CN117144379A - 一种磷酸铁锂废料的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种磷酸铁锂废料的回收方法。本发明以空气电极作为阳极，以含亚铁氰根离子的溶液作为阴极电解液，对废旧锂离子电池的活性材料磷酸铁锂进行电解，提高例的回收速率，同时，本发明的电解液还可以循环使用，降低了废水对环境的影响。
Description
技术领域
本发明涉及电池材料回收技术领域，尤其是一种磷酸铁锂废料的回收方法。
背景技术
锂离子电池由于具有工作电压高、能量密度高、自放电小、寿命长、无记忆效应等优点，被广泛用于各种电子设备中。磷酸铁锂电池因其优异的安全性能、循环稳定性而被广泛应用于新能源汽车中。随着混合电动车和电动车的快速发展，动力锂离子电池的产量将大幅增加。
锂是磷酸铁锂电池中最有价值的元素，其目前的生产能力并不能满足快速增长的锂需求。废弃的LiFePO4电池含有有毒的电解质、重金属、有机化学物质和塑料，如果不进行适当的处理，将会导致严重的环境问题。且，现有的电池材料回收效率低，且容易产生废水。
因此，回收废磷酸铁锂电池是必要的，同时在回收过程中也应减少废水以防止环境污染。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有的锂离子电池材料回收效率低、易污染的缺陷，提供一种磷酸铁锂废料的回收方法。本发明以空气电极作为阳极，以含亚铁氰根离子的溶液作为阴极电解液，对废旧锂离子电池的活性材料磷酸铁锂进行电解，可以回收得到较高含量的锂，同时，本发明的电解液还可以循环使用，降低了废水对环境的影响。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种磷酸铁锂废料的回收方法，包括如下步骤：
S1.原料准备
磷酸铁锂废料清洗干净后备用；
构建电解体系：所述电解体系包括阳极、储存有阳极电解液的阳极循环池、阴极、储存有阴极电解液的阴极循环池、隔膜；
其中，所述阳极的活性物质为空气；所述阴极电解液中包含亚铁氰根离子；
S2.电解磷酸铁锂
将步骤S1中清洗干净的磷酸铁锂废料加入到阴极电解液中，向电解体系施加电流，磷酸铁锂即可与亚铁氰根离子发生氧化还原反应，电解出锂离子，锂离子穿过隔膜进入到阳极循环池中，在阳极得到回收。
本发明的电解体系中添加的亚铁氰根可以通过电解变成铁氰根离子，磷酸铁锂可作为阴极循环池中的电解质，与铁氰根发生氧化还原反应，将铁氰根氧化后成亚铁氰根，同时氧化过后变成的亚铁氰根可以通过电解又变回铁氰根，这样可以循环利用，不仅可以保证电解磷酸铁锂所需的铁氰根离子的浓度，提高电解效率，同时还可以减少废水的排放，降低对环境的污染。同时搭配空气电极的使用，使ORR反应效率更高，从而提高电解效率。
在本发明的电解体系中，所述阴极循环池中发生如下反应：
[Fe(CN)6]4--e→[Fe(CN)6]3-；
LiFePO4+[Fe(CN)6]3-→FePO4+Li++[Fe(CN)6]4-。
本发明中，所述亚铁氰根离子的原料可以是水溶性亚铁氰盐，所述水溶性亚铁氰盐包括但不限于亚铁氰化锂、亚铁氰化钾中的至少一种。为降低电解体系中的杂质元素的含量，所述水溶性亚铁氰盐进一步优选为亚铁氰化锂。
优选地，所述亚铁氰根离子的浓度为0.05～0.5mol/L。亚铁氰根离子的浓度在该范围内，电解液具有合适的粘度，有利于锂离子在电解液中的传导性能，进一步提高电解效率。
优选地，所述阳极电解液中，空气中的氧气和水在通电条件下反应生成氢氧根离子，氢氧根离子进一步与从阴极循环池中穿越隔膜到达阳极循环池中的锂离子反应生成氢氧化锂沉淀，进而实现对磷酸铁锂的电解回收，具体反应方程式如下：
O2+H2O+4e-→4OH-；
Li++OH-→LiOH。
优选地，所述阳极电解液中，还包含阳极电解质，所述阳极电解质为氢氧化锂。选择氢氧化锂作为阳极电解质不会给电解体系增加额外的离子，有利于体系的平衡，减少副反应的发生，提高电解效率。
优选地，所述氢氧化锂的浓度为0.05～0.2mol/L，且所述阳极循环池中氢氧化锂的浓度小于等于阴极循环池中亚铁氰根离子的浓度。这样可以保证电解磷酸铁锂的过程中，阳极循环池和阴极循环池中的锂离子存在一定的浓度差，有利于锂离子从浓度较高的阴极循环池中穿过隔膜，到达锂离子浓度较小的阳极循环池中进行回收。
优选地，步骤S2中所述电流的密度为1～20mA/cm2。
本领域常用的电池用隔膜均可用于本发明中，所述隔膜包括但不限于Nafion膜、PE膜、PP膜、SPEEK膜、PBI膜、PEO膜、SPES膜、PIFE膜、PVDF膜中的至少一种。
优选地，所述阴极的电极材料包括碳毡、石墨中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的阴极电解液可循环使用，不会产生废水排放到环境中去，有利于降低环境污染。同时搭配空气电极的使用，使ORR反应效率更高，从而提高电解效率。
附图说明
图1为本发明的实施例1的电解体系示意图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例和附图来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1
本实施例提供一种磷酸铁锂废料的回收方法，包括如下步骤：
磷酸铁锂废料经过水洗、乙醇清洗干净后，在40℃的烘箱中烘干备用；
