CN117138713A - 呋喃类化合物的连续化合成系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种呋喃类化合物的连续化合成系统及方法。其中,呋喃类化合物的连续化合成系统包括:连续进料单元和连续脱水反应单元,其中,连续脱水反应单元包括主反应器,主反应器包括沿物料流动方向依次连通的反应段和精馏段,沿物料流动方向,连续进料单元与主反应器的反应段连通。利用上述连续化合成系统能够高效、安全地将2,5‑二氢呋喃的生产和其与水的分离一次连续化完成。此外,该连续化合成系统能够将脱水反应的副产物水及时通过精馏排出,避免了大量水的积累对催化剂活性的影响,从而延长了催化剂的使用寿命,在降低了生产的成本的同时,提高了工业化生产2,5‑二氢呋喃的效率。
Description
技术领域
本发明涉及化工合成技术领域,具体而言,涉及一种呋喃类化合物的连续化合成系统及方法。
背景技术
2,5-二氢呋喃作为呋喃类化合物的一种,是重要的有机溶剂、制药中间体和农药中间体。其中,2,5-二氢呋喃在农药合成领域有着重要的应用,主要用于合成第三代烟碱类杀虫剂呋虫胺的主要中间体3-氨甲基四氢呋喃。
2,5-二氢呋喃的合成有如下几种:技术方案一:如期刊EASTMAN CHEM CO.中的文献Process for the production of 2,5-dihydrofuran所提到的技术方案,以汞盐为催化剂,以1,2-丁烯二醇为原料制备2,5-二氢呋喃,收率为75%;技术方案二:如期刊DU PONT.中的文献Process for the preparation of 2,5-dihydrofuran所提到的技术方案,以环氧丁烯为原料,以有机锡和碘化物为催化剂,催化反应得到2,5-二氢呋喃;技术方案三:如期刊EASTMAN CHEM CO.中的文献Continuous process for the manufacture of 2,5-dihydrofurans from gamma所提到的技术方案,在液相中通过使γ,δ-环氧烯烃异构化的方法连续制备2,5- 二氢呋喃;技术方案四:如专利文件CN202010561299.3所提到的技术方案,以改性γ-Al2O3为催化剂,以1,4-丁烯二醇为原料,催化脱水环合制备2,5-二氢呋喃。
上述工艺中,技术方案一和技术方案二因催化剂价格昂贵、三废处理成本高和工艺流程复杂的缺点,在2,5-二氢呋喃生产中不具备成本优势而逐步被取代。
技术方案三由于所需起始原料不易得、售价高、纯度需求高,不具备大型生产推广的可行性。
同其余技术方案相比,因其原料成本低、三废处理成本低等优点,技术方案四相对来说较为适合工业化生产推广。但是受限于反应本质,催化剂寿命得不到保证,在短期运行后就需要停车进行催化剂再生或直接更换催化剂。
同时,上述技术方案均为批次反应,同绝大部分批次反应一样,不可避免地需要面对放大效应大、操作复杂及能耗偏高的问题。因而,需要提供一种低成本、易操作的2,5-二氢呋喃的制备工艺,以满足现有的工业化生产需求。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种呋喃类化合物的连续化合成系统及方法,以解决现有技术中2,5-二氢呋喃无法高效地工业化生产的问题。
为了实现上述目的,根据本发明的第一个方面,提供了一种呋喃类化合物的连续化合成系统,包括:连续进料单元和连续脱水反应单元,其中,连续脱水反应单元包括主反应器,主反应器包括沿物料流动方向依次连通的反应段和精馏段,沿物料流动方向,连续进料单元与主反应器的反应段连通。
