通，所述水洗塔的排气口与大气连通；
该方案中酸洗塔内的酸洗液为柴油、浓度为75％的硫酸、浓度为30％的过氧化氢和水的混合物；碱洗塔内的碱洗液为柴油、浓度为80％的氢氧化钠溶液、浓度为30％的过氧化氢和水的混合物；该方法通过酸洗和碱洗将VOCs中的大分子物质溶于酸洗液和碱洗液中，再通过水洗喷淋的方式净化废气中的酸碱性物质，以保证净化后的废气不产生二次污染；同时，该方案中的柴油与VOCs相似，易相容，过氧化氢属强氧化性物质，能够与VOCs的小分子物质发生反应，分解为二氧化碳和水，进一步提高VOCs处理效率。
本方案需要解决的问题：如何开发一种吸附VOCs活性炭的脱附液以对吸附VOCs活性炭的活性炭进行脱附处理，并且在不破坏活性炭孔隙结构的情况下对其完成脱附。
发明内容
本发明的目的是提供一种吸附VOCs活性炭的脱附液，该脱附液通过脱附A液、脱附B液相互配合，对吸附VOCs的活性炭进行清洗，一方面能够洗去活性炭上吸附的VOCs气体，另一方面，在清洗过程中的温度较低，避免了传统的高温脱附对活性炭孔隙率的影响。
为实现上述目的，本申请公开了一种吸附VOCs活性炭的脱附液，所述脱附液包括脱附A液和脱附B液，所述脱附A液由碱性氢氧化物、含羟基的有机物和水制成的混合物；
所述脱附B液由无机酸、含羧基的有机酸和水制成的混合物。
优选地，所述碱性氢氧化物选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙中的至少一种；
所述含羟基的有机物选自甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种。
优选地，所述无机酸选自盐酸、硝酸、硫酸、碳酸、磷酸中的至少一种；
所述含羧基的有机酸选自甲酸、乙酸、丙酸中的至少一种。
优选地，所述碱性氢氧化物的质量分数为2～8％；
所述含羟基的有机物的质量分数为0.1～1％；
脱附液B中，所述无机酸的质量分数为2～8％；
所述含羧基的有机酸的质量分数为0.5～2％。
优选地，所述脱附液A中含有氢氧化钠、乙醇；
所述脱附液B中含有盐酸、硝酸和乙酸。
此外，本申请还公开了一种如上述的吸附VOCs活性炭的脱附液的制备方法，其特征在于，将碱性氢氧化物、含羟基的有机物和水混合，制得脱附液A；
将无机酸、含羧基的有机酸和水混合，制得脱附液B。
此外，本申请还公开了一种吸附VOCs活性炭的脱附方法，使用上述的脱附液脱附。
优选地，吸附VOCs活性炭的脱附方法主要包括以下步骤：
步骤1：将吸附VOCs活性炭置于脱附液A中浸泡2～4小时，浸泡后取出并冲洗，得到一次脱附活性炭；
步骤2：将步骤1制得的一次脱附活性炭置于浸泡液B中浸泡1～2小时，浸泡后取出并冲洗，得到二次脱附活性炭；
步骤3：将二次脱附活性炭烘干，得到吸附VOCs脱附后的活性炭。
优选地，步骤1中，所述脱附液A的温度为25～35℃；
步骤2中，所述脱附液B的温度为25～35℃；
步骤3中，烘干温度为50～60℃，烘干时间为24～48小时。
此外，本申请还公开了一种吸附VOCs脱附后的活性炭，采用上述的吸附VOCs活性炭的脱附方法制得。
本申请的有益效果是：脱附A液、脱附B液相互配合，对吸附VOCs的活性炭进行清洗，一方面能够洗去活性炭上吸附的VOCs气体，另一方面，在清洗过程中的温度较低，避免了传统的高温脱附对活性炭孔隙率的影响；我们惊喜地发现，当脱附A液和脱附B液采用集中特定的碱性氢氧化物、含羟基的有机物、无机酸、有机酸搭配使用时，取得了出乎预料的脱附效果。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明进行清楚、完整的描述，在本发明的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
