CN117107394A - 一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,将组分I和组分II通过并列复合纺丝组件进行熔体纺丝成形获得纤维后,先进行电子束辐照,再进行热牵伸,即得聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维;组分I为聚酯与含有不饱和基团的聚酯的混合物,组分II为聚酯酰胺与含有不饱和基团的聚酯‑聚酰胺嵌段共聚物的混合物;本发明的制备方法工艺简单,通过嵌合截面结构设计与添加含有不饱和基团的聚合物,通过复合纺丝、电子束辐照,可以获得具有卯榫型结构的聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维,该结构可以在物理层面上起到“加固”作用,与化学交联协同提高了聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的界面结合力和弹性。
Description
技术领域
本发明涉及化纤领域,尤其涉及一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法。
背景技术
并列复合弹性纤维是通过复合纺丝工艺制备具有自然螺旋卷曲结构的纤维,其具有优异的蓬松性、弹性、弹性回复率以及柔软的手感,既可以单独纯织,也可以与其他纤维等进行交织,形成多种多样的种类风格,在弹性面料领域中需求旺盛。随着市场需求的变化和竞争的加剧,开发低成本但性能优良的并列复合弹性纤维对企业来说具有重要意义。涤纶是世界产量最大,应用广泛的合成纤维品品种,具有高强度、高弹性、耐热性好、挺括不易变形等优点,且具有显著的成本优势,但染色性、透气性、透湿性差。锦纶具有高强高模、质地轻薄、耐磨、易染色等特点,但是耐热性差、易变形。理论上采用涤锦复合可以从材料的角度上发挥扬长避短、优势互补使得纤维呈现出良好的综合性能,但是,这两种聚合物材料相容性比较差,进而导致两组分间界面结合力差,容易发生劈裂造成螺旋卷曲结构消失,失去弹性。
为提高聚酯和聚酰胺的界面结合力,专利申请CN109322007A公开了一种涤锦复合弹性纤维的制备方法,该专利先制备改性聚酯切片,将其与聚酰胺混合后,再与聚酰胺进行并列复合,以提高纤维的界面相容性,但是纤维的界面结合力提升效果有限。专利CN111118660B公开了一种高弹涤锦并列复合纤维及其制备方法,该专利先通过不同类型的高温改性剂将涤纶组分和锦纶组分分别进行改性得到改性涤纶组分和改性锦纶组分,再进行并列复合纺丝,以此提高界面结合力,但是,该制备方法对纺丝加工过程中的温度要求比较高,在一定程度上会影响可纺性。专利申请CN110528115A公开了一种双组分并列卷曲复合纤维及其制备方法,如图2~4所示,喷丝板上的组分I通道1与组分II通道2组合呈圆形或椭圆形;该专利的并列卷曲复合纤维截面特征为双组分间为相互勾嵌式结合,具有良好的触感及弹性回复性,成功的解决了涤锦复合相容性差的问题,但是这种勾嵌的方式主要集中于纤维的中心部分,对纤维外层部分的束缚效果有限,导致外层结合部分容易劈裂。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的问题,提供一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,将组分I和组分II通过并列复合纺丝组件进行熔体纺丝成形获得纤维后,先进行电子束辐照,再进行热牵伸,即得聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维;
组分I为聚酯与含有不饱和基团的聚酯的混合物,在挤出温度下含有不饱和基团的聚酯的零切粘度大于聚酯的零切粘度;
组分II为聚酯酰胺与含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物的混合物,在挤出温度下含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物的零切粘度大于聚酯酰胺的零切粘度;
电子束辐照后,含有不饱和基团的聚酯与含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物发生化学交联;
并列复合纺丝组件中,组分I和组分II的分隔板的横截面呈曲线形,曲线由线a~线i顺序连接而成,线a、线e、线i均为线段且与一条直线j重合,线b、线d、线f、线h均为线段、位于直线j的同一侧且与直线j垂直,线c和线g均呈C形,C形的最大宽度大于C形的开口宽度。
本发明的聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的界面结合力优良,因为:
①与聚酰胺相比,聚酯酰胺与聚酯的相容性有所改善;
②在挤出温度下含有不饱和基团的聚酯的零切粘度大于聚酯的零切粘度,在熔体纺丝成形过程中受到剪切作用力容易向界面处移动,最终在界面处富集;
在挤出温度下含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物的零切粘度大于聚酯酰胺的零切粘度,在熔体纺丝成形过程中受到剪切作用力容易向界面处移动,最终在界面处富集;
在界面处富集的含有不饱和基团的聚酯以及在界面处富集的含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物在受到电子束辐照后会发生化学交联,显著提高聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的界面结合力;
③并列复合纺丝组件中,组分I的出口和组分II的出口为相互嵌合的卯榫型结构,如此可以从物理层面上起到“加固”作用,防止双组分聚合物开裂,进一步提高聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的界面结合力。
作为优选的技术方案:
如上所述的一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,含有不饱和基团的聚酯由对苯二甲酸、乙二醇、共聚得到,其中,共聚反应单体中/>的质量分数为5~10%,对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1;
含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物的结构通式为A-B,B段为聚酰胺6链段,A段为含有不饱和基团的聚酯链段,A段的结构式如下:
;
其中,a为2、3或4,x为5~12;
电子束辐照的计量为18~150kGy,辐照剂量率为0.1~0.5kGy/s,辐照时间为3~5min。
如上所述的一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,组分I中,含有不饱和基团的聚酯的质量分数为5~10wt%;组分II中,含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物的质量分数为5~10wt%。
如上所述的一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,组分I中,聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯,聚酯的数均分子量为12000~45000g/mol,含有不饱和基团的聚酯的数均分子量为20000~50000g/mol,在挤出温度下含有不饱和基团的聚酯的零切粘度比聚酯的零切粘度大100~200Pa·s;
组分II中,聚酯酰胺的数均分子量为15000~40000g/mol,含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物的数均分子量为20000~45000g/mol,在挤出温度下含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物的零切粘度比聚酯酰胺的零切粘度大100~200Pa·s。
如上所述的一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,组分I与组分II的质量比为40:60~60:40。
如上所述所述的一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,组分I的纺丝温度为275~300℃,组分II的纺丝温度为265~290℃,热牵伸的温度为140~160℃,热牵伸的倍率为4~8倍。
如上所述的一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的卷曲率在90%以上,卷曲回复率在85%以上,拉伸断裂强度在3.5cN/dtex以上。
有益效果:
(1)本发明的一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,工艺简单,通过嵌合截面结构设计与添加含有不饱和基团的聚合物,通过复合纺丝、电子束辐照,可以获得具有卯榫型结构的聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维,该结构可以在物理层面上起到“加固”作用,与化学交联协同提高了聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的界面结合力和弹性。
(2)由本发明的一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法制得的聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维,具有优良的强度、弹性、染色性等综合性能,可以广泛应用于机织物、针织物或其他纤维混纺或交织,极具应用前景。
附图说明
图1为本发明的并列复合纺丝组件的喷丝孔仰视示意图;
图2~4为现有技术的并列复合纺丝组件的喷丝孔仰视示意图;
其中,1-组分I通道,2-组分II通道,3-线a,4-线b,5-线c,6-线d,7-线e,8-线f,9-线g,10-线h,11-线i。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下为实施例中性能的测试方法:
零切粘度:根据ASTM D 3835-2002标准测试;
数均分子量:根据GB/T 36214.2-2018测试;
卷曲率、卷曲回复率:根据GB/T 14338-2022测试;
拉伸断裂强度:根据GB/T 14344-1993标准测试。
实施例1
一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,步骤如下:
(1)原料的准备;
聚酯:聚对苯二甲酸乙二醇酯,数均分子量为12000g/mol;
含有不饱和基团的聚酯:制备方法为:将对苯二甲酸、乙二醇、共聚得到数均分子量为20000g/mol的含有不饱和基团的聚酯;其中,共聚反应单体中/>的质量分数为5%,对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1;
聚酯酰胺:;
含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物:数均分子量为20000g/mol,结构通式为A-B,B段为聚酰胺6链段,A段的结构式如下:
;
其中,a为2,x为5;
(2)制备组分I;
将聚酯与含有不饱和基团的聚酯混合均匀,即得组分I;其中,含有不饱和基团的聚酯的质量分数为5wt%;
(3)制备组分II;
将聚酯酰胺与含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物混合均匀,即得组分II;其中,含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物的质量分数为5wt%;
