CN117143141B - 一种三（二甲胺基）硅烷的制备方法及制备系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三（二甲胺基）硅烷的制备方法及制备系统。所述制备方法包括：在有金属载体催化剂存在的条件下，使甲硅烷与二甲胺反应，制得三（二甲胺基）硅烷；其中，所述金属载体催化剂包括金属纳米颗粒及负载所述金属纳米颗粒的催化剂载体。本发明以甲硅烷和二甲胺为原料，在金属载体催化剂的催化下一步反应合成三（二甲胺基）硅烷，原材料和催化剂均无氯污染，同时采用3倍当量的二甲胺气体和1倍当量的甲硅烷反应，不会造成原材料的浪费。

Description

一种三（二甲胺基）硅烷的制备方法及制备系统
技术领域
本发明属于有机化学技术领域，涉及一种三（二甲胺基）硅烷的制备方法及制备系统，尤其涉及一种三（二甲胺基）硅烷的制备方法、制备系统及金属载体催化剂在制备三（二甲胺基）硅烷中的用途。
背景技术
三（二甲胺基）硅烷，英文名称是Tris(Dimethylamino) Silane，简称3DMAS或TDMAS，CAS号为15112-89-7，是一种目前应用广泛的有机硅源。3DMAS有较强的稳定性和较高的蒸气压，从而使其成为非常好的气相沉积前驱体，是原子层沉积技术中沉积氮氧化硅、碳氮化物、氮化物和氧化物薄膜的重要原料。
3DMAS的合成方法中，使用到了三氯硅烷和二甲胺气体的直接反应，反应迅速，但是反应过程中需要使用6倍当量的二甲胺气体，其中3倍当量的二甲胺气体用于和三氯硅烷反应形成3DMAS，另外3倍当量的二甲胺气体被浪费，需要和反应形成的酸性物质结合形成副产物，该副产物量大且不易分离。原料三氯硅烷含氯，因此产物3DMAS会有氯污染，在客户端使用时会形成盐酸，腐蚀产品和设备。3DMAS也可以通过三氯硅烷被四（二甲氨基）钛取代的反应制备，这个反应需要使用过量的三氯硅烷在甲苯溶液中进行反应。该反应需要在极低的温度下进行，并且甲苯溶液有毒性，还需要后期分离。综上，现有技术制备3DMAS存在下述缺陷：（1）使用到的原材料（三氯硅烷和四（二甲氨基）钛），价格高且供应不稳定，并且三氯硅烷含氯，会将氯杂质引入反应体系；（2）使用了6倍当量的二甲胺气体，其中3倍当量的二甲胺气体和反应过程中的酸性物质结合，生成了副产物废料，造成了二甲胺原料的浪费；（3）现有技术产生的副产物为固体废料，或需要使用大量溶剂，均需要在后期进行分离。因此，提供一种制备方法简单、成本低且无无氯污染的三（二甲胺基）硅烷的制备方法是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种三（二甲胺基）硅烷的制备方法及制备系统，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种三（二甲胺基）硅烷的制备方法，其包括：
在有金属载体催化剂存在的条件下，使甲硅烷与二甲胺反应，制得三（二甲胺基）硅烷；
其中，所述金属载体催化剂包括金属纳米颗粒及负载所述金属纳米颗粒的催化剂载体，所述金属纳米颗粒包括Pd、Pt、Au、Ni、Co、Ru、Pd-Fe、Pt-Fe、Pt-Co、Pd-Au、Pt-Au中的任意一种或多种的组合，所述催化剂载体包括MgO、SiO2、TiO2、C、Al2O3、ZrO2、CeO2中的任意一种或多种的组合。
本发明实施例还提供了一种三（二甲胺基）硅烷的制备系统，其应用于前述的三（二甲胺基）硅烷的制备方法中，其包括：
输送单元，至少用于甲硅烷与二甲胺；
反应单元，至少用于使甲硅烷与二甲胺进行反应；
收集单元，至少用于收集三（二甲胺基）硅烷。
本发明实施例还提供了一种三（二甲胺基）硅烷的制备方法，其包括：
将甲硅烷和二甲胺同时输入反应装置，使甲硅烷和二甲胺在所述反应装置内与金属载体催化剂接触并反应，从而制得三（二甲胺基）硅烷；
其中，所述金属载体催化剂包括金属纳米颗粒及负载所述金属纳米颗粒的催化剂载体，所述金属纳米颗粒包括Pd、Pt、Au、Ni、Co、Ru、Pd-Fe、Pt-Fe、Pt-Co、Pd-Au、Pt-Au中的任意一种或多种的组合，所述催化剂载体包括MgO、SiO2、TiO2、C、Al2O3、ZrO2、CeO2中的任意一种或多种的组合。
本发明实施例还提供了一种金属载体催化剂在催化甲硅烷与二甲胺反应制备三（二甲胺基）硅烷中的用途，所述金属载体催化剂包括金属纳米颗粒及负载所述金属纳米颗粒的催化剂载体，所述金属纳米颗粒包括Pd、Pt、Au、Ni、Co、Ru、Pd-Fe、Pt-Fe、Pt-Co、Pd-Au、Pt-Au中的任意一种或多种的组合，所述催化剂载体包括MgO、SiO2、TiO2、C、Al2O3、ZrO2、CeO2中的任意一种或多种的组合。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
