CN117138623A - 一种聚硅氧烷生产系统 - Google Patents
一种聚硅氧烷生产系统 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117138623A CN117138623A CN202310983589.0A CN202310983589A CN117138623A CN 117138623 A CN117138623 A CN 117138623A CN 202310983589 A CN202310983589 A CN 202310983589A CN 117138623 A CN117138623 A CN 117138623A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- stirring
- double
- shaft
- stirring shaft
- section
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- -1 Polysiloxane Polymers 0.000 title claims abstract description 61
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 title claims abstract description 52
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 91
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 174
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 35
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 28
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical group O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 9
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims description 5
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 claims 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 abstract description 61
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 7
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 21
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 16
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 14
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 11
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 11
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 10
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 9
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 description 9
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 8
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 7
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 7
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 7
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 7
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- UGXMKSYKRKUMGY-UHFFFAOYSA-N 1,3,5,2,4,6-triazatrisilinane Chemical compound N1[SiH2]N[SiH2]N[SiH2]1 UGXMKSYKRKUMGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- HIHIPCDUFKZOSL-UHFFFAOYSA-N ethenyl(methyl)silicon Chemical compound C[Si]C=C HIHIPCDUFKZOSL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 5
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 5
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- UXJHQBVRZUANLK-UHFFFAOYSA-N azanylidyne(dichloro)-$l^{5}-phosphane Chemical group ClP(Cl)#N UXJHQBVRZUANLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 4
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 4
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 4
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 4
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 3
- LAQFLZHBVPULPL-UHFFFAOYSA-N methyl(phenyl)silicon Chemical compound C[Si]C1=CC=CC=C1 LAQFLZHBVPULPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N acetic acid trimethyl ester Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 description 2
- TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N caesium atom Chemical compound [Cs] TVFDJXOCXUVLDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 2
