CN117127246A - 一种单晶铜-石墨烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属基复合材料技术领域，尤其涉及一种单晶铜‑石墨烯复合材料及其制备方法。该制备方法包括：在铜基底表面覆盖石墨烯，得到铜基石墨烯层；将铜基石墨烯层退火处理后，得到退火铜基石墨烯层；将退火铜基石墨烯层堆叠后热压烧结处理，得到单晶铜‑石墨烯复合材料；其中，退火铜基石墨烯层相比铜基石墨烯层中的石墨烯，其拉曼光谱的特征峰G峰的波数增加3‑5cm‑1。
Description
技术领域
本发明涉及金属基复合材料技术领域，尤其涉及一种单晶铜-石墨烯复合材料及其制备方法。
背景技术
铜具有良好的导电性、传热学、延展性、较强的抗拉性和耐腐蚀性，因此在电力工业、机械制造、国防工业等众多的领域中都有着非常广泛的用途。为了进一步提高铜基复合材料的性能，拓宽铜基复合材料的应用，将石墨烯这种碳材料引入铜基体中，以改善电导率、导热性、力学性能等已成为目前的研究热点。
现有技术CN 110079785 A公开了一种铜基石墨烯复合材料的制备方法，该制备方法利用石墨烯蜂巢晶格对铜基底晶面取向进行诱导，使得石墨烯包覆铜基底取向于(111)晶面择优取向，以提高材料的电导率。然而该制备方法需要在800℃以上的高温、30Mpa以上的压强条件下进行热压烧结处理，才能够获得较好的晶面诱导效果，从而获得优异的电导率。
如何进一步提高石墨烯蜂巢晶格对铜基底晶面取向的诱导作用，以在更低能耗的热压烧结处理条件下实现优异的电导率，是本领域需要解决的技术难题。
发明内容
为了解决上述技术难题，特提出本发明。
首先，本发明提供了一种单晶铜-石墨烯复合材料的制备方法，包括：
在铜基底表面覆盖石墨烯，得到铜基石墨烯层；
将所述铜基石墨烯层退火处理后，得到退火铜基石墨烯层；
将所述退火铜基石墨烯层沿垂直石墨烯片层方向堆叠后热压烧结处理，得到所述单晶铜-石墨烯复合材料；
其中，所述退火铜基石墨烯层相比铜基石墨烯层中的石墨烯，其拉曼光谱的特征峰G峰的波数增加3-5cm-1。
优选地，其中，所述退火铜基石墨烯层相比铜基石墨烯层中的石墨烯，其拉曼光谱的特征峰G峰的波数增加4-5cm-1。
本发明发现，将铜基石墨烯层进行退火处理后，使得石墨烯的拉曼光谱的特征峰G峰的波数增加3-5cm-1，能够促进材料在后续热压烧结过程中大幅提高石墨烯蜂巢晶格对铜基底晶面取向的诱导作用，使得在较低的温度和压强下进行热压烧结处理时也能够实现优异的电导率的提升效果。
具体而言：在高温下，铜会发生回复再结晶。当铜表面覆盖石墨烯时，石墨烯的晶格结构会导致铜原子在其附近重新排列。由于铜的(111)晶面与石墨烯最匹配，随着温度的作用，靠近石墨烯的铜会扭转为(111)晶面，为后续在温度和压力协同作用下的单晶转变提供晶种。当石墨烯与铜(111)晶面相互作用时，这种相互作用会改变石墨烯中的电子结构和振动特性，从而影响其Raman光谱。在Raman光谱中，石墨烯的G峰通常对应于非共振的纵向光学模式，其频率通常在约1580cm^-1左右。
进行退火处理后，石墨烯与铜(111)晶面的强界面耦合会增加铜向石墨烯注入电子，额外的电子会填充石墨烯的π轨道，增加了石墨烯中的电子浓度。由于电子的存在，石墨烯中的电子-声子相互作用发生变化，影响了π电子的振动频率。在这种情况下，石墨烯的G峰波数向高频方向偏移，即蓝移。
优选地，所述退火处理的温度为800～1000℃。
更优选地，所述退火处理的温度为850～950℃。
最优选地，所述退火处理的温度为880～920℃。
通过控制退火处理的温度在上述优选范围内，有利于促进铜基底向石墨烯层的电子传输，使得石墨烯的拉曼光谱的特征峰G峰的波数增加3-5cm-1。
优选地，所述退火处理的时间为1～2h。
优选地，在所述铜基底沿堆叠厚度方向的上下表面覆盖石墨烯，得到所述铜基石墨烯层。
优选地，所述单晶铜-石墨烯复合材料中，沿堆叠厚度方向平行相邻的铜基底之间的石墨烯为6层以上，优选为6～10层。
将铜基石墨烯层退火处理后，通过控制石墨烯层数在上述范围内时能够进一步促进热压烧结过程中石墨烯对铜基底晶面取向的诱导作用。