步骤1：脱附液A的制备，将氢氧化钠、乙醇、水混合，制得脱附液A，其中氢氧化钠的质量分数为5％，乙醇的质量分数为0.5％；
步骤2：脱附液B的制备，将盐酸、乙酸、水混合，制得脱附液B，其中盐酸的质量分数为5.2％，乙酸的质量分数为1％；
步骤3：将吸附VOCs的活性炭在脱附液A中浸泡3小时，并将脱附液A的温度维持在30℃，浸泡后使用清水冲洗，得到一次脱附活性炭；
步骤4：将脱附液A浸泡后的吸附VOCs的活性炭在脱附液B中浸泡1.5小时，并将脱附液B的温度维持在30℃，浸泡后使用清水冲洗，得到二次脱附活性炭；
步骤5：将二次脱附活性炭在55℃的烘箱中烘干36小时，得到吸附VOCs脱附后的活性炭。
实施例2
步骤1：脱附液A的制备，将氢氧化钠、乙醇、水混合，制得脱附液A，脱附液A中氢氧化钠的质量分数为8％，乙醇的质量分数为0.1％；
步骤2：脱附液B的制备，将盐酸、乙酸、水混合，制得脱附液B，脱附液B中盐酸的质量分数为8％，乙酸的质量分数为0.5％；
步骤3：将吸附VOCs的活性炭在脱附液A中浸泡3小时，并将脱附液A的温度维持在25℃，浸泡后使用清水冲洗，得到一次脱附活性炭；
步骤4：将脱附液A浸泡后的吸附VOCs的活性炭在脱附液B中浸泡1.5小时，并将脱附液B的温度维持在25℃，浸泡后使用清水冲洗，得到二次脱附活性炭；
步骤5：将二次脱附活性炭在50℃的烘箱中烘干24小时，得到吸附VOCs脱附后的活性炭。
实施例3
步骤1：脱附液A的制备，将氢氧化钠、乙醇、水混合，脱附液A中氢氧化钠的质量分数为2％，乙醇的质量分数为1％；
步骤2：脱附液B的制备，将盐酸、乙酸、水混合，制得脱附液B，脱附液B中盐酸的质量分数为2％，乙酸的质量分数为2％；
步骤3：将吸附VOCs的活性炭在脱附液A中浸泡3小时，并将脱附液A的温度维持在35℃，浸泡后使用清水冲洗，得到一次脱附活性炭；
步骤4：将脱附液A浸泡后的吸附VOCs的活性炭在脱附液B中浸泡1.5小时，并将脱附液B的温度维持在35℃，浸泡后使用清水冲洗，得到二次脱附活性炭；
步骤5：将二次脱附活性炭在60℃的烘箱中烘干48小时，得到吸附VOCs脱附后的活性炭。
实施例4
与实施例1基本相同，区别在于，脱附液A由氢氧化钾、甲醇、水混合制得，且氢氧化钾的质量分数为5％，甲醇的质量分数为1％。
实施例5
与实施例1基本相同，区别在于，脱附液B由硫酸、丙酸、水混合制得，且硫酸的质量分数为5％，丙酸的质量分数为1％。
实施例6
与实施例1基本相同，区别在于，脱附液A由氢氧化钠、氢氧化镁、乙醇、水混合制得，且氢氧化钠的质量分数为2.5％，氢氧化镁的质量分数为2.5％，乙醇的质量分数为1％。
实施例7
与实施例1基本相同，区别在于，脱附液B由盐酸、硝酸、乙酸、水的混合后制得，其中盐酸的质量分数为5％，硝酸的质量分数为0.2％，乙酸的质量分数为1％。
实施例8
与实施例1基本相同，区别在于，脱附液A由氢氧化钠、氢氧化镁、乙醇、水混合制得，且氢氧化钠的质量分数为2.5％，氢氧化镁的质量分数为2.5％，乙醇的质量分数为1％；
脱附液B由盐酸、硝酸、乙酸、水的混合后制得，其中盐酸的质量分数为5％，硝酸的质量分数为0.2％，乙酸的质量分数为1％。
对比例1
与实施例1基本相同，区别在于，使用纯水替代脱附液A进行一次脱附。
对比例2
与实施例1基本相同，区别在于，使用纯水替代脱附液B进行二次脱附。
对比例3
与实施例1基本相同，区别在于，脱附液A由氢氧化钠和水混合制得，其中氢氧化钠的质量分数为5.5％。
对比例4
与实施例1基本相同，区别在于，脱附液A由乙醇和水混合制得，其中乙醇的质量分数为5.5％。
对比例5
