CN117144297A - 一种Cr/AlN/CrC复合涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种Cr/AlN/CrC复合涂层及其制备方法，属于金属表面镀层的技术领域。本发明复合涂层自基体表面从内而外依次包括Cr层、AlN梯度过渡层和CrC层，AlN梯度过渡层从内到外硬度逐渐增大。通过控制镀膜时的基底的温度控制镀层的硬度，使每一层结合的更加紧密，避免因为硬度差异产生结合不牢固的问题。制备过程更加环保，不产生有毒污染物质。制备获得的Cr/AlN/CrC复合涂层不仅具有良好的耐磨性和耐腐蚀，而且具有良好的结合力。该复合涂层在水龙头、水槽、花洒等厨卫产品的生产制造中具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于金属表面镀层的技术领域，尤其涉及一种Cr/AlN/CrC复合涂层及其制备方法。
背景技术
由于不锈钢具有优良特性，被广泛应用在水龙头、水槽、花洒等厨卫产品的生产制造中。然而，在日常使用过程中，这些材料表面容易出现腐蚀、长斑、损伤等现象，在许多情况下不能满足使用要求。在过去的几十年里，人们在改善不锈钢表面性能方面做了许多努力，然而在大多数情况下，表面硬度、强度及耐磨性的提高往往伴随着耐腐蚀性的下降，导致不锈钢零件失去了“不锈”的特征。此外，电镀、化学镀等技术通常采用重污染的物质，且废液还会对环境产生严重污染。因此，如何通过更加环保的方式制备耐磨性、耐腐蚀强和稳定性高的涂层材料仍是目前具有挑战性的问题。
在过渡金属碳化物中，碳化铬(CrC)具有硬度高、抗氧化性能好、耐磨性能好、抗腐蚀性能好、密度低等优点，被广泛应用于金属的表面强化处理中。例如CN108425089A公开了一种CrC复合膜层及其制备方法。CrC复合膜层从衬底表面向外分为四层CrC涂层，涂层中碳的质量含量逐层依次递增。该CrC复合膜层整体光泽度好，颜色非常均匀，CrC复合膜层的L值(亮度值)减小到30以下，色泽较黑，附着在产品表面时不容易产生异色。在中性盐雾中96h不变色不生锈，橡皮擦耐磨实验能够承受350g，500次，但是存在CrC膜层与基底结合力差的问题。
针对基体和CrC层的硬度差异较大，存在结合不牢固的问题。通过制备复合涂层的方式被证明可以提高CrC层与基底的结合力。例如CN209610866U公开了一种具有CrC层的不锈钢镀膜餐厨具，涉及餐厨具技术领域，所解决的技术问题是隔绝不锈钢餐厨具中的镍、铬析出。该餐厨具包括不锈钢基层，还包括金属钛层及CrC层，金属钛层及CrC层依次镀在不锈钢基层上。该CrC层提高了餐厨具的耐磨性，可使餐厨具长期保持高光洁度；可以将不锈钢餐厨具中的重金属永久固封，不再析出重金属且所有镀层均为轻金属，对人体无危害，但是金属钛的硬度和耐腐蚀性不够突出。
又如CN112376017A公开了一种具有耐磨涂层的纺织钢领及其制备方法。从钢领基体的内表面向外依次设置有缓冲层和耐磨层，缓冲层为Cr层，耐磨层为CrC层。其中，Cr层采用磁控溅射方法沉积到钢领基体的内表面上，CrC层采用磁控溅射方法沉积到Cr层上；纺织钢领由钢领基体向外依次为Cr层和CrC层，通过Cr层与钢领基体产生良好的化学匹配性，保证了涂层与基体间的高结合强度，蜂窝状结构的CrC层，提高了涂层的硬度，具有极低的摩擦系数，能够发挥良好的减磨效果，延长了其使用寿命，而且，该钢领作为纺织钢领，无需走熟期，纺纱锭速为18000r/min时断头率可降低到10(根/千锭·时)以下。但是由于Cr和CrC硬度存在差异，导两涂层的结合力较差。