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N diethylamine Chemical compound CCNCC HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 2
- 229920005560 fluorosilicone rubber Polymers 0.000 description 2
- WBJINCZRORDGAQ-UHFFFAOYSA-N formic acid ethyl ester Natural products CCOC=O WBJINCZRORDGAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009688 liquid atomisation Methods 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 239000011265 semifinished product Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- IMFACGCPASFAPR-UHFFFAOYSA-N tributylamine Chemical compound CCCCN(CCCC)CCCC IMFACGCPASFAPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FGZFESWHQXSPJU-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-2-(3,3,3-trifluoropropyl)-1,3,5,2,4,6-trioxatrisilinane Chemical compound FC(F)(F)CC[Si]1(C)O[SiH2]O[SiH2]O1 FGZFESWHQXSPJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000009849 deactivation Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N octamethylcyclotetrasiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001921 poly-methyl-phenyl-siloxane Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000007142 ring opening reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012764 semi-quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 125000003944 tolyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000725 trifluoropropyl group Chemical group [H]C([H])(*)C([H])([H])C(F)(F)F 0.000 description 1
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/06—Preparatory processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
- B01F27/21—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders characterised by their rotating shafts
- B01F27/2122—Hollow shafts
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F27/00—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
- B01F27/60—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a horizontal or inclined axis
- B01F27/70—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a horizontal or inclined axis with paddles, blades or arms
- B01F27/701—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a horizontal or inclined axis with paddles, blades or arms comprising two or more shafts, e.g. in consecutive mixing chambers
- B01F27/706—Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a horizontal or inclined axis with paddles, blades or arms comprising two or more shafts, e.g. in consecutive mixing chambers with all the shafts in the same receptacle
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
- B01F33/70—Mixers specially adapted for working at sub- or super-atmospheric pressure, e.g. combined with de-foaming
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
- B01F35/90—Heating or cooling systems
- B01F35/93—Heating or cooling systems arranged inside the receptacle
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
- B01J4/02—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices for feeding measured, i.e. prescribed quantities of reagents
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B30—PRESSES
- B30B—PRESSES IN GENERAL
- B30B11/00—Presses specially adapted for forming shaped articles from material in particulate or plastic state, e.g. briquetting presses, tabletting presses
- B30B11/22—Extrusion presses; Dies therefor
- B30B11/24—Extrusion presses; Dies therefor using screws or worms
