CN117125959A - 一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法，所属耐火材料技术领域，方法包括轻烧氧化镁粉添加蓝晶石粉、增强纤维、沥青纤维和煤沥青粉混合压块，烧结、粉碎制备不同粒度级别的造粒料，然后采用重烧氧化镁粉、低温沥青和双氢磷酸铝粉进行包覆、热处理。本发明方法从颗粒微观结构出发，通过纤维和粉体造粒，并进行表面包覆，改造颗粒结构性质，使造粒颗粒具有低的线膨胀系数和弹性模量，利用增强纤维和沥青纤维增韧，提高的强度和抗热震性；采用表面提高粘结性，提高颗粒间的结合度，抗粉化、剥落，能够满足高低温变化曲率大、空气和烟气交替导致温度频繁大幅波动的环境下使用，以及在大体积和高度规模生产窑炉中使用，延长使用寿命，节省维护成本。

Description

一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法。
背景技术
耐火材料是一类耐火性(不软化和熔化)不低于1580℃的无机非金属材料，然而耐火材料不能完全由1580℃耐火度来绝对性定义。在窑炉建设中，一般采用定型耐火材料或不定型耐火材料作为窑炉内衬使用，因此还需要符合耐高温蠕变性、高压抗变形、抗侵蚀性、热震稳定性等指标。其中，定型耐火材料一般指耐火砖，是采用粉料压制、烧结成砖块；而不定型耐火材料一般指浇注料和捣打料，浇注料流动性好，可以在现场采用模具塑型浇筑，也可以浇筑预制形状进行组装，捣打料的流动性相对低，一般只能现场施工，是采用风镐、机械捣打或人工打料形式，没有浇注料施工操作简单，且需要控制捣打的力度。
耐火砖和浇注料在施工过程中占据主体的地位，主要用于构筑各种窑炉的内衬等整体性的构筑物；捣打料一般是起到填充补充的作用，用于填充炉身冷却设备与砌体间隙，或砌体找平层用填充料，也可用于耐火砖砌筑间隙的填充，以及例如炉底、出料口、检测部位等内衬部位的捣打填充。
随着耐火材料技术的不断改进，在炉衬砌筑时根据不同生产环境指标需求，一般采用镁砖、镁碳砖、镁铝砖、镁铝碳砖、镁硅砖、镁钙砖等，基本能够满足窑炉内衬的使用要求，但是砖块砌体的间隙、找平填充料对内衬的使用性能也起到了至关重要的影响，属于炉衬性能的薄弱环节，在高低温变化曲率大、空气和烟气交替导致温度频繁大幅波动的环境下，捣打填充部分抗热震性差容易发生粉化、开裂、剥落、坍塌，影响整理窑炉内衬的使用性能和使用寿命，甚至在捣打填充部位容易发生穿炉的安全风险。
随着窑炉的集约化大规模生产需求，窑炉砌筑体积及高度的增大，对窑炉的质量、使用寿命和安全性要求也越来越高，尤其是炉衬捣打部位的抗热震性的提高更是重中之重。目前捣打料的一般制法是采用不同种材料的简单掺混，综合各项材料的性能指标，如CN105732053B公开的一种镁钙砖炉底环缝捣打料的原料配比及制作方法，CN105732056B公开的一种炼铁高炉出铁沟用免烘烤捣打料，CN103626507B公开的一种以蓖麻油为结合剂的镁白云石质耐火捣打料，都是采用简单混配，这种工艺不能从本质上改变单质材料颗粒的结构特性，在混合捣打后的高压抗变形、抗热震性等性能仍然不理想。
发明内容
针对现有炉衬捣打料在高低温变化曲率大、空气和烟气交替导致温度频繁大幅波动的环境下，以及在大体积和高度规模生产窑炉中，捣打填充部位需要提升高压抗变形、抗热震性的问题。本发明提供一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法，从颗粒微观结构出发，通过纤维和粉体造粒，并进行表面包覆，改造颗粒结构性质，使造粒颗粒具有低的线膨胀系数和弹性模量，利用增强纤维和沥青纤维增韧，提高的强度和抗热震性；采用表面提高粘结性，提高颗粒间的结合度，抗粉化、剥落，能够满足高低温变化曲率大、空气和烟气交替导致温度频繁大幅波动的环境下使用，以及在大体积和高度规模生产窑炉中使用，延长使用寿命，减少维护次数，节省维修成本。其具体技术方案如下：
一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法，包括如下步骤：
S1：按轻烧氧化镁粉:蓝晶石粉＝1:(0.2～0.5)的质量比，将轻烧氧化镁粉和蓝晶石粉进行预混，然后加入复合纤维和煤沥青粉，加入质量比为(轻烧氧化镁粉+蓝晶石粉):复合纤维:煤沥青粉＝100:(2～15):(0.5～5)，在100℃以下混合均匀，然后压块，得到块状料A；
S2：将块状料A进行烧结，烧结升温曲线为：升温至500℃～600℃保温1h～1.5h，升温至800℃～900℃保温1h～1.5h，升温至1100℃～1500℃保温2h～5h，降温冷却后，得到烧结料B；
S3：将烧结料B进行粗粉碎、细粉碎、分级和筛分，得到粒度区间为1mm～5mm级颗粒料B1、0.5mm～1mm级粗粉料B2和100um～500um级细粉料B3，分别刚玉球磨5～15min，备用；
S4：按颗粒料B1:粗粉料B2:细粉料B3＝(30～60):(20～60):(5～20)的质量比，进行混合得到主料C；
S5：按主料C:重烧氧化镁粉:低温沥青:双氢磷酸铝粉＝100:(3～10):(3～6):(2～6)的质量比，向主料C中加入重烧氧化镁粉、低温沥青和双氢磷酸铝粉，进行均匀混合，最后在100℃～150℃热处理2h～5h，打散粉碎得到捣打料。