与实施例1基本相同，区别在于，脱附液B由盐酸、水混合后制得，其中盐酸的质量分数为6.2％。
对比例6
与实施例1基本相同，区别在于，脱附液B由乙酸、水混合后制得，其中乙酸的质量分数为6.2％。
对比例7
采用高温脱附方法，将活性炭置于真空炉中在350℃的温度下加热2小时，且加热过程在氮气环境下进行，加热后得到吸附VOCs高温脱附后的活性炭。
性能测试：
一、活性炭经脱附液脱附后性能衰减测试：对活性炭经实施例及对比例的脱附方法脱附一次及多次后的对四氯化碳的吸值进行检测，以评价活性炭一次及多次脱附后的吸附能力，结果如表1所示。
表1
结果分析：
1.通过实施例1-3可见，当改变脱附液A、脱附液B中的氢氧化钠、乙醇、盐酸、乙酸的浓度后，活性炭在脱附液脱附多次后，其吸附能力出现明显变化，当脱附液中氢氧化钠、乙醇、盐酸、乙酸的浓度过高时，我们推测，造成此现象的原因可能是，活性炭表面起吸附作用的羧基和羟基与脱附液A、脱附液B反应，进而导致活性炭的孔洞受到一定程度的堵塞，综合降低活性炭的吸附能力；
当脱附液中氢氧化钠、乙醇、盐酸、乙酸的浓度过低时，脱附液A、脱附液B对活性炭吸附的VOCs气体的溶解能力下降，进而导致活性炭内残留的VOCs较多，进而导致活性炭的吸附能力下降。
2.通过实施例1及实施例4-5可见，当使用其他的氢氧化物代替氢氧化钠、使用其他的羟基有机物代替乙醇、使用其他的无机酸代替硫酸，使用其他的含羧基的有机物代替乙酸后，活性炭的吸附能力有一定程度的变化，但并不明显。
3.通过实施例1及实施例6-7可见，使用多种氢氧化物复配或多种无机酸复配后，活性炭在脱附多次后的吸附能力均得到一定程度的提升，同时观察实施例8，当使用多种无机酸和多种氢氧化物复配时，活性炭的首次脱附后的吸附能力和多次脱附后的吸附能力均有明显的提升。
4.通过实施例1及对比例1-2可见，当使用纯水替代脱附液A或使用纯水替代脱附液B后，活性炭脱附多次后的吸附能力均有明显的下降，我们推测，造成此现象的原因是原本被脱附液A、脱附液B脱附的VOCs成分无法被纯水脱去，造成活性炭上的VOCs不断积累，进而导致活性炭的吸附能力不断下降。
5.通过实施例1及对比例3-4可见，当省去脱附液A中的氢氧化物或含羟基的有机物后，活性炭脱附多次后的吸附能力均有明显的下降，不难看出，在脱附液A中，碱性氢氧化物和含羟基的有机物都是不可省去的成分。
6.通过实施例1及对比例5-6可见，当省去脱附液B中的含羧基的有机酸或无机酸后，活性炭脱附多次后的吸附能力均有明显的下降，不难看出，在脱附液B中，含羧基的有机酸和无机酸都是不可省去的成分。
7.通过实施例1及对比例9可见，使用脱附液进行脱附相对于传统的高温脱附而言，脱附多次后，活性炭的吸附能力具有明显的优势，我们推测，造成此现象的原因是，使用脱附液脱附相对高温脱附而言，对活性炭的孔隙结构的影响降低，进而导致活性炭在脱附多次后仍保持较高的孔隙率，而孔隙结构与活性炭的吸附能力之间密切相关，更高的孔隙率意味其有更好的吸附能力。
二、活性炭脱附后VOCs残留测试：对活性炭经实施例及对比例的脱附方法脱附一次及多次后的对VOCs残留值进行检测，以评价脱附液的脱附能力，结果如表2所示。
表2
结果分析：
1.通过实施例1-3可见，当改变脱附液A、脱附液B中的氢氧化钠、乙醇、盐酸、乙酸的浓度后，活性炭VOCs残留含量在首次脱附后和多次脱附后的有一定差距，但差距并不明显。
2.通过实施例1及实施例4-5可见，当使用其他的氢氧化物代替氢氧化钠、使用其他的羟基有机物代替乙醇、使用其他的无机酸代替硫酸，使用其他的含羧基的有机物代替乙酸后，活性炭上的VOCs残留含量有一定程度的变化，但并不明显。