- B30B11/243—Extrusion presses; Dies therefor using screws or worms using two or more screws working in the same chamber
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B30—PRESSES
- B30B—PRESSES IN GENERAL
- B30B15/00—Details of, or accessories for, presses; Auxiliary measures in connection with pressing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
- B01F35/90—Heating or cooling systems
- B01F2035/99—Heating
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
本发明涉及一种聚硅氧烷生产系统。聚硅氧烷生产系统，包括依次通过管道连接的计量泵、预聚釜、第一齿轮泵、第一双轴搅拌器、双螺杆挤出机、第二双轴搅拌器和第二齿轮泵；所述双螺杆挤出机安装有真空系统；所述第一双轴搅拌器和第二双轴搅拌器为所述双轴搅拌器。根据制备过程中物料粘度和挥发分含量的特性，通过双轴搅拌器，聚合条件以及脱低条件的控制，在设备最佳操作区间内，制备超高粘度、超低挥发分聚硅氧烷。
Description
技术领域
本发明涉及聚硅氧烷生产领域，特别是一种聚硅氧烷生产系统。
背景技术
工业生产聚硅氧烷普遍采用混合硅氧烷平衡方法，以DMC(二甲基环硅氧烷)或者D4(八甲基环四硅氧烷)等为原料，脱水后开环聚合制取。与其他高分子聚合物制备不同，由于聚合反应存在化学平衡，始终有部分环硅氧烷未转化为聚硅氧烷，聚合收率一般在80-85％左右；所以，残留的环硅氧烷(低分子)，必须考虑脱除；另外，聚硅氧烷中痕量残留的低分子会在一定程度上会影响在电子、光学、化妆品等高端领域的使用，例如：欧盟Reach法规规定，化妆品中D4和D5单项必须小于1000ppm；甚至，在某些电子领域，对D3-D10的限制在100ppm左右。
目前，超高粘度聚硅氧烷的生产方法主要有聚合釜，采用的脱低方法有落条脱挥，釜内直接脱低，该方法主要有两个方面问题，一是在聚合时，普通的桨式搅拌釜不适，法满足超高粘度聚硅氧烷的混合、出料难题，二是落条脱挥无法满足制备超低挥发分超高粘度聚硅氧烷的要求，挥发分一般在5000-15000ppm左右，很难将挥发分脱至痕量级别(D3-D10<100ppm)。
中国专利申请号200910193006.1，公开了带有S型搅拌的反应器，以二甲基环硅氧烷或α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为原料，间歇制备超高分子量聚硅氧烷，同时产生的挥发分较高。
中国发明专利申请号201520828078.2，公开了聚合釜聚合，静态混合器脱低，螺杆挤出二次脱低，反应生产制备超高分子量聚硅氧烷，挥发分含量可达6000ppm。
中国发明专利申请号201721186548.5，公开了带有S型强有力搅拌装置的反应器制备超高分子量聚硅氧烷。
中国发明专利CN111574714A，公开了以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为原料，双螺杆为反应器，通过落条闪蒸和双螺杆二次脱低制备超低挥发分超高粘度聚硅氧烷，但是，该方法对原料有限制，只能用α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为原料，且双螺杆二次脱低的停留时间短，发挥分含量达不到<100ppm的要求。
综上所述，针对现有技术在制备超高粘度聚硅氧烷时因设备选型及其工艺控制不当，而造成的生产效率低、产品质量不高、工艺难控制以及生产成本高、产品质量满足不了高端应用等缺陷，亟待需要找到一种新的合成超高粘度聚硅氧烷的生产方法，该方法不仅需要满足其产品特性进行连续化生产，还需要同时兼顾产品得稳定生产，提高产品质量，并顺利实现产业化生产。
发明内容
本专利针对现有技术不足，开发一种聚硅氧烷生产系统，该方法操作简单、节能、高效、将挥发分脱至痕量级别。本发明核心在于根据制备过程中物料粘度和挥发分含量的特性，通过双轴搅拌器，聚合条件以及脱低条件的控制，在设备最佳操作区间内，制备超高粘度、超低挥发分聚硅氧烷。
一种聚硅氧烷生产系统，包括依次通过管道连接的预聚釜、第一齿轮泵、第一双轴搅拌器、双螺杆挤出机、第二双轴搅拌器和第二齿轮泵；所述预聚釜还连接有若干用于进料的计量泵；所述双螺杆挤出机安装有真空系统；所述第一双轴搅拌器和第二双轴搅拌器为双轴搅拌器；
所述第一双轴搅拌器和第二双轴搅拌器，包括两个平行布置在筒体内的第一搅拌轴和第二搅拌轴，所述第一搅拌轴和第二搅拌轴上均设置有若干搅拌件，所述搅拌件包括搅拌盘和搅拌杆，所述搅拌盘固定在所述第一搅拌轴和第二搅拌轴上；所述搅拌杆包括搅拌梁和固定在所述搅拌梁两端的第一竖杆和第二竖杆，第一竖杆和第二竖杆垂直于搅拌梁，所述搅拌梁垂直安装在搅拌盘的外圆周上与所述筒体贴合，使得第一竖杆和第二竖杆位于所述搅拌盘的两侧，所述第一竖杆和第二竖杆垂直并指向第一搅拌轴或第二搅拌轴；筒体端部设置端盖；所述第一搅拌轴和第二搅拌轴通过密封部件伸出筒体外，与动力机构连接；
沿所述第一搅拌轴和第二搅拌轴方向，所述第一搅拌轴上的第二竖杆位于所述第二搅拌轴上的搅拌盘和第一竖杆之间，以使得转动第一搅拌轴和第二搅拌轴时，第一搅拌轴上的第二竖杆与第二搅拌轴上的第一竖杆啮合；
所述筒体的一侧具有物料进料口，另一侧具有出料螺杆；所述出料螺杆中部具有终止剂加料口，所述出料螺杆具有物料出料口。
进一步地，所述筒体分为A、B、C三段，所述搅拌杆的横截面积按照从A段到B段到C段的顺序依次下降。
进一步地，所述搅拌盘与所述筒体之间的间隙按照从A段到B段到C段的顺序依次增大，且A段搅拌盘与筒体的间隙<4mm。
进一步地，所述双轴搅拌器外侧设置用于补偿潜热耗散的夹套或伴热管。
进一步地，所述筒体还具有加热介质进口和加热介质出口，所述第一搅拌轴和第二搅拌轴具为中空结构，使得加热介质通入中空结构，所述加热介质为饱和水蒸汽、导热油。
进一步地，所述双轴搅拌器上侧设置有开口，所述开口连接脱挥室，所述脱挥室个数为1～3个，每个脱挥室与真空系统相连。
进一步地，所述终止剂加料口为液体雾化喷头，或者气体加压装置中的一种或两种。
进一步地，所述计量泵的数量为3个。
进一步地，所述双螺杆挤出机包括两条相向旋转相互啮合的螺杆，以及由若干第二筒体和第三筒体组合而成的挤出机筒体。
进一步地，所述挤出机筒体由9节第二筒体和第三筒体组合而成，具体为依次连接的第二筒体、第二筒体、第三筒体、第二筒体、第二筒体、第三筒体、第二筒体、第三筒体和第二筒体；第1节的第二筒体具有双螺杆挤出机进料口；第3节的第三筒体具有气体加料口；第6节和第8节的第三筒体具有脱挥口；第9节的第二筒体具有物料出口。第1节第二筒体上设置一个物料进料口，第一节第二筒体设置32/32，48/48组合螺杆原件，为物料输送区；第2节第二筒体内设置ZME12/24螺杆原件，为终止剂和物料强力混合区；第3节第三筒体上设置1个气体加料口，为大开口的气体加料口，第3节第三筒体设置32/32，48/48，64/64组合螺杆原件；第4节和第5节第二筒体为封闭筒体，内设置ZME12/24，K90°/5/48，K60°/4/32组合螺杆原件，为终止剂和物料二次混合区；第6节第三筒体上设置1个大开口的脱挥口3-3-1，第6节第三筒体内设置32/32，48/48，64/64组合螺杆原件；第7节第二筒体为封闭筒体，内设置K90°/5/48，K60o/4/32组合螺杆原件；第8节第三筒体上设置1个大开口的脱挥口3-3-2，第8节第三筒体内设置32/32，48/48，64/64组合螺杆原件；第9节第二筒体为封闭筒体，内设置32/32，48/48组合螺杆原件，为物料输送区，尾部设置1个物料出口，每个加热筒体上设置电加热模块，加热模块可设置反应温度为30-300℃。