上述方法的S1中，轻烧氧化镁粉和蓝晶石粉的中位粒度在20um以下。
上述方法的S1中，复合纤维为沥青纤维和增强纤维的混合纤维，混合质量比为沥青纤维:增强纤维＝1:(4～10)，增强纤维为氮化硼纤维、碳化硅纤维、多晶莫来石纤维和硅酸铝纤维中的一种或多种组合。
上述方法的S1中，沥青纤维和增强纤维的直径为3～8um，长度为1～3.5mm。
上述方法的S1中，煤沥青粉的中位粒度为3um以下。
上述方法的S1中，压块为圆柱块或矩形块。
上述方法的S5中，重烧氧化镁粉、低温沥青和双氢磷酸铝粉进行预混均匀后，加入至主料C中。
上述方法的S5中，低温沥青为软化点低于70℃的煤沥青；低温沥青的中位粒度为2um以下。
上述方法的S5中，重烧氧化镁粉和双氢磷酸铝粉的中位粒度为20um以下。
上述方法的S5中，捣打料与水性粘合剂的水溶液进行现场复配使用，混合时间不超过5min。
本发明的一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法，与现有技术相比，有益效果为：
一、本发明方法设计轻烧氧化镁粉中加入蓝晶石粉，能够增强造粒颗粒热震机械强度，降低热膨胀不可逆性；加入增强纤维(氮化硼纤维、碳化硅纤维、多晶莫来石纤维、硅酸铝纤维)能够提高造粒颗粒的热稳定性，提高造粒颗粒抗裂性；加入沥青纤维能够提高粉体和纤维造粒粘结强度，辅助煤沥青粉进行造粒粘结，热震抗裂性好。
二、本发明方法设计烧氧化镁粉、蓝晶石粉、增强纤维、沥青纤维和煤沥青粉的合理配比，及烧结曲线参数，粉碎制备不同粒度级别的造粒颗粒，使颗粒具有了本质的特性改变，造粒颗粒本身具有很好的强度和抗热震性，尤其是1mm～5mm级颗粒料，造粒颗粒内部能够含有完整的增强纤维，提高大颗粒的强度和抗热震抗裂性。
三、本发明方法设计造粒的烧结升温曲线为：升温至500℃～600℃保温1h～1.5h，升温至800℃～900℃保温1h～1.5h，升温至1100℃～1500℃保温2h～5h，该升温曲线能够兼顾颗粒内各成分的反应或缩合的温区，最终烧结温度为1100℃～1500℃，能够满足造粒颗粒的强度，以及捣打料的耐高温性。
四、本发明方法设计三个级别粒度的造粒料进行合理配比，能够实现较高的捣打密度，其中1mm～5mm级颗粒料B1含量较高，颗粒料中的增强纤维没有大量被粉碎破坏，能够很好的保证捣打料的强度和抗热震性。
五、本发明方法设计100um～500um级细粉料B3含量较少，是考虑到后续还会添加重烧氧化镁粉、低温沥青和双氢磷酸铝粉，细粉料B3配合重烧氧化镁粉和低温沥青的添加量，能够很好的保证捣打料的填充性，捣打密实。
六、本发明方法设计造粒料添加重烧氧化镁粉、低温沥青和双氢磷酸铝粉，进行混合，其中造粒料的粒度在100um以上，重烧氧化镁粉和双氢磷酸铝粉的中位粒度为20um以下，低温沥青的粒度在2um以下，能够使部分20um以下的粉体颗粒包覆在100um以上颗粒的表面，即实现重烧氧化镁粉和双氢磷酸铝粉混合包覆造粒颗粒料，并利用低温沥青微粉在100℃～150℃热处理时软化，使包覆层更加巩固，实现造粒颗粒的包覆，进一步提高造粒颗粒的牢固性，防止粉化，不易开裂；剩余游离的重烧氧化镁粉能够作为小粒度填充料用，剩余游离的双氢磷酸铝粉能够作为粘结剂使用。另外，重烧氧化镁粉包覆层还具有保护作用，能够防止造粒料颗粒中的成分与生产物料发生反应。
七、本发明设计造粒颗粒包覆双氢磷酸铝粉，在现场混配捣打料施工时，混配时间较短，包覆层中的双氢磷酸铝粉不会完全溶化入水，能够提高造粒颗粒的表面粘稠度，提高颗粒与颗粒之间的粘结牢固性，捣打烘烤后进一步提高抗热震性、防开裂。
八、本发明设计复合纤维为沥青纤维和增强纤维的混合纤维，即复合纤维进行预先配比混合，能够提高后续混合的均匀性，缩短混合时间。重烧氧化镁粉、低温沥青和双氢磷酸铝粉进行预混均匀后，加入至主料C中，也能够提高后续混合的均匀性，缩短混合时间。
九、本发明设计煤沥青粉的中位粒度为3um以下，低温沥青的中位粒度为2um以下，沥青分布更加全面均匀，能够使颗粒造粒粘结和包覆粘结更加均匀，不免因为局部缺少沥青而发生开裂，使造粒和包覆更加致密牢固。
十、本发明设计包覆沥青选择低温沥青，为软化点低于70℃的煤沥青，在后续热处理以及烘烤时，能够将沥青中有害物质和挥发分大量排出，不会影响窑炉的使用。
综上，本发明从颗粒微观结构出发，通过纤维和粉体造粒，并进行表面包覆，改造颗粒结构性质，使造粒颗粒具有低的线膨胀系数和弹性模量，利用增强纤维和沥青纤维增韧，提高的强度和抗热震性；采用表面提高粘结性，提高颗粒间的结合度，抗粉化、剥落，适用于高低温变化曲率大、空气和烟气交替导致温度频繁大幅波动的环境下，以及在大体积和高度规模生产窑炉中，延长使用寿命，减少维护次数，节省维修成本。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法，包括如下步骤：
S1：按轻烧氧化镁粉:蓝晶石粉＝1:0.3的质量比，将轻烧氧化镁粉和蓝晶石粉进行预混，然后加入复合纤维和煤沥青粉，加入质量比为(轻烧氧化镁粉+蓝晶石粉):复合纤维:煤沥青粉＝100:8:3，在70℃混合均匀，然后采用压块机压制成φ100×200mm的圆柱块，得到块状料A。