进一步地,主反应器还包括有机相出口和水相出口,其中,有机相出口设置在精馏段的顶壁上,水相出口设置在精馏段的远离反应段的侧壁上,连续脱水反应单元还包括:有机相储罐和水相储罐;有机相储罐与有机相出口相连通;水相储罐与水相出口相连通;优选地,连续脱水反应单元还包括:有机相冷凝器和水相冷凝器;有机相冷凝器位于有机相出口与有机相储罐之间的有机相输送管线上;水相冷凝器位于水相出口与水相储罐之间的水机相输送管线上。
进一步地,连续脱水反应单元还包括再沸器与物料循环管线;反应段还包括物料循环出口和物料循环入口,物料循环出口设置在反应段侧壁靠近精馏段的一端,物料循环入口设置在反应段侧壁远离精馏段的一端,物料循环出口与物料循环入口由物料循环管线连接;物料循环出口与物料循环入口之间设置有再沸器;优选地,再沸器与物料循环入口之间设置有再沸器循环泵。
进一步地,连续进料单元包括依次连接的原料储罐、计量模块和连续进料泵;优选地,反应段还包括进料入口,进料入口设置在反应段侧壁靠近精馏段的一端,原料通过连续进料泵通过进料入口进入反应段;优选地,计量模块包括连续计量装置;优选地,连续计量装置选自如下装置中的一种或多种:电磁流量计、科氏流量计、电子称或转子流量计。
进一步地,连续进料泵选自如下装置中的一种或多种:气动隔膜泵、液压隔膜泵、注射泵、磁力驱动泵或机械隔膜泵。
进一步地,精馏段的结构为板式塔或填料塔,优选地,精馏段为板式塔,优选板式塔包含3-15个塔板,更优选为5-10个塔板;优选地,精馏段为填料塔,优选填料塔中的填料选自如下任意一种:θ环填料、鲍尔环填料或波纹板填料。
进一步地,主反应器还包括催化剂,催化剂位于反应段中,催化剂选自如下任意一种:固体酸催化剂、分子筛催化剂或金属氧化物催化剂;优选地,金属氧化物催化剂包括γ-Al2O3。
为了实现上述目的,根据本发明的第二个方面,提供了一种呋喃类化合物的连续化合成方法,采用如上述的呋喃类化合物的连续化合成系统进行呋喃类化合物的连续化合成。
进一步地,包括以下步骤:1,4-丁烯二醇经连续进料单元进料至连续脱水反应单元中的主反应器中,于反应段进行脱水反应,得到粗2,5-二氢呋喃;粗2,5-二氢呋喃经过主反应器的精馏段与水进行分离,得到生成物2,5-二氢呋喃;优选地,在粗2,5-二氢呋喃经过主反应器的精馏段与水进行分离后,还包括对分离后的2,5-二氢呋喃进行冷凝,得到生成物2,5-二氢呋喃。
进一步地,脱水反应的温度为110~300℃,更优选为150~200℃;脱水反应的压力为0~1 MPa,更优选为0.2-0.5 MPa;脱水反应的反应时间为5-30min。
应用本发明的技术方案,利用本申请的连续化合成系统包括连续进料装置和反应段与精馏段一体化的主反应器,能够高效、安全地将2,5-二氢呋喃的生产和其与水的分离一次连续化完成。此外,该连续化合成系统能够将脱水反应的副产物水及时通过精馏排出,避免了大量水的积累对催化剂活性的影响,从而延长了催化剂的使用寿命,在降低了生产的成本的同时,提高了工业化生产2,5-二氢呋喃的效率。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1示出了本发明实施例1中所使用的连续化合成系统的结构示意图;
其中,上述附图包括以下附图标记:
101:原料储罐;102:连续进料泵;103:主反应器;104:再沸器循环泵;105:有机相冷凝器;106:水相冷凝器;107:再沸器;108:水相储罐;109:有机相储罐;110:连续计量装置。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
如背景技术所提到的,现有工业化生产2,5-二氢呋喃的方法都存在着一定的缺陷,如利用的催化剂种类的成本过高,进行脱水反应的反应物的品质要求过高,不易获得;此外在进行脱水反应的过程中,现有技术在生产过程中将生产与副产物分离分为两步批次处理,使得反应本身产生的副产物水大量积累,进而对催化剂的效果造成不利影响,缩短催化寿命,同时使得催化的反应效率降低,得到的产物纯度较差。因而,本申请欲提供一种能够高效完成2,5-二氢呋喃的工业生产的技术方案。
