CN117143585A - 一种乳液型稠化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石油开采技术领域，具体涉及一种乳液型稠化剂及其制备方法。所述的制备方法如下：在第一四口烧瓶依次加入乙烯基三乙氧基硅烷、1‑乙烯基‑2‑吡咯烷酮、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、1‑乙烯基‑3‑乙基咪唑溴盐、白油、乳化剂、缓冲盐、水，开启搅拌，形成均匀的乳状液，调节pH值；在高位滴液漏斗中加入引发剂，缓慢滴加到第一四口烧瓶中，滴加完毕，升温，搅拌，得到稠化剂主剂；第二四口烧瓶加入威兰胶和水，边搅拌边加热，得到均匀的威兰胶水溶液，将第一四口烧瓶中的稠化剂主剂加入到第二四口烧瓶中，搅拌，得到产品稠化剂。本发明稠化剂具有合成简单、无副产物、高表观粘度、耐剪切能力强、摩阻小的优点。
Description
技术领域
本发明属于石油开采技术领域，具体涉及一种乳液型稠化剂及其制备方法。
背景技术
随着能源需求的不断增加以及低渗油气田勘探程度的加深，水力压裂技术作为油气增产的重要技术之一受到了广泛的关注。同时，压裂作为一种改善低渗透油藏的增产措施在各大油田的应用越来越广泛，压裂液的发展也越来越快，压裂液是压裂改造的核心，在压裂过程中起到传递压力、携带支撑剂、增强造缝能力等作用，可提高油气的导流能力。
压裂时所用的压裂液必须具有高的粘度、高的抗剪切性、高的携沙性等特点。稠化剂作为水基压裂液的主剂，用以提高压裂液的粘度，降低压裂液滤失，悬浮和携带支撑剂。
稠化剂种类繁多，主要有胍胶、黏弹性表面活性剂和合成聚合物。胍胶及其衍生物类稠化剂应用广泛，但其价格较高且不溶物含量高，但是对地表产生的伤害较大。人工合成聚合物稠化剂来源广泛且具有增稠能力高、耐温性好、残渣率低、携砂能力好等优点，成为压裂液研究的热点。
CN1073194A公开了一种压裂液增稠剂，适用于低渗透油气层的压裂改造作业。采用草本植物天豆粉，经乙醇、烧碱、环氧丙烷和水对其进行化学改性而成。但该压裂液稠化剂含残渣量高，并且耐温效果不好。
CN113372516A提供了一种稠化剂超细粉、巨臂型稠化剂及其制备方法和应用，本发明提供的巨臂型稠化剂，按重量份计，包含以下组分：稠化剂超细粉500-650份，悬浮剂5-10份，激活剂2-5份，提切剂5-10份，乳化分散剂5-10份，白油325-480份；本发明提供的巨臂型稠化剂，形成了具有较短分子主链，但具有粗长侧链结构的分子链结构，改变聚合物的粘弹性，在高温及高盐条件下，聚合物都具有极高的粘度，且其热稳定性极好，可适应于温度达到220℃的超深井压裂施工作业，且溶解速度极快，3min即可全部溶解，明显缩短溶解时间和降低溶解产品引起的能耗，适应于海水以及产出水在线压裂施工作业。但是该悬浮体系的稳定性稍差，而且该稠化剂使用的用量偏大。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足而提供一种乳液型稠化剂及其制备方法。本发明稠化剂具有合成简单、无副产物、高表观粘度、耐剪切能力强、摩阻小的优点。
本发明第一个目的公开了一种乳液型稠化剂，所述的稠化剂组成和质量组份如下：
稠化剂主剂 1份；
威兰胶 0.0001-0.0002份；
水 0.1-0.2份。
所述的稠化剂主剂的分子结构式如下：
其中：
a=5000-50000，更优选为a=10000-20000；
b=2000-40000，更优选为b=5000-10000；
c=2000-40000，更优选为c=2000-10000；
d=1000-20000，更优选为d=2000-5000。
优选地，所述的稠化剂主剂分子量为5000000-20000000。
本发明另一个目的公开了上述乳液型稠化剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）第一四口烧瓶用氮气吹扫2-3min，依次加入乙烯基三乙氧基硅烷、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐、白油、乳化剂、缓冲盐、水，开启搅拌，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
（2）在高位滴液漏斗中加入引发剂，缓慢滴加到第一四口烧瓶中，滴加完毕，升温到85-90℃，继续搅拌60-80min，得到稠化剂主剂；
（3）第二四口烧瓶加入威兰胶和水，边搅拌边加热，得到均匀的威兰胶水溶液，将第一四口烧瓶中的稠化剂主剂加入到第二四口烧瓶中，搅拌60-90min，得到产品稠化剂。
在本发明中，优选地，基于1摩尔份的乙烯基三乙氧基硅烷，所述的1-乙烯基-2-吡咯烷酮、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐的用量分别为0.4-0.8摩尔份、0.4-0.8摩尔份、0.2-0.4摩尔份；更优选地，基于1摩尔份的乙烯基三乙氧基硅烷，所述的1-乙烯基-2-吡咯烷酮、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐的用量分别为0.4-0.6摩尔份、0.4-0.6摩尔份、0.2-0.3摩尔份。
在本发明中，优选地，步骤（1）中所述白油、乳化剂、缓冲盐、水与乙烯基三乙氧基硅烷的重量比为0.1-0.2：0.05-0.1：0.03-0.05：15-20：1。