其中，轻烧氧化镁粉和蓝晶石粉的中位粒度在20um以下。煤沥青粉的中位粒度为3um以下。复合纤维为沥青纤维和增强纤维的混合纤维，混合质量比为沥青纤维:增强纤维＝1:6，增强纤维为氮化硼纤维和多晶莫来石纤维的混合纤维，混合质量比为氮化硼纤维:多晶莫来石纤维＝1:1.5。沥青纤维和增强纤维的直径为3～8um，长度为1～3.5mm。
S2：将块状料A进行烧结，烧结升温曲线为：升温至550℃保温1h，升温至800℃保温1h，升温至1300℃保温3h，降温冷却后，得到烧结料B；
S3：将烧结料B进行粗粉碎、细粉碎、分级和筛分，得到粒度区间为1mm～5mm级颗粒料B1，刚玉球磨15min；0.5mm～1mm级粗粉料B2，刚玉球磨10min；100um～500um级细粉料B3，刚玉球磨5min，备用；
S4：按颗粒料B1:粗粉料B2:细粉料B3＝40:50:10的质量比，进行混合得到主料C；
S5：按主料C:重烧氧化镁粉:低温沥青:双氢磷酸铝粉＝100:6:4:4的质量比，向主料C中加入预混均匀后的重烧氧化镁粉、低温沥青和双氢磷酸铝粉混合料，进行均匀混合，最后在120℃热处理3h，打散粉碎得到捣打料。
其中，低温沥青为软化点低于70℃，中位粒度为2um以下的煤沥青；重烧氧化镁粉和双氢磷酸铝粉的中位粒度为20um以下。
本实施例方法制备的捣打料与水性粘合剂的水溶液进行现场复配使用，混合时间不超过5min；进行捣打制备成若干个60*60*180的长方体试样，捣打后，在200℃～250℃烘烤16h～18h，升温至400℃～450℃烘烤18h～20h，升温至700℃～750℃烘烤10h～12h，冷却；试样体积密度2.92g/cm3。
抗压强度和抗热震性检测：首先检测试样初始抗压强度；然后将试样置入1500℃炉中，保温20min后，取出并投入20℃以下的冷水中浸泡20min，取出烘干并用放大镜观察是否开裂；如无开裂，进行抗压强度检测。同批次试样1500℃反复热震30次，观察有无开裂；如无开裂，进行抗压强度检测。检测结果如下表所示：
体积密度 2.92g/cm3
抗压强度(初始) 96.24MPa
1500℃热震1次 无开裂
烧后线变化 ﹢0.08％
抗压强度(1500℃热震1次) 96.23MPa
1500℃热震30次 无开裂
抗压强度(1500℃热震30次) 96.14MPa
实施例2
一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法，包括如下步骤：
S1：按轻烧氧化镁粉:蓝晶石粉＝1:0.25的质量比，将轻烧氧化镁粉和蓝晶石粉进行预混，然后加入复合纤维和煤沥青粉，加入质量比为(轻烧氧化镁粉+蓝晶石粉):复合纤维:煤沥青粉＝100:6:3.5，在60℃混合均匀，然后采用压块机压制成φ100×200mm圆柱块，得到块状料A。
其中，轻烧氧化镁粉和蓝晶石粉的中位粒度在20um以下。煤沥青粉的中位粒度为3um以下。复合纤维为沥青纤维和增强纤维的混合纤维，混合质量比为沥青纤维:增强纤维＝1:4，增强纤维为碳化硅纤维和多晶莫来石纤维的混合纤维，混合质量比为碳化硅纤维:多晶莫来石纤维＝1:2。沥青纤维和增强纤维的直径为3～8um，长度为1～3.5mm。
S2：将块状料A进行烧结，烧结升温曲线为：升温至600℃保温1.5h，升温至800℃保温1.5h，升温至1400℃保温2h，降温冷却后，得到烧结料B；
S3：将烧结料B进行粗粉碎、细粉碎、分级和筛分，得到粒度区间为1mm～5mm级颗粒料B1,刚玉球磨10min；0.5mm～1mm级粗粉料B2，刚玉球磨8min；100um～500um级细粉料B3，刚玉球磨8min，备用；
S4：按颗粒料B1:粗粉料B2:细粉料B3＝60:60:20的质量比，进行混合得到主料C；
S5：按主料C:重烧氧化镁粉:低温沥青:双氢磷酸铝粉＝100:5:3:3的质量比，向主料C中加入预混均匀后的重烧氧化镁粉、低温沥青和双氢磷酸铝粉混合料，进行均匀混合，最后在130℃热处理3h，打散粉碎得到捣打料。
其中，低温沥青为软化点低于70℃，中位粒度为2um以下的煤沥青；重烧氧化镁粉和双氢磷酸铝粉的中位粒度为20um以下。
本实施例方法制备的捣打料与水性粘合剂的水溶液进行现场复配使用，混合时间不超过5min；进行捣打制备成若干个60*60*180的长方体试样，捣打后，在200℃～250℃烘烤16h～18h，升温至400℃～450℃烘烤18h～20h，升温至700℃～750℃烘烤10h～12h，冷却；试样体积密度2.91g/cm3。
抗压强度和抗热震性检测：首先检测试样初始抗压强度；然后将试样置入1500℃炉中，保温20min后，取出并投入20℃以下的冷水中浸泡20min，取出烘干并用放大镜观察是否开裂；如无开裂，进行抗压强度检测。同批次试样1500℃反复热震30次，观察有无开裂；如无开裂，进行抗压强度检测。检测结果如下表所示：
体积密度 2.91g/cm3
抗压强度(初始) 96.23MPa
1500℃热震1次 无开裂
烧后线变化 ﹢0.07％
抗压强度(1500℃热震1次) 96.21MPa
1500℃热震30次 无开裂
抗压强度(1500℃热震30次) 96.15MPa
实施例3
一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法，包括如下步骤：