优选地，单层石墨烯片层中，石墨烯的片径为5-15μm，石墨烯片的间距为0.01-20μm。
优选地，所述石墨烯为未经化学修饰的石墨烯。
优选地，所述铜基底的厚度为20-30μm。
优选地，所述热压烧结处理的温度为700℃以上，压强为10Mpa以上。
进一步，本发明提供了采用上述任一实施方案中的制备方法所制得的单晶铜-石墨烯复合材料。
本发明的单晶铜-石墨烯复合材料的抗拉强度为218-250MPa，电导率为116-118％IACS，延展率为39-50％，导热系数为438-440W/(m·K)。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明通过将铜基石墨烯材料进行退火处理，使得石墨烯的拉曼光谱的特征峰G峰的波数增加3-5cm-1，促进堆叠后的多层铜基石墨烯材料在热压过程中发生铜基底晶面择优取向(111)，从而在更低能耗的热压烧结条件下获得优异的电导率提升效果，降低能源消耗，有利于工业化推广应用。
附图说明
图1是实施例1退火处理前后的石墨烯的拉曼光谱图。
图2是实施例2退火处理前后的石墨烯的拉曼光谱图。
图3是实施例3退火处理前后的石墨烯的拉曼光谱图。
图4是对比例4退火处理前后的石墨烯的拉曼光谱图。
图5是对比例2退火处理前后的石墨烯的拉曼光谱图。
图6是实施例1的单晶铜-石墨烯复合材料的平面XRD数据图。
图7是截面电子背散射衍射图，其中，(a)为多晶铜-石墨烯复合材料；(b)为单晶铜-石墨烯复合材料。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，均为常规方法或者按照本领域的文献所描述的技术或条件进行，或者按照产品说明书进行。所用试剂和仪器等未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
下述实施例中的铜箔在使用之前在电解液中进行抛光处理。
下述实施例中的石墨烯为未经化学修饰的石墨烯，购买自宁波柔碳电子科技有限公司。
实施例1
本实施例提供了一种单晶铜-石墨烯复合材料，其制备方法如下：
(1)采用化学气相沉积法，在25μm的多晶压延铜箔单面生长80％覆盖率的石墨烯，片径10μm，间距3μm，沉积7层石墨烯得到铜基石墨烯层，石墨烯薄膜的方阻为200Ω/□；
(2)在多工位管式炉(最高加热温度1100℃)中将铜基石墨烯层在900℃下退火1.5h，得到退火铜基石墨烯层；
采用拉曼光谱对步骤(1)制得的铜基石墨烯层和步骤(2)制得的退火铜基石墨烯层进行表征，测试结果如图1所示，退火处理后石墨烯的特征峰G峰的波数增加了4.5cm-1。
(3)将退火铜基石墨烯层沿垂直石墨烯片层方向堆叠40层，然后在热压烧结炉中700℃，10MPa下热压烧结处理60min，制得单晶铜-石墨烯复合材料。制得的单晶铜-石墨烯复合材料不同区域的平面XRD数据图如图6所示，截面电子背散射衍射(EBSD)图如图7所示，其中，(a)为多晶铜-石墨烯复合材料(b)为单晶铜-石墨烯复合材料。
实施例2
本实施例提供了一种单晶铜-石墨烯复合材料，其制备方法仅与实施例1不同的是：
(2)在800℃下退火2h，得到退火铜基石墨烯层。
采用拉曼光谱对步骤(1)制得的铜基石墨烯层和步骤(2)制得的退火铜基石墨烯层进行表征，测试结果如图2所示，退火处理后石墨烯的特征峰G峰的波数增加了3cm-1。
实施例3
本实施例提供了一种单晶铜-石墨烯复合材料，其制备方法仅与实施例1不同的是：
(2)在1000℃下退火1h，得到退火铜基石墨烯层。
采用拉曼光谱对步骤(1)制得的铜基石墨烯层和步骤(2)制得的退火铜基石墨烯层进行表征，测试结果如图3所示，退火处理后石墨烯的特征峰G峰的波数增加了5cm-1。
对比例1
本对比例提供了一种单晶铜-石墨烯复合材料，其制备方法仅与实施例1不同的是：
省略步骤(2)；
步骤(3)中将铜基石墨烯层堆叠40层，然后在900℃，50Mpa下热压烧结处理20min，制得单晶铜-石墨烯复合材料。
对比例2
本对比例提供了一种单晶铜-石墨烯复合材料，其制备方法仅与实施例1不同的是：