在本申请第一种典型的实施方式中,提供了一种呋喃类化合物的连续化合成系统,该连续化合成系统包括:连续进料单元和连续脱水反应单元,其中,连续脱水反应单元包括主反应器103,主反应器103包括沿物料流动方向依次连通的反应段和精馏段,沿物料流动方向,连续进料单元与主反应器103连通。
上述的连续化合成系统将进行脱水反应与生成物和副产物的分离在同一设备主反应器103中一次连续完成,避免了批次反应过程中将反应釜中的生成物输送到精馏釜过程中的安全风险与产品损失。同时由于生产与分离在同一设备中进行,能够对副反应产物进行及时的精馏分离,避免了现有技术中由于水的大量积累对催化剂效用造成的不利影响。且由于本申请的催化剂被副产物水所造成的损失大大降低,确保了其催化剂的长效品质,本申请的脱水反应效率也得到了大幅提升,能够长时间利用成本较低的催化剂进行高效的反应,且得到纯度较高的生成物,为2,5-二氢呋喃高效、低成本的工业化生产提供了可能。
为了进一步方便收集储存,避免污染,利于后续的应用,在一种优选的实施例中,主反应器103还包括有机相出口和水相出口,其中,有机相出口设置在精馏段的顶壁上,水相出口设置在精馏段的远离反应段的侧壁上,连续脱水反应单元还包括:有机相储罐109和水相储罐108;有机相储罐109与有机相出口相连通;水相储罐108与水相出口相连通。
为了进一步将精馏蒸发得到的生成物和副产物水较快转化为液体,进行后续的利用,在一种优选的实施例中,连续脱水反应单元还包括:有机相冷凝器105和水相冷凝器106;有机相冷凝器105位于有机相出口与有机相储罐109之间的有机相输送管线上;水相冷凝器106位于水相出口与水相储罐108之间的水机相输送管线上。经精馏分离的热气态物质经冷凝器作用,能够较快的形成液体状态,并进行收集储存于储罐中,用于后续的应用。
为了进一步保持反应段中的原料进行反应的温度,在一种优选的实施例中,连续脱水反应单元还包括再沸器107与物料循环管线;反应段还包括物料循环出口和物料循环入口,物料循环出口设置在反应段侧壁靠近精馏段的一端,物料循环入口设置在反应段侧壁远离精馏段的一端,物料循环出口与物料循环入口由物料循环管线连接;物料循环出口与物料循环入口之间设置有再沸器107。
再沸器与反应段的物料循环出口和物料循环入口循环相连能够将反应段未进行反应的原料于再沸器内进行温度控制,再循环进入反应器继续反应,该装置能够将参与反应的原料的温度及时便利的控制在适合的范围内,为反应的高效完成提供了支持。其中,物料循环出口设置在反应段侧壁靠近精馏段的一端,包括反应段侧壁的1/2以上或2/3以上的位置处。
为了进一步控制反应物的流速,在一种优选的实施例中,再沸器107与物料循环入口之间设置有再沸器循环泵104。通过再沸器循环泵104对反应物进入主反应器103的流速进行控制,进而控制脱水反应的进行程度。在一种优选的实施例中,反应物进入主反应器103的流速为20-100 kg/h。
为了能够对进料量进行及时的监测与控制,在一种优选的实施例中,连续进料单元包括依次连接的原料储罐101、计量模块和连续进料泵102。
为进一步增大原料与催化剂的接触效率,原料进入反应段后的流动方向与精馏段相反,在一种优选的实施例中,反应段还包括进料入口,进料入口设置在反应段侧壁靠近精馏段的一端,原料通过连续进料泵102通过进料入口进入反应段。进料入口与物料循环出口分别设置在反应段侧壁靠近精馏段的一端的不同位置上。原料由靠近精馏段的进料入口进入后,流经精馏段的反方向与催化剂进行接触,后蒸发进入精馏段,较与精馏段同方向进料能够增大与催化剂的接触效率,更好的促进脱水反应的完成。