(4)将质量比为40:60的组分I和组分II通过并列复合纺丝组件进行熔体纺丝成形获得纤维后,先进行电子束辐照,再进行热牵伸,即得聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维;其中,在挤出温度(即组分I的纺丝温度)下含有不饱和基团的聚酯的零切粘度比聚酯的零切粘度大100Pa·s,在挤出温度(即组分II的纺丝温度)下含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物的零切粘度比聚酯酰胺的零切粘度大100Pa·s,电子束辐照的计量为18kGy,辐照剂量率为0.1kGy/s,辐照时间为3min;
熔体纺丝成形的工艺参数:组分I的纺丝温度为275℃,组分II的纺丝温度为265℃,热牵伸的温度为140℃,热牵伸的倍率为4倍;
如图1所示,并列复合纺丝组件中,组分I和组分II的分隔板的横截面呈曲线形,曲线由线a 3~线i 11顺序连接而成,线a 3、线e 7、线i 11均为线段且与一条直线j重合,线b4、线d 6、线f 8、线h 10均为线段、位于直线j的同一侧且与直线j垂直,线c 5和线g 9均呈C形,C形的最大宽度大于C形的开口宽度。
最终制得的聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的卷曲率为90%,卷曲回复率为85%,拉伸断裂强度为3.5cN/dtex。
对比例1
一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,基本同实施例1,不同之处仅在于:并列复合纺丝组件的喷丝孔仰视示意图如图2所示。
最终制得的聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的卷曲率为75%,卷曲回复率为73%,拉伸断裂强度为2.8cN/dtex。
将实施例1与对比例1对比可以看出,对比例1中纤维的卷曲率、卷曲回复率和断裂强度显著下降,这是因为对比例1中纤维截面双组分之间相互嵌合的结构主要集中于纤维截面中心部分,纤维在成形过程中各组分内芯层部分与外层部分所受到的拉伸应力差异过大,容易造成纤维边缘处劈裂,降低了界面结合力,影响纤维的卷曲性能和断裂强度。
对比例2
一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,基本同实施例1,不同之处仅在于:并列复合纺丝组件的喷丝孔仰视示意图如图3所示。
最终制得的聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的卷曲率为78%,卷曲回复率为77%,拉伸断裂强度为3cN/dtex。
将实施例1与对比例2对比可以看出,对比例2中纤维的卷曲率、卷曲回复率和断裂强度显著下降,这是因为对比例2中纤维截面双组分之间相互嵌合的结构主要集中于纤维截面中心部分,纤维在成形过程中各组分内芯层部分与外层部分所受到的拉伸应力差异过大,容易造成纤维边缘处劈裂,降低了界面结合力,影响纤维的卷曲性能和断裂强度。
对比例3
一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,基本同实施例1,不同之处仅在于:步骤(1)未准备含有不饱和基团的聚酯,步骤(2)中组分I仅由聚酯组成;对比例3相当于用等质量的实施例1的聚酯替代实施例1的含有不饱和基团的聚酯。
最终制得的聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的卷曲率为50%,卷曲回复率为45%,拉伸断裂强度为2.5cN/dtex。
将实施例1与对比例3对比可以看出,对比例3中组分I中没有添加含有不饱和基团的聚酯,造成复合纤维内部组分I和组分II之间无法经过电子束辐照形成交联结构,大大减弱了纤维的界面结合力,致使纤维的卷曲性能和断裂强度严重下降。
对比例4
一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,基本同实施例1,不同之处仅在于:步骤(1)未准备含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物,步骤(3)中组分II仅由聚酯酰胺组成;对比例4相当于用等质量的实施例1的聚酯酰胺替代实施例1的含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物。
最终制得的聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的卷曲率为52%,卷曲回复率为48%,拉伸断裂强度为2.9cN/dtex。
将实施例1与对比例4对比可以看出,对比例4中组分II中没有添加含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物,造成复合纤维内部组分I和组分II之间无法经过电子束辐照形成交联结构,大大减弱了纤维的界面结合力,致使纤维的卷曲性能和断裂强度严重下降。
对比例5
一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,基本同实施例1,不同之处仅在于:步骤(4)中省略电子束辐照操作。
最终制得的聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的卷曲率为42%,卷曲回复率为40%,拉伸断裂强度为2.4cN/dtex。
将实施例1与对比例5对比可以看出,对比例5中省略电子辐照操作,无法诱导纤维内部不饱和组分之间产生交联结构,显著减弱了双组分聚合物之间的界面结合力,致使纤维的卷曲性能和断裂强度严重下降。
实施例2
一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,步骤如下:
(1)原料的准备;
聚酯:聚对苯二甲酸乙二醇酯,数均分子量为20000g/mol;