在本发明中，优选地，步骤（1）中所述乳化剂为TX-10（壬基酚聚氧乙烯醚）、SP-60（山梨醇酐硬脂酸酯）的混合物，重量比为0.5-2：1。
在本发明中，优选地，步骤（1）中所述缓冲盐为磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾中的一种。
在本发明中，优选地，步骤（2）中所述引发剂为偶氮二异丁腈、或偶氮二异戊腈的乙醇溶液，引发剂的质量浓度为5-10%，引发剂与乙烯基三乙氧基硅烷的重量比0.2-1：1。
在本发明中，优选地，步骤（3）中所述威兰胶、水与稠化剂主剂的重量比为0.0001-0.0002：0.1-0.2：1。
本发明所述的油田压裂液稠化剂主剂合成反应方程式如下：
本发明的稠化剂主剂是高分子聚合物，聚合单体包括乙烯基三乙氧基硅烷、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、 1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐。其中，乙烯基三乙氧基硅烷具有低于常规表面活性剂的表面张力，可以降低摩擦阻力，同时携沙能力较强；1-乙烯基-2-吡咯烷酮具有较强的刚性，可以大幅度提高分子的抗剪切力；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、 1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐可以提高产品聚合度和聚合均匀度，提高聚合分子量。白油可以大幅度降低摩擦阻力；威兰胶是一种高分子多糖，分子中含有大量的羟基，可以发生枝接作用，和主剂混合后，可以进一步提高产品的粘度和携沙作用，而且有耐酸碱、耐盐、耐高温的特点。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
（1）本发明的油田压裂液稠化剂合成原材料易得，合成工艺简单，没有副产物；
（2）本发明的油田压裂液稠化剂具有较高的表观粘度高，0.5wt%的浓度表观粘度大于100mPa·s；具有较高耐剪切能力，在60℃、170S-1的条件下连续按剪切2h，表观粘度大于90mPa·s；具有较好的降阻效应，降阻率大于70%。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
实施例1
（1）第一四口烧瓶用氮气吹扫2-3min，依次加入0.1mol乙烯基三乙氧基硅烷、0.04mol 1-乙烯基-2-吡咯烷酮、0.08mol 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.02mol 1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐、1.9g白油、0.45g TX-10、0.55g SP-60、0.57g磷酸二氢钠、285g水，开启搅拌，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
（2）在高位滴液漏斗中加入3.8g 10wt%的偶氮二异丁腈乙醇溶液，缓慢滴加到第一四口烧瓶中，滴加完毕，升温到85℃，继续搅拌60min，得到稠化剂主剂；
（3）第二四口烧瓶加入0.045g威兰胶和45g水，边搅拌边加热，得到均匀的威兰胶水溶液，将第一四口烧瓶中的稠化剂主剂加入到第二四口烧瓶中，搅拌70min，得到产品稠化剂。
实施例2
（1）第一四口烧瓶用氮气吹扫2-3min，依次加入0.1mol乙烯基三乙氧基硅烷、0.05mol 1-乙烯基-2-吡咯烷酮、0.07mol 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.025mol 1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐、2.5g白油、0.72g TX-10、0.36g SP-60、0.68g磷酸二氢钾、380g水，开启搅拌，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
（2）在高位滴液漏斗中加入7.9g 8wt%的偶氮二异庚腈乙醇溶液，缓慢滴加到第一四口烧瓶中，滴加完毕，升温到90℃，继续搅拌80min，得到稠化剂主剂；
（3）第二四口烧瓶加入0.043g威兰胶和43g水，边搅拌边加热，得到均匀的威兰胶水溶液，将第一四口烧瓶中的稠化剂主剂加入到第二四口烧瓶中，搅拌60min，得到产品稠化剂。
实施例3
（1）第一四口烧瓶用氮气吹扫2-3min，依次加入0.1mol乙烯基三乙氧基硅烷、0.06mol 1-乙烯基-2-吡咯烷酮、0.06mol 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.03mol 1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐、2.8g白油、0.55g TX-10、1.1g SP-60、0.74g磷酸氢二钠、355g水，开启搅拌，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
