CN117123206A - 一种臭氧碳基催化剂的制备、使用和再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种臭氧碳基催化剂的制备、使用和再生方法，制备方法包括如下步骤：制备活性炭；将活性炭放入改性剂一双氧水溶液浸泡并辅以微波进行活化；入改性剂二产线废水混合液中浸渍改性；放入改性剂三尿素溶液中浸渍改性；用第一纯水清洗后放入烘箱中烘干去除水分；将烘干后的活性炭用坩埚密封包裹放入箱式电阻炉中固化；放入硫酸溶液浸泡搅拌；将改性活性炭用第二纯水清洗；将改性活性炭放入烘箱中烘干，即制成负载活性金属和碱基的改性活性炭。本发明的活性炭增加了比表面积平均孔径，更有利于对臭氧、油类和TOC的吸附；并且搭配再生方法，通过臭氧活化和有机酸再生可以使失活催化剂重复利用，增加了催化剂使用寿命和抗污染性。

Description

一种臭氧碳基催化剂的制备、使用和再生方法
技术领域
本发明涉及三元前驱体材料生产技术领域，具体涉及一种臭氧碳基催化剂的制备、使用和再生方法。
背景技术
当前三元前驱体材料行业对原材料的各类杂质如Fe、Mg、TOC(总有机碳)等要求趋于严格，进而要求降低三元前驱体产品液各项杂质含量；含油量在产品液中残留会导致后续产线设备的损坏。目前，三元前驱体产品液原料经过P204萃取、P507萃取和P204深度净化萃取富集金属原料并除去杂质，再经过除油等工序后产出。以此工艺产出的产品液会因为通过了萃取工序而夹带萃取剂和溶剂油，进而引入了相当量的TOC，而除油工序并不能完全除去产品液中的TOC。
常规的除油器只能去除部分浮油和乳化油，产品液为了保持产品纯度，在处理过程中不能添加任何化学药剂，因此想要深度处理，将油降到1ppm以下、TOC降到100ppm以下目前还是靠传统吸附法，如活性炭和树脂，活性炭热再生工艺耗能大，再生效率不高；树脂再生需用到乙醇等易燃易爆的有机溶剂，现场安全隐患大，使用后的废活性炭和树脂还会成为危废，增加处理成本的同时污染环境。
臭氧作为一种具有强氧化性的气体，能够与大多数C-C键、双键、芳香环或含磷、氮和氧原子的有机分子反应，达到降解水中有机污染物的作用，在实验中发现臭氧氧化降解有机污染物主要通过两种途径：
(1)臭氧分子对有机物直接发起亲电攻击，将氧原子插入富电子基团，进而将有机物氧化。
(2)在引发剂作用下，臭氧通过链式分解反应产生羟基自由基(·OH)、超氧自由基(·O2-)等活性物质，间接氧化降解有机物分子；但由于单一的臭氧氧化无法实现某有机物的完全降解，因此在臭氧氧化体系中加入催化剂，通过产生大量的活性自由基，利用自由基的强氧化性达到提高有机物降解率的目的。
常见的反应机理主要有两种：
(1)固体催化剂的存在可以改善臭氧在水溶液中的传质及其在水溶液中的分解速率，催化剂的吸附作用增加了活性物质与有机污染物的碰撞几率，从而加速了有机污染物的降解，氧化降解过程主要发生在固液相界面上。
(2)催化剂为水、臭氧和有机化合物之间的催化反应提供了丰富的活性位点，加速臭氧分解产生活性自由基，利用自由基的强氧化性达到间接氧化降解有机污染物的目的，氧化降解过程主要发生在液相中。
在此基础上所用催化剂主要包括贵金属催化剂、过渡金属催化剂、碱土金属催化剂和非金属催化剂。产品液经过硫酸反萃后，液体呈酸性，PH在3左右，在这种酸性条件下，传统的富含金属的催化剂容易造成金属流失导致催化剂失活的同时还会污染产品液，影响产品液的浓度，因此产品液的臭氧催化氧化工艺最好采用非金属催化剂，如碳基催化剂。