进一步地，所述双螺杆挤出机长径比为20～50:1；槽深比(内外径比)为1.8，螺杆直径为50～100mm；所述进料方式为从螺杆尾部进料，螺杆根部出料；所述双螺杆终止短设置终止剂添加口1-2处，每处中和长度为螺杆长度10-20倍。
所述超高粘度、超低挥发分聚硅氧烷分子结构式为：X(MeRSiO)m(Me2SiO)nMe2SiX，其中X为甲基、乙烯基、羟基中的一种，R为甲基、苯基、乙基、三氟丙基、乙烯基中一种或两种，m+n≥5000，m≥0，n≥0。
所述硅氧烷为环硅氧烷原或α,ω-二羟基聚硅氧烷中的一种。
所述封头剂为X(Me2SiO)nMe2SiX，其中X为甲基、乙烯基中的一种，10<n<20。
所述环硅氧烷原料为甲基环硅氧烷(Me2SiO)x、甲基乙烯基环硅氧烷(MeViSiO)x、三氟丙基甲基环三硅氧烷(C2H4CF3MeSiO)x、苯基环硅氧烷(Ph2ViSiO)x、甲基苯基环硅氧(MePhSiO)x烷中的一种或者几种，其中x为3-6。
所述α,ω-二羟基聚硅氧烷原料为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷HO(MeRSiO)y(Me2SiO)zH、α,ω-二羟基聚甲基乙烯基硅氧烷HO(MeViSiO)y(Me2SiO)zH、α,ω-二羟基聚甲基三氟丙基硅氧烷HO(C2H4CF3MeSiO)y(Me2SiO)zH、α,ω-二羟基聚甲基苯基硅氧烷HO(MePhSiO)y(Me2SiO)zH、α,ω-二羟基聚二苯基硅氧烷HO(Ph2SiO)y(Me2SiO)z H中的一种或者几种，其中10<y+z<20，y≥0，Z≥0。
以环硅氧烷为原料，所述环硅氧烷含水量为10-80ppm，更优选为10-50ppm，更特别优选为10-20ppm。
以环硅氧烷为原料，所述催化剂为硅氧烷醇钾，硅氧烷醇钠，硅氧烷醇铯中的一种，优选为硅氧烷醇钾；所述催化剂添加量为10-50ppm，更优选为10-30ppm，更特别优选为10-20ppm。其稀释剂为环硅氧烷，质量溶度控制在10-100g/L，更优选为10-50g/L，更特别优选为10-20g/L。
以环硅氧烷为原料，所述预聚合反应温度为80-140℃，更优选为90-140℃，更特别优选为100-130℃。
以环硅氧烷为原料，所述预聚合反应平均停留时间时间为0.5-2h，更优选为0.5-1.5h，更特别优选为0.5-1h。
以环硅氧烷为原料，所述预聚合反应搅拌速率为20-100rpm，更优选为20-80rpm，更特别优选为20-60rpm。
以环硅氧烷为原料，所述聚合反应温度为140-180℃，更优选为150-180℃，更特别优选为160-170℃。
以环硅氧烷为原料，所述聚合平均停留时间优选时间为2-5h，更优选为3-5h，更特别优选为3-4h。
以环硅氧烷为原料，所述终止剂为：硅基磷酸酯、磷酸等终止剂一种或几种。添加量为10-50ppm，更优选为10-30ppm，更特别优选为10-20ppm。终止剂的稀释剂为环硅氧烷，质量溶度控制在10-100g/L，更优选为10-50g/L，更特别优选为10-20g/L；
以环硅氧烷为原料，所述预脱低的温度优选为160-220℃，更优选为160-210℃，更特别优选为170-210℃。
以环硅氧烷为原料，所述预脱低的绝压优选为100-500Pa，更优选为100-300Pa，更特别优选为200-300Pa。
以环硅氧烷为原料，所述脱低的温度优选为160-230℃，更优选为170-220℃，更特别优选为180-210℃。
以环硅氧烷为原料，所述脱低的绝压优选为20-80Pa，更优选为20-60Pa，更特别优选为20-30Pa。
以环硅氧烷为原料，所述脱低的时间为优选为0.5-2h，更优选为1-2h，特别优选为1.5-2h。
以α,ω-二羟基聚硅氧烷为原料，所述催化剂为氯化磷腈催化剂，添加量为2-20ppm，更优选为2-10ppm，更特别优选为2-5ppm。所述催化剂的稀释剂为乙酸乙酯，乙酸甲酯，甲酸乙酯，甲苯，苯，二甲苯中的一种或几种，质量溶度控制在10-100g/L，更优选为10-50g/L，更特别优选为10-20g/L。
以α,ω-二羟基聚硅氧烷为原料，所述预聚合反应温度为0-50℃，更优选为20-40℃，更特别优选为20-30℃。
以α,ω-二羟基聚硅氧烷为原料，所述预聚合反应时间为0.5-2h，更优选为0.5-1.5h，更特别优选为0.5-1h。
以α,ω-二羟基聚硅氧烷为原料，所述预聚合反应搅拌速率为20-100rpm，更优选为20-80rpm，更特别优选为20-60rpm。
以α,ω-二羟基聚硅氧烷为原料，所述聚合温度为80-180℃，更优选为100-160℃，更特别优选为120-160℃。
以α,ω-二羟基聚硅氧烷为原料，所述聚合的绝压优选为20-100Pa，更优选为20-80Pa，更特别优选为20-60Pa。
以α,ω-二羟基聚硅氧烷为原料，所述聚合时间优选为10-120min，更优选为10-80min，更特别优选为10-40min。
所述终止剂为：二乙胺，三乙胺，三正丁胺，六甲基二硅氮烷、环三硅氮烷中的一种或几种。所述终止剂添加量为3-30ppm，更优选为3-15ppm，更特别优选为3-7ppm。所述催化剂的稀释剂为乙酸乙酯，环硅氧烷，甲苯，苯，二甲苯中的一种或几种，质量溶度控制在10-100g/L，更优选为10-50g/L，更特别优选为10-20g/L。
以α,ω-二羟基聚硅氧烷为原料，所述预脱低的温度优选为160-220℃，更优选为160-210℃，更特别优选为170-210℃。
以α,ω-二羟基聚硅氧烷为原料，所述预脱低的绝压优选为50-100Pa，更优选为50-80Pa，更特别优选为50-60Pa。
以α,ω-二羟基聚硅氧烷为原料，所述脱低的温度优选为160-230℃，更优选为170-220℃，更特别优选为180-210℃。
以α,ω-二羟基聚硅氧烷为原料，所述脱低的绝压优选为20-100Pa，更优选为20-80Pa，更特别优选为20-60Pa。
以α,ω-二羟基聚硅氧烷为原料，所述脱低的时间为优选为0.5-2h，更优选为1-2h，特别优选为1.5-2h。
本发明的效益效果如下：
1、本发明设计的双轴搅拌器，首次应用于超高粘度聚硅氧烷的合成，对超高粘聚硅氧烷具有良好的混合和界面更新能力，解决了目前产业化反应器不能搅拌的问题，所制得产品分子量分布更均一、质量更稳定。
2、本发明采用双螺杆挤出机预脱低，第二双轴搅拌器脱低方式，通过双螺杆预脱低，将挥发分降至～1-3％，为第二双轴搅拌器脱低创新超高真空的条件。第二双轴搅拌器脱低对超高粘聚硅氧烷具有良好的混合和界面更新能力，停留时间从秒级可延长至小时级别，将低分子降至低含量级别(<100ppm)。
附图说明
图1是本发明的聚硅氧烷生产系统的工艺流程示意图；
图2是本发明的第一双轴搅拌器的结构示意图；
图3是本发明的第一双轴搅拌器的截面图；
图4是本发明的双螺杆挤出机的结构示意图；
图5是本发明的第二双轴搅拌器的结构示意图；
图6是本发明的第二双轴搅拌器的截面图；