（1）本发明以甲硅烷和二甲胺为原料，在金属载体催化剂的催化下一步反应合成三（二甲胺基）硅烷，原材料和催化剂均无氯污染，并且市场价格低且供应稳定；
（2）本发明的核心在于选用金属载体催化剂的高选择性催化，3倍当量的二甲胺气体和1倍当量的甲硅烷反应，不会造成原材料的浪费；
（3）本发明中使用二甲胺和甲硅烷一步反应得到目标产物，无固体废料产生并且不使用溶剂。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一典型实施方案中制备三（二甲胺基）硅烷的反应装置示意图；
图2-图3分别是市售的高纯3DMAS和本发明本实施例1中制备的产物的GC谱图；
图4是本发明本实施例2中采用的催化剂Pt/CeO2的扫描透射电子显微镜图。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其主要是通过金属载体催化剂，使用原料甲硅烷和二甲胺在气相条件下，合成3DMAS。
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体的，作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的一种三（二甲胺基）硅烷的制备方法包括：
在有金属载体催化剂存在的条件下，使甲硅烷与二甲胺反应，制得三（二甲胺基）硅烷；
其中，所述金属载体催化剂包括金属纳米颗粒及负载所述金属纳米颗粒的催化剂载体，所述金属纳米颗粒包括Pd、Pt、Au、Ni、Co、Ru、Pd-Fe、Pt-Fe、Pt-Co、Pd-Au、Pt-Au中的任意一种或多种的组合，所述催化剂载体包括MgO、SiO2、TiO2、C、Al2O3、ZrO2、CeO2中的任意一种或多种的组合。
在一些优选实施方案中，所述金属纳米颗粒包括Pd-Fe、Pt-Fe、Pt-Co、Pd-Au、Pt-Au中的任意一种或多种的组合，且不限于此。
在一些优选实施方案中，所述金属载体催化剂中金属纳米颗粒的含量为0.5~5wt%。
在一些优选实施方案中，所述金属纳米颗粒的平均粒径为0.5nm~10nm。
例如，所述金属纳米颗粒的平均粒径为0.5nm、1nm、2nm、3nm、4nm、5nm、6nm、7nm、8nm、9nm或10nm。
在一些优选实施方案中，所述催化剂载体具有多孔结构，所述催化剂载体的比表面积为10-300 m2/g，孔径为20nm-200nm。
在一些优选实施方案中，所述金属纳米颗粒负载于所述催化剂载体的表面及所含孔道中。
在一些优选实施方案中，所述反应的温度为200~500℃。
在一些优选实施方案中，所述甲硅烷与二甲胺的体积比为1：3。
本发明中提供的三（二甲胺基）硅烷的制备方法中，甲硅烷气体和二甲胺气体分子会吸附在催化剂中金属纳米颗粒表面，金属纳米颗粒通过电子转移弱化甲硅烷中的Si-H键和二甲胺中的N-H键，然后形成Si-N结构。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种三（二甲胺基）硅烷的制备系统，其应用于前述的三（二甲胺基）硅烷的制备方法中，其包括：
输送单元，至少用于甲硅烷与二甲胺；
反应单元，至少用于使甲硅烷与二甲胺进行反应；
收集单元，至少用于收集三（二甲胺基）硅烷。
在一些优选实施方案中，所述输送单元包括甲硅烷输送单元及二甲胺输送单元。
在一些优选实施方案中，所述反应单元包括固定床反应装置，所述反应单元内设置有金属载体催化剂。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种三（二甲胺基）硅烷的制备方法，其包括：
将甲硅烷和二甲胺同时输入反应装置，使甲硅烷和二甲胺在所述反应装置内与金属载体催化剂接触并反应，从而制得三（二甲胺基）硅烷；
其中，所述金属载体催化剂包括金属纳米颗粒及负载所述金属纳米颗粒的催化剂载体，所述金属纳米颗粒包括Pd、Pt、Au、Ni、Co、Ru、Pd-Fe、Pt-Fe、Pt-Co、Pd-Au、Pt-Au中的任意一种或多种的组合，所述催化剂载体包括MgO、SiO2、TiO2、C、Al2O3、ZrO2、CeO2中的任意一种或多种的组合。
在一些优选实施方案中，所述金属纳米颗粒包括Pd-Fe、Pt-Fe、Pt-Co、Pd-Au、Pt-Au中的任意一种或多种的组合，且不限于此。
在一些优选实施方案中，所述金属载体催化剂中金属纳米颗粒的含量为0.5~5wt%。
在一些优选实施方案中，所述金属纳米颗粒的平均粒径为0.5nm~10nm。
在一些优选实施方案中，所述催化剂载体具有多孔结构，所述催化剂载体的比表面积为10-300 m2/g，孔径为20nm-200nm。
在一些优选实施方案中，所述金属纳米颗粒负载于所述催化剂载体的表面及所含孔道中。
在一些优选实施方案中，输入反应装置的所述甲硅烷与二甲胺的流量比为1：3，其中，两者的压力是一样的，故流量比即为摩尔比，即：
具体的，本发明中输入反应装置的所述甲硅烷与二甲胺的流量比15sccm：45sccm，或者10sccm：30sccm。
在一些优选实施方案中，本发明中输入反应装置的原料可以是甲硅烷过量。
在一些优选实施方案中，所述制备方法具体包括：将气相状态下的甲硅烷、二甲胺分别独立地通过气体输送管道同时输入设置有金属载体催化剂的反应装置并于200~500℃反应，制得所述三（二甲胺基）硅烷。
进一步地，输送二甲胺的气体输送管道的温度为160~180℃。
进一步地，输送二甲胺的气体输送管道的温度主要是起预热作用，接近反应温度即可。
例如，输送二甲胺的气体输送管道的温度可以是160℃、165℃、170℃、175℃或者180℃。
进一步地，所述反应装置包括固定床反应装置。
进一步地，所述金属载体催化剂设置于所述反应装置的中部，所述甲硅烷、二甲胺从反应装置的顶端输入然后通过所述金属载体催化剂；其中，所述金属载体催化剂采用石英棉固定于所述反应装置的中部。
在一些优选实施方案中，所述制备方法还包括：在所述反应完成后，通过冷凝装置对所获产物进行冷凝处理。
在一些更为具体的实施方案中，所述三（二甲胺基）硅烷的制备方法可以采用如图1所示的装置示意图进行反应，本方法通过金属载体催化剂，使用原料甲硅烷和二甲胺在气相条件下，合成三（二甲胺基）硅烷（3DMAS），除了甲硅烷输送管路外，所有管路通过加热带均加热至160~180摄氏度。甲硅烷和二甲胺的流量通过校准的流量控制器控制，输送管线单独安装单向阀确保实验安全。固定床反应器材料为石英管，外部加热炉温度范围为200至800摄氏度。金属载体催化剂通过石英棉固定在反应器中间的部位形成催化剂床层。原料气体从上而下垂直通过催化剂床层。反应后气体通过六通阀的调节，选择进入气相色谱仪（GC）进行在线反应结果分析或进入冷凝器中的产品收集罐。反应尾气需要通过燃烧塔和喷淋塔进行处理；具体步骤包括：
步骤一：将金属载体催化剂装入固定床反应器301；
步骤二：将气体管路，固定床反应器301、气相色谱仪401、产品收集罐501和尾气装置设置到实验所需条件；
步骤三：打开甲硅烷的隔膜阀101、二甲胺的隔膜阀201，分别通过流量计102和流量计202，控制甲硅烷与二甲胺的流量比为1：3；之后通过单向阀103和单向阀203混合进入固定床反应器301进行反应；
步骤四：反应过程中，六通阀302位置停留在产品收集状态，GC取样时切换到GC进样位置，进样结束后再将六通阀302切换回产品收集状态，该步骤可实现在线反应结果分析和产品收集的同时进行。
进一步地，本发明中的金属载体催化剂为金属纳米颗粒载体催化剂，所述金属纳米颗粒载体催化剂中的金属纳米颗粒包括Pd、Pt、Au、Ni、Co、Ru，以及双金属催化剂Pd-Fe、Pt-Fe、Pt-Co、Pd-Au、Pt-Au，金属纳米颗粒尺寸介于0.5纳米至10纳米之间，催化剂载体包括MgO、SiO2、TiO2、C、Al2O3、ZrO2或CeO2。
进一步地，本发明中甲硅烷和二甲胺在常压条件下，并于200至500摄氏度之间进行反应。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种金属载体催化剂在催化甲硅烷与二甲胺反应制备三（二甲胺基）硅烷中的用途，所述金属载体催化剂包括金属纳米颗粒及负载所述金属纳米颗粒的催化剂载体，所述金属纳米颗粒包括Pd、Pt、Au、Ni、Co、Ru、Pd-Fe、Pt-Fe、Pt-Co、Pd-Au、Pt-Au中的任意一种或多种的组合，所述催化剂载体包括MgO、SiO2、TiO2、C、Al2O3、ZrO2、CeO2中的任意一种或多种的组合。
在一些优选实施方案中，所述金属纳米颗粒包括双金属Pd-Fe、Pt-Fe、Pt-Co、Pd-Au、Pt-Au中的任意一种或多种的组合，且不限于此。
在一些优选实施方案中，所述金属载体催化剂中金属纳米颗粒的含量为0.5~5wt%。
在一些优选实施方案中，所述金属纳米颗粒的平均粒径为0.5nm~10nm。
在一些优选实施方案中，所述催化剂载体具有多孔结构，所述催化剂载体的比表面积为10-300 m2/g，孔径为20nm-200nm。
在一些优选实施方案中，所述金属纳米颗粒负载于所述催化剂载体的表面及所含孔道中。
在一些优选实施方案中，所述甲硅烷与二甲胺的摩尔比为1：3。
在一些优选实施方案中，所述甲硅烷与二甲胺的反应的温度为200~500℃。
下面结合若干优选实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以发明技术方案为前提下实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料，如无特殊说明，均可由常规的生化试剂公司购买得到。
以下实施例中本案发明人通过3DMAS纯品确定其在GC中的出峰位置，最终通过产品的出峰位置确定成功制备3DMAS，同时得到的液相产物通过蒸馏，获得纯3DMAS。
实施例1