为进一步监测进入主反应器103进行脱水反应的反应物的质量,及时掌握反应进行的程度,在一种优选的实施例中,计量模块包括连续计量装置110。任何能够对反应物的流量进行监测的流量计均适用于本申请,在一种优选的实施例中,连续计量装置110选自如下装置中的一种或多种:电磁流量计、科氏流量计、电子称或转子流量计;优选地,连续计量装置110为科氏流量计。其中,科氏流量计能直接对质量流量和密度进行测量,精度高、不随温度、压力变化,重复性好。
任何能够对反应物的流量进行控制的流量计均适用于本申请,在一种优选的实施例中,连续进料泵102选自如下装置中的一种或多种:气动隔膜泵、液压隔膜泵、注射泵、磁力驱动泵或机械隔膜泵;优选地,连续进料泵102为液压隔膜泵。其中,液压隔膜泵是计量泵的一种,具有精度高、效率高、溶剂耐受性好等特点。
本申请将反应段与精馏段共同设置在同一装置主反应器103中,使得完成反应后的生成物2,5-二氢呋喃与副产物水以蒸汽状态至上半段精馏段以不同的沸点完成精馏分离,其中,生成物2,5-二氢呋喃的沸点较副产物水更低,主要集中在精馏段的上部,从顶部离开,而沸点更高的水通过精馏段的侧面离开主反应器103。为了令精馏过程进行得更加完全,能够更准确的分离不同沸点下的两种物质,在一种优选的实施例中,精馏段的结构为板式塔或填料塔。在一种优选的实施例中,精馏段为板式塔,优选板式塔包含3-15个塔板,更优选为5-10个塔板。在一种优选的实施例中,精馏段为填料塔,优选填料塔中的填料选自如下任意一种:θ环填料、鲍尔环填料或波纹板填料。根据工业生产的规模对填料的质量进行合适的控制。
由于本申请能够及时将副产物水进行分离,避免了大量聚集对催化剂造成的损害,使得本申请能够长时间利用低成本催化剂进行反应。在一种优选的实施例中,主反应器103还包括催化剂,催化剂位于反应段中,催化剂选自如下任意一种:固体酸催化剂、分子筛催化剂或金属氧化物催化剂;出于对催化剂成本的考虑,在一种优选的实施例中,金属氧化物催化剂包括γ-Al2O3。
在本申请第二种典型的实施方式中,提供了一种呋喃类化合物的连续化合成方法,采用如上述的呋喃类化合物的连续化合成系统进行呋喃类化合物的连续化合成。利用上述的连续化合成系统进行2,5-二氢呋喃的制备,能够较高效地得到纯度较高的2,5-二氢呋喃。
连续化合成方法包括以下步骤:1,4-丁烯二醇经连续进料单元进料至连续脱水反应单元中的主反应器103中,于反应段进行脱水反应,得到粗2,5-二氢呋喃;粗2,5-二氢呋喃经过主反应器103的精馏段与水进行分离,得到生成物2,5-二氢呋喃。上述1,4-丁烯二醇的脱水反应及生成的粗2,5-二氢呋喃与副产物水的分离均在主反应器103中完成。其中,通过控制精馏塔的塔顶温度完成对2,5-二氢呋喃及水相的分离,当塔顶温度为70~95℃时采出2,5-二氢呋喃产品,当塔顶温度为105~150℃时采出水相。
由于精馏后的产物处于气态,为及时得到能够进行后续利用的产物,在一种优选的实施例中,在粗2,5-二氢呋喃经过主反应器103的精馏段与水进行分离后,还包括对分离后的2,5-二氢呋喃进行冷凝,得到生成物2,5-二氢呋喃。
为进一步高效地得到纯度较高的2,5-二氢呋喃,在一种优选的实施例中,脱水反应的温度为110~300℃,更优选为150~200℃;优选地,脱水反应的压力为0~1 MPa,更优选为0.2-0.5 MPa;优选地,1,4-丁烯二醇与催化剂的接触时长为5-300min,在该时长范围内,催化剂能够具有较高的催化活性为脱水反应所利用。此外,上述的连续化合成系统还可以进行四氢呋喃的制备,制备原料为1,4-丁二醇即可,其余条件相同。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述,这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。需要说明的是,如下实施例采用图1所示的连续化合成系统进行呋喃类化合物的合成。