含有不饱和基团的聚酯:制备方法为:将对苯二甲酸、乙二醇、共聚得到数均分子量为25000g/mol的含有不饱和基团的聚酯;其中,共聚反应单体中/>的质量分数为6%,对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1;
聚酯酰胺:;
含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物:数均分子量为25000g/mol,结构通式为A-B,B段为聚酰胺6链段,A段的结构式如下:
;
其中,a为3,x为6;
(2)制备组分I;
将聚酯与含有不饱和基团的聚酯混合均匀,即得组分I;其中,含有不饱和基团的聚酯的质量分数为6wt%;
(3)制备组分II;
将聚酯酰胺与含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物混合均匀,即得组分II;其中,含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物的质量分数为6wt%;
(4)将质量比为45:55的组分I和组分II通过并列复合纺丝组件进行熔体纺丝成形获得纤维后,先进行电子束辐照,再进行热牵伸,即得聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维;其中,在挤出温度(即组分I的纺丝温度)下含有不饱和基团的聚酯的零切粘度比聚酯的零切粘度大120Pa·s,在挤出温度(即组分II的纺丝温度)下含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物的零切粘度比聚酯酰胺的零切粘度大125Pa·s,电子束辐照的计量为42kGy,辐照剂量率为0.2kGy/s,辐照时间为3.5min;
熔体纺丝成形的工艺参数:组分I的纺丝温度为280℃,组分II的纺丝温度为272℃,热牵伸的温度为145℃,热牵伸的倍率为4.5倍;
并列复合纺丝组件中,组分I和组分II的分隔板的横截面呈曲线形,曲线由线a~线i顺序连接而成,线a、线e、线i均为线段且与一条直线j重合,线b、线d、线f、线h均为线段、位于直线j的同一侧且与直线j垂直,线c和线g均呈C形,C形的最大宽度大于C形的开口宽度。
最终制得的聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的卷曲率为91%,卷曲回复率为86%,拉伸断裂强度为3.6cN/dtex。
实施例3
一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,步骤如下:
(1)原料的准备;
聚酯:聚对苯二甲酸乙二醇酯,数均分子量为25000g/mol;
含有不饱和基团的聚酯:制备方法为:将对苯二甲酸、乙二醇、共聚得到数均分子量为30000g/mol的含有不饱和基团的聚酯;其中,共聚反应单体中/>的质量分数为7%,对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1;
聚酯酰胺:;
含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物:数均分子量为30000g/mol,结构通式为A-B,B段为聚酰胺6链段,A段的结构式如下:
;
其中,a为3,x为7;
(2)制备组分I;
将聚酯与含有不饱和基团的聚酯混合均匀,即得组分I;其中,含有不饱和基团的聚酯的质量分数为7wt%;
(3)制备组分II;
将聚酯酰胺与含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物混合均匀,即得组分II;其中,含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物的质量分数为7wt%;
(4)将质量比为50:50的组分I和组分II通过并列复合纺丝组件进行熔体纺丝成形获得纤维后,先进行电子束辐照,再进行热牵伸,即得聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维;其中,在挤出温度(即组分I的纺丝温度)下含有不饱和基团的聚酯的零切粘度比聚酯的零切粘度大140Pa·s,在挤出温度(即组分II的纺丝温度)下含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物的零切粘度比聚酯酰胺的零切粘度大145Pa·s,电子束辐照的计量为60kGy,辐照剂量率为0.25kGy/s,辐照时间为4min;
熔体纺丝成形的工艺参数:组分I的纺丝温度为285℃,组分II的纺丝温度为283℃,热牵伸的温度为150℃,热牵伸的倍率为5倍;
并列复合纺丝组件中,组分I和组分II的分隔板的横截面呈曲线形,曲线由线a~线i顺序连接而成,线a、线e、线i均为线段且与一条直线j重合,线b、线d、线f、线h均为线段、位于直线j的同一侧且与直线j垂直,线c和线g均呈C形,C形的最大宽度大于C形的开口宽度。
最终制得的聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的卷曲率为92%,卷曲回复率为86.5%,拉伸断裂强度为4cN/dtex。
实施例4
一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,步骤如下:
(1)原料的准备;
聚酯:聚对苯二甲酸乙二醇酯,数均分子量为30000g/mol;
含有不饱和基团的聚酯:制备方法为:将对苯二甲酸、乙二醇、共聚得到数均分子量为35000g/mol的含有不饱和基团的聚酯;其中,共聚反应单体中/>的质量分数为8%,对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1;
聚酯酰胺:;
含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物:数均分子量为35000g/mol,结构通式为A-B,B段为聚酰胺6链段,A段的结构式如下:
;
其中,a为4,x为8;