S1：按轻烧氧化镁粉:蓝晶石粉＝1:0.45的质量比，将轻烧氧化镁粉和蓝晶石粉进行预混，然后加入复合纤维和煤沥青粉，加入质量比为(轻烧氧化镁粉+蓝晶石粉):复合纤维:煤沥青粉＝100:10:4，在90℃混合均匀，然后采用压块机压制成100×100×200mm的矩形块，得到块状料A。
其中，轻烧氧化镁粉和蓝晶石粉的中位粒度在20um以下。煤沥青粉的中位粒度为3um以下。复合纤维为沥青纤维和增强纤维的混合纤维，混合质量比为沥青纤维:增强纤维＝1:8，增强纤维为氮化硼纤维和碳化硅纤维的混合纤维，混合质量比为氮化硼纤维:碳化硅纤维＝1:1。沥青纤维和增强纤维的直径为3～8um，长度为1～3.5mm。
S2：将块状料A进行烧结，烧结升温曲线为：升温至500℃保温1.5h，升温至900℃保温1.5h，升温至1100℃保温5h，降温冷却后，得到烧结料B；
S3：将烧结料B进行粗粉碎、细粉碎、分级和筛分，得到粒度区间为1mm～5mm级颗粒料B1，刚玉球磨10min；0.5mm～1mm级粗粉料B2，刚玉球磨10min；100um～500um级细粉料B3，刚玉球磨8min，备用；
S4：按颗粒料B1:粗粉料B2:细粉料B3＝50:50:15的质量比，进行混合得到主料C；
S5：按主料C:重烧氧化镁粉:低温沥青:双氢磷酸铝粉＝100:8:5:3的质量比，向主料C中加入预混均匀后的重烧氧化镁粉、低温沥青和双氢磷酸铝粉混合料，进行均匀混合，最后在150℃热处理2h，打散粉碎得到捣打料。
其中，低温沥青为软化点低于70℃，中位粒度为2um以下的煤沥青；重烧氧化镁粉和双氢磷酸铝粉的中位粒度为20um以下。
本实施例方法制备的捣打料与水性粘合剂的水溶液进行现场复配使用，混合时间不超过5min；进行捣打制备成若干个60*60*180的长方体试样，捣打后，在200℃～250℃烘烤16h～18h，升温至400℃～450℃烘烤18h～20h，升温至700℃～750℃烘烤10h～12h，冷却；试样体积密度2.88g/cm3。
抗压强度和抗热震性检测：首先检测试样初始抗压强度；然后将试样置入1500℃炉中，保温20min后，取出并投入20℃以下的冷水中浸泡20min，取出烘干并用放大镜观察是否开裂；如无开裂，进行抗压强度检测。同批次试样1500℃反复热震30次，观察有无开裂；如无开裂，进行抗压强度检测。检测结果如下表所示：
实施例4
一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法，包括如下步骤：
S1：按轻烧氧化镁粉:蓝晶石粉＝1:0.4的质量比，将轻烧氧化镁粉和蓝晶石粉进行预混，然后加入复合纤维和煤沥青粉，加入质量比为(轻烧氧化镁粉+蓝晶石粉):复合纤维:煤沥青粉＝100:12:4.5，在80℃混合均匀，然后采用压块机压制成φ100×200mm圆柱块，得到块状料A。
其中，轻烧氧化镁粉和蓝晶石粉的中位粒度在20um以下。煤沥青粉的中位粒度为3um以下。复合纤维为沥青纤维和增强纤维的混合纤维，混合质量比为沥青纤维:增强纤维＝1:5，增强纤维为氮化硼纤维。沥青纤维和增强纤维的直径为3～8um，长度为1～3.5mm。
S2：将块状料A进行烧结，烧结升温曲线为：升温至600℃保温1h，升温至900℃保温1h，升温至1500℃保温2h，降温冷却后，得到烧结料B；
S3：将烧结料B进行粗粉碎、细粉碎、分级和筛分，得到粒度区间为1mm～5mm级颗粒料B1、0.5mm～1mm级粗粉料B2和100um～500um级细粉料B3，分别刚玉球磨10min，备用；
S4：按颗粒料B1:粗粉料B2:细粉料B3＝30:50:10的质量比，进行混合得到主料C；
S5：按主料C:重烧氧化镁粉:低温沥青:双氢磷酸铝粉＝100:10:6:4的质量比，向主料C中加入预混均匀后的重烧氧化镁粉、低温沥青和双氢磷酸铝粉混合料，进行均匀混合，最后在100℃热处理2h，打散粉碎得到捣打料。
其中，低温沥青为软化点低于70℃，中位粒度为2um以下的煤沥青；重烧氧化镁粉和双氢磷酸铝粉的中位粒度为20um以下。
本实施例方法制备的捣打料与水性粘合剂的水溶液进行现场复配使用，混合时间不超过5min；进行捣打制备成若干个60*60*180的长方体试样，捣打后，在200℃～250℃烘烤16h～18h，升温至400℃～450℃烘烤18h～20h，升温至700℃～750℃烘烤10h～12h，冷却；试样体积密度2.89g/cm3。
抗压强度和抗热震性检测：首先检测试样初始抗压强度；然后将试样置入1500℃炉中，保温20min后，取出并投入20℃以下的冷水中浸泡20min，取出烘干并用放大镜观察是否开裂；如无开裂，进行抗压强度检测。同批次试样1500℃反复热震30次，观察有无开裂；如无开裂，进行抗压强度检测。检测结果如下表所示：
体积密度 2.89g/cm3
抗压强度(初始) 96.16MPa
1500℃热震1次 无开裂
烧后线变化 ﹢0.06％
抗压强度(1500℃热震1次) 96.14MPa
1500℃热震30次 无开裂
抗压强度(1500℃热震30次) 96.05MPa
实施例5
一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法，包括如下步骤：
S1：按轻烧氧化镁粉:蓝晶石粉＝1:0.35的质量比，将轻烧氧化镁粉和蓝晶石粉进行预混，然后加入复合纤维和煤沥青粉，加入质量比为(轻烧氧化镁粉+蓝晶石粉):复合纤维:煤沥青粉＝100:5:2，在85℃混合均匀，然后采用压块机压制成φ100×200mm圆柱块，得到块状料A。