其中，预聚釜1；第一双轴搅拌器2、第二双轴搅拌器4；筒体2-1、4-1；端盖2-2-1、2-2-2、4-2-1、4-2-2；第一搅拌轴2-3-1、4-3-1；第二搅拌轴2-3-2、4-3-2；搅拌杆2-4-1、2-4-2、2-4-3、4-4-1、4-4-2；搅拌盘2-5-1、2-5-2、2-5-3、2-5-4、2-5-5、2-5-6、4-5-1、4-5-2；密封部件2-6-1、2-6-2、2-6-3、2-6-4、4-6-1、4-6-2、4-6-3、4-6-4；脱挥室2-7-1、2-7-2、2-7-3、4-7-1、4-7-2、4-7-3；加热介质进口2-8-1、4-8-1；加热介质出口2-8-2、4-8-2；物料进料口2-9、4-9；出料螺杆2-10、4-10；终止剂加料口2-10-1、4-10-1；物料出料口2-10-2、4-10-2；双螺杆挤出机3；双螺杆挤出机进料口3-1；气体加料口3-2；脱挥口3-3-1、3-3-2；物料出口3-3；计量泵5-1、5-2、5-3；第一齿轮泵6；第二齿轮泵7；真空系统8、9、10。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
如图1所示，一种聚硅氧烷生产系统，根据制备过程中物料粘度和挥发分含量的特性，通过第一双轴搅拌器2、第二双轴搅拌器4，螺杆脱挥机构的设计，聚合条件以及脱低条件的控制，在设备最佳操作区间内，制备超高粘度、超低挥发分聚硅氧烷，采用双螺杆挤出机3预脱低，第二双轴搅拌器4脱低方式，通过双螺杆挤出机3预脱低，将挥发分降至～1-3％，为第二双轴搅拌器4脱低创新超高真空的条件。第二双轴搅拌器4脱低对超高粘聚硅氧烷具有良好的混合和界面更新能力，停留时间从秒级可延长至小时级别，将低分子降至低含量级别(<100ppm)。将封头剂、硅氧烷、催化剂，经计量输入预聚釜1；完成预聚后，输入第一双轴搅拌器2聚合；完成聚合后，将聚硅氧烷半成品输送至双螺杆挤出机3中，进行聚合终止、预脱低，然后输入第二双轴搅拌器4中脱低；完成脱低后的聚硅氧烷最后经冷却、过滤后出料，得到最终产品；预脱低和脱低分离出的低分子经冷凝回收，返回聚合系统重新利用。
一种聚硅氧烷生产系统，包括依次通过管道连接的预聚釜1、第一齿轮泵6、第一双轴搅拌器2、双螺杆挤出机3、第二双轴搅拌器4和第二齿轮泵7；预聚釜1还连接有若干用于进料的计量泵5-1、5-2、5-3；双螺杆挤出机3安装有真空系统9；
如图2-3，第一双轴搅拌器2包括两个平行布置在筒体2-1内的第一搅拌轴2-3-1和第二搅拌轴2-3-2，第一搅拌轴2-3-1和第二搅拌轴2-3-2上均设置有若干搅拌件，搅拌件包括搅拌盘2-5-1、2-5-2、2-5-3、2-5-4、2-5-5、2-5-6和搅拌杆2-4-1、2-4-2、2-4-3，搅拌盘2-5-1、2-5-3、2-5-5固定在第一搅拌轴2-3-1，搅拌盘2-5-2、2-5-4、2-5-6固定在第二搅拌轴2-3-2上；筒体2-1分为A、B、C三段，搅拌杆2-4-1、2-4-2、2-4-3的横截面积按照从A段到B段到C段的顺序依次下降；搅拌盘2-5-1、2-5-2处于A段，搅拌盘2-5-3、2-5-4处于B段，搅拌盘2-5-5、2-5-6处于C段，所有搅拌盘与筒体2-1之间的间隙按照从A段到B段到C段的顺序依次增大，且A段搅拌盘2-5-1、2-5-2与筒体2-1的间隙<4mm；搅拌杆2-4-1、2-4-2、2-4-3包括搅拌梁和固定在搅拌梁两端的第一竖杆和第二竖杆，第一竖杆和第二竖杆垂直于搅拌梁，搅拌梁垂直安装在搅拌盘2-5-1、2-5-3、2-5-5的外圆周上与筒体2-1贴合，使得第一竖杆和第二竖杆位于搅拌盘2-5-1、2-5-3、2-5-5的两侧，第一竖杆和第二竖杆垂直并指向第一搅拌轴2-3-1或第二搅拌轴2-3-2；筒体2-1端部设置端盖2-2-1、2-2-2；第一搅拌轴2-3-1和第二搅拌轴2-3-2通过密封部件2-6-1、2-6-2、2-6-3、2-6-4伸出筒体2-1外，与动力机构连接；
沿第一搅拌轴2-3-1和第二搅拌轴2-3-2方向，第一搅拌轴2-3-1上的第二竖杆位于第二搅拌轴2-3-2上的搅拌盘和第一竖杆之间，以使得转动第一搅拌轴2-3-1和第二搅拌轴2-3-2时，第一搅拌轴2-3-1上的第二竖杆与第二搅拌轴2-3-2上的第一竖杆啮合；
筒体2-1的一侧具有物料进料口2-9，另一侧具有出料螺杆2-10；出料螺杆2-10中部具有终止剂加料口2-10-1，出料螺杆2-10具有物料出料口2-10-2。
第一双轴搅拌器2外侧设置用于补偿潜热耗散的夹套或伴热管。
筒体2-1还具有加热介质进口2-8-1和加热介质出口2-8-2，第一搅拌轴2-3-1和第二搅拌轴2-3-2均为中空结构，使得加热介质通入中空结构，加热介质为饱和水蒸汽、导热油。
第一双轴搅拌器2上侧设置有3个开口，开口连接脱挥室2-7-1、2-7-2、2-7-3，每个脱挥室与真空系统8相连。
如图5-6，第二双轴搅拌器4与第一双轴搅拌器2类似，包括两个平行布置在筒体4-1内的第一搅拌轴4-3-1和第二搅拌轴4-3-2，第一搅拌轴4-3-1和第二搅拌轴4-3-2上均设置有若干搅拌件，搅拌件包括搅拌盘4-5-1、4-5-2、4-5-3、4-5-4、4-5-5、4-5-6和搅拌杆4-4-1、4-4-2、4-4-3，搅拌盘4-5-1、4-5-3、4-5-5固定在第一搅拌轴4-3-1，搅拌盘4-5-2、4-5-4、4-5-6固定在第二搅拌轴4-3-2上；搅拌盘4-5-1、4-5-2处于A段，搅拌盘4-5-3、4-5-4处于B段，搅拌盘4-5-5、4-5-6处于C段，所有搅拌盘与筒体4-1的间隙<4mm；搅拌杆4-4-1、4-4-2、4-4-3包括搅拌梁和固定在搅拌梁两端的第一竖杆和第二竖杆，第一竖杆和第二竖杆垂直于搅拌梁，搅拌梁垂直安装在搅拌盘4-5-1、4-5-3、4-5-5的外圆周上与筒体4-1贴合，使得第一竖杆和第二竖杆位于搅拌盘4-5-1、4-5-3、4-5-5的两侧，第一竖杆和第二竖杆垂直并指向第一搅拌轴4-3-1或第二搅拌轴4-3-2；筒体4-1端部设置端盖4-2-1、4-2-2；第一搅拌轴4-3-1和第二搅拌轴4-3-2通过密封部件4-6-1、4-6-2、4-6-3、4-6-4伸出筒体4-1外，与动力机构连接；
沿第一搅拌轴4-3-1和第二搅拌轴4-3-2方向，第一搅拌轴4-3-1上的第二竖杆位于第二搅拌轴4-3-2上的搅拌盘和第一竖杆之间，以使得转动第一搅拌轴4-3-1和第二搅拌轴4-3-2时，第一搅拌轴4-3-1上的第二竖杆与第二搅拌轴4-3-2上的第一竖杆啮合；
筒体4-1的一侧具有物料进料口4-9，另一侧具有出料螺杆4-10；出料螺杆4-10中部具有终止剂加料口4-10-1，出料螺杆4-10具有物料出料口4-10-2。
第二双轴搅拌器4外侧设置用于补偿潜热耗散的夹套或伴热管。
筒体4-1还具有加热介质进口4-8-1和加热介质出口4-8-2，第一搅拌轴4-3-1和第二搅拌轴4-3-2均为中空结构，使得加热介质通入中空结构，加热介质为饱和水蒸汽、导热油。
第二双轴搅拌器4上侧设置有3个开口，开口连接脱挥室4-7-1、4-7-2、4-7-3，每个脱挥室与真空系统10相连。
终止剂加料口4-10-1为液体雾化喷头，或者气体加压装置中的一种或两种。
计量泵的数量为3个。
如图4，双螺杆挤出机3包括两条相向旋转相互啮合的螺杆，以及由若干第二筒体和第三筒体组合而成的挤出机筒体。
挤出机筒体由9节第二筒体和第三筒体组合而成，具体为依次连接的第二筒体、第二筒体、第三筒体、第二筒体、第二筒体、第三筒体、第二筒体、第三筒体和第二筒体；第1节的第二筒体具有双螺杆挤出机进料口3-1；第3节的第三筒体具有气体加料口3-2；第6节和第8节的第三筒体具有脱挥口3-3-1、3-3-2；第9节的第二筒体具有物料出口3-3。
第一双轴搅拌器2与第二双轴搅拌器4基本相同，区别在于：
如图3，第一双轴搅拌器2中，A区的搅拌盘2-5-1、2-5-2的横截面形状为圆形，B区的搅拌盘2-5-3、2-5-4的横截面形状为正多边形，C区的搅拌盘2-5-5、2-5-6的横截面形状为正多边形且正多边形的边内凹；