(2)制备组分I;
将聚酯与含有不饱和基团的聚酯混合均匀,即得组分I;其中,含有不饱和基团的聚酯的质量分数为8wt%;
(3)制备组分II;
将聚酯酰胺与含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物混合均匀,即得组分II;其中,含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物的质量分数为8wt%;
(4)将质量比为55:45的组分I和组分II通过并列复合纺丝组件进行熔体纺丝成形获得纤维后,先进行电子束辐照,再进行热牵伸,即得聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维;其中,在挤出温度(即组分I的纺丝温度)下含有不饱和基团的聚酯的零切粘度比聚酯的零切粘度大160Pa·s,在挤出温度(即组分II的纺丝温度)下含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物的零切粘度比聚酯酰胺的零切粘度大165Pa·s,电子束辐照的计量为72kGy,辐照剂量率为0.3kGy/s,辐照时间为4min;
熔体纺丝成形的工艺参数:组分I的纺丝温度为290℃,组分II的纺丝温度为286℃,热牵伸的温度为152℃,热牵伸的倍率为6倍;
并列复合纺丝组件中,组分I和组分II的分隔板的横截面呈曲线形,曲线由线a~线i顺序连接而成,线a、线e、线i均为线段且与一条直线j重合,线b、线d、线f、线h均为线段、位于直线j的同一侧且与直线j垂直,线c和线g均呈C形,C形的最大宽度大于C形的开口宽度。
最终制得的聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的卷曲率为92.5%,卷曲回复率为88%,拉伸断裂强度为4.5cN/dtex。
实施例5
一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,步骤如下:
(1)原料的准备;
聚酯:聚对苯二甲酸乙二醇酯,数均分子量为35000g/mol;
含有不饱和基团的聚酯:制备方法为:将对苯二甲酸、乙二醇、共聚得到数均分子量为42000g/mol的含有不饱和基团的聚酯;其中,共聚反应单体中/>的质量分数为9%,对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1;
聚酯酰胺:;
含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物:数均分子量为40000g/mol,结构通式为A-B,B段为聚酰胺6链段,A段的结构式如下:
;
其中,a为4,x为9;
(2)制备组分I;
将聚酯与含有不饱和基团的聚酯混合均匀,即得组分I;其中,含有不饱和基团的聚酯的质量分数为9wt%;
(3)制备组分II;
将聚酯酰胺与含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物混合均匀,即得组分II;其中,含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物的质量分数为9wt%;
(4)将质量比为60:40的组分I和组分II通过并列复合纺丝组件进行熔体纺丝成形获得纤维后,先进行电子束辐照,再进行热牵伸,即得聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维;其中,在挤出温度(即组分I的纺丝温度)下含有不饱和基团的聚酯的零切粘度比聚酯的零切粘度大180Pa·s,在挤出温度(即组分II的纺丝温度)下含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物的零切粘度比聚酯酰胺的零切粘度大185Pa·s,电子束辐照的计量为108kGy,辐照剂量率为0.4kGy/s,辐照时间为4.5min;
熔体纺丝成形的工艺参数:组分I的纺丝温度为295℃,组分II的纺丝温度为288℃,热牵伸的温度为155℃,热牵伸的倍率为7倍;
并列复合纺丝组件中,组分I和组分II的分隔板的横截面呈曲线形,曲线由线a~线i顺序连接而成,线a、线e、线i均为线段且与一条直线j重合,线b、线d、线f、线h均为线段、位于直线j的同一侧且与直线j垂直,线c和线g均呈C形,C形的最大宽度大于C形的开口宽度。
最终制得的聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的卷曲率为93%,卷曲回复率为88.5%,拉伸断裂强度为5cN/dtex。
实施例6
一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,步骤如下:
(1)原料的准备;
聚酯:聚对苯二甲酸乙二醇酯,数均分子量为45000g/mol;
含有不饱和基团的聚酯:制备方法为:将对苯二甲酸、乙二醇、共聚得到数均分子量为50000g/mol的含有不饱和基团的聚酯;其中,共聚反应单体中/>的质量分数为10%,对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1;
聚酯酰胺:;
含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物:数均分子量为45000g/mol,结构通式为A-B,B段为聚酰胺6链段,A段的结构式如下:
;
其中,a为4,x为12;
(2)制备组分I;
将聚酯与含有不饱和基团的聚酯混合均匀,即得组分I;其中,含有不饱和基团的聚酯的质量分数为10wt%;
(3)制备组分II;
将聚酯酰胺与含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物混合均匀,即得组分II;其中,含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物的质量分数为10wt%;
(4)将质量比为60:40的组分I和组分II通过并列复合纺丝组件进行熔体纺丝成形获得纤维后,先进行电子束辐照,再进行热牵伸,即得聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维;其中,在挤出温度(即组分I的纺丝温度)下含有不饱和基团的聚酯的零切粘度比聚酯的零切粘度大200Pa·s,在挤出温度(即组分II的纺丝温度)下含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物的零切粘度比聚酯酰胺的零切粘度大200Pa·s,电子束辐照的计量为150kGy,辐照剂量率为0.5kGy/s,辐照时间为5min;
熔体纺丝成形的工艺参数:组分I的纺丝温度为300℃,组分II的纺丝温度为290℃,热牵伸的温度为160℃,热牵伸的倍率为8倍;
并列复合纺丝组件中,组分I和组分II的分隔板的横截面呈曲线形,曲线由线a~线i顺序连接而成,线a、线e、线i均为线段且与一条直线j重合,线b、线d、线f、线h均为线段、位于直线j的同一侧且与直线j垂直,线c和线g均呈C形,C形的最大宽度大于C形的开口宽度。
最终制得的聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的卷曲率为95%,卷曲回复率为90%,拉伸断裂强度为5.5cN/dtex。
Claims (7)
1.一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,其特征在于,将组分I和组分II通过并列复合纺丝组件进行熔体纺丝成形获得纤维后,先进行电子束辐照,再进行热牵伸,即得聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维;
组分I为聚酯与含有不饱和基团的聚酯的混合物,在挤出温度下含有不饱和基团的聚酯的零切粘度大于聚酯的零切粘度;
组分II为聚酯酰胺与含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物的混合物,在挤出温度下含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物的零切粘度大于聚酯酰胺的零切粘度;
电子束辐照后,含有不饱和基团的聚酯与含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物发生化学交联;
并列复合纺丝组件中,组分I和组分II的分隔板的横截面呈曲线形,曲线由线a~线i顺序连接而成,线a、线e、线i均为线段且与一条直线j重合,线b、线d、线f、线h均为线段、位于直线j的同一侧且与直线j垂直,线c和线g均呈C形,C形的最大宽度大于C形的开口宽度。
2.根据权利要求1所述的一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,其特征在于,含有不饱和基团的聚酯由对苯二甲酸、乙二醇、共聚得到,其中,共聚反应单体中/>的质量分数为5~10%,对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1;
含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物的结构通式为A-B,B段为聚酰胺6链段,A段的结构式如下:
;
其中,a为2、3或4,x为5~12;
电子束辐照的计量为18~150kGy,辐照剂量率为0.1~0.5kGy/s,辐照时间为3~5min。
3.根据权利要求1所述的一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,其特征在于,组分I中,含有不饱和基团的聚酯的质量分数为5~10wt%;组分II中,含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物的质量分数为5~10wt%。
4.根据权利要求1所述的一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,其特征在于,组分I中,聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯,聚酯的数均分子量为12000~45000g/mol,含有不饱和基团的聚酯的数均分子量为20000~50000g/mol,在挤出温度下含有不饱和基团的聚酯的零切粘度比聚酯的零切粘度大100~200Pa·s;
组分II中,聚酯酰胺的数均分子量为15000~40000g/mol,含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物的数均分子量为20000~45000g/mol,在挤出温度下含有不饱和基团的聚酯-聚酰胺嵌段共聚物的零切粘度比聚酯酰胺的零切粘度大100~200Pa·s。
5.根据权利要求1所述的一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,其特征在于,组分I与组分II的质量比为40:60~60:40。
6.根据权利要求1所述的一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,其特征在于,组分I的纺丝温度为275~300℃,组分II的纺丝温度为265~290℃,热牵伸的温度为140~160℃,热牵伸的倍率为4~8倍。
7.根据权利要求1所述的一种聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的制备方法,其特征在于,聚酯/聚酯酰胺并列复合弹性纤维的卷曲率在90%以上,卷曲回复率在85%以上,拉伸断裂强度在3.5cN/dtex以上。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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