因此，现有技术存在不足，需要进一步改进。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种臭氧碳基催化剂的制备、使用和再生方法。
为实现上述目的，本发明的具体方案如下：
本发明提供一种臭氧碳基催化剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1，制备活性炭；
S2，将活性炭放入改性剂一双氧水溶液浸泡并辅以微波进行活化；
S3，将活化的活性炭放入改性剂二产线废水混合液中浸渍改性；
S4，将浸泡后的活性炭放入改性剂三尿素溶液中浸渍改性；
S5，将浸泡后的活性炭用第一纯水清洗后放入烘箱中烘干去除水分；
S6，将烘干后的活性炭用坩埚密封包裹放入箱式电阻炉中固化；
S7，将降温冷却后的改性活性炭放入硫酸溶液浸泡搅拌；
S8，将改性活性炭用第二纯水清洗，将残留硫酸洗净；
S9，将改性活性炭放入烘箱中烘干，即制成负载活性金属和碱基的改性活性炭。
进一步地，步骤S1中：
所述活性炭为颗粒或柱状；
所述活性炭采用椰壳基、竹基或者木质活性炭；
所述活性炭强度大于99％；
所述活性炭灰分为1％～3％；
所述活性炭比表面积为800～1000m2/g。
进一步地，步骤S2中，所述改性剂一为10％的双氧水溶液；
微波功率为650-950w，活化时间10～30min。
进一步地，步骤S3中，所述改性剂二为不同比例混合的多种产线废水混合液；
所述改性剂二中金属离子与活性炭质量比为1:150～1：250。
进一步地，步骤S4中，所述改性剂三为10％的尿素溶液。
所述改性剂三中尿素与活性炭质量比为1:100～1:200。
进一步地，步骤S5中，烘箱温度设置为105℃，烘干时长为2～6h；
步骤S6中，固化时长为2～6h，箱式电阻炉设置温度为200～400℃，升温速率为5℃/min。
进一步地，步骤S7中，硫酸溶液的PH为2～5，浸泡搅拌时长为10～30min；
步骤S9中，烘箱温度设置为105℃，烘干时长为2～6h；
所述活性炭灰分为≤1％，比表面积为1000～1200m2/g。
本发明还提供一种臭氧碳基催化剂的使用方法，臭氧碳基催化剂采用上述催化剂的制备方法制备而来，该使用方法如下：
将改性活性炭填入臭氧气浮一体化装置中，产品液和臭氧气体通过臭氧投加泵加入，在水流高速剪切的作用下，臭氧气体迅速切割并压缩成微小气泡，使臭氧气体高效、迅速溶解在产品液中；
溶解在产品液中的臭氧分子一部分被改性活性炭诱导迅速转化成氧化性极强的羟基自由基(·OH，氧化电位2.8v)；另一部分被改性活性炭表面基团诱导产生H2O2，H2O2再与臭氧反应生成羟基自由基，羟基自由基快速将有机物逐步氧化分解为H2O和CO2，通过物理改性后的活性炭结构更加稳固，不会被腐蚀、掉粉。
本发明还提供一种臭氧碳基催化剂的再生方法，该臭氧碳基催化剂采用上述催化剂的制备方法制备而来，该再生方法包括如下步骤：
S301，将失活的催化剂加入第三纯水进行清洗过滤；
S302，加入氢氧化钠溶液浸泡搅拌；
S303，将氢氧化钠溶液排出，加入硫酸溶液浸泡搅拌，将残留的钠离子洗净；
S304，加入第四纯水，并通入臭氧曝气；
S305，倒出废液，再加入第五纯水清洗过滤，将残留在表面的杂质冲洗掉，即成功再生催化剂。
进一步地，在步骤S302中，氢氧化钠溶液的PH为8～10，浸泡搅拌时长为10～30min；
在步骤S303中，硫酸溶液的PH为2～5，浸泡搅拌时长为10～30min；