从国内外研究现状可以看出，采用CrC膜涂层来提高不锈钢基体的耐磨、耐腐蚀等性能已经被广泛的研究和发展。然而，目前所制备出的CrC膜涂层在制备或者应用的过程中仍存一定的缺点。例如，CrC膜涂层虽然提高了基底表面的耐摩擦性能，但是存在与基底结合力差的问题。通过在CrC层与基底之间制备中间过渡层虽然可以提高结合力，但是中间镀层往往存在硬度和耐腐蚀性不够突出的问题；此外，由于中间镀层和CrC硬度存在差异，很难有效的提高结合力。因此通过环保的方式制备同时具有良好的耐磨、耐腐蚀等性能以及优异稳定性能的CrC镀层仍然是一个挑战。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提出一种Cr/AlN/CrC复合涂层及其制备方法，使用Cr、CrC和AlN作为镀层原料，制备多元硬质复合涂层。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种碳化铬复合涂层，自基体表面从内而外依次包括Cr层、AlN梯度过渡层和CrC层，AlN梯度过渡层从内到外硬度逐渐增大。
AlN梯度过渡层层数为2-5层。
所述CrC层为多层结构的CrC梯度层，CrC梯度层从内到外硬度逐渐增大。
一种碳化铬复合涂层的制备方法，在基体表面镀覆Cr层，在Cr层上镀覆若干次AlN制得AlN梯度过渡层，在AlN梯度过渡层的最外层表面上镀覆CrC层。
所述镀覆Cr层、AlN梯度过渡层和CrC层均采用磁控溅射镀膜技术制备。
磁控溅射：磁控溅射是一种物理气相反应生长法，沉积过程是在真空或低气压气体放电条件下，涂层物质源是固态物质，经过“蒸发或溅射”后，在零件表面生成与基材性能完全不同的新的固态物质涂层。
所述采用磁控溅射镀膜技术制备镀层的方法为：将基体放入PVD炉体，抽真空，通入惰性气体，设定基底偏压，调节腔体内工作压力，加热基体，调节靶材的功率，通过预溅射将靶材表面杂质清洗，预溅射结束后，镀膜。
镀覆AlN层的步骤为：将镀有Cr层的基体放入PVD炉体，抽真空，通入惰性气体，设定基底偏压，调节腔体内工作压力，加热基体，调节AlN靶(小圆弧作用)的功率，进行预溅射，预溅射结束后，在Cr层表面镀AlN层；沉积若干次(2-5次)AlN层以形成AlN梯度过渡层，每次基体温度逐层降低，使得制备的AlN梯度过渡层从内到外硬度逐渐增大。
所述AlN梯度过渡层的制备中基体温度为50-200℃。
将镀有Cr层和AlN层的基体放入PVD炉体，抽真空，通入惰性气体，设定基底偏压，调节腔体内工作压力，加热基体，调节CrC靶(小圆弧作用)的功率，进行预溅射，预溅射结束后，在AlN层表面镀CrC层；沉积若干次CrC层以形成CrC梯度层，每次基体温度逐层降低，使得制备的CrC梯度层从内到外硬度逐渐增大。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用AlN作为梯度过渡层将底层的Cr层和外层的CrC层紧密结合。因此，制备的复合镀层既具有Cr层的耐腐蚀性，又具有CrC层的耐磨性，镀膜膜层更加稳定环保，且提高了CrC涂层的牢固性能。
(2)本发明通过磁控溅射镀膜技术(PVD)制备了一种Cr/AlN/CrC复合涂层，通过控制镀膜时的基底的温度控制镀层的硬度，使每一层结合的更加紧密，避免因为硬度差异产生结合不牢固的问题。制备过程更加环保，不产生有毒污染物质。制备获得的Cr/AlN/CrC复合涂层不仅具有良好的耐磨性和耐腐蚀，而且具有良好的结合力。该复合涂层在水龙头、水槽、花洒等厨卫产品的生产制造中具有广阔的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为复合涂层的结构示意图，图中，1、基体；2、Cr层；3、AIN梯度过渡层；4、CrC层。