其中，轻烧氧化镁粉和蓝晶石粉的中位粒度在20um以下。煤沥青粉的中位粒度为3um以下。复合纤维为沥青纤维和增强纤维的混合纤维，混合质量比为沥青纤维:增强纤维＝1:7，增强纤维为碳化硅纤维。沥青纤维和增强纤维的直径为3～8um，长度为1～3.5mm。
S2：将块状料A进行烧结，烧结升温曲线为：升温至600℃保温1.5h，升温至900℃保温1.5h，升温至1500℃保温3h，降温冷却后，得到烧结料B；
S3：将烧结料B进行粗粉碎、细粉碎、分级和筛分，得到粒度区间为1mm～5mm级颗粒料B1、0.5mm～1mm级粗粉料B2和100um～500um级细粉料B3，分别刚玉球磨15min，备用；
S4：按颗粒料B1:粗粉料B2:细粉料B3＝30:30:8的质量比，进行混合得到主料C；
S5：按主料C:重烧氧化镁粉:低温沥青:双氢磷酸铝粉＝100:5:6:4的质量比，向主料C中加入预混均匀后的重烧氧化镁粉、低温沥青和双氢磷酸铝粉混合料，进行均匀混合，最后在100℃热处理5h，打散粉碎得到捣打料。
其中，低温沥青为软化点低于70℃，中位粒度为2um以下的煤沥青；重烧氧化镁粉和双氢磷酸铝粉的中位粒度为20um以下。
本实施例方法制备的捣打料与水性粘合剂的水溶液进行现场复配使用，混合时间不超过5min；进行捣打制备成若干个60*60*180的长方体试样，捣打后，在200℃～250℃烘烤16h～18h，升温至400℃～450℃烘烤18h～20h，升温至700℃～750℃烘烤10h～12h，冷却；试样体积密度2.88g/cm3。
抗压强度和抗热震性检测：首先检测试样初始抗压强度；然后将试样置入1500℃炉中，保温20min后，取出并投入20℃以下的冷水中浸泡20min，取出烘干并用放大镜观察是否开裂；如无开裂，进行抗压强度检测。同批次试样1500℃反复热震30次，观察有无开裂；如无开裂，进行抗压强度检测。检测结果如下表所示：
体积密度 2.88g/cm3
抗压强度(初始) 96.02MPa
1500℃热震1次 无开裂
烧后线变化 ﹢0.06％
抗压强度(1500℃热震1次) 95.98MPa
1500℃热震30次 无开裂
抗压强度(1500℃热震30次) 95.81MPa
实施例6
一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法，包括如下步骤：
S1：按轻烧氧化镁粉:蓝晶石粉＝1:0.2的质量比，将轻烧氧化镁粉和蓝晶石粉进行预混，然后加入复合纤维和煤沥青粉，加入质量比为(轻烧氧化镁粉+蓝晶石粉):复合纤维:煤沥青粉＝100:2:0.5，在75℃混合均匀，然后采用压块机压制成100×100×200mm的矩形块，得到块状料A。
其中，轻烧氧化镁粉和蓝晶石粉的中位粒度在20um以下。煤沥青粉的中位粒度为3um以下。复合纤维为沥青纤维和增强纤维的混合纤维，混合质量比为沥青纤维:增强纤维＝1:10，增强纤维为多晶莫来石纤维。沥青纤维和增强纤维的直径为3～8um，长度为1～3.5mm。
S2：将块状料A进行烧结，烧结升温曲线为：升温至500℃保温1h，升温至800℃保温1h，升温至1500℃保温4h，降温冷却后，得到烧结料B；
S3：将烧结料B进行粗粉碎、细粉碎、分级和筛分，得到粒度区间为1mm～5mm级颗粒料B1、0.5mm～1mm级粗粉料B2和100um～500um级细粉料B3，分别刚玉球磨12min，备用；
S4：按颗粒料B1:粗粉料B2:细粉料B3＝45:45:10的质量比，进行混合得到主料C；
S5：按主料C:重烧氧化镁粉:低温沥青:双氢磷酸铝粉＝100:8:5:5的质量比，向主料C中加入预混均匀后的重烧氧化镁粉、低温沥青和双氢磷酸铝粉混合料，进行均匀混合，最后在140℃热处理4h，打散粉碎得到捣打料。
其中，低温沥青为软化点低于70℃，中位粒度为2um以下的煤沥青；重烧氧化镁粉和双氢磷酸铝粉的中位粒度为20um以下。
本实施例方法制备的捣打料与水性粘合剂的水溶液进行现场复配使用，混合时间不超过5min；进行捣打制备成若干个60*60*180的长方体试样，捣打后，在200℃～250℃烘烤16h～18h，升温至400℃～450℃烘烤18h～20h，升温至700℃～750℃烘烤10h～12h，冷却；试样体积密度2.91g/cm3。
抗压强度和抗热震性检测：首先检测试样初始抗压强度；然后将试样置入1500℃炉中，保温20min后，取出并投入20℃以下的冷水中浸泡20min，取出烘干并用放大镜观察是否开裂；如无开裂，进行抗压强度检测。同批次试样1500℃反复热震30次，观察有无开裂；如无开裂，进行抗压强度检测。检测结果如下表所示：
体积密度 2.91g/cm3
抗压强度(初始) 96.21MPa
1500℃热震1次 无开裂
烧后线变化 ﹢0.08％
抗压强度(1500℃热震1次) 96.20MPa
1500℃热震30次 无开裂
抗压强度(1500℃热震30次) 96.12MPa
实施例7
一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法，包括如下步骤：