在步骤S304中，臭氧曝气时长为10～30min。
采用本发明的技术方案，具有以下有益效果：
1.本发明的催化剂能够有效降低产品液含油量和TOC浓度，提高臭氧反应速率，提高臭氧利用率，减少臭氧投加量，通过有效再生循环利用，增加催化剂使用寿命，提高抗污染性，降本增效；且不增加化学药剂，通过高温固化和物理改性后的活性组分不会流失，没有污染产品液的风险；
2.因为具有高导电性、大比表面积、高机械强度和结构柔性等优点，活性炭常用做吸附剂，通过一些改性制备后也可作为催化剂使用；本申请通过双氧水、微波改性提高其孔隙度增加吸附能力，提高传质效率；通过含有多种活性金属的产线废水按一定比例混合液和尿素，负载金属、增加碱基团提高活性炭的催化能力提高反应速率和臭氧利用率；多重改性手段使改性活性炭的催化氧化能力大幅提高，达到其在酸性条件下对产品液的臭氧催化氧化除油降TOC的处理；
3.本发明的改性活性炭增加了比表面积平均孔径，更有利于对臭氧、油类和TOC的吸附；油类和TOC等极性物质有机物溶于水中带负电荷，吸附在活性炭上的有机物变成二氧化碳逸散出去，金属离子变成金属氧化物镶嵌在活性炭孔道中，使活性炭更多的带正电荷，因此负载了金属的活性炭对油类、TOC等物质静电引力大大提升；通过两方面的作用，改变了改性活性炭表面官能团的数量和种类促进了对油类和TOC的富集作用；通过增强活性炭对油类和TOC的富集作用，提高其与臭氧的接触率进而提高反应速率；活性炭负载的金属与碱性官能团能够促进臭氧分解为氧化能力更强的羟基自由基，羟基自由基与油类和TOC接触反应提高臭氧利用率，减少了臭氧投加量。
并且搭配再生方法，通过臭氧活化和有机酸再生可以使失活催化剂重复利用，增加了催化剂使用寿命和抗污染性。
附图说明
图1是本发明的制备流程图；
图2是本发明的使用流程图；
图3是本发明的再生流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部。
如图1所示，本发明提供一种臭氧碳基催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1，制备活性炭；
S2，将活性炭放入改性剂一双氧水溶液浸泡并辅以功率为650-950w的微波10～30min进行活化；
S3，将活化的活性炭放入改性剂二产线废水混合液中浸渍改性，改性剂二中金属离子与活性炭质量比为1:150～1：250；
S4，将浸泡后的活性炭放入改性剂三尿素溶液中浸渍改性，改性剂三中尿素与活性炭质量比为1:100～1:200；
S5，将浸泡后的活性炭用第一纯水清洗两遍后放入105℃烘箱中烘干2～6h去除多余水分；
S6，将烘干后的活性炭用坩埚密封包裹放入箱式电阻炉中高温固化2～6h，箱式电阻炉设置温度为200～400℃，升温速率为5℃/min；
活性炭由碳氢氧等各种物质组成，包含有机物和无机物，在高温作用下有机碳被热解，氢和氧逸散出来，有机碳链转化为更加稳固的无机碳链，原本属于氢和氧的的位置裸露出来，使微孔变成小孔，小孔变成介孔，介孔变成大孔，增加了活性炭的比表面积平均孔径，更有利于对臭氧、油类和TOC的吸附；油类和TOC等极性物质有机物溶于水中带负电荷，吸附在活性炭上的有机物变成二氧化碳逸散出去，金属离子变成金属氧化物镶嵌在活性炭孔道中，使活性炭更多的带正电荷，因此负载了金属的活性炭对油类、TOC等物质静电引力大大提升；通过两方面的作用，改变了改性活性炭表面官能团的数量和种类促进了对油类和TOC的富集作用；通过增强活性炭对油类和TOC的富集作用，提高其与臭氧的接触率进而提高反应速率；活性炭负载的金属与碱性官能团能够促进臭氧分解为氧化能力更强的羟基自由基，羟基自由基与油类和TOC接触反应提高臭氧利用率，减少了臭氧投加量。