（2）在高位滴液漏斗中加入11.4g 6wt%的偶氮二异丁腈乙醇溶液，缓慢滴加到第一四口烧瓶中，滴加完毕，升温到86℃，继续搅拌70min，得到稠化剂主剂；
（3）第二四口烧瓶加入0.064g威兰胶和68g水，边搅拌边加热，得到均匀的威兰胶水溶液，将第一四口烧瓶中的稠化剂主剂加入到第二四口烧瓶中，搅拌80min，得到产品稠化剂。
实施例4
（1）第一四口烧瓶用氮气吹扫2-3min，依次加入0.1mol乙烯基三乙氧基硅烷、0.06mol 1-乙烯基-2-吡咯烷酮、0.05mol 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.04mol 1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐、3g白油、0.8g TX-10、0.6g SP-60、0.95g磷酸氢二钾、316g水，开启搅拌，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
（2）在高位滴液漏斗中加入19g 5wt%的偶氮二异丁腈乙醇溶液，缓慢滴加到第一四口烧瓶中，滴加完毕，升温到87℃，继续搅拌70min，得到稠化剂主剂；
（3）第二四口烧瓶加入0.05g威兰胶和54g水，边搅拌边加热，得到均匀的威兰胶水溶液，将第一四口烧瓶中的稠化剂主剂加入到第二四口烧瓶中，搅拌70min，得到产品稠化剂。
实施例5
（1）第一四口烧瓶用氮气吹扫2-3min，依次加入0.1mol乙烯基三乙氧基硅烷、0.07mol 1-乙烯基-2-吡咯烷酮、0.05mol 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.02mol 1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐、3.3g白油、1.1g TX-10、0.8g SP-60、0.8g磷酸二氢钠、365g水，开启搅拌，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
（2）在高位滴液漏斗中加入14g 6wt%的偶氮二异丁腈乙醇溶液，缓慢滴加到第一四口烧瓶中，滴加完毕，升温到88℃，继续搅拌60min，得到稠化剂主剂；
（3）第二四口烧瓶加入0.068g威兰胶和62g水，边搅拌边加热，得到均匀的威兰胶水溶液，将第一四口烧瓶中的稠化剂主剂加入到第二四口烧瓶中，搅拌70min，得到产品稠化剂。
实施例6
（1）第一四口烧瓶用氮气吹扫2-3min，依次加入0.1mol乙烯基三乙氧基硅烷、0.07mol 1-乙烯基-2-吡咯烷酮、0.04mol 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.03mol 1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐、3.6g白油、0.75g TX-10、0.83g SP-60、0.84g磷酸二氢钾、338g水，开启搅拌，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
（2）在高位滴液漏斗中加入16.2g 7wt%的偶氮二异丁腈乙醇溶液，缓慢滴加到第一四口烧瓶中，滴加完毕，升温到89℃，继续搅拌80min，得到稠化剂主剂；
（3）第二四口烧瓶加入0.074g威兰胶和71g水，边搅拌边加热，得到均匀的威兰胶水溶液，将第一四口烧瓶中的稠化剂主剂加入到第二四口烧瓶中，搅拌80min，得到产品稠化剂。
实施例7
（1）第一四口烧瓶用氮气吹扫2-3min，依次加入0.1mol乙烯基三乙氧基硅烷、0.08mol 1-乙烯基-2-吡咯烷酮、0.04mol 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.04mol 1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐、3.8g白油、0.95g TX-10、0.95g SP-60、0.86g磷酸二氢钠、324g水，开启搅拌，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
（2）在高位滴液漏斗中加入15g 10wt%的偶氮二异丁腈乙醇溶液，缓慢滴加到第一四口烧瓶中，滴加完毕，升温到85℃，继续搅拌60min，得到稠化剂主剂；
（3）第二四口烧瓶加入0.077g威兰胶和77g水，边搅拌边加热，得到均匀的威兰胶水溶液，将第一四口烧瓶中的稠化剂主剂加入到第二四口烧瓶中，搅拌90min，得到产品稠化剂。
实施例8 表观粘度的测试
将本发明用水稀释成0.5wt%浓度的溶液，参考SYT 6376-2008 《压裂液通用技术条件》在60℃条件下测试表观粘度。用焦作市宏达力生物化工有限公司稠化剂HDCH-979做对比样品。测试结果见表1。
从表1可以看出：本发明的油田压裂液稠化剂（实施例1-7）在0.5wt%的浓度时表观粘度均大于100mPa·s，最高达到123mPa·s（实施例6）；而对比例稠化剂HDCH-979在0.5wt%的浓度时的表观粘度为31mPa·s，明显低于本发明。本发明的油田压裂液稠化剂具有较高的表观粘度高。
实施例9 耐剪切能力评价
将实施例8的样品在60℃、170S-1的条件下连续按剪切2h，测试表观粘度。用焦作市宏达力生物化工有限公司稠化剂HDCH-979做对比样品。测试结果见表1。