如图6，第二双轴搅拌器4中，A区的搅拌盘4-5-1、4-5-2的横截面形状为正多边形，B区的搅拌盘4-5-3、4-5-4的横截面形状为正多边形且正多边形的边内凹，C区的搅拌盘4-5-5横截面形状为杆状、4-5-6的横截面形状为正多边形且正多边形的边内凹。
终止剂加料口2-10-1为液体雾化喷头，在某些实施例中也可以采用气体加压装置。气体加压装置，气体压力优选为0.1-1MPa，更优选为0.1-0.6M Pa，更特别优选为0.2-0.4Mpa。
使用时，封头剂、硅氧烷，分别经计量泵5-1、5-2、5-3，通过预热器预热到一定温度后，输入预聚釜1；催化剂经稀释后、未预热通过计量输入预聚釜1；封头剂、硅氧烷、催化剂在预聚釜1内搅拌混合、聚合到一定程度后，通过第一齿轮泵6输入第一双轴搅拌器2，在一定聚合温度和停留时间，或真空的条件下，达到聚合平衡后，经出料螺杆2-10输入双螺杆挤出机3，通过出料螺杆2-10终止剂加料口2-10-1和双螺杆挤出机机3的气体加料口3-2计量加入终止剂，终止反应，在一定真空和温度下预脱低后，输入第二双轴搅拌器4，在一定温度、时间和真空系统10下脱低，脱低完成后经出料螺杆4-10、第二齿轮泵7、过滤和冷却出料，得到超高分子量、超低挥发分聚硅氧烷。
以环硅氧烷为原料，添加量80-150kg/h，环硅氧烷含水量为10-80ppm；催化剂为硅氧烷醇钾、硅氧烷醇钠、硅氧烷醇铯，添加量为10-50ppm，稀释剂为环硅氧烷，质量溶度控制在10-100g/L；预聚合反应温度为80-140℃；预聚合反应平均停留时间时间为0.5-2h；预聚合反应搅拌速率为20-100rpm；聚合反应温度为140-180℃；聚合平均停留时间优选时间为2-5h；终止剂为：硅基磷酸酯、磷酸，添加量为10-50ppm；预脱低的绝压优选为100-500Pa；脱低的温度优选为160-230℃；脱低的绝压优选为20-80Pa；脱低的时间为优选为0.5-2h。
以α,ω-二羟基聚硅氧烷为原料，添加量100-200kg/h；催化剂为氯化磷腈催化剂，添加量为2-20ppm；催化剂的稀释剂为乙酸乙酯，乙酸甲酯，甲酸乙酯，甲苯，苯，二甲苯中的一种或几种，质量溶度控制在10-100g/L；预聚合反应温度为0-50℃；预聚合反应时间为0.5-2h；预聚合反应搅拌速率为20-100rpm；聚合温度为80-180℃；聚合的绝压优选为20-100Pa；聚合时间优选为10-120min；终止剂为：二乙胺，三乙胺，三正丁胺，六甲基二硅氮烷、环三硅氮烷中的一种或几种，终止剂添加量为3-30ppm；预脱低的温度优选为160-220℃；预脱低的绝压优选为50-100Pa；脱低的温度优选为160-230℃；脱低的绝压优选为20-100Pa；脱低的时间为优选为0.5-2h。
聚硅氧烷分子量的测定方法：根据样品的相对分子量范围，配制聚苯乙烯和低分子量环硅氧烷标准品，建立合适的拟和校正曲线，然后称取合适的样品量，溶解于甲苯中，配制成质量浓度为2mg/ml的样品待测液，使用带有示差检测器的凝胶渗透色谱仪进行测试，最后使用创建的校正曲线计算样品的分子量及其分子量分布。
聚硅氧烷挥发分的测试方法：采用精确到0.001g的天平，于直径75mm的玻璃培养皿中，称量2g左右的聚硅氧烷，置于105，150或者200℃的鼓风烘箱中烘烤3或者4h，再称量质量，计算质量损失占初始质量的比例。
聚硅氧烷低分子环体含量的测试方法：0.5g聚硅氧烷溶于10ml丙酮中，室温萃取24h，取上清液，进行GC分析；其中D4-D6定量分析，D7-D10半定量分析。
实施例1：超高分子量甲基乙烯基硅橡胶合成
本实施例，工艺流程如图1所示，第一双轴搅拌器2、第二双轴搅拌器4如图2-3、5-6所示，双螺杆挤出机3如图4所示，计量泵的数量为5个。
甲基环硅氧烷(Me2SiO)4-5，含水量20-30ppm，通过计量泵控制流量在100Kg/h；(MeViSiO)3-4，含水量20-30ppm，通过计量泵控制流量在0.25Kg/h；Vi(Me2SiO)10-20Me2SiVi，含水量20-30ppm，通过计量泵控制流量在0.42Kg/h；分别计量输送至预热器中预热至130℃后输入预聚釜1；催化剂硅氧烷醇钾的环硅氧烷溶液，质量溶度10g/L，通过计量泵控制流量在3.3mL/min，未经预热直接输入预聚釜1；预聚反应控制在130℃，搅拌速率100rpm，平均停留时间1h，预聚完成后的物料，通过第一齿轮泵6经物料进料口2-9进入双轴搅拌器2，控制聚合温度160℃，双轴搅拌器2转速20rpm，聚合平均停留时间3h，关闭真空系统，进行常压聚合反应，往加热介质进口2-8-1输入180℃导热油，进行加热，进行常压聚合；聚合完成后，通过物料出料螺杆2-10出口2-10-2，和双螺杆挤出机进料口3-1相连，物料进入双螺杆挤出机3，硅基磷酸酯质量浓度10g/L，进料速率控制在4.0mL/min，通过出料螺杆2-10的加料口2-10-2加入，通过出料螺杆2-10预混，然后进入双螺杆挤出机3混合均匀，二氧化碳气体终止剂通过第3节筒体的气体加料口3-2加入，压力控制在0.3Mpa；终止后，通过6节和8节筒体预脱低，脱低真空为200-300Pa，温度为170℃；预脱后，通双螺杆挤出机3的物料出口3-3和双轴搅拌器进料口4-9相连，物料进入双轴搅拌器4，脱低温度180℃，真空50Pa，双轴搅拌器4转速30rpm，脱低平均停留时间1.5h，进行脱低，往加热介质进口4-8-1输入210℃导热油，进行加热；脱低结束后，通过双轴搅拌器4的物料出料口4-10-2通过出料螺杆4-10与第二齿轮泵7相连，第二齿轮泵7出料口和过滤器相连，过滤器出口和冷却器相连，最后出料得到超低挥发分超高分子量甲基乙烯基硅橡胶，分子量为590KDa，乙烯基含量为0.24％，挥发分为(200℃，2g，3h)<0.1％，D3-D10环体含量36.8ppm。
实施例2：超高分子量甲基苯基硅橡胶合成
本实施例，工艺流程如图1所示，第一双轴搅拌器2、第二双轴搅拌器4如图2-3、5-6所示，双螺杆挤出机3如图4所示，计量泵的数量为5个。
甲基环硅氧烷(Me2SiO)4，含水量20-30ppm，通过计量泵控制流量在82Kg/h；融化后的(MePhSiO)3，含水量20-30ppm，通过计量泵控制流量在17.6Kg/h；(MeViSiO)3-4，含水量20-30ppm，通过计量泵控制流量在0.5Kg/h；Vi(Me2SiO)10-20Me2SiVi，含水量20-30ppm，通过计量泵控制流量在0.32Kg/h；分别计量输送至预热器中预热至130℃后输入预聚釜1；催化剂硅氧烷醇钾的环硅氧烷溶液，质量溶度10g/L，通过计量泵控制流量在6mL/min，未经预热直接输入预聚釜1；预聚反应控制在100℃，搅拌速率100rpm，平均停留时间1h，预聚完成后的物料，通过第一齿轮泵6经物料进料口2-9进入双轴搅拌器2，控制聚合温度160℃，双轴搅拌器2转速20rpm，聚合平均停留时间3h，关闭真空系统8，进行常压聚合反应，往加热介质进口2-8-1输入180℃导热油，进行加热，进行常压聚合；聚合完成后，通过物料螺杆出口2-10，熔体泵和双螺杆挤出机进料口3-1相连，物料进入双螺杆挤出机3，硅基磷酸酯质量浓度10g/L，进料速率控制在8mL/min，通过出料螺杆2-10的加料口2-10-2加入，通过出料螺杆2-10预混，然后进入双螺杆挤出机3混合均匀，二氧化碳气体终止剂通过第3节筒体的气体加料口3-2加入，压力控制在0.3Mpa；终止后，通过6节和8节筒体预脱低，脱低真空为200-300Pa，温度为180℃；预脱后，通双螺杆挤出机3的物料出口3-3和双轴搅拌器4的物料进料口4-9相连，物料进入双轴搅拌器4，脱低温度200℃，真空50Pa，双轴拌器4转速30rpm，脱低平均停留时间1.5h，进行脱低，往加热介质进口4-8-1输入210℃导热油，进行加热；脱低结束后，通过双轴搅拌器4的物料出料口4-10-2通过出料螺杆4-10与第二齿轮泵7相连，第二齿轮泵7出料口和过滤器相连，过滤器出口和冷却器相连，最后出料得到超低挥发分超高分子量甲基乙烯基硅橡胶，分子量为680KDa，乙烯基含量为0.46％，苯基含量为10％，挥发分为(200℃，2g，3h)<0.1％，D3-D10环体含量41.2ppm。