1. 金属载体催化剂Pt-Co/ZrO2的制备：
（1）将5g粉末ZrO2加入烧杯中，然后分步加入Pt(NH3)4(NO3)2和Co(NO3)2·6H2O溶液，通过计算，加入量Pt:Co的摩尔量控制在1：1，并且Pt-Co的含量控制在3.5wt%，加入后继续搅拌，直至加入的溶液能够很均匀地渗透至粉末ZrO2中。
（2）停止搅拌，将湿润的粉末倒入陶瓷蒸发皿，并放入有空气流动的横置管式烘箱炉中，空气流量设置为20立方厘米/分钟，烘箱温度设置为300摄氏度，保持烘干2h。
（3）在同样的管式炉中，将通入的空气换成3.5%H2/Ar气体，保持流量和温度不变，在该条件下保持30分钟。
（4）降温后将粉末Pt-Co/ZrO2取出，放入手套箱内进行氮气保护。
2. 制备3DMAS：
（1）称取1g金属载体催化剂Pt-Co/ZrO2，Pt-Co/ZrO2中Pt-Co的平均粒径为5nm，Pt-Co的含量为3.5wt%，并和3g石英沙混合均匀（反应放热，与混合石英砂混合利于热传递）。将混合均匀的催化剂通过石英棉固定在石英管反应器中间的部位；
（2）设置气体管路温度至180摄氏度，反应炉温度350摄氏度，将GC设置到可检测状态，气体冷凝收集罐中加入干冰；
（3）待设备达到指定温度后，打开甲硅烷和二甲胺气路阀门，将甲硅烷的流量设置为15sccm，二甲胺的流量设置为45sccm。
（4）反应过程中，六通阀位置停留在产品收集状态，每隔20分钟切换到GC进样位置，进样10秒后再将六通阀切换回产品收集状态。反应时间共计13h，GC结果显示，产物混合物中3DMAS的含量从86.4%逐渐降低至66.2%。
（5）反应结束后，液位计显示收集罐中已收集2/3的液相产物，取样进行GC检测，液相产物中3DMAS的含量为71.2%。
其中，市售的高纯3DMAS的GC谱图如图2所示，本实施例中制备的液相产物的GC谱图如图3所示，通过对比，可以看出本实施例中制备的液相产物在GC谱图中的出峰位置与高纯3DMAS是一致的，证明成功制备出3DMAS。
实施例2
1. 金属载体催化剂Pt/CeO2的制备：
（1）将5g粉末CeO2加入烧杯中，然后加入Pt(NH3)4(NO3)2溶液，通过计算，加入量Pt的含量控制在5wt%，加入后继续搅拌，直至加入的溶液能够很均匀地渗透至粉末CeO2中。
（2）停止搅拌，将湿润的粉末倒入陶瓷蒸发皿，并放入有空气流动的横置管式烘箱炉中，空气流量设置为20立方厘米/分钟，烘箱温度设置为300摄氏度，保持烘干3h。
（3）在同样的管式炉中，将通入的空气换成3.5%H2/Ar气体，保持流量和温度不变，在该条件下保持30分钟。
（4）降温后将粉末Pt/CeO2取出，放入手套箱内进行氮气保护。
2. 制备3DMAS：
（1）称取500mg催化剂Pt/CeO2，Pt/CeO2中Pt的平均粒径为5nm，Pt的含量为5wt%，并和3.5g石英沙混合均匀（反应放热，与混合石英砂混合利于热传递）。将混合均匀的催化剂通过石英棉固定在石英管反应器中间的部位。
（2）设置气体管路温度至180摄氏度，反应炉温度250摄氏度，将GC设置到可检测状态，气体冷凝收集罐中加入干冰。
（3）待设备达到指定温度后，打开甲硅烷和二甲胺气路阀门，将甲硅烷的流量设置为10sccm，二甲胺的流量设置为30sccm。
（4）反应过程中，六通阀位置停留在产品收集状态，每隔20分钟切换到GC进样位置，进样10秒后再将六通阀切换回产品收集状态。反应时间共计24h，GC结果显示，产物混合物中3DMAS的含量从74.8%逐渐降低至45.2%。
（5）反应结束后，液位计显示收集罐中已收集2/3的液相产物，取样进行GC检测，液相产物中3DMAS的含量为60.1%。
本实施例中采用的催化剂Pt/CeO2的扫描透射电子显微镜图如图4所示，其中白色颗粒为Pt纳米颗粒。
实施例3
1. 金属载体催化剂Pd-Fe/MgO的制备：
（1）取10g MgCO3放入陶瓷蒸发皿，并放入有空气流动的横置管式烘箱炉中，空气流量设置为20立方厘米/分钟，烘箱温度设置为700摄氏度，保持烘3h。烘干后取出，得到MgO做为催化剂载体。
（2）将5g粉末MgO加入烧杯中，然后分步加入Pd(NO3)2和Fe(NO3)3溶液，通过计算，加入量Pd:Fe的摩尔量控制在1：2，并且Pd-Fe的含量控制在1wt%，加入后继续搅拌，直至加入的溶液能够很均匀地渗透至粉末MgO中。
（3）停止搅拌，将湿润的粉末倒入陶瓷蒸发皿，并放入有空气流动的横置管式烘箱炉中，空气流量设置为20立方厘米/分钟，烘箱温度设置为300摄氏度，保持烘干2h。
（4）在同样的管式炉中，将通入的空气换成3.5%H2/Ar气体，保持流量和温度不变，在该条件下保持30分钟。
（5）降温后将粉末Pd-Fe/MgO取出，放入手套箱内进行氮气保护。
2. 制备3DMAS：
（1）称取1g金属载体催化剂Pd-Fe/MgO，Pt-Co/MgO中Pd-Fe的平均粒径为3nm，Pd-Fe的含量为1wt%，并和3g石英沙混合均匀（反应放热，与混合石英砂混合利于热传递）。将混合均匀的催化剂通过石英棉固定在石英管反应器中间的部位；
（2）设置气体管路温度至160摄氏度，反应炉温度200摄氏度，将GC设置到可检测状态，气体冷凝收集罐中加入干冰；
（3）待设备达到指定温度后，打开甲硅烷和二甲胺气路阀门，将甲硅烷的流量设置为15sccm，二甲胺的流量设置为45sccm。
（4）反应过程中，六通阀位置停留在产品收集状态，每隔20分钟切换到GC进样位置，进样10秒后再将六通阀切换回产品收集状态。反应时间共计13h，GC结果显示，产物混合物中3DMAS的含量从70.2%逐渐降低至58.1%。
（5）反应结束后，液位计显示收集罐中已收集2/3的液相产物，取样进行GC检测，液相产物中3DMAS的含量为66.4%。
实施例4
1. 金属载体催化剂Pt-Fe/SiO2的制备：
（1）将5g粉末SiO2加入烧杯中，然后分步加入Pt(NH3)4(NO3)2和Fe(NO3)3溶液，通过计算，加入量Pt:Fe的摩尔量控制在1：3，并且Pt-Fe的含量控制在2wt%，加入后继续搅拌，直至加入的溶液能够很均匀地渗透至粉末SiO2中。
（2）停止搅拌，将湿润的粉末倒入陶瓷蒸发皿，并放入有空气流动的横置管式烘箱炉中，空气流量设置为20立方厘米/分钟，烘箱温度设置为300摄氏度，保持烘干2h。
（3）在同样的管式炉中，将通入的空气换成3.5%H2/Ar气体，保持流量和温度不变，在该条件下保持30分钟。
（4）降温后将粉末Pt-Fe/SiO2取出，放入手套箱内进行氮气保护。
2. 制备3DMAS：
（1）称取1g金属载体催化剂Pt-Fe/SiO2，Pt-Fe/SiO2中Pt-Fe的平均粒径为3nm，Pt-Fe的含量为2wt%，并和3g石英沙混合均匀（反应放热，与混合石英砂混合利于热传递）。将混合均匀的催化剂通过石英棉固定在石英管反应器中间的部位；
（2）设置气体管路温度至170摄氏度，反应炉温度500摄氏度，将GC设置到可检测状态，气体冷凝收集罐中加入干冰；
（3）待设备达到指定温度后，打开甲硅烷和二甲胺气路阀门，将甲硅烷的流量设置为15sccm，二甲胺的流量设置为45sccm。
（4）反应过程中，六通阀位置停留在产品收集状态，每隔20分钟切换到GC进样位置，进样10秒后再将六通阀切换回产品收集状态。反应时间共计13h，GC结果显示，产物混合物中3DMAS的含量从88.5%逐渐降低至73.7%。
（5）反应结束后，液位计显示收集罐中已收集2/3的液相产物，取样进行GC检测，液相产物中3DMAS的含量为80.2%。
实施例5
1. 金属载体催化剂Pd-Au/TiO2的制备：
（1）将2g粉末TiO2加入烧杯中，然后分步加入Pd(NO3)2和AuCl3溶液，通过计算，加入量Pd:Au的摩尔量控制在1：1，并且Pd-Au的含量控制在5wt%，加入后继续搅拌，直至加入的溶液能够很均匀地渗透至粉末TiO2中。
（2）停止搅拌，将湿润的粉末倒入陶瓷蒸发皿，并放入有空气流动的横置管式烘箱炉中，空气流量设置为20立方厘米/分钟，烘箱温度设置为300摄氏度，保持烘干2h。
（3）在同样的管式炉中，将通入的空气换成3.5%H2/Ar气体，保持流量和温度不变，在该条件下保持30分钟。
（4）降温后将粉末Pd-Au/TiO2取出，放入手套箱内进行氮气保护。
2. 制备3DMAS：
（1）称取1g金属载体催化剂Pd-Au/TiO2，Pd-Au/TiO2中Pd-Au的平均粒径为6nm，Pd-Au的含量为5wt%，并和3g石英沙混合均匀（反应放热，与混合石英砂混合利于热传递）。将混合均匀的催化剂通过石英棉固定在石英管反应器中间的部位；
（2）设置气体管路温度至170摄氏度，反应炉温度500摄氏度，将GC设置到可检测状态，气体冷凝收集罐中加入干冰；
（3）待设备达到指定温度后，打开甲硅烷和二甲胺气路阀门，将甲硅烷的流量设置为15sccm，二甲胺的流量设置为45sccm。
（4）反应过程中，六通阀位置停留在产品收集状态，每隔20分钟切换到GC进样位置，进样10秒后再将六通阀切换回产品收集状态。反应时间共计13h，GC结果显示，产物混合物中3DMAS的含量从78.9%逐渐降低至61.4%。
（5）反应结束后，液位计显示收集罐中已收集2/3的液相产物，取样进行GC检测，液相产物中3DMAS的含量为69.3%。
实施例6
1. 金属载体催化剂Pt-Au/Al2O3的制备：
（1）将5g粉末Al2O3加入烧杯中，然后分步加入Pt(NH3)4(NO3)2和AuCl3溶液，通过计算，加入量Pt:Au的摩尔量控制在1：1，并且Pt-Au的含量控制在0.5wt%，加入后继续搅拌，直至加入的溶液能够很均匀地渗透至粉末Al2O3中。
（2）停止搅拌，将湿润的粉末倒入陶瓷蒸发皿，并放入有空气流动的横置管式烘箱炉中，空气流量设置为20立方厘米/分钟，烘箱温度设置为300摄氏度，保持烘干2h。