3.通过实施例1及实施例6-7可见，当使用多种氢氧化物复配或多种无机酸复配后，活性炭上的VOCs残留含量有一定程度的降低，但整体下降的趋势并不明显。
4.通过实施例1及实施例8可见，当使用多种氢氧化物复配和多种无机酸复配后，活性炭上的VOCs残留含量明显地降低，我们推测，造成此现象的原因是：VOCs为一种混合物，包含多种有害气体，而不同有害气体在与不同的酸碱接触后，表现出的状态不尽相同，而当碱性氢氧化物的种类和无机酸的种类增加后，原本不与单一的碱性氢氧化物反应或少量与单一的氢氧化物反应的有害气体，现可以与多种碱性氢氧化物接触，无机酸的复配同理。
5.通过实施例1及对比例1-2可见，当使用纯水替代脱附液A或使用纯水替代脱附液B后，活性炭上的VOCs残留含量明显升高，我们推测，造成此现象的原因是原本被脱附液A、脱附液B脱附的VOCs成分无法被纯水脱去，造成VOCs不断在活性炭上积累，进而使对比例1-2相比实施例1的VOCs残留含量升高；并且每次脱附间隔时，活性炭上的VOCs残留含量也不断升高。
6.通过实施例1及对比例3-4可见，当省去脱附液A中的氢氧化物或含羟基的有机物后，活性炭的VOCs残留含量具有明显的升高，不难看出，在脱附液A中，碱性氢氧化物和含羟基的有机物都是不可省去的成分。
7.通过实施例1及对比例5-6可见，当省去脱附液B中的含羧基的有机酸或无机酸后，活性炭的VOCs残留含量均有明显的升高，不难看出，在脱附液B中，含羧基的有机酸和无机酸都是不可省去的成分。
8.通过实施例1及对比例9可见，使用脱附液脱附相对传统的高温脱附而言VOCs残留含量明显更少，我们推测，造成此现象的原因是使用脱附液进行脱附时，脱附液能够与活性炭的孔隙更加充分地接触，并与孔隙内吸附的VOCs反应，进而实现对活性炭的脱附。
Claims (6)
1.一种吸附VOCs活性炭的脱附液，其特征在于，所述脱附液包括脱附液A和脱附液B，所述脱附液A为碱性氢氧化物、含羟基的有机物和水制成的混合物；
所述脱附液B为无机酸、含羧基的有机酸和水制成的混合物；
所述碱性氢氧化物为氢氧化钠和氢氧化镁的混合物；
所述含羟基的有机物为乙醇；
所述无机酸为盐酸和硝酸的混合物；
所述含羧基的有机酸为乙酸；
所述脱附液A中氢氧化钠的质量分数为2.5%，氢氧化镁的质量分数为2.5%，乙醇的质量分数为1%；
所述脱附液B中盐酸的质量分数为5%，硝酸的质量分数为0.2%，乙酸的质量分数为1%。
2.一种如权利要求1所述的吸附VOCs活性炭的脱附液的制备方法，其特征在于，将碱性氢氧化物、含羟基的有机物和水混合，制得脱附液A；
将无机酸、含羧基的有机酸和水混合，制得脱附液B。
3.一种吸附VOCs活性炭的脱附方法，其特征在于，使用权利要求1所述的脱附液脱附。
4.根据权利要求3所述的吸附VOCs活性炭的脱附方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
步骤1：将吸附VOCs活性炭置于脱附液A中浸泡2～4小时，浸泡后取出并冲洗，得到一次脱附活性炭；
步骤2：将步骤1制得的一次脱附活性炭置于浸泡液B中浸泡1～2小时，浸泡后取出并冲洗，得到二次脱附活性炭；
步骤3：将二次脱附活性炭烘干，得到吸附VOCs脱附后的活性炭。
5.根据权利要求3所述的吸附VOCs活性炭的脱附方法，其特征在于，步骤1中，所述脱附液A的温度为25～35℃；
步骤2中，所述脱附液B的温度为25～35℃；
步骤3中，烘干温度为50～60℃，烘干时间为24～48小时。
6.一种吸附VOCs脱附后的活性炭，采用权利要求3-5中任一所述的吸附VOCs活性炭的脱附方法制得。
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