图2为复合镀层SEM图像，图中，(a)对比例1；(b)实施例1。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种Cr/AlN/CrC复合涂层，采用AlN作为梯度过渡层将底层的Cr层和外层的CrC层紧密结合，如图1所示，在基体1表面镀覆Cr层2，在Cr层2表面沉积2次AlN层以形成AIN梯度过渡层3，在AlN梯度过渡层3的最外层表面上沉积2次CrC层4以形成CrC梯度过渡层。
制备方法包括如下步骤：
1、不锈钢体清洗处理：
(1)丙酮30ml，温度常温，时间900-1200s，超声清洗。
(2)去离子水30ml，温度常温，时间900-1200s，超声清洗，清洗完以后放入60℃的烘箱中烘干。
2、基材表面镀Cr耐腐蚀层
在洁净的不锈钢基体上镀一层Cr，进而实现产品的耐腐蚀、光亮及整平的作用。第一层Cr膜：将洁净的不锈钢基体放入PVD炉体，并抽真空至7×10-4Pa，通入Ar，流量设定为45sccm，基底偏压100V，调节腔体内工作压力至0.75Pa，不锈钢基体温度加热至200℃，将Cr靶(小圆弧作用)的功率调节至50w，预溅射15min，将靶材表面杂质清洗。预溅射结束后，转动基片台，Cr靶的功率调成100w，打开基片挡板，镀膜15min，关闭小圆弧电源，停止镀膜。
3、在Cr基片表面沉积AlN过渡层
第二层AlN膜：将洁净的镀覆有Cr层的不锈钢基体放入PVD炉体，并抽真空至7×10-4Pa，通入Ar，流量设定为100sccm，基底偏压100V，调节腔体内工作压力至0.75Pa，将AlN靶(小圆弧作用)的功率调节至50w，预溅射15min。预溅射结束后，流量设定为45sccm，加热不锈钢基体至200℃，调节腔体内工作压力为0.8Pa，转动基片台，AlN靶的功率调高至在100w，打开基片挡板，镀膜1h制得第一层AlN。降低不锈钢基体温度至150℃，继续镀膜1h制得第二层AlN，关闭小圆弧电源，停止镀膜。
4、在AlN过渡层最外层上表面磁控溅射沉积CrC梯度装饰层
第三层AlN膜：将洁净的镀覆有Cr/AlN的不锈钢基体放入PVD炉体，并抽真空至7×10-4Pa，通入Ar，流量设定为45sccm，基底偏压100V，调节腔体内工作压力至0.75Pa，将CrC靶(小圆弧作用)的功率调节至50w，预溅射15min。预溅射结束后，流量保持为45sccm，加热不锈钢基体至200℃，保持腔体内工作压力为0.75Pa，转动基片台，CrC靶的功率调高至在100w，打开基片挡板，镀膜1.5h制得第一层CrC。降低不锈钢基体温度至150℃，继续镀膜1.5h制得第二层CrC，关闭小圆弧电源，停止镀膜。
实施例2
一种Cr/AlN/CrC复合涂层，采用AlN作为梯度过渡层将底层的Cr层和外层的CrC层紧密结合，在基体表面镀覆Cr层，在Cr层表面沉积3次AlN层以形成AIN梯度过渡层，在AlN梯度过渡层的最外层表面上沉积3次CrC层以形成CrC梯度过渡层。
制备方法包括如下步骤：
1、不锈钢体清洗处理：
(1)丙酮30ml，温度常温，时间900-1200s，超声清洗。
(2)去离子水30ml，温度常温，时间900-1200s，超声清洗，清洗完以后放入60℃的烘箱中烘干。
2、基材表面镀Cr耐腐蚀层
在洁净的不锈钢基体上镀一层Cr，进而实现产品的耐腐蚀、光亮及整平的作用。第一层Cr膜：将洁净的不锈钢基体放入PVD炉体，并抽真空至7×10-4Pa，通入Ar，流量设定为45sccm，基底偏压100V，调节腔体内工作压力至0.75Pa，不锈钢基体温度加热至200℃，将Cr靶(小圆弧作用)的功率调节至50w，预溅射15min，将靶材表面杂质清洗。预溅射结束后，转动基片台，Cr靶的功率调成100w，打开基片挡板，镀膜15min，关闭小圆弧电源，停止镀膜。