S1：按轻烧氧化镁粉:蓝晶石粉＝1:0.5的质量比，将轻烧氧化镁粉和蓝晶石粉进行预混，然后加入复合纤维和煤沥青粉，加入质量比为(轻烧氧化镁粉+蓝晶石粉):复合纤维:煤沥青粉＝100:15:5，在50℃混合均匀，然后采用压块机压制成φ100×200mm圆柱块，得到块状料A。
其中，轻烧氧化镁粉和蓝晶石粉的中位粒度在20um以下。煤沥青粉的中位粒度为3um以下。复合纤维为沥青纤维和增强纤维的混合纤维，混合质量比为沥青纤维:增强纤维＝1:5.5，增强纤维为硅酸铝纤维。沥青纤维和增强纤维的直径为3～8um，长度为1～3.5mm。
S2：将块状料A进行烧结，烧结升温曲线为：升温至500℃保温1.5h，升温至800℃保温1.5h，升温至1350℃保温4h，降温冷却后，得到烧结料B；
S3：将烧结料B进行粗粉碎、细粉碎、分级和筛分，得到粒度区间为1mm～5mm级颗粒料B1，刚玉球磨15min；0.5mm～1mm级粗粉料B2，刚玉球磨10min；100um～500um级细粉料B3，刚玉球磨8min，备用；
S4：按颗粒料B1:粗粉料B2:细粉料B3＝35:25:5的质量比，进行混合得到主料C；
S5：按主料C:重烧氧化镁粉:低温沥青:双氢磷酸铝粉＝100:7:5:5的质量比，向主料C中加入预混均匀后的重烧氧化镁粉、低温沥青和双氢磷酸铝粉混合料，进行均匀混合，最后在120℃热处理3h，打散粉碎得到捣打料。
其中，低温沥青为软化点低于70℃，中位粒度为2um以下的煤沥青；重烧氧化镁粉和双氢磷酸铝粉的中位粒度为20um以下。
本实施例方法制备的捣打料与水性粘合剂的水溶液进行现场复配使用，混合时间不超过5min；进行捣打制备成若干个60*60*180的长方体试样，捣打后，在200℃～250℃烘烤16h～18h，升温至400℃～450℃烘烤18h～20h，升温至700℃～750℃烘烤10h～12h，冷却；试样体积密度2.89g/cm3。
抗压强度和抗热震性检测：首先检测试样初始抗压强度；然后将试样置入1500℃炉中，保温20min后，取出并投入20℃以下的冷水中浸泡20min，取出烘干并用放大镜观察是否开裂；如无开裂，进行抗压强度检测。同批次试样1500℃反复热震30次，观察有无开裂；如无开裂，进行抗压强度检测。检测结果如下表所示：
体积密度 2.89g/cm3
抗压强度(初始) 96.20MPa
1500℃热震1次 无开裂
烧后线变化 ﹢0.07％
抗压强度(1500℃热震1次) 96.18MPa
1500℃热震30次 无开裂
抗压强度(1500℃热震30次) 96.06MPa
实施例8
一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法，包括如下步骤：
S1：按轻烧氧化镁粉:蓝晶石粉＝1:0.3的质量比，将轻烧氧化镁粉和蓝晶石粉进行预混，然后加入复合纤维和煤沥青粉，加入质量比为(轻烧氧化镁粉+蓝晶石粉):复合纤维:煤沥青粉＝100:3:2.5，在55℃混合均匀，然后采用压块机压制成100×100×200mm的矩形块，得到块状料A。
其中，轻烧氧化镁粉和蓝晶石粉的中位粒度在20um以下。煤沥青粉的中位粒度为3um以下。复合纤维为沥青纤维和增强纤维的混合纤维，混合质量比为沥青纤维:增强纤维＝1:6.5，增强纤维为氮化硼纤维和硅酸铝纤维的混合纤维，混合质量比为氮化硼纤维:硅酸铝纤维＝1:1。沥青纤维和增强纤维的直径为3～8um，长度为1～3.5mm。
S2：将块状料A进行烧结，烧结升温曲线为：升温至550℃保温1.5h，升温至850℃保温1.5h，升温至1450℃保温3h，降温冷却后，得到烧结料B；
S3：将烧结料B进行粗粉碎、细粉碎、分级和筛分，得到粒度区间为1mm～5mm级颗粒料B1，刚玉球磨15min；0.5mm～1mm级粗粉料B2，刚玉球磨12min；100um～500um级细粉料B3，刚玉球磨10min，备用；
S4：按颗粒料B1:粗粉料B2:细粉料B3＝30:50:5的质量比，进行混合得到主料C；
S5：按主料C:重烧氧化镁粉:低温沥青:双氢磷酸铝粉＝100:10:6:6的质量比，向主料C中加入预混均匀后的重烧氧化镁粉、低温沥青和双氢磷酸铝粉混合料，进行均匀混合，最后在120℃热处理2h，打散粉碎得到捣打料。
其中，低温沥青为软化点低于70℃，中位粒度为2um以下的煤沥青；重烧氧化镁粉和双氢磷酸铝粉的中位粒度为20um以下。
本实施例方法制备的捣打料与水性粘合剂的水溶液进行现场复配使用，混合时间不超过5min；进行捣打制备成若干个60*60*180的长方体试样，捣打后，在200℃～250℃烘烤16h～18h，升温至400℃～450℃烘烤18h～20h，升温至700℃～750℃烘烤10h～12h，冷却；试样体积密度2.86g/cm3。
抗压强度和抗热震性检测：首先检测试样初始抗压强度；然后将试样置入1500℃炉中，保温20min后，取出并投入20℃以下的冷水中浸泡20min，取出烘干并用放大镜观察是否开裂；如无开裂，进行抗压强度检测。同批次试样1500℃反复热震30次，观察有无开裂；如无开裂，进行抗压强度检测。检测结果如下表所示：
体积密度 2.86g/cm3
抗压强度(初始) 95.96MPa
1500℃热震1次 无开裂
烧后线变化 ﹢0.09％
抗压强度(1500℃热震1次) 95.94MPa
1500℃热震30次 无开裂
抗压强度(1500℃热震30次) 95.78MPa
实施例9