（3）在同样的管式炉中，将通入的空气换成3.5%H2/Ar气体，保持流量和温度不变，在该条件下保持30分钟。
（4）降温后将粉末Pt-Au/Al2O3取出，放入手套箱内进行氮气保护。
2. 制备3DMAS：
（1）称取1g金属载体催化剂Pt-Au/Al2O3，Pt-Au/Al2O3中Pt-Au的平均粒径为0.6nm，Pt-Au的含量为0.5wt%，并和3g石英沙混合均匀（反应放热，与混合石英砂混合利于热传递）。将混合均匀的催化剂通过石英棉固定在石英管反应器中间的部位；
（2）设置气体管路温度至170摄氏度，反应炉温度500摄氏度，将GC设置到可检测状态，气体冷凝收集罐中加入干冰；
（3）待设备达到指定温度后，打开甲硅烷和二甲胺气路阀门，将甲硅烷的流量设置为15sccm，二甲胺的流量设置为45sccm。
（4）反应过程中，六通阀位置停留在产品收集状态，每隔20分钟切换到GC进样位置，进样10秒后再将六通阀切换回产品收集状态。反应时间共计13h，GC结果显示，产物混合物中3DMAS的含量从83.1%逐渐降低至63.8%。
（5）反应结束后，液位计显示收集罐中已收集2/3的液相产物，取样进行GC检测，液相产物中3DMAS的含量为72.5%。
实施例7
1. 金属载体催化剂Ni/C的制备：
（1）将2g碳粉加入烧杯中，然后加入Ni(acac)2(H2O)2溶液，通过计算，加入量Ni的含量控制在5wt%，加入后继续搅拌，直至加入的溶液能够很均匀地渗透至碳粉中。
（2）停止搅拌，将湿润的粉末倒入陶瓷蒸发皿，并放入有空气流动的横置管式烘箱炉中，空气流量设置为20立方厘米/分钟，烘箱温度设置为300摄氏度，保持烘干3h。
（3）在同样的管式炉中，将通入的空气换成3.5%H2/Ar气体，保持流量和温度不变，在该条件下保持30分钟。
（4）降温后将粉末Ni/C取出，放入手套箱内进行氮气保护。
2. 制备3DMAS：
（1）称取500mg催化剂Ni/C，Ni/C中Ni的平均粒径为5nm，Ni的含量为5wt%，并和3.5g石英沙混合均匀（反应放热，与混合石英砂混合利于热传递）。将混合均匀的催化剂通过石英棉固定在石英管反应器中间的部位。
（2）设置气体管路温度至180摄氏度，反应炉温度250摄氏度，将GC设置到可检测状态，气体冷凝收集罐中加入干冰。
（3）待设备达到指定温度后，打开甲硅烷和二甲胺气路阀门，将甲硅烷的流量设置为10sccm，二甲胺的流量设置为30sccm。
（4）反应过程中，六通阀位置停留在产品收集状态，每隔20分钟切换到GC进样位置，进样10秒后再将六通阀切换回产品收集状态。反应时间共计24h，GC结果显示，产物混合物中3DMAS的含量从70.4%逐渐降低至56.3%。
（5）反应结束后，液位计显示收集罐中已收集2/3的液相产物，取样进行GC检测，液相产物中3DMAS的含量为61.5%。
实施例8
1. 金属载体催化剂Pt/ZrO2的制备：
（1）将2g ZrO2加入烧杯中，然后加入Pt(NH3)4(NO3)2溶液，通过计算，加入量Pt的含量控制在3.5wt%，加入后继续搅拌，直至加入的溶液能够很均匀地渗透至碳粉中。
（2）停止搅拌，将湿润的粉末倒入陶瓷蒸发皿，并放入有空气流动的横置管式烘箱炉中，空气流量设置为20立方厘米/分钟，烘箱温度设置为300摄氏度，保持烘干2h。
（3）在同样的管式炉中，将通入的空气换成3.5%H2/Ar气体，保持流量和温度不变，在该条件下保持30分钟。
（4）降温后将粉末Pt/ZrO2取出，放入手套箱内进行氮气保护。
2. 制备3DMAS：
（1）称取1g催化剂Pt/ZrO2，Pt/ZrO2中Pt的平均粒径为5nm，Pt的含量为3.5wt%，并和3g石英沙混合均匀（反应放热，与混合石英砂混合利于热传递）。将混合均匀的催化剂通过石英棉固定在石英管反应器中间的部位。
（2）设置气体管路温度至180摄氏度，反应炉温度350摄氏度，将GC设置到可检测状态，气体冷凝收集罐中加入干冰；
（3）待设备达到指定温度后，打开甲硅烷和二甲胺气路阀门，将甲硅烷的流量设置为15sccm，二甲胺的流量设置为45sccm。
（4）反应过程中，六通阀位置停留在产品收集状态，每隔20分钟切换到GC进样位置，进样10秒后再将六通阀切换回产品收集状态。反应时间共计13h，GC结果显示，产物混合物中3DMAS的含量从70.3%逐渐降低至53.6%。
（5）反应结束后，液位计显示收集罐中已收集2/3的液相产物，取样进行GC检测，液相产物中3DMAS的含量为60.4%。
实施例9
1. 金属载体催化剂Co/ZrO2的制备：
（1）将2g ZrO2加入烧杯中，然后加入Co(NO3)2·6H2O溶液，通过计算，加入量Co的含量控制在3.5wt%，加入后继续搅拌，直至加入的溶液能够很均匀地渗透至碳粉中。
（2）停止搅拌，将湿润的粉末倒入陶瓷蒸发皿，并放入有空气流动的横置管式烘箱炉中，空气流量设置为20立方厘米/分钟，烘箱温度设置为300摄氏度，保持烘干2h。