S7，将降温冷却后的改性活性炭放入PH为2～5的硫酸溶液浸泡搅拌10～30min洗去表面残留以及镶嵌结构不够牢固的金属离子；
S8，将改性活性炭用第二纯水清洗两遍，将残留硫酸洗净。
S9，将改性活性炭放入105℃烘箱中烘干2～6h去除多余水分，即制成负载活性金属和碱基的改性活性炭,所述活性炭灰分为≤1％，比表面积为1000～1200m2/g。
步骤S1中；
所述活性炭为颗粒或柱状；
所述活性炭采用椰壳基、竹基或者木质活性炭；
所述活性炭强度大于99％；
所述活性炭灰分为1％～3％；
所述活性炭比表面积为800～1000m2/g；
步骤S2中，所述改性剂一为10％的双氧水溶液；
所述改性剂二为不同比例混合的多种产线废水混合液；
步骤S3中，所述改性剂三为10％的尿素溶液。
如图2所示，本发明还提供一种臭氧碳基催化剂的使用方法，臭氧碳基催化剂采用上述催化剂的制备方法制备而来，该使用方法如下：
将改性活性炭填入CDOF臭氧气浮一体化装置中，产品液通过臭氧投加泵加入的臭氧气体在水流高速剪切的作用下，臭氧气体迅速切割并压缩成微小气泡，使臭氧气体高效、迅速溶解在产品液中；
溶解臭氧气体的产品液进入到一级CDOF主催化反应装置，在主反应装置中，溶解在产品液中的臭氧分子一部分被改性活性炭诱导迅速转化成氧化性极强的羟基自由基(·OH，氧化电位2.8v)；另一部分被改性活性炭表面基团诱导产生H2O2，H2O2再与臭氧反应生成羟基自由基，羟基自由基快速将有机物逐步氧化分解为H2O和CO2，通过物理改性后的活性炭结构更加稳固，不会被腐蚀、掉粉。
如图3所示，本发明还提供一种臭氧碳基催化剂的再生方法，该臭氧碳基催化剂采用上述催化剂的制备方法制备而来，该再生方法包括如下步骤：
S301，将失活的催化剂放入臭氧气浮一体化装置中加入第三纯水清洗过滤；重复若干次，初步去除残留在改性活性炭表面，堵塞大孔的有机污染物；
S302，加入PH为8～10的氢氧化钠溶液浸泡搅拌10～30min；
在碱性条件下，电离平衡发生改变，导致油类和TOC与活性炭的静电引力消失，油类和TOC随之脱落被带入水中，活性炭活性位点恢复，孔道恢复，同时氢氧化钠有部分氧化能力，将堵塞小孔微孔的杂质冲脱，并且溶入溶液中被带出；
S303，将氢氧化钠溶液排出，加入PH为2～5的硫酸溶液浸泡搅拌10～30min，将残留的钠离子洗净；
S304，加入第四纯水，并通入臭氧曝气10～30min，通过臭氧的氧化能力结合臭氧气浮一体化装置提供气浮的物理脱附作用，将微孔中吸附较为紧密的污染物氧化断链脱附，恢复活性位点，最终使活性炭吸附能力恢复原来水平；
S305，倒出废液，再加入第五纯水清洗过滤，将残留在表面的杂质冲洗掉，即成功再生催化剂。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种臭氧碳基催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1，制备活性炭；
S2，将活性炭放入改性剂一双氧水溶液浸泡并辅以微波进行活化；
S3，将活化的活性炭放入改性剂二产线废水混合液中浸渍改性；
S4，将浸泡后的活性炭放入改性剂三尿素溶液中浸渍改性；
S5，将浸泡后的活性炭用第一纯水清洗后放入烘箱中烘干去除水分；