3、在Cr基片表面沉积AlN过渡层
第二层AlN膜：将洁净的镀覆有Cr层的不锈钢基体放入PVD炉体，并抽真空至7×10-4Pa，通入Ar，流量设定为100sccm，基底偏压100V，调节腔体内工作压力至0.75Pa，将AlN靶(小圆弧作用)的功率调节至50w，预溅射15min。预溅射结束后，流量设定为45sccm，加热不锈钢基体至200℃，调节腔体内工作压力为0.8Pa，转动基片台，AlN靶的功率调高至在100w，打开基片挡板，镀膜1h制得第一层AlN。降低不锈钢基体温度至150℃，继续镀膜1h制得第二层AlN。降低不锈钢基体温度至100℃，继续镀膜1h制得第三层AlN，关闭小圆弧电源，停止镀膜。
4、在AlN过渡层最外层上表面磁控溅射沉积CrC梯度装饰层
第三层AlN膜：将洁净的镀覆有Cr/AlN的不锈钢基体放入PVD炉体，并抽真空至7×10-4Pa，通入Ar，流量设定为45sccm，基底偏压100V，调节腔体内工作压力至0.75Pa，将CrC靶(小圆弧作用)的功率调节至50w，预溅射15min。预溅射结束后，流量保持为45sccm，加热不锈钢基体至200℃，保持腔体内工作压力为0.75Pa，转动基片台，CrC靶的功率调高至在100w，打开基片挡板，镀膜1.5h制得第一层CrC。降低不锈钢基体温度至150℃，继续镀膜1.5h制得第二层CrC。降低不锈钢基体温度至100℃，继续镀膜1.5h制得第三层CrC，关闭小圆弧电源，停止镀膜。
实施例3
一种Cr/AlN/CrC复合涂层，采用AlN作为梯度过渡层将底层的Cr层和外层的CrC层紧密结合，在基体表面镀覆Cr层，在Cr层表面沉积4次AlN层以形成AIN梯度过渡层，在AlN梯度过渡层的最外层表面上沉积4次CrC层以形成CrC梯度过渡层。
制备方法包括如下步骤：
1、不锈钢体清洗处理：
(1)丙酮30ml，温度常温，时间900-1200s，超声清洗。
(2)去离子水30ml，温度常温，时间900-1200s，超声清洗，清洗完以后放入60℃的烘箱中烘干。
2、基材表面镀Cr耐腐蚀层
在洁净的不锈钢基体上镀一层Cr，进而实现产品的耐腐蚀、光亮及整平的作用。第一层Cr膜：将洁净的不锈钢基体放入PVD炉体，并抽真空至7×10-4Pa，通入Ar，流量设定为45sccm，基底偏压100V，调节腔体内工作压力至0.75Pa，不锈钢基体温度加热至200℃，将Cr靶(小圆弧作用)的功率调节至50w，预溅射15min，将靶材表面杂质清洗。预溅射结束后，转动基片台，Cr靶的功率调成100w，打开基片挡板，镀膜15min，关闭小圆弧电源，停止镀膜。
3、在Cr基片表面沉积AlN过渡层
第二层AlN膜：将洁净的镀覆有Cr层的不锈钢基体放入PVD炉体，并抽真空至7×10-4Pa，通入Ar，流量设定为100sccm，基底偏压100V，调节腔体内工作压力至0.75Pa，将AlN靶(小圆弧作用)的功率调节至50w，预溅射15min。预溅射结束后，流量设定为45sccm，加热不锈钢基体至200℃，调节腔体内工作压力为0.8Pa，转动基片台，AlN靶的功率调高至在100w，打开基片挡板，镀膜1h制得第一层AlN。降低不锈钢基体温度至150℃，继续镀膜1h制得第二层AlN。降低不锈钢基体温度至100℃，继续镀膜1h制得第三层AlN。降低不锈钢基体温度至50℃，继续镀膜1h制得第四层AlN，关闭小圆弧电源，停止镀膜。
4、在AlN过渡层最外层上表面磁控溅射沉积CrC梯度装饰层