（3）在同样的管式炉中，将通入的空气换成3.5%H2/Ar气体，保持流量和温度不变，在该条件下保持30分钟。
（4）降温后将粉末Co/ZrO2取出，放入手套箱内进行氮气保护。
2. 制备3DMAS：
（1）称取1g催化剂Co/ZrO2，Co/ZrO2中Co的平均粒径为5nm，Co的含量为3.5wt%，并和3g石英沙混合均匀（反应放热，与混合石英砂混合利于热传递）。将混合均匀的催化剂通过石英棉固定在石英管反应器中间的部位。
（2）设置气体管路温度至180摄氏度，反应炉温度350摄氏度，将GC设置到可检测状态，气体冷凝收集罐中加入干冰；
（3）待设备达到指定温度后，打开甲硅烷和二甲胺气路阀门，将甲硅烷的流量设置为15sccm，二甲胺的流量设置为45sccm。
（4）反应过程中，六通阀位置停留在产品收集状态，每隔20分钟切换到GC进样位置，进样10秒后再将六通阀切换回产品收集状态。反应时间共计13h，GC结果显示，产物混合物中3DMAS的含量从60.4%逐渐降低至47.3%。
（5）反应结束后，液位计显示收集罐中已收集2/3的液相产物，取样进行GC检测，液相产物中3DMAS的含量为54.6%。
对比例1
方法同实施例1，不同之处在于石英管反应器中缺少金属载体催化剂Pt-Co/ZrO2，通过检测，不能生成3DMAS。
对比例2
1. 金属载体催化剂Pt-Co/ZrO2的制备：
（1）将5g粉末ZrO2加入烧杯中，然后分步加入Pt(NH3)4(NO3)2和Co(NO3)2·6H2O溶液，通过计算，加入量Pt:Co的摩尔量控制在1：1，并且Pt-Co的含量控制在3.5wt%，加入后继续搅拌，直至加入的溶液能够很均匀地渗透至粉末ZrO2中。
（2）停止搅拌，将湿润的粉末倒入陶瓷蒸发皿，并放入有空气流动的横置管式烘箱炉中，空气流量设置为20立方厘米/分钟，烘箱温度设置为800摄氏度（该温度下纳米颗粒会团聚，颗粒尺寸会增加），保持烘干2h。
（3）在同样的管式炉中，将通入的空气换成3.5%H2/Ar气体，保持流量和温度不变，在该条件下保持30分钟。
（4）降温后将粉末Pt-Co/ZrO2取出，放入手套箱内进行氮气保护。
2. 制备3DMAS：
（1）称取1g金属载体催化剂Pt-Co/ZrO2，Pt-Co/ZrO2中Pt-Co的平均粒径为15nm，Pt-Co的含量为3.5wt%，并和3g石英沙混合均匀（反应放热，与混合石英砂混合利于热传递）。将混合均匀的催化剂通过石英棉固定在石英管反应器中间的部位；
（2）设置气体管路温度至180摄氏度，反应炉温度350摄氏度，将GC设置到可检测状态，气体冷凝收集罐中加入干冰；
（3）待设备达到指定温度后，打开甲硅烷和二甲胺气路阀门，将甲硅烷的流量设置为15sccm，二甲胺的流量设置为45sccm。
（4）反应过程中，六通阀位置停留在产品收集状态，每隔20分钟切换到GC进样位置，进样10秒后再将六通阀切换回产品收集状态。反应时间共计13h，GC结果显示，产物混合物中3DMAS的含量从46.2%逐渐降低至29.3%。
（5）反应结束后，液位计显示收集罐中已收集2/3的液相产物，取样进行GC检测，液相产物中3DMAS的含量为34.2%。
对比例3
（1）称取1g金属载体催化剂Pt-Co/ZrO2，Pt-Co/ZrO2中Pt-Co的平均粒径为0.1nm，Pt-Co的含量为0.5wt%，并和3g石英沙混合均匀（反应放热，与混合石英砂混合利于热传递）。将混合均匀的催化剂通过石英棉固定在石英管反应器中间的部位；
（2）设置气体管路温度至180摄氏度，反应炉温度350摄氏度，将GC设置到可检测状态，气体冷凝收集罐中加入干冰；
（3）待设备达到指定温度后，打开甲硅烷和二甲胺气路阀门，将甲硅烷的流量设置为15sccm，二甲胺的流量设置为45sccm。
（4）反应过程中，六通阀位置停留在产品收集状态，每隔20分钟切换到GC进样位置，进样10秒后再将六通阀切换回产品收集状态。反应时间共计13h，GC结果显示，产物混合物中3DMAS的含量从32.6%逐渐降低至19.4%。
（5）反应结束后，液位计显示收集罐中已收集2/3的液相产物，取样进行GC检测，液相产物中3DMAS的含量为24.5%。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
应当理解，本发明的技术方案不限于上述具体实施案例的限制，凡是在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落于本发明的保护范围之内。

Claims (17)

1.一种三（二甲胺基）硅烷的制备方法，其特征在于，包括：
在有金属载体催化剂存在的条件下，使甲硅烷与二甲胺反应，制得三（二甲胺基）硅烷；