构建电解体系：将阳极(阳极空气电极的载体材料为购自Metair燃料电池公司的MAFC-GDE-001，在电解过程中需要向阳极吹入空气)、阴极(碳毡电极2cm*2cm*2cm)、隔膜(Nafion 117膜)组装成如图1所示的电解体系，然后向阴极循环池(图1中隔膜左边的碳毡电极所在的循环池)中加入0.2mol/L的亚铁氰化锂溶液作为阴极电解液，向阳极循环池(图1中隔膜右边的空气电极所在的循环池)中加入0.1mol/L的氢氧化锂溶液作为阳极电解液，即可得到电解体系；
S2.电解磷酸铁锂
将步骤S1中清洗干净的磷酸铁锂废料加入到阴极电解液中，向电解体系施加密度为15mA/cm2的电流，磷酸铁锂即可与亚铁氰根离子发生氧化还原反应，电解出锂离子，锂离子穿过隔膜进入到阳极循环池中，并在阳极形成氢氧化锂沉淀，完成锂离子的回收；
其中，阴极循环池中发生的反应为：
[Fe(CN)6]4--e→[Fe(CN)6]3-；
LiFePO4+[Fe(CN)6]3-→FePO4+Li++[Fe(CN)6]4-；
阳极循环池中发生的反应为：
O2+H2O+4e-→4OH-；
Li++OH-→LiOH。
实施例2
本实施例提供一种磷酸铁锂废料的回收方法，按照实施例1的步骤，与实施例1的不同之处在于，将亚铁氰化锂等摩尔量替换为亚铁氰化钾。
实施例3
本实施例提供一种磷酸铁锂废料的回收方法，按照实施例1的步骤，与实施例1的不同之处在于，将氢氧化锂等摩尔量替换为氢氧化钾。
实施例4
本实施例提供一种磷酸铁锂废料的回收方法，按照实施例1的步骤，与实施例1的不同之处在于，亚铁氰化锂的浓度为0.5mol/L。
实施例5
本实施例提供一种磷酸铁锂废料的回收方法，按照实施例1的步骤，与实施例1的不同之处在于，氢氧化锂的浓度替换为0.2mol/L。
对比例1
本实施例提供一种磷酸铁锂废料的回收方法，按照实施例1的步骤，与实施例1的不同之处在于，将亚铁氰化锂等摩尔量替换为硫酸亚铁。
对比例2
本实施例提供一种磷酸铁锂废料的回收方法，按照实施例1的步骤，与实施例1的不同之处在于，将空气电极替换为碳毡电极(2cm*2cm*2cm)。
性能测试
在上述实施例和对比例电解过程中，记录电解相同含量的磷酸铁锂所需的时间，并计算出电解磷酸铁锂的平均速率v1，单位为：h/(mol e-)；
同时，电解完磷酸铁锂后，继续加入与第一次相同含量的磷酸铁锂进一步电解，如此循环50次后，记录第50次电解磷酸铁锂的平均速率vt，单位为h/(mol e-)；
然后计算循环50次后，电解磷酸铁锂的速率的保持率(％)，保持率(％)＝vt/*v1100％。
具体测试结果见表1。
表1实施例和对比例得到的电解循环性能测试结果
从上述结果可以看出：
本发明的电解体系具有很好的循环使用性能，有利于减少废水的排放，降低对环境的污染；同时搭配空气电极的使用，使ORR反应效率更高，从而提高电解效率。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种磷酸铁锂废料的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.原料准备
磷酸铁锂废料清洗干净后备用；
构建电解体系：所述电解体系包括阳极、储存有阳极电解液的阳极循环池、阴极、储存有阴极电解液的阴极循环池、隔膜；
其中，所述阳极的活性物质为空气；所述阴极电解液中包含亚铁氰根离子；
S2.电解磷酸铁锂
将步骤S1中清洗干净的磷酸铁锂废料加入到阴极电解液中，向电解体系施加电流，磷酸铁锂即可与亚铁氰根离子发生氧化还原反应，电解出锂离子，锂离子穿过隔膜进入到阳极循环池中，在阳极得到回收。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂废料的回收方法，其特征在于，在阴极循环池中发生如下反应：
[Fe(CN)6]4--e→[Fe(CN)6]3-；
LiFePO4+[Fe(CN)6]3-→FePO4+Li++[Fe(CN)6]4-。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂废料的回收方法，其特征在于，所述亚铁氰根离子的浓度为0.05～0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂废料的回收方法，其特征在于，所述阳极循环池中发生如下反应：
O2+H2O+4e-→4OH-；
Li++OH-→LiOH。
5.根据权利要求1所述的磷酸铁锂废料的回收方法，其特征在于，所述阳极电解液中还包含阳极电解质，所述阳极电解质为氢氧化锂。
6.根据权利要求5所述的磷酸铁锂废料的回收方法，其特征在于，所述氢氧化锂的浓度为0.05～0.2mol/L。
7.根据权利要求1所述的磷酸铁锂废料的回收方法，其特征在于，步骤S2中所述电流的密度为1～20mA/cm2。
8.根据权利要求1所述的磷酸铁锂废料的回收方法，其特征在于，所述隔膜包括Nafion膜、PE膜、PP膜、SPEEK膜、PBI膜、PEO膜、SPES膜、PIFE膜、PVDF膜中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的磷酸铁锂废料的回收方法，其特征在于，所述阴极的电极材料包括碳毡、石墨中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的磷酸铁锂废料的回收方法，其特征在于，所述阳极电解液可循环使用。
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