从表1可以看出：本发明的油田压裂液稠化剂（实施例1-7）在60℃、170S-1的条件下连续按剪切2h，表观粘度均大于90mPa·s，最高达到110mPa·s，而对比例稠化剂HDCH-979在60℃、170S-的条件下连续按剪切2h，表观粘度为25mPa·s，明显低于本发明。本发明的油田压裂液稠化剂具有较高耐剪切能力。
实施例10降阻率测试
将本发明参考SY/T 6376-2008《压裂液通用技术条件》测试降阻率。用焦作市宏达力生物化工有限公司稠化剂HDCH-979做对比样品。测试结果见表1。
表1 表观粘度、耐剪切能力、降阻率测试结果
| 稠化剂 | 表观粘度，mPa·s | 剪切后粘度，mPa·s | 降阻率，% |
| 实施例1 | 101 | 92 | 71 |
| 实施例2 | 106 | 98 | 73 |
| 实施例3 | 112 | 103 | 76 |
| 实施例4 | 109 | 100 | 79 |
| 实施例5 | 115 | 106 | 78 |
| 实施例6 | 120 | 110 | 81 |
| 实施例7 | 118 | 108 | 82 |
| 对比例 | 31 | 25 | 51 |
从表1可以看出：从表1可以看出：本发明的油田压裂液稠化剂（实施例1-7）的降阻率大于70%，最高达到82%，而对比例稠化剂HDCH-979降阻率为51%，明显低于本发明。本发明的油田压裂液稠化剂具有较好的降阻效应。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种乳液型稠化剂，其特征在于，所述的稠化剂组成和质量组份如下：
稠化剂主剂 1份；
威兰胶 0.0001-0.0002份；
水 0.1-0.2份；
所述的稠化剂主剂的分子结构式如下：
其中：
a=5000-50000；
b=2000-40000；
c=2000-40000；
d=1000-20000。
2.根据权利要求1所述的一种乳液型稠化剂，其特征在于，所述的稠化剂主剂的分子结构式如下：
其中：
a=10000-20000；
b=5000-10000；
c=2000-10000；
d=2000-5000。
3.根据权利要求1所述的一种乳液型稠化剂，其特征在于，所述乳液型稠化剂粘均分子量为5000000-20000000。
4.一种乳液型稠化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体步骤如下：
（1）第一四口烧瓶用氮气吹扫2-3min，依次加入乙烯基三乙氧基硅烷、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐、白油、乳化剂、缓冲盐、水，开启搅拌，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液，用氢氧化钠溶液调节pH7-8；
（2）在高位滴液漏斗中加入引发剂，缓慢滴加到第一四口烧瓶中，滴加完毕，升温到85-90℃，继续搅拌60-80min，得到稠化剂主剂；
（3）第二四口烧瓶加入威兰胶和水，边搅拌边加热，得到均匀的威兰胶水溶液，将第一四口烧瓶中的稠化剂主剂加入到第二四口烧瓶中，搅拌60-90min，得到产品稠化剂。
5.根据权利要求4所述一种乳液型稠化剂的制备方法，其特征在于，基于1摩尔份的乙烯基三乙氧基硅烷，所述的1-乙烯基-2-吡咯烷酮、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐的用量分别为0.4-0.8摩尔份、0.4-0.8摩尔份、0.2-0.4摩尔份。
6.根据权利要求5所述一种乳液型稠化剂的制备方法，其特征在于，基于1摩尔份的乙烯基三乙氧基硅烷，所述的1-乙烯基-2-吡咯烷酮、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐的用量分别为0.4-0.6摩尔份、0.4-0.6摩尔份、0.2-0.3摩尔份。
7.根据权利要求4所述一种乳液型稠化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述白油、乳化剂、缓冲盐、水与乙烯基三乙氧基硅烷的重量比为0.1-0.2：0.05-0.1：0.03-0.05：15-20：1。
8.根据权利要求4所述一种乳液型稠化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚、山梨醇酐硬脂酸酯的混合物，重量比为0.5-2：1。
9.根据权利要求4所述一种乳液型稠化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述缓冲盐为磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾中的一种。
10.根据权利要求4所述一种乳液型稠化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述引发剂为偶氮二异丁腈、或偶氮二异戊腈的乙醇溶液，引发剂的质量浓度为5-10%，引发剂与乙烯基三乙氧基硅烷的重量比0.2-1：1。
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