第三层AlN膜：将洁净的镀覆有Cr/AlN的不锈钢基体放入PVD炉体，并抽真空至7×10-4Pa，通入Ar，流量设定为45sccm，基底偏压100V，调节腔体内工作压力至0.75Pa，将CrC靶(小圆弧作用)的功率调节至50w，预溅射15min。预溅射结束后，流量保持为45sccm，加热不锈钢基体至200℃，保持腔体内工作压力为0.75Pa，转动基片台，CrC靶的功率调高至在100w，打开基片挡板，镀膜1.5h制得第一层CrC。降低不锈钢基体温度至150℃，继续镀膜1.5h制得第二层CrC。降低不锈钢基体温度至100℃，继续镀膜1.5h制得第三层CrC。降低不锈钢基体温度至150℃，继续镀膜1.5h制得第四层CrC，关闭小圆弧电源，停止镀膜。
实施例4
一种Cr/AlN/CrC复合涂层，采用AlN作为梯度过渡层将底层的Cr层和外层的CrC层紧密结合，在基体表面镀覆Cr层，在Cr层表面沉积5次AlN层以形成AIN梯度过渡层，在AlN梯度过渡层的最外层表面上沉积5次CrC层以形成CrC梯度过渡层。
制备方法包括如下步骤：
1、不锈钢体清洗处理：
(1)丙酮30ml，温度常温，时间900-1200s，超声清洗。
(2)去离子水30ml，温度常温，时间900-1200s，超声清洗，清洗完以后放入60℃的烘箱中烘干。
2、基材表面镀Cr耐腐蚀层
在洁净的不锈钢基体上镀一层Cr，进而实现产品的耐腐蚀、光亮及整平的作用。第一层Cr膜：将洁净的不锈钢基体放入PVD炉体，并抽真空至7×10-4Pa，通入Ar，流量设定为45sccm，基底偏压100V，调节腔体内工作压力至0.75Pa，不锈钢基体温度加热至200℃，将Cr靶(小圆弧作用)的功率调节至50w，预溅射15min，将靶材表面杂质清洗。预溅射结束后，转动基片台，Cr靶的功率调成100w，打开基片挡板，镀膜15min，关闭小圆弧电源，停止镀膜。
3、在Cr基片表面沉积AlN过渡层
第二层AlN膜：将洁净的镀覆有Cr层的不锈钢基体放入PVD炉体，并抽真空至7×10-4Pa，通入Ar，流量设定为100sccm，基底偏压100V，调节腔体内工作压力至0.75Pa，将AlN靶(小圆弧作用)的功率调节至50w，预溅射15min。预溅射结束后，流量设定为45sccm，加热不锈钢基体至200℃，调节腔体内工作压力为0.8Pa，转动基片台，AlN靶的功率调高至在100w，打开基片挡板，镀膜1h制得第一层AlN。降低不锈钢基体温度至165℃，继续镀膜1h制得第二层AlN。降低不锈钢基体温度至120℃，继续镀膜1h制得第三层AlN。降低不锈钢基体温度至85℃，继续镀膜1h制得第四层AlN。降低不锈钢基体温度至50℃，继续镀膜1h制得第五层AlN，关闭小圆弧电源，停止镀膜。
4、在AlN过渡层最外层上表面磁控溅射沉积CrC梯度装饰层
第三层AlN膜：将洁净的镀覆有Cr/AlN的不锈钢基体放入PVD炉体，并抽真空至7×10-4Pa，通入Ar，流量设定为45sccm，基底偏压100V，调节腔体内工作压力至0.75Pa，将CrC靶(小圆弧作用)的功率调节至50w，预溅射15min。预溅射结束后，流量保持为45sccm，加热不锈钢基体至200℃，保持腔体内工作压力为0.75Pa，转动基片台，CrC靶的功率调高至在100w，打开基片挡板，镀膜1.5h制得第一层CrC。降低不锈钢基体温度至165℃，继续镀膜1.5h制得第二层CrC。降低不锈钢基体温度至120℃，继续镀膜1.5h制得第三层CrC。降低不锈钢基体温度至85℃，继续镀膜1.5h制得第四层CrC。降低不锈钢基体温度至50℃，继续镀膜1.5h制得第五层CrC，关闭小圆弧电源，停止镀膜。
对比例1
一种Cr/AlN/CrC复合涂层，在基体表面镀覆Cr层，在Cr层表面沉积1次AlN层，在AlN层的表面上沉积1次CrC层。
制备方法包括如下步骤：