实施例1
将原料储罐101中的原料1,4-丁烯二醇经连续进料泵102,即液压隔膜泵,进料至连续脱水反应单元的主反应器103中。其中原料的进料速度由连续计量装置110控制,即科氏流量计,进料速度为50kg/h。原料输送至主反应器103的反应段中,与催化剂γ-Al2O3接触,进行脱水反应,主反应器103的体积为200L,精馏段为包含有5个塔板的板式塔结构。其中,1,4-丁烯二醇经再沸器107加热后,流经再沸器循环泵104进入反应段中,到达反应温度180℃,停留时间5min,反应压力0.3 MPa。
经脱水反应后的粗2,5-二氢呋喃经精馏段与水完成分离,塔顶温度为85℃时,2,5-二氢呋喃通过主反应器103顶端,进入有机相冷凝器105,于有机相储罐109中进行生产物的收集。此外,分离的水由精馏段的侧面进入水相冷凝器106,于水相储罐108中进行收集。
上述连续化合成系统能够连续稳定运行时间超500h,得到的生成物2,5-二氢呋喃的纯度均>98%,总收率>96%。
实施例2
将原料储罐101中的原料1,4-丁烯二醇经连续进料泵102,即液压隔膜泵,进料至连续脱水反应单元的主反应器103中。其中原料的进料速度由连续计量装置110控制,即科氏流量计,进料速度为100kg/h。原料输送至主反应器103的反应段中,与催化剂γ-Al2O3接触,进行脱水反应,主反应器103的体积为200L,精馏段为包含有8个塔板的板式塔结构。其中, 1,4-丁烯二醇经再沸器107加热后,流经再沸器循环泵104进入反应段中,到达反应温度200℃,停留时间10min,反应压力0.5 MPa。
经脱水反应后的粗2,5-二氢呋喃经精馏段与水完成分离,塔顶温度为95℃,2,5-二氢呋喃通过主反应器103顶端,进入有机相冷凝器105,于有机相储罐109中进行生产物的收集。此外,分离的水由精馏段的侧面进入水相冷凝器106,于水相储罐108中进行收集。
上述连续化合成系统能够连续稳定运行时间超500h,得到的生成物2,5-二氢呋喃的纯度均>99.2%,总收率>97.5%。
实施例3
将原料储罐101中的原料1,4-丁烯二醇经连续进料泵102,即液压隔膜泵,进料至连续脱水反应单元的主反应器103中。其中原料的进料速度由连续计量装置110控制,即科氏流量计,进料速度为70kg/h。原料输送至主反应器103的反应段中,与催化剂γ-Al2O3接触,进行脱水反应,主反应器103的体积为200L,精馏段为填料塔结构,理论板数10,填料为θ环填料。其中, 1,4-丁烯二醇经再沸器107加热后,流经再沸器循环泵104进入反应段中,到达反应温度150℃,停留时间20min,反应压力0.2 MPa。
经脱水反应后的粗2,5-二氢呋喃经精馏段与水完成分离,精馏温度为80℃,2,5-二氢呋喃通过主反应器103顶端,进入有机相冷凝器105,于有机相储罐109中进行生产物的收集。此外,分离的水由精馏段的侧面进入水相冷凝器106,于水相储罐108中进行收集。
上述连续化合成系统能够连续稳定运行时间超500h,得到的生成物2,5-二氢呋喃的纯度均>98%,总收率>96%。
实施例4
将原料储罐101中的原料1,4-丁烯二醇经连续进料泵102,即液压隔膜泵,进料至连续脱水反应单元的主反应器103中。其中原料的进料速度由连续计量装置110控制,即科氏流量计,进料速度为25kg/h。原料输送至主反应器103的反应段中,与催化剂γ-Al2O3接触,进行脱水反应,主反应器103的体积为200L,精馏段为包含有3个塔板的填料塔结构,填料为θ环填料。其中, 1,4-丁烯二醇经再沸器107加热后,流经再沸器循环泵104进入反应段中,到达反应温度300℃,停留时间20min,反应压力1.0 MPa。