一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法，包括如下步骤：
S1：按轻烧氧化镁粉:蓝晶石粉＝1:0.35的质量比，将轻烧氧化镁粉和蓝晶石粉进行预混，然后加入复合纤维和煤沥青粉，加入质量比为(轻烧氧化镁粉+蓝晶石粉):复合纤维:煤沥青粉＝100:12:5，在95℃混合均匀，然后采用压块机压制成100×100×200mm的矩形块，得到块状料A。
其中，轻烧氧化镁粉和蓝晶石粉的中位粒度在20um以下。煤沥青粉的中位粒度为3um以下。复合纤维为沥青纤维和增强纤维的混合纤维，混合质量比为沥青纤维:增强纤维＝1:4.5，增强纤维为多晶莫来石纤维和硅酸铝纤维的混合纤维，混合质量比为多晶莫来石纤维:硅酸铝纤维＝4:1。沥青纤维和增强纤维的直径为3～8um，长度为1～3.5mm。
S2：将块状料A进行烧结，烧结升温曲线为：升温至500℃保温1h，升温至800℃保温1h，升温至1100℃保温2h，降温冷却后，得到烧结料B；
S3：将烧结料B进行粗粉碎、细粉碎、分级和筛分，得到粒度区间为1mm～5mm级颗粒料B1，刚玉球磨12min；0.5mm～1mm级粗粉料B2，刚玉球磨8min；100um～500um级细粉料B3，刚玉球磨6min，备用；
S4：按颗粒料B1:粗粉料B2:细粉料B3＝40:25:12的质量比，进行混合得到主料C；
S5：按主料C:重烧氧化镁粉:低温沥青:双氢磷酸铝粉＝100:3:3:2的质量比，向主料C中加入预混均匀后的重烧氧化镁粉、低温沥青和双氢磷酸铝粉混合料，进行均匀混合，最后在110℃热处理5h，打散粉碎得到捣打料。
其中，低温沥青为软化点低于70℃，中位粒度为2um以下的煤沥青；重烧氧化镁粉和双氢磷酸铝粉的中位粒度为20um以下。
本实施例方法制备的捣打料与水性粘合剂的水溶液进行现场复配使用，混合时间不超过5min；进行捣打制备成若干个60*60*180的长方体试样，捣打后，在200℃～250℃烘烤16h～18h，升温至400℃～450℃烘烤18h～20h，升温至700℃～750℃烘烤10h～12h，冷却；试样体积密度2.85g/cm3。
抗压强度和抗热震性检测：首先检测试样初始抗压强度；然后将试样置入1500℃炉中，保温20min后，取出并投入20℃以下的冷水中浸泡20min，取出烘干并用放大镜观察是否开裂；如无开裂，进行抗压强度检测。同批次试样1500℃反复热震30次，观察有无开裂；如无开裂，进行抗压强度检测。检测结果如下表所示：
实施例10
一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法，包括如下步骤：
S1：按轻烧氧化镁粉:蓝晶石粉＝1:0.4的质量比，将轻烧氧化镁粉和蓝晶石粉进行预混，然后加入复合纤维和煤沥青粉，加入质量比为(轻烧氧化镁粉+蓝晶石粉):复合纤维:煤沥青粉＝100:7:3.5，在85℃混合均匀，然后采用压块机压制成100×100×200mm的矩形块，得到块状料A。
其中，轻烧氧化镁粉和蓝晶石粉的中位粒度在20um以下。煤沥青粉的中位粒度为3um以下。复合纤维为沥青纤维和增强纤维的混合纤维，混合质量比为沥青纤维:增强纤维＝1:8.5，增强纤维为氮化硼纤维、硅酸铝纤维和多晶莫来石纤维的混合纤维，混合质量比为氮化硼纤维:多晶莫来石纤维＝1:1:2。沥青纤维和增强纤维的直径为3～8um，长度为1～3.5mm。
S2：将块状料A进行烧结，烧结升温曲线为：升温至600℃保温1.5h，升温至900℃保温1.5h，升温至1500℃保温5h，降温冷却后，得到烧结料B；
S3：将烧结料B进行粗粉碎、细粉碎、分级和筛分，得到粒度区间为1mm～5mm级颗粒料B1，刚玉球磨10min；0.5mm～1mm级粗粉料B2，刚玉球磨15min；100um～500um级细粉料B3，刚玉球磨8min，备用；
S4：按颗粒料B1:粗粉料B2:细粉料B3＝45:50:20的质量比，进行混合得到主料C；
S5：按主料C:重烧氧化镁粉:低温沥青:双氢磷酸铝粉＝100:6:5:6的质量比，向主料C中加入预混均匀后的重烧氧化镁粉、低温沥青和双氢磷酸铝粉混合料，进行均匀混合，最后在130℃热处理4h，打散粉碎得到捣打料。
其中，低温沥青为软化点低于70℃，中位粒度为2um以下的煤沥青；重烧氧化镁粉和双氢磷酸铝粉的中位粒度为20um以下。
本实施例方法制备的捣打料与水性粘合剂的水溶液进行现场复配使用，混合时间不超过5min；进行捣打制备成若干个60*60*180的长方体试样，捣打后，在200℃～250℃烘烤16h～18h，升温至400℃～450℃烘烤18h～20h，升温至700℃～750℃烘烤10h～12h，冷却；试样体积密度2.87g/cm3。
抗压强度和抗热震性检测：首先检测试样初始抗压强度；然后将试样置入1500℃炉中，保温20min后，取出并投入20℃以下的冷水中浸泡20min，取出烘干并用放大镜观察是否开裂；如无开裂，进行抗压强度检测。同批次试样1500℃反复热震30次，观察有无开裂；如无开裂，进行抗压强度检测。检测结果如下表所示：
体积密度 2.87g/cm3
抗压强度(初始) 96.06MPa
1500℃热震1次 无开裂
烧后线变化 ﹢0.09％
抗压强度(1500℃热震1次) 96.03MPa
1500℃热震30次 无开裂