其中，所述金属载体催化剂包括金属纳米颗粒及负载所述金属纳米颗粒的催化剂载体，所述金属纳米颗粒选自Pd、Pt、Au、Ni、Co、Ru、Pd-Fe、Pt-Fe、Pt-Co、Pd-Au、Pt-Au中的任意一种或多种的组合，所述催化剂载体选自MgO、SiO2、TiO2、C、Al2O3、ZrO2、CeO2中的任意一种或多种的组合；所述金属载体催化剂中金属纳米颗粒的含量为0.5~5wt%；所述金属纳米颗粒的平均粒径为0.5nm~10nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述金属纳米颗粒选自Pd-Fe、Pt-Fe、Pt-Co、Pd-Au、Pt-Au中的任意一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂载体具有多孔结构，所述催化剂载体的比表面积为10-300 m2/g，孔径为20nm-200nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述金属纳米颗粒负载于所述催化剂载体的表面及所含孔道中。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应的温度为200~500℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述甲硅烷与二甲胺的体积比为1：3。
7.一种三（二甲胺基）硅烷的制备方法，其特征在于，包括：
将甲硅烷和二甲胺同时输入反应装置，使甲硅烷和二甲胺在所述反应装置内与金属载体催化剂接触并反应，从而制得三（二甲胺基）硅烷；
其中，所述金属载体催化剂包括金属纳米颗粒及负载所述金属纳米颗粒的催化剂载体，所述金属纳米颗粒选自Pd、Pt、Au、Ni、Co、Ru、Pd-Fe、Pt-Fe、Pt-Co、Pd-Au、Pt-Au中的任意一种或多种的组合，所述催化剂载体选自MgO、SiO2、TiO2、C、Al2O3、ZrO2、CeO2中的任意一种或多种的组合；所述金属载体催化剂中金属纳米颗粒的含量为0.5~5wt%；所述金属纳米颗粒的平均粒径为0.5nm~10nm。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述金属纳米颗粒选自Pd-Fe、Pt-Fe、Pt-Co、Pd-Au、Pt-Au中的任意一种或多种的组合。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述催化剂载体具有多孔结构，所述催化剂载体的比表面积为10-300 m2/g，孔径为20nm-200nm。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：输入反应装置的所述甲硅烷与二甲胺的流量比为1：3。
11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括：将气相状态下的甲硅烷、二甲胺分别独立地通过气体输送管道同时输入设置有金属载体催化剂的反应装置并于200~500℃反应，制得所述三（二甲胺基）硅烷；其中，输送二甲胺的气体输送管道的温度为160~180℃。
12.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述反应装置选自固定床反应装置。
13.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述金属载体催化剂设置于所述反应装置的中部，所述甲硅烷、二甲胺从反应装置的顶端输入然后通过所述金属载体催化剂；其中，所述金属载体催化剂采用石英棉固定于所述反应装置的中部。
14.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：在所述反应完成后，通过冷凝装置对所获产物进行冷凝处理。
15.一种金属载体催化剂在催化甲硅烷与二甲胺反应制备三（二甲胺基）硅烷中的用途，所述金属载体催化剂选自金属纳米颗粒及负载所述金属纳米颗粒的催化剂载体，所述金属纳米颗粒选自Pd、Pt、Au、Ni、Co、Ru、Pd-Fe、Pt-Fe、Pt-Co、Pd-Au、Pt-Au中的任意一种或多种的组合，所述催化剂载体选自MgO、SiO2、TiO2、C、Al2O3、ZrO2、CeO2中的任意一种或多种的组合；所述金属载体催化剂中金属纳米颗粒的含量为0.5~5wt%；所述金属纳米颗粒的平均粒径为0.5nm~10nm。
16.根据权利要求15所述的用途，其特征在于：所述金属纳米颗粒选自Pd-Fe、Pt-Fe、Pt-Co、Pd-Au、Pt-Au中的任意一种或多种的组合。
17.根据权利要求15所述的用途，其特征在于：所述催化剂载体具有多孔结构，所述催化剂载体的比表面积为10-300 m2/g，孔径为20nm-200nm。
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