经脱水反应后的粗2,5-二氢呋喃经精馏段与水完成分离,精馏温度为90℃,2,5-二氢呋喃通过主反应器103顶端,进入有机相冷凝器105,于有机相储罐109中进行生产物的收集。此外,分离的水由精馏段的侧面进入水相冷凝器106,于水相储罐108中进行收集。
上述连续化合成系统能够连续稳定运行时间超500h,得到的生成物2,5-二氢呋喃的纯度均>97%,总收率>90%。
实施例5
将原料储罐101中的原料1,4-丁烯二醇经连续进料泵102,即液压隔膜泵,进料至连续脱水反应单元的主反应器103中。其中原料的进料速度由连续计量装置110控制,即科氏流量计,进料速度为20kg/h。原料输送至主反应器103的反应段中,与催化剂γ-Al2O3接触,进行脱水反应,主反应器103的体积为200L,精馏段为包含有15个塔板的填料塔结构,填料为波纹板填料。其中, 1,4-丁烯二醇经再沸器107加热后,流经再沸器循环泵104进入反应段中,到达反应温度110℃,停留时间30min,反应压力0 MPa。
经脱水反应后的粗2,5-二氢呋喃经精馏段与水完成分离,塔顶温度为75℃,2,5-二氢呋喃通过主反应器103顶端,进入有机相冷凝器105,于有机相储罐109中进行生产物的收集。此外,分离的水由精馏段的侧面进入水相冷凝器106,于水相储罐108中进行收集。
上述连续化合成系统能够连续稳定运行时间超500h,得到的生成物2,5-二氢呋喃的纯度均>98%,总收率>90%。
对比例1(利用市售的批次反应釜进行批次反应)
将原料1,4-丁烯二醇500 kg加入批次反应釜中,加入50kg的粉末状γ-氧化铝催化剂,控温150~180℃反应40h,取样进行液相色谱检测,液相显示参与脱水反应的原料的初收率为70~78.5%。将批次反应釜中的生成物过滤,滤液转入精馏釜中,滤渣催化剂待再生。
滤液进入精馏后收集70~80℃的馏分,得到产品2,5-二氢呋喃,收集100~120℃的馏分,得到副产物水,塔底为未反应完原料,待回收套用。得到的生成物2,5-二氢呋喃的收率68~76%,纯度为95~98%。
从以上的描述中,可以看出,本发明上述的实施例实现了如下技术效果:利用本申请的连续化合成系统进行2,5-二氢呋喃的制备,能够将2,5-二氢呋喃的生产和其与副产物水的分离在主反应器中一次连续化完成,避免了批次反应过程中将反应釜中的生成物输送到精馏釜过程中的安全风险与产品损失。同时,能够及时将副产物水与催化剂进行分离,避免了大量水的积累对催化剂活性的影响,从而延长了催化剂的使用寿命。在降低了生产的成本的同时,提高了工业化生产2,5-二氢呋喃的效率,能够长时间利用成本较低的催化剂进行高效的反应,且得到纯度较高的生成物。并且,和批次反应相比,本申请的连续化单程收率高、生成物纯度高、操作简单安全。利用自动化控制手段,减少了人员操作及设备占地,实现了温度的精准控制,从而避免生成物2,5-二氢呋喃的品质不一及额外的后处理操作,更易于进行工业化扩大生产,为2,5-二氢呋喃高效、低成本的工业化生产提供了可能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种呋喃类化合物的连续化合成系统,其特征在于,包括:
连续进料单元和连续脱水反应单元,
其中,所述连续脱水反应单元包括主反应器(103),所述主反应器(103)包括沿物料流动方向依次连通的反应段和精馏段,
沿物料流动方向,所述连续进料单元与所述主反应器(103)的所述反应段连通。
2.根据权利要求1所述的连续化合成系统,其特征在于,所述主反应器(103)还包括有机相出口和水相出口,其中,所述有机相出口设置在所述精馏段的顶壁上,所述水相出口设置在所述精馏段的远离所述反应段的侧壁上,
所述连续脱水反应单元还包括:
有机相储罐(109)和水相储罐(108);
所述有机相储罐(109)与所述有机相出口相连通;
所述水相储罐(108)与所述水相出口相连通。
3.根据权利要求2所述的连续化合成系统,其特征在于,所述连续脱水反应单元还包括:有机相冷凝器(105)和水相冷凝器(106);
所述有机相冷凝器(105)位于所述有机相出口与所述有机相储罐(109)之间的有机相输送管线上;
所述水相冷凝器(106)位于所述水相出口与所述水相储罐(108)之间的水机相输送管线上。
4.根据权利要求1所述的连续化合成系统,其特征在于,所述连续脱水反应单元还包括再沸器(107)与物料循环管线;
所述反应段还包括物料循环出口和物料循环入口,所述物料循环出口设置在所述反应段侧壁靠近所述精馏段的一端,所述物料循环入口设置在所述反应段侧壁远离所述精馏段的一端,所述物料循环出口与所述物料循环入口由所述物料循环管线连接;
所述物料循环出口与所述物料循环入口之间设置有所述再沸器(107);
所述再沸器(107)与所述物料循环入口之间设置有再沸器循环泵(104)。
5.根据权利要求1所述的连续化合成系统,其特征在于,所述连续进料单元包括依次连接的原料储罐(101)、计量模块和连续进料泵(102);
所述反应段还包括进料入口,所述进料入口设置在所述反应段侧壁靠近所述精馏段的一端,原料通过所述连续进料泵(102)通过所述进料入口进入所述反应段;
所述计量模块包括连续计量装置(110);
所述连续计量装置(110)选自如下装置中的一种或多种:电磁流量计、科氏流量计、电子称或转子流量计。
6.根据权利要求5所述的连续化合成系统,其特征在于,所述连续进料泵(102)选自如下装置中的一种或多种:气动隔膜泵、液压隔膜泵、注射泵、磁力驱动泵或机械隔膜泵。
7.根据权利要求1所述的连续化合成系统,其特征在于,所述精馏段的结构为板式塔或填料塔,
所述精馏段为板式塔,所述板式塔包含3-15个塔板;
所述精馏段为填料塔,所述填料塔中的填料选自如下任意一种:θ环填料、鲍尔环填料或波纹板填料。
8.根据权利要求1所述的连续化合成系统,其特征在于,所述主反应器(103)还包括催化剂,所述催化剂位于所述反应段中,所述催化剂选自如下任意一种:固体酸催化剂、分子筛催化剂或金属氧化物催化剂;
所述金属氧化物催化剂包括γ-Al2O3。
9.一种呋喃类化合物的连续化合成方法,其特征在于,采用如权利要求1至8中任一项所述的呋喃类化合物的连续化合成系统进行呋喃类化合物的连续化合成。
10.根据权利要求9所述的连续化合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1,4-丁烯二醇经所述连续进料单元进料至所述连续脱水反应单元中的所述主反应器(103)中,于所述反应段进行脱水反应,得到粗2,5-二氢呋喃;
所述粗2,5-二氢呋喃经过主反应器(103)的所述精馏段与水进行分离,得到生成物2,5-二氢呋喃;
在所述粗2,5-二氢呋喃经过主反应器(103)的所述精馏段与水进行分离后,还包括对分离后的2,5-二氢呋喃进行冷凝,得到所述生成物2,5-二氢呋喃。
11.根据权利要求10所述的连续化合成方法,其特征在于,所述脱水反应的温度为110~300℃;
所述脱水反应的压力为0~1 MPa;
所述脱水反应的反应时间为5-30min。
12.根据权利要求11所述的连续化合成方法,其特征在于,所述脱水反应的温度为150~200℃;
所述脱水反应的压力为0.2-0.5 Mpa。
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