抗压强度(1500℃热震30次) 95.59MPa
对比例1
按轻烧氧化镁粉:蓝晶石粉＝1:0.3的质量比，将轻烧氧化镁粉和蓝晶石粉进行预混，然后加入复合纤维，加入质量比为(轻烧氧化镁粉+蓝晶石粉):复合纤维＝100:8，进行混合均匀，得到主料C；然后按主料C:重烧氧化镁粉＝100:6的质量比，向主料C中加入重烧氧化镁粉，进行均匀混合，得到捣打料。
其中，轻烧氧化镁粉和蓝晶石粉的粒度为0.1mm～5mm。复合纤维为沥青纤维和增强纤维的混合纤维，混合质量比为沥青纤维:增强纤维＝1:6，增强纤维为氮化硼纤维和多晶莫来石纤维的混合纤维，混合质量比为氮化硼纤维:多晶莫来石纤维＝1:1.5。沥青纤维和增强纤维的直径为3～8um，长度为1～3.5mm。重烧氧化镁粉的中位粒度为20um以下。
对比例1制备的捣打料按实施例的检测方法进行检测，结果如下表所示：
体积密度 2.73g/cm3
抗压强度(初始) 74.16MPa
1500℃热震1次 无开裂
烧后线变化 ﹢0.166％
抗压强度(1500℃热震1次) 73.02MPa
1500℃热震10次 有细纹开裂
由上述实施例1-10和对比例1的检测结果可知，实施例1-10制备的捣打料相比于简单混合的对比例1制备的捣打料，实施例1-10制备的捣打料性能指标更好，具有较高的强度和抗热震性，具有很低的线膨胀，能够满足高低温变化曲率大、空气和烟气交替导致温度频繁大幅波动的环境下使用，以及大体积和高度规模生产窑炉使用，延长使用寿命，减少维护次数，节省维修成本。

Claims (10)

1.一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：按轻烧氧化镁粉:蓝晶石粉＝1:(0.2～0.5)的质量比，将轻烧氧化镁粉和蓝晶石粉进行预混，然后加入复合纤维和煤沥青粉，加入质量比为(轻烧氧化镁粉+蓝晶石粉):复合纤维:煤沥青粉＝100:(2～15):(0.5～5)，在100℃以下混合均匀，然后压块，得到块状料A；
S2：将块状料A进行烧结，烧结升温曲线为：升温至500℃～600℃保温1h～1.5h，升温至800℃～900℃保温1h～1.5h，升温至1100℃～1500℃保温2h～5h，降温冷却后，得到烧结料B；
S3：将烧结料B进行粗粉碎、细粉碎、分级和筛分，得到粒度区间为1mm～5mm级颗粒料B1、0.5mm～1mm级粗粉料B2和100um～500um级细粉料B3，分别刚玉球磨5～15min，备用；
S4：按颗粒料B1:粗粉料B2:细粉料B3＝(30～60):(20～60):(5～20)的质量比，进行混合得到主料C；
S5：按主料C:重烧氧化镁粉:低温沥青:双氢磷酸铝粉＝100:(3～10):(3～6):(2～6)的质量比，向主料C中加入重烧氧化镁粉、低温沥青和双氢磷酸铝粉，进行均匀混合，最后在100℃～150℃热处理2h～5h，打散粉碎得到捣打料。
2.根据权利要求1所述的一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法，其特征在于，S1中，所述轻烧氧化镁粉和蓝晶石粉的中位粒度在20um以下。
3.根据权利要求1所述的一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法，其特征在于，S1中，所述复合纤维为沥青纤维和增强纤维的混合纤维，混合质量比为沥青纤维:增强纤维＝1:
(4～10)，所述增强纤维为氮化硼纤维、碳化硅纤维、多晶莫来石纤维和硅酸铝纤维中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法，其特征在于，S1中，所述沥青纤维和增强纤维的直径为3～8um，长度为1～3.5mm。
5.根据权利要求1所述的一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法，其特征在于，S1中，所述煤沥青粉的中位粒度为3um以下。
6.根据权利要求1所述的一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法，其特征在于，S1中，所述压块为圆柱块或矩形块。
7.根据权利要求1所述的一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法，其特征在于，S5中，所述重烧氧化镁粉、低温沥青和双氢磷酸铝粉进行预混均匀后，加入至主料C中。
8.根据权利要求1所述的一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法，其特征在于，S5中，所述低温沥青为软化点低于70℃的煤沥青；所述低温沥青的中位粒度为2um以下。
9.根据权利要求1所述的一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法，其特征在于，S5中，所述重烧氧化镁粉和双氢磷酸铝粉的中位粒度为20um以下。
10.根据权利要求1所述的一种抗热震性复合镁粉捣打料的制备方法，其特征在于，S5中，所述捣打料与水性粘合剂的水溶液进行现场复配使用，混合时间不超过5min。
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