1、不锈钢体清洗处理：
(1)丙酮30ml，温度常温，时间900-1200s，超声清洗。
(2)去离子水30ml，温度常温，时间900-1200s，超声清洗，清洗完以后放入60℃的烘箱中烘干。
2、基材表面镀Cr耐腐蚀层
在洁净的不锈钢基体上镀一层Cr，进而实现产品的耐腐蚀、光亮及整平的作用。第一层Cr膜：将洁净的不锈钢基体放入PVD炉体，并抽真空至7×10-4Pa，通入Ar，流量设定为45sccm，基底偏压100V，调节腔体内工作压力至0.75Pa，不锈钢基体温度加热至200℃，将Cr靶(小圆弧作用)的功率调节至50w，预溅射15min，将靶材表面杂质清洗。预溅射结束后，转动基片台，Cr靶的功率调成100w，打开基片挡板，镀膜15min，关闭小圆弧电源，停止镀膜。
3、在Cr基片表面沉积AlN过渡层
第二层AlN膜：将洁净的镀覆有Cr层的不锈钢基体放入PVD炉体，并抽真空至7×10-4Pa，通入Ar，流量设定为100sccm，基底偏压100V，调节腔体内工作压力至0.75Pa，将AlN靶(小圆弧作用)的功率调节至50w，预溅射15min。预溅射结束后，流量设定为45sccm，加热不锈钢基体至200℃，调节腔体内工作压力为0.8Pa，转动基片台，AlN靶的功率调高至在100w，打开基片挡板，镀膜1h。关闭小圆弧电源，停止镀膜。
4、在AlN过渡层最外层上表面磁控溅射沉积CrC梯度装饰层
第三层AlN膜：将洁净的镀覆有Cr/AlN的不锈钢基体放入PVD炉体，并抽真空至7×10-4Pa，通入Ar，流量设定为45sccm，基底偏压100V，调节腔体内工作压力至0.75Pa，将CrC靶(小圆弧作用)的功率调节至50w，预溅射15min。预溅射结束后，流量保持为45sccm，加热不锈钢基体至200℃，保持腔体内工作压力为0.75Pa，转动基片台，CrC靶的功率调高至在100w，打开基片挡板，镀膜1.5h，关闭小圆弧电源，停止镀膜。
对比例2
与实施例4的区别在于镀覆AlN和CrC层时，第一层不锈钢基体温度为250℃，第二层不锈钢基体温度为200℃，第三层不锈钢基体温度为150℃。第四层不锈钢基体为100℃，第五层不锈钢基体为50℃。其他步骤相同。
对比例3
制备方法与对比例1基本相同，所不同的是AlN镀膜时间不同，其中沉积时，AlN镀膜时间为1.5h。
对比例4
制备方法与对比例1基本相同，所不同的是CrC镀膜时间不同，其中沉积时，CrC镀膜时间为2h。
性能测试
1、形貌表征
通过扫描电镜(SEM)观察样品形貌。将样品薄片断面朝上竖直贴在样品盘侧面事先贴好的胶带上，在15kV的加速电压下，观察样品断面的形貌，获得SEM图像，同时测量各膜层的厚度。
2、硬度测试
通过维氏硬度计测试涂层的硬度。金刚石菱形压头在相应的力的作用下，垂直的压入样品的表面，样品表面产生变形留下菱形状的痕迹。实验中选择载荷为3N，加载15s。在一个样品的五个不同位置分别测量，测量的数据去掉最大值与最小值，剩余三个数据取平均值得到实验所需的维氏硬度。
3、耐磨性能测试
取相应样品放置在磨损试验机的样品台上，用钢片和固定螺钉固定，在磨损试验机运行程序中设置载荷5N,试验时间为15min，往复行程为5mm。在样品的不同位置重复实验3次，每次实验结束需拆卸球状摩擦头。
4、电化学腐蚀分析
将样品背面用锡丝电线焊接在一起，用树脂将焊接点和样品侧面包裹，只留样品膜层进行耐腐蚀测试。称取1.75g的氯化钠，溶于50ml的去离子水中，配置3.5％浓度的盐水。将样品与铂极等一起放置在烧杯中，连接电化学工作站。设置起始横坐标为-0.5，终点横坐标为0.5等工作参数，开始实验。