(2)在500℃下退火2h，得到退火铜基石墨烯层。
采用拉曼光谱对步骤(1)制得的铜基石墨烯层和步骤(2)制得的退火铜基石墨烯层进行表征，测试结果如图5所示，退火处理后石墨烯的特征峰G峰的波数增加了1cm-1。
对比例3
本对比例提供了一种单晶铜-石墨烯复合材料，其制备方法仅与实施例1不同的是：
省略步骤(2)。
对比例4
本实施例提供了一种单晶铜-石墨烯复合材料，其制备方法仅与实施例1不同的是：
步骤(1)中，沉积5层石墨烯得到铜基石墨烯层。
采用拉曼光谱对步骤(1)制得的铜基石墨烯层和步骤(2)制得的退火铜基石墨烯层进行表征，测试结果如图4所示，退火处理后石墨烯的特征峰G峰的波数增加了2cm-1。
试验例
对上述实施例和对比例制备的复合材料的电导率、抗拉强度、延展性和导热性进行测试。
其中，电导率的测试依照国家标准《金属材料电阻率测量方法》(GB/T 351-2019)。抗拉强度的测试依照国家标准《金属材料拉伸试验》(GB/T 228.1-2010)。延展性的测试依照国家标准《金属材料拉伸试验》(GB/T 228.1-2010)。导热性的测试依照国家标准《金属高温导热系数测量方法》(GB/T 3651-2008)。
测试结果如表1所示。
表1
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种单晶铜-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
在铜基底表面覆盖石墨烯，得到铜基石墨烯层；
将所述铜基石墨烯层退火处理后，得到退火铜基石墨烯层；
将所述退火铜基石墨烯层沿垂直石墨烯片层方向堆叠后热压烧结处理，得到所述单晶铜-石墨烯复合材料；
其中，所述退火铜基石墨烯层相比铜基石墨烯层中的石墨烯，其拉曼光谱的特征峰G峰的波数增加3-5cm-1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理的温度为800～1000℃。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述退火处理的温度为850～950℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述铜基底沿堆叠厚度方向的上下表面覆盖石墨烯，得到所述铜基石墨烯层。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述单晶铜-石墨烯复合材料中，沿堆叠厚度方向平行相邻的铜基底之间的石墨烯为6层以上，优选为6～10层。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，单层石墨烯片层中，石墨烯的片径为5-15μm，石墨烯片的间距为0.01-20μm。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯为未经化学修饰的石墨烯。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述铜基底的厚度为20-30μm。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热压烧结处理的温度为700℃以上，压强为10Mpa以上。
10.一种单晶铜-石墨烯复合材料，其特征在于，其由权利要求1～9中任一项所述的制备方法制得，所述单晶铜-石墨烯复合材料中，垂直于石墨烯片层方向的铜基底晶向均为(111)。
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| CN202310935338.5A CN117127246A (zh) | 2023-07-27 | 2023-07-27 | 一种单晶铜-石墨烯复合材料及其制备方法 |
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2023
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