实施例3：超高分子量107硅橡胶合成
本实施例，工艺流程如图1所示，第一双轴搅拌器2、第二双轴搅拌器4如图2-3、5-6所示，双螺杆挤出机如图4所示，计量泵的数量为2个。
HO(Me2SiO)10-20H，通过计量泵控制流量在100Kg/h，输入预聚釜1；催化剂硅氯化磷腈的乙酸乙酯溶液，质量溶度10g/L，通过计量泵控制流量在0.62mL/min，输入预聚釜1；预聚反应控制在0-30℃，搅拌速率100rpm，平均停留时间1h，预聚完成后的物料，通过第一齿轮泵6经物料进料口2-9进入双轴搅拌器2，控制聚合温度150℃，双轴搅拌器2转速120rpm，聚合平均停留时间0.5h，真空为60Pa，进行真空聚合反应，往加热介质进口2-8-1输入170℃导热油，进行补偿加热，进行常压聚合；聚合完成后，通过物料螺杆出口2-10，熔体泵和双螺杆挤出机3的进料口3-1相连，物料进入双螺杆挤出机3，环三硅氮烷中的环硅氧烷浓液质量浓度20g/L，进料速率控制在6.2mL/min，通过出料螺杆2-10的加料口2-10-2加入，通过出料螺杆2-10预混，然后进入双螺杆挤出机3的第1-5节筒体混合均匀，第3节筒体的气体加料口3-2盲堵闭合；终止后，通过6节和8节筒体预脱低，脱低真空为50-60Pa，温度为180℃；预脱后，通双螺杆挤出机3的物料出口3-3和双轴搅拌器进料口4-9相连，物料进入双轴搅拌器4，脱低温度200℃，真空50Pa，双轴搅拌器4转速30rpm，脱低平均停留时间1.5h，进行脱低，往加热介质进口4-8-1输入210℃导热油，进行补偿加热；脱低结束后，通过双轴搅拌器4的物料出料口4-10-2通过出料螺杆4-10与第二齿轮泵7相连，第二齿轮泵7出料口和过滤器相连，过滤器出口和冷却器相连，最后出料得到超低挥发分超高分子量107硅橡胶，分子量为1160KDa，挥发分为(200℃，2g，3h)<0.1％，D3-D10环体含量33.4ppm。
实施例4：超高分子量氟硅橡胶合成
本实施例，工艺流程如图1所示，第一双轴搅拌器2、第二双轴搅拌器4如图2-3、5-6所示，双螺杆挤出机如图4所示，计量泵的数量为3个。
HO(C2H4CF3MeSiO)10-20H通过计量泵控制流量在100Kg/h，输入预聚釜1；Me(Me2SiO)10-20Me2SiMe，含水量20-30ppm，通过计量泵控制流量在0.34Kg/h，输入预聚釜1；催化剂硅氯化磷腈的乙酸乙酯溶液，质量溶度10g/L，通过计量泵控制流量在0.55mL/min，输入预聚釜1；预聚反应控制在0-30℃，搅拌速率100rpm，平均停留时间1h，预聚完成后的物料，通过第一齿轮泵6经物料进料口2-9进入双轴搅拌器2，控制聚合温度150℃，双轴搅拌器2转速120rpm，聚合平均停留时间0.5h，真空为60Pa，进行真空聚合反应，往加热介质进口2-8-1输入170℃导热油，进行补偿加热，进行常压聚合；聚合完成后，通过物料螺杆出口2-10，熔体泵和双螺杆挤出机进料口3-1相连，物料进入双螺杆挤出机3，环三硅氮烷中的环硅氧烷浓液质量浓度20g/L，进料速率控制在5.5mL/min，通过出料螺杆2-10的加料口2-10-2加入，通过出料螺杆2-10预混，然后进入双螺杆挤出机3的1-5节筒体混合均匀，第3节筒体的气体加料口3-2盲堵闭合；终止后，通过6节和8节筒体预脱低，脱低真空为50-60Pa，温度为170℃；预脱后，通双螺杆挤出机3的物料出口3-3和双轴搅拌器进料口4-9相连，物料进入双轴搅拌器4，脱低温度180℃，真空50Pa，双轴搅拌器4转速30rpm，脱低平均停留时间1.5h，进行脱低，往加热介质进口4-8-1输入210℃导热油，进行补偿加热；脱低结束后，通过双轴搅拌器4的物料出料口4-10-2通过出料螺杆4-10与第二齿轮泵7相连，第二齿轮泵7出料口和过滤器相连，过滤器出口和冷却器相连，最后出料得到超低挥发分超高分子量氟硅橡胶，分子量为610KDa，挥发分为(200℃，2g，3h)<0.1％，D3-D10环体含量52.5ppm。
对比例1
本对比例采用1m3聚合釜聚合反应，落条脱挥器脱低分子，反应条件按照实施例1生产超高分子量甲基乙烯基硅橡胶。
甲基环硅氧烷(Me2SiO)4-5，含水量20-30ppm，通过称重模块计量备料量500Kg；(MeViSiO)3-4，含水量20-30ppm，通过称重模块计量备料量1.25Kg；Vi(Me2SiO)10-20Me2SiVi，含水量20-30ppm，通过称重模块计量备料量2.05Kg；分别经输送泵输送至预热器中预热至130℃后输入聚合釜；催化剂硅氧烷醇钾的环硅氧烷溶液，质量溶度10g/L，通过称重模块计量备料量0.99Kg，输送泵直接输入聚合釜；聚合反应控制在160℃，搅拌速率20rpm，聚合平衡时间3h，聚合完成后，硅基磷酸酯质量浓度10g/L，通过称重模块计量备料量1.2Kg，输送泵直接输入聚合釜，在160℃，搅拌速率20rpm下，中和反应1h，中和完成后，通过聚合釜底出料泵控制流量100kg/h，经预热器预热至180℃，进入落条脱挥器，在180℃，500Pa真空条件下脱低分子，最后出料得到超高分子量甲基乙烯基硅橡胶，分子量为586KDa，乙烯基含量为0.24％，挥发分为(200℃，2g，3h)1.46％，D3-D10环体含量12650ppm。
对比例2
本对比例采用500L捏合机聚合反应和脱低分子，反应条件按照实施例2生产超高分子量甲基苯基硅橡胶。
甲基环硅氧烷(Me2SiO)4，含水量20-30ppm，通过通过称重模块计量备料量164Kg；融化后的(MePhSiO)3，含水量20-30ppm，通过称重模块计量备料量35.2Kg；(MeViSiO)3-4，含水量20-30ppm，通过称重模块计量备料量1Kg；Vi(Me2SiO)10-20Me2SiVi，含水量20-30ppm，通过称重模块计量备料量0.64Kg；分别经输送泵输送至预热器中预热至130℃后输入捏合机；催化剂硅氧烷醇钾的环硅氧烷溶液，质量溶度10g/L，通过称重模块计量备料量1.8Kg，未经预热直接输入捏合机聚合；聚合反应控制在160℃，搅拌速率20rpm，聚合平衡时间4h，聚合完成后，硅基磷酸酯质量浓度10g/L，通过称重模块计量备料量2.2Kg，输送泵直接输入捏合机，在160℃，搅拌速率20rpm下，中和反应1h，中和完成后，捏合机升温至200℃，500Pa真空条件下脱低分子，脱低8h，最后出料得到超高分子量甲基苯基硅橡胶，分子量为683KDa，乙烯基含量为0.46％，挥发分为(200℃，2g，3h)1.18％，D3-D10环体含量8790ppm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (11)
1.一种聚硅氧烷生产系统，其特征在于，包括依次通过管道连接的预聚釜、第一齿轮泵、第一双轴搅拌器、双螺杆挤出机、第二双轴搅拌器和第二齿轮泵；所述预聚釜还连接有若干用于进料的计量泵；所述双螺杆挤出机安装有真空系统；所述第一双轴搅拌器和第二双轴搅拌器为双轴搅拌器；
所述第一双轴搅拌器和第二双轴搅拌器，包括两个平行布置在筒体内的第一搅拌轴和第二搅拌轴，所述第一搅拌轴和第二搅拌轴上均设置有若干搅拌件，所述搅拌件包括搅拌盘和搅拌杆，所述搅拌盘固定在所述第一搅拌轴和第二搅拌轴上；所述搅拌杆包括搅拌梁和固定在所述搅拌梁两端的第一竖杆和第二竖杆，第一竖杆和第二竖杆垂直于搅拌梁，所述搅拌梁垂直安装在搅拌盘的外圆周上与所述筒体贴合，使得第一竖杆和第二竖杆位于所述搅拌盘的两侧，所述第一竖杆和第二竖杆垂直并指向第一搅拌轴或第二搅拌轴；筒体端部设置端盖；所述第一搅拌轴和第二搅拌轴通过密封部件伸出筒体外，与动力机构连接；