S6，将烘干后的活性炭用坩埚密封包裹放入箱式电阻炉中固化；
S7，将降温冷却后的改性活性炭放入硫酸溶液浸泡搅拌；
S8，将改性活性炭用第二纯水清洗，将残留硫酸洗净；
S9，将改性活性炭放入烘箱中烘干，即制成负载活性金属和碱基的改性活性炭。
2.根据权利要求1所述的臭氧碳基催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中：
所述活性炭为颗粒或柱状；
所述活性炭采用椰壳基、竹基或者木质活性炭；
所述活性炭强度大于99％；
所述活性炭灰分为1％～3％；
所述活性炭比表面积为800～1000m2/g。
3.根据权利要求1所述的臭氧碳基催化剂的制备方法，其特征在于，
步骤S2中，所述改性剂一为10％的双氧水溶液；
微波功率为650-950w，活化时间10～30min。
4.根据权利要求1所述的臭氧碳基催化剂的制备方法，其特征在于，
步骤S3中，所述改性剂二为不同比例混合的多种产线废水混合液；
所述改性剂二中金属离子与活性炭质量比为1:150～1：250。
5.根据权利要求1所述的臭氧碳基催化剂的制备方法，其特征在于，
步骤S4中，所述改性剂三为10％的尿素溶液。
所述改性剂三中尿素与活性炭质量比为1:100～1:200。
6.根据权利要求1所述的臭氧碳基催化剂的制备方法，其特征在于，
步骤S5中，烘箱温度设置为105℃，烘干时长为2～6h；
步骤S6中，固化时长为2～6h，箱式电阻炉设置温度为200～400℃，升温速率为5℃/min。
7.根据权利要求1所述的臭氧碳基催化剂的制备方法，其特征在于，
步骤S7中，硫酸溶液的PH为2～5，浸泡搅拌时长为10～30min；
步骤S9中，烘箱温度设置为105℃，烘干时长为2～6h；
所述活性炭灰分为≤1％，比表面积为1000～1200m2/g。
8.一种臭氧碳基催化剂的使用方法，其特征在于，臭氧碳基催化剂采用权利要求1-7任意一项所述的催化剂的制备方法制备而来，该使用方法如下：
将改性活性炭填入臭氧气浮一体化装置中，产品液和臭氧气体通过臭氧投加泵加入，在水流高速剪切的作用下，臭氧气体迅速切割并压缩成微小气泡，使臭氧气体高效、迅速溶解在产品液中；
溶解在产品液中的臭氧分子一部分被改性活性炭诱导迅速转化成氧化性极强的羟基自由基(·OH，氧化电位2.8v)；另一部分被改性活性炭表面基团诱导产生H2O2，H2O2再与臭氧反应生成羟基自由基，羟基自由基快速将有机物逐步氧化分解为H2O和CO2，通过物理改性后的活性炭结构更加稳固，不会被腐蚀、掉粉。
9.一种臭氧碳基催化剂的再生方法，该臭氧碳基催化剂采用权利要求1-7任意一项所述的催化剂的制备方法制备而来，其特征在于，该再生方法包括如下步骤：
S301，将失活的催化剂加入第三纯水进行清洗过滤；
S302，加入氢氧化钠溶液浸泡搅拌；
S303，将氢氧化钠溶液排出，加入硫酸溶液浸泡搅拌，将残留的钠离子洗净；
S304，加入第四纯水，并通入臭氧曝气；
S305，倒出废液，再加入第五纯水清洗过滤，将残留在表面的杂质冲洗掉，即成功再生催化剂。
10.根据权利要求9所述的臭氧碳基催化剂的再生方法，其特征在于，
在步骤S302中，氢氧化钠溶液的PH为8～10，浸泡搅拌时长为10～30min；
在步骤S303中，硫酸溶液的PH为2～5，浸泡搅拌时长为10～30min；
在步骤S304中，臭氧曝气时长为10～30min。
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