图2是复合镀层在不同基底温度参数条件下的SEM图像。从图2(a)为对比例1所制备复合镀层，能明显的观察到膜层有分离的现象，两层膜的整体结合情况较差。说明复合膜层的质量与基底温度有很大关系。在温度较低条件下，原子活性低，晶粒生长缓慢，两种镀层的硬度差距大导致膜层的结合情况差。图2(b)为实施例1制备复合镀层，可以能明显观察到两层膜紧密的贴合在一起，膜层之间的结合情况良好。通过测量AlN镀层和CrC镀层各自的厚度，结合时间，计算出镀AlN的速度为4nm/min，镀铬的速度为7.3nm/min。
表一实施例和对比例的相关性能测试结果
表一是实施例和对比例的相关性能测试结果。磨损量相同情况下的摩擦系数平均值越小，耐摩擦性能越好。腐蚀电流密度越小，则材料的腐蚀速度就越慢。从表一可以看出制备的AlN梯度过渡层为2-5层时，得到的复合镀层性能最佳。当AlN层少于2层时(如对比例1)，复合涂层的耐腐蚀性不佳、耐磨性差且硬度低。AlN梯度过渡层从内到外硬度逐渐增大，与Cr层相接触的A1N层硬度较小，与CrC层相接触的A1N层硬度较大，合适的层数和温度，既可得到与Cr层硬度最接近的AlN层，也可得到与CrC层硬度最接近的CrC层，从而使AlN梯度过渡层可与Cr层和CrC层紧密结合，如此，则制备的复合镀层既具有Cr层的耐腐蚀性，又具有CrC的耐磨性，使用时产品质量更加稳定。
制备AlN过渡层的沉积温度范围在50-200℃得到的复合镀层性能最佳。当沉积温度超过200℃时(如对比例2)，得到的样品耐腐蚀性不佳、耐磨性差，硬度低，这是因为沉积温度高时，涂层表面原子捕获热震动能，可跃迁或扩散形核，使晶粒长大，内应力得以释放，则硬度低，沉积温度低时，内应力不得释放，则硬度高，沉积温度过高时，会使得与Cr相邻的AlN硬度过低，结合不紧密。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种Cr/AlN/CrC复合涂层，其特征在于，自基体表面从内而外依次包括Cr层、AlN梯度过渡层和CrC层，AlN梯度过渡层从内到外硬度逐渐增大。
2.根据权利要求1所述的Cr/AlN/CrC复合涂层，其特征在于，所述AlN梯度过渡层的层数为2-5层。
3.根据权利要求1或2所述的Cr/AlN/CrC复合涂层，其特征在于，所述CrC层为多层结构的CrC梯度层，CrC梯度层从内到外硬度逐渐增大。
4.根据权利要求3所述的Cr/AlN/CrC复合涂层，其特征在于，所述CrC梯度层的层数为2-5层。
5.权利要求1所述的Cr/AlN/CrC复合涂层的制备方法，其特征在于，在基体表面镀覆Cr层，在Cr层上镀覆若干次AlN制得AlN梯度过渡层，在AlN梯度过渡层的最外层表面上镀覆CrC层。
6.根据权利要求5所述的Cr/AlN/CrC复合涂层的制备方法，其特征在于，所述镀覆Cr层、AlN梯度过渡层和CrC层均采用磁控溅射镀膜技术制备。
7.根据权利要求6所述的Cr/AlN/CrC复合涂层的制备方法，其特征在于，采用磁控溅射镀膜技术制备AlN梯度过渡层时，每次基体温度逐层降低，使得制备的AlN梯度过渡层从内到外硬度逐渐增大。
8.根据权利要求7所述的Cr/AlN/CrC复合涂层的制备方法，其特征在于，所述AlN梯度过渡层的制备中基体温度为50-200℃。
9.根据权利要求6所述的Cr/AlN/CrC复合涂层的制备方法，其特征在于，采用磁控溅射镀膜技术制备CrC层时，镀覆若干次，每次基体温度逐层降低，制得从内到外硬度逐渐增大CrC梯度层。
10.根据权利要求9所述的Cr/AlN/CrC复合涂层的制备方法，其特征在于，所述CrC梯度层的制备中基体温度为50-200℃。
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