沿所述第一搅拌轴和第二搅拌轴方向，所述第一搅拌轴上的第二竖杆位于所述第二搅拌轴上的搅拌盘和第一竖杆之间，以使得转动第一搅拌轴和第二搅拌轴时，第一搅拌轴上的第二竖杆与第二搅拌轴上的第一竖杆啮合；
所述筒体的一侧具有物料进料口，另一侧具有出料螺杆；所述出料螺杆中部具有终止剂加料口，所述出料螺杆具有物料出料口。
2.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷生产系统，其特征在于，所述筒体分为A、B、C三段，所述搅拌杆的横截面积按照从A段到B段到C段的顺序依次下降。
3.根据权利要求2所述的一种聚硅氧烷生产系统，其特征在于，所述搅拌盘与所述筒体之间的间隙按照从A段到B段到C段的顺序依次增大，且A段搅拌盘与筒体的间隙<4mm。
4.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷生产系统，其特征在于，所述双轴搅拌器外侧设置用于补偿潜热耗散的夹套或伴热管。
5.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷生产系统，其特征在于，所述筒体还具有加热介质进口和加热介质出口，所述第一搅拌轴和第二搅拌轴具为中空结构，使得加热介质通入中空结构，所述加热介质为饱和水蒸汽、导热油。
6.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷生产系统，其特征在于，所述双轴搅拌器上侧设置有开口，所述开口连接脱挥室，所述脱挥室个数为1～3个，每个脱挥室与真空系统相连。
7.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷生产系统，其特征在于，所述终止剂加料口为液体雾化喷头，或者气体加压装置中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷生产系统，其特征在于，所述计量泵的数量为3个。
9.根据权利要求1所述的一种聚硅氧烷生产系统，其特征在于，所述双螺杆挤出机包括两条相向旋转相互啮合的螺杆，以及由若干第二筒体和第三筒体组合而成的挤出机筒体。
10.根据权利要求9所述的一种聚硅氧烷生产系统，其特征在于，所述挤出机筒体由9节第二筒体和第三筒体组合而成，具体为依次连接的第二筒体、第二筒体、第三筒体、第二筒体、第二筒体、第三筒体、第二筒体、第三筒体和第二筒体；第1节的第二筒体具有双螺杆挤出机进料口；第3节的第三筒体具有气体加料口；第6节和第8节的第三筒体具有脱挥口；第9节的第二筒体具有物料出口。
11.根据权利要求9所述的一种聚硅氧烷生产系统，其特征在于，所述双螺杆挤出机长径比为20～50:1；槽深比(内外径比)为1.8，螺杆直径为所述进料方式为从螺杆尾部进料，螺杆根部出料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310983589.0A CN117138623A (zh) | 2023-08-07 | 2023-08-07 | 一种聚硅氧烷生产系统 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310983589.0A CN117138623A (zh) | 2023-08-07 | 2023-08-07 | 一种聚硅氧烷生产系统 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117138623A true CN117138623A (zh) | 2023-12-01 |
Family
ID=88905198
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310983589.0A Pending CN117138623A (zh) | 2023-08-07 | 2023-08-07 | 一种聚硅氧烷生产系统 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117138623A (zh) |
-
2023
- 2023-08-07 CN CN202310983589.0A patent/CN117138623A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101031592B (zh) | 连续进行聚合过程的方法 | |
| JP2659722B2 (ja) | モノマー混合物から成形材料を製造する方法 | |
| US4198383A (en) | Apparatus for continuous preparation of acrylonitrilebutadienstyrene copolymer | |
| CN102046664B (zh) | 热塑性共聚物的制造方法 | |
| CN101724120B (zh) | （甲基）丙烯酸酯类聚合物的制备方法 | |
| JPS6234047B2 (zh) | ||
| CN1137161C (zh) | 制备共聚物的方法 | |
| US4042768A (en) | Continuous solvent-free polymerization of vinyl derivatives | |
| US3821330A (en) | Continuous polymerization of acrylics | |
| US6362296B1 (en) | Continuous bulk polymerization process | |
| CN113877498A (zh) | 一种制备组成稳定低挥发分san树脂的装置及方法 | |
| CA1039024A (en) | Method to prepare nylon 6 prepolymer providing a final shaped article of low oligomer content | |
| CN117138623A (zh) | 一种聚硅氧烷生产系统 | |
| WO2024051671A1 (zh) | 连续生产有机聚硅氧烷的聚合-终止装置及方法 | |
| CN114133484A (zh) | 一种采用管式反应器制备丙烯酸树脂的方法 | |
| CN102101898A (zh) | 一种连续制备聚合物的方法及其装置 | |
| CN1863822A (zh) | 在管式反应器中连续制备熔体聚合物的方法 | |
| CN102134321B (zh) | 用螺杆挤出机制备氟硅生胶的方法 | |
| CN102070743B (zh) | 制备光传导的聚丙烯酸酯共聚物树脂的方法 | |
| US2931793A (en) | Process for preparing thermoplastic polymers | |
| JP3013951B2 (ja) | アクリル系樹脂の製造法 | |
| CN1330676C (zh) | 进行本体聚合反应的方法 | |
| CN115551916A (zh) | 连续乙交酯-l-丙交酯共聚物制备方法开发 | |
| CN115445556A (zh) | 一种有机磷腈催化高分子量聚硅氧烷连续生产装置 | |
| CN211886852U (zh) | 一种用于自由基聚合的连续化生产设备 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |