CN117101588A - 用于生产异氰酸酯的反应器及应用其生产异氰酸酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于生产异氰酸酯的反应器及应用其生产异氰酸酯的方法，属于异氰酸酯生产制备领域。包括：互相连通的第一反应器与第二反应器，所述第一反应器内设置第一进料管与第二进料管，所述第一进料管与第二进料管的出口相对设置，所述第二反应器设置出料通道；所述第一反应器内设置防堵刮刀以及刮刀驱动装置，所述刮刀驱动装置包括旋转驱动部与直线移动驱动部，所述防堵刮刀在旋转驱动部与直线移动驱动部的共同作用下旋转并朝向接近第二反应器的方向直线移动；所述第一反应器内还设置自旋转部件，所述自旋转部件在第一物料和第二物料形成的高速混合流带动下旋转。本发明能够实现高效混合且在线自动清理。
Description
技术领域
本发明涉及异氰酸酯生产制备领域，特别涉及一种用于生产异氰酸酯的反应器。
背景技术
异氰酸酯是以N=C=O为特征官能团的分子，是聚氨酯材料合成过程中最重要的原料之一，在沙发床垫、无醛家具、家电保温、服装皮革、环保跑道上等具有广泛的应用。工业上生产的异氰酸酯产品主要为甲苯二异氰酸酯（TDI）和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，目前MDI的生产过程大多采用液相光气法，通过光气和多胺（MDA）在惰性溶剂中反应制备，可以通过提高光气与多胺的比例、惰性溶剂与多胺的比例、提高光气和多胺的混合强度等来提高反应收率，降低副反应的发生。
混合反应在光气化反应过程中至关重要，如若混合效果不好，会导致副反应加剧，生成脲、缩脲、盐酸盐等不期望的产物，造成反应收率降低，且生成的杂质不溶于溶液中，黏附在反应器内壁、管道及后续的系统中，造成系统堵塞，严重影响装置的长周期稳定运行。多年来，业内围绕着这一问题进行着不懈努力和尝试。例如，专利CN101583594B公开了一种异氰酸酯生产的方法，具体是涉及一种气相光气法生产异氰酸酯的方法，光气和胺通过若干个微小通道反应器反应，所述反应器具有高的流速和湍动强度，提高混合效果。由于该方案中光气和胺通过狭缝混合反应，生成的堵塞物很容易堵塞微孔，会造成反应中断；同时，微通道反应器流量通量偏小，会限制运行负荷的提升。专利CN101811019B公开了一种动态孔射流式反应器及利用该反应器制备异氰酸酯的方法，该方案中的反应器设置了连续转动的齿轮、管式混合反应喷头和可以上下往复运动的传动衔接轮，期望通过动态旋转和反应物料的冲洗将固体中间产物推出反应器域，保证反应器域孔道的通畅和整个装置的长期高负荷稳定运转。但在液相光气化反应中，混合器发生堵塞后较难通过反应料流自身地冲洗能力带出，且堵塞后不易清理，严重时需频繁停车处理，影响装置运行稳定和人员作业安全。
因此需开发一种高效自清洁混合器，根据工艺运行参数实现在线自动清理，同时，使原料能够在反应器内充分混合，以保证光气化反应在最佳运行工况。
发明内容
为此，本发明提出了用于生产异氰酸酯的反应器，其能够实现高效混合且在线自动清理。
针对上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种用于生产异氰酸酯的反应器，包括：互相连通的第一反应器与第二反应器，所述第一反应器内设置第一进料管与第二进料管，所述第一进料管与第二进料管的出口相对设置，所述第二反应器设置出料通道，第一进料管排出的第一物料与第二进料管排出的第二物料在第一反应器与第二反应器内混合后最终经第二反应器的出料通道排出；所述第一反应器内设置防堵刮刀，所述防堵刮刀通过刮刀驱动装置驱动，所述刮刀驱动装置包括旋转驱动部与直线移动驱动部，所述防堵刮刀在旋转驱动部与直线移动驱动部的共同作用下旋转并朝向接近第二反应器的方向直线移动；所述第一反应器内还设置自旋转部件，所述自旋转部件在第一物料和第二物料形成的高速混合流带动下旋转。
上述反应器中，第一反应器内设置防堵刮刀用于清洁第一反应器内壁上附着的堵塞物，实现自动清洗功能；同时，第一反应器内还设置自旋转部件，自旋转部件可以根据进料混合流速实现转速的自适应无极调节，其可在第一物料和第二物料形成的高速混合流带动下高速旋转，一方面进一步强化第一反应器内部扰动，提升第一物料和第二物料的混合强度和反应选择性，降低副反应的发生，提升反应选择性和反应吸收率；另一方面自旋转部件的高速旋转可破碎反应生成的固体颗粒物，防止固体颗粒物的团聚及对反应造成不利影响。进一步提升反应质量，实现装置的连续稳定运行，全面降低生产过程中的物耗和能耗。同时，自旋转部件还可避免高流速低停留时间导致混合不充分的问题。
具体地，本发明部分可选的实施方式中，所述自旋转部件为转动连接于套管上的至少一组叶片，所述套管固定连接于第一反应器上，所述套管的中心线与所述第一反应器的中心线同轴设置。采用叶片的结构形式可加强第一反应器内部的扰动，进一步提升第一物料和第二物料的混合强度和反应选择性，同时，其与第一反应器中心线同轴设置可使沿第一反应器周向的扰动一致性较好。
具体地，本发明部分可选的实施方式中，所述叶片的端部成型为锯齿状，其端部与所述第一反应器的内壁间隔1mm-3mm。叶片尖端的锯齿能够破坏清理内壁面的附着物，防止结垢物在壁面富集堵塞，起到实时在线清堵的作用。
具体地，本发明部分可选的实施方式中，所述第一反应器还包括设置于其内壁上的若干扰动凸起。其能够强化内壁面处的湍流程度，避免第一反应器壁面在液体处于层流状态下容易附着结垢物的问题。同时，在自旋转部件和扰动凸起的协同作用下，第一反应器内反应物混合得到显著加强，消除了内壁面处混合效果差的问题，反应选择性得以大幅提升。
具体地，本发明部分可选的实施方式中，所述第一反应器包括依次连通的进料反应区、渐缩反应区以及出料反应区，所述出料反应区的流道截面积小于所述进料反应区的流道截面积。通过控制反应物在进料反应区、渐缩反应区和出料反应区的流速逐渐增加，保证反应物在第一反应器内充分混合反应，降低副反应的发生及固体颗粒物的生成，同时出料反应区在高流速下可避免固体物的富集，有效提升了运行效率。
具体地，本发明部分可选的实施方式中，所述防堵刮刀连接于刮刀转轴的端部，并位于所述出料反应区。
具体地，本发明部分可选的实施方式中，所述自旋转部件设置于进料反应区与渐缩反应区，所述自旋转部件沿所述第一反应器的延伸方向间隔设置多组。在自旋转叶片的高速旋转作用下，进料反应区和渐缩反应区的反应物得以充分混合反应，叶片的端部接近第一反应器的内壁面，可实现内壁面的在线清理。
具体地，本发明部分可选的实施方式中，若干所述扰动凸起设置于进料反应区与渐缩反应区上。在自旋转叶片和扰动凸起的协同作用下，进料反应区和渐缩反应区的反应物混合得到显著加强，消除了内壁面处混合效果差的问题，反应选择性得以大幅提升。
具体地，本发明部分可选的实施方式中，所述扰动凸起的截面成型为圆形、矩形或三角形，所述凸起的高度为2mm-8mm。
具体地，本发明部分可选的实施方式中，所述第二反应器内设置转向旋转部件，所述转向旋转部件用于将所述第一反应器的出料反应区排出的混合物换向后排送至所述出料通道内。第一物料与第二物料经过第一反应器进行充分混合后，通过第二反应器内的转向旋转部件高速旋转快速排出至出料通道内。
具体地，本发明部分可选的实施方式中，所述第一进料管上设置第一压力传感器，所述第二进料管上设置第二压力传感器，所述第二反应器的出料通道设置第三压力传感器，根据第一进料管与第二进料管获得的进料压力值与第二反应器的出料通道的出料压力值比较获得的压力偏差，控制所述刮刀驱动装置启动或停止。
本发明同时提供一种应用上述反应器生产异氰酸酯的方法，包括：将二苯基甲烷二胺和惰性溶剂混合作为第一物料，光气和惰性溶剂混合作为第二物料在第一反应器内对撞混合反应，反应后溶液为第一出料，再经过第二反应器改变流动方向强制混合，进一步反应制得第二出料，第二出料经过热反应、轻组分脱除、溶剂脱除后制得MDI；
优选地，所述第一物料和第二物料为充分湍动的流体，雷诺数为10000-80000，优选为16000-60000；
优选地，所述第一物料和第二物料的动量比为0.6-1.4，优选为0.8-1.2；
优选地，所述第一物料中二苯基甲烷二胺和惰性溶剂加入的质量比为1:（1-8），优选为1:（2-5），温度为60-130℃，压力为0.5-3.0MPaA；
优选地，所述第二物料中光气和惰性溶剂加入的质量比为1:（0.1-2），优选为1:（0.2-1），温度为-20℃至50℃，压力为0.5-3.0MPaA。
附图说明
下面将通过附图详细描述本发明中优选实施例，将有助于理解本发明的目的和优点，其中:
图1为本发明提供的用于生产异氰酸酯的反应器的一种具体实施方式的结构示意图；
图2为本发明提供的用于生产异氰酸酯的反应器的另一种具体实施方式的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
如图1所示为本发明提供的用于生产异氰酸酯的反应器（以下简称混合反应器）的具体实施方式。该混合反应器包括互相连通设置的第一反应器10与第二反应器20，所述第一反应器10内设置第一进料管11与第二进料管12，所述第一进料管11与第二进料管12的出口相对设置，所述第二反应器20设置出料通道21，第一进料管11排出的第一物料与第二进料管12排出的第二物料在第一反应器10与第二反应器20内混合后经出料通道21排出，具体地，所述第一进料管11和第二进料管12中的物料（即第一物料和第二物料）为充分湍动的流体，雷诺数为10000-80000，优选为16000-60000；其可保证两者混合时的碰撞强度，以保证微观混合效果。
所述第一反应器10内设置防堵刮刀13，所述防堵刮刀13通过刮刀驱动装置驱动，所述刮刀驱动装置包括旋转驱动部与直线移动驱动部，所述防堵刮刀13在旋转驱动部与直线移动驱动部的共同作用下旋转并朝向接近第二反应器20的方向直线移动；所述第一反应器10内还设置自旋转部件16，所述自旋转部件16在第一物料和第二物料形成的高速混合流带动下旋转。
上述混合反应器在第一反应器10内设置防堵刮刀13用于清洁第一反应器10内壁上附着的堵塞物，实现自动清洗功能；同时，第一反应器10内的自旋转部件16在第一进料和第二进料形成的高速混合流带动下高速旋转，一方面进一步强化第一反应器10内部扰动，提升第一进料和第二进料的混合强度和反应选择性，降低副反应的发生，另一方面自旋转部件16的高速旋转可破碎反应生成的固体颗粒物，防止固体颗粒物的团聚及对反应造成不利影响。自旋转部件16可以根据进料混合流速实现转速的自适应无极调节，还可避免高流速低停留时间导致混合不充分的问题。
具体地，一种可选的实施方式中，所述第一进料管11和第二进料管12出口处物料（即第一物料和第二物料）的动量比为0.6-1.4，优选为0.8-1.2，通过控制两股进料的动量在相当水平，提升混合的碰撞强度，以进一步提高混合效果。所述第一进料管11和第二进料管12为等径或不等径的圆管，直径比为0.3-2.3，两者的间距为两进料管平均直径（也即第一进料管11与第二进料管12的管径平均值）的1-10倍，优选为2-5倍。
具体地，所述第一反应器10沿第一方向a包括依次连通的进料反应区10a、渐缩反应区10b以及出料反应区10c，所述出料反应区10c的流道截面积小于所述进料反应区10a的流道截面积。所述进料反应区10a与所述出料反应区10c分别为圆柱形腔体形式，所述渐缩反应区10b则为直径渐缩的圆锥形腔体。所述第一进料管11与第二进料管12分别设置在所述进料反应区10a，所述出料反应区10c连通所述第二反应器20的入口。采用上述结构的第一反应器10可使物料由进料反应区10a至出料反应区10c的流速逐渐增加，保证反应物在第一反应器10内充分混合反应，降低副反应的发生及固体颗粒物的生成，同时出料反应区10c在高流速下可避免固体物的富集，有效提升了运行效率。
具体地，所述旋转驱动部包括旋转电机14以及连接于旋转电机14输出轴上的刮刀转轴15，所述防堵刮刀13连接于刮刀转轴15上并在旋转电机14的作用下旋转，其中，所述直线移动驱动部包括用于推动旋转电机14沿直线方向移动的线性执行器19，例如直线电机、直线导轨或液压缸等；更具体地，所述旋转电机14固定于安装座上，所述线性执行器19推动安装座移动则带动旋转电机14、刮刀转轴15以及防堵刮刀13沿直线方向移动，以实现防堵刮刀13同时旋转及直线移动；所述防堵刮刀13连接于刮刀转轴15的端部，并位于所述出料反应区10c，用于对内径较小容易发生堵塞的出料反应区10c进行清理。
所述第二反应器20内设置转向旋转部件22，所述转向旋转部件22用于将所述第一反应器10的出料反应区10c排出的混合物换向后排送至所述出料通道21内。所述第二反应器20的出料通道21的延伸方向与所述第一反应器10的液流方向垂直设置。所述第二反应器20沿垂直于第一方向a的第二方向b依次设置高速反应区20a、渐扩排料区20b，所述渐扩排料区20b的大经段形成出料通道21。所述转向旋转部件22的转速为1500 r/min -4000r/min，优选为1800 r/min -3000r/min；其可使所述出料通道21的物料流速达到10 m/s -150m/s。所述转向旋转部件22可采用定转子离心机、高剪切均质机、旋转填充床中的一种形式，用于破碎固体颗粒和强化混合。所述第二反应器20经过渐扩排料区20b使流速降低，避免出料阶段的液体高速流动对出料通道21的磨损。
所述混合反应器可以根据反应器的压差偏移量来实现在线自动清理。具体地，一种可选的实施方式中，所述第一进料管11上设置用于检测第一进料管11内物料压力的第一压力传感器111，所述第二进料管12上设置用于检测第二进料管12内物料压力的第二压力传感器121，所述第二反应器20的出料通道21设置用于检测混合后的物料压力的第三压力传感器211，根据第一进料管11与第二进料管12获得的进料压力值与第二反应器20的出料通道21的出料压力值比较获得的压力偏差，控制所述刮刀驱动装置启动或停止。也即，根据第一压力传感器111的检测值与所述第三压力传感器211的检测值之差形成第一压力偏差，根据第二压力传感器121的检测值与所述第三压力传感器211的检测值之差形成第二压力偏差，当第一压力偏差或第二压力偏差大于第一设定值时，启动所述刮刀驱动装置，实现刮刀对第一反应器10内壁的清洁。其中，所述第一设定值为10 KPa -500KPa，优选为50 KPa -300KPa。该混合反应器通过进出口压力偏差值可间接获得反应器内的堵塞情况，根据堵塞情况控制防堵刮刀13旋转移动的方式实现混合器内壁的自动清理。
具体地，一种可选的实施方式中，所述自旋转部件16为转动连接于套管18上的至少一组叶片，采用叶片的结构形式可加强第一反应器10内部的扰动，进一步提升第一物料和第二物料的混合强度和反应选择性，所述套管18固定连接于第一反应器10上，具体设置于第一反应器10的进料反应区10a与渐缩反应区10b，所述套管18的中心线与所述第一反应器10的中心线同轴设置，可使沿第一反应器周向的扰动一致性较好。更具体地，所述套管18间隔套设于所述刮刀转轴15上，即其与刮刀转轴15不进行连接，避免刮刀转轴15转动或移动影响套管18，所述自旋转部件16包括多组所述叶片，例如5-10对，其通过滚动轴承连接于所述套管18上，并沿所述套管18的中心线间隔排列。
所述叶片的端部成型为锯齿状，其端部与所述第一反应器10的内壁间隔1mm-3mm。叶片尖端的锯齿能够破坏清理内壁面的附着物，防止结垢物在壁面富集堵塞，起到实时在线清堵的作用。
为了进一步提高第一反应器10内的贴近其内壁面处的液流扰动，如图2所示，所述第一反应器10还包括设置于其内壁上的若干扰动凸起17。具体地，若干所述扰动凸起17设置于进料反应区10a与渐缩反应区10b上，所述扰动凸起17的截面成型为圆形、矩形或三角形，所述扰动凸起17的高度为2mm-8mm，优选为3 mm -6mm。所述第一反应器10在进料反应区10a与渐缩反应区10b的内壁上均匀布置的扰动凸起17为50-500个/m2，优选200-400个/m2。其强化内壁面处的湍流程度，保证微观混合效果。在自旋转部件16和扰动凸起17的协同作用下，第一反应器10内反应物混合得到显著加强，消除了内壁面处混合效果差的问题，反应选择性得以大幅提升。
以下部分为应用上述混合反应器制备异氰酸酯（MDI）的具体实施方式，其中，将二苯基甲烷二胺（MDA）和惰性溶剂混合作为第一物料，光气和惰性溶剂混合作为第二物料在第一反应器10内对撞混合反应，反应后溶液为第一出料，再经过第二反应器20内的转向旋转部件22改变流动方向强制混合，进一步反应制得第二出料，第二出料经过后续热反应、轻组分脱除、溶剂脱除后制得MDI。
在本发明的一些优选方案中，所述惰性溶剂优选氯代芳烃、对苯二甲酸二烷基酯、邻苯二甲酸二乙酯、甲苯和二甲苯中的一种或多种，更优选为氯苯、二氯苯、甲苯和二甲苯中的一种或多种，进一步优选为氯苯。
在本发明的一些优选方案中，所述第一物料中MDA和惰性溶剂加入的质量比为1:（1-8），优选为1:（2-5），温度为60-130℃，压力为0.5-3.0MPaA。
在本发明的一些优选方案中，所述第二物料中光气和惰性溶剂加入的质量比为1:（0.1-2），优选为1:（0.2-1），温度为-20℃至50℃，压力为0.5-3.0MPaA。
实施例和对比例中涉及到的主要原料来源如下：
光气：宁波万华工业园内MDI装置生产，工业品；
二苯基甲烷二胺（MDA）：宁波万华工业园内MDI装置生产，工业品；
氯苯：宁波万华工业园内MDI装置生产，工业品；
实施例和对比例中涉及到的样品分析方法如下：
MDI的NCO含量分析方法：准确称取1g左右的MDI样品，称量需精确到0.001g，用移液管准确转移40ml浓度为0.1mol/l的二正丁胺-甲苯溶液加入样品中，摇晃使其混合均匀，室温放置20～30分钟，反应完全后，加入40～50ml异丙醇同时洗涤瓶口，终止反应。再滴入2～3滴溴甲酚绿乙醇溶液（质量分数约为0.001）指示剂，此时体系呈蓝色，以0.1mol/l盐酸标准溶液滴定至蓝色消失，逐渐由绿色到青色再到黄色出现，并保持1分钟不变色，此时为滴定终点。并按照以上步骤，不称取样品作空白对照试验。
结果计算：NCO值(%)=（V0-V1）× C(HCl)×4.2 /m，式中：V0为空白试验消耗HCl标准溶液的体积，mL；V1为试样消耗HCl标准溶液的体积，mL；C(HCl) 为 HCl标准溶液浓度，mol/L；m为试样质量，g。
【实施例1】
光气化反应：将10t/h MDA和10t/h氯苯混合作为第一物料，与10t/h光气和1t/h氯苯混合的第二物料在第一反应器10中对撞混合反应制得第一出料，第一出料经过转向旋转部件22改变流动方向强制混合，进一步反应制得第二出料。其中，第一物料温度为60℃，压力为0.5MPaA，第二物料温度为-20℃，压力为0.5MPaA，第一进料管11直径为8mm，第二进料管12直径为5.2mm，两进料管出口之间的间距为66mm，物料在第一反应器10的停留时间为50ms，第一反应器10内壁上均匀布置有半径为1mm-2mm的半球状凸点，单位面积凸点数为20-50个，自旋转部件16为等距离对称布置的叶片，叶片数有5对，叶片尖端距离物料在第一反应器10内壁1mm，第一反应器10的出料反应区10c内径为33mm，转向旋转部件22的转速为1500r/min，第二反应器20的出料通道21处的物料流速为10m/s，防堵刮刀13的位移量为100mm，防堵刮刀13根据第一物料或第二物料与第二出料的压差偏移量实现自动清洁，压差偏移量达到500KPa时，刮刀驱动装置启动。
MDI制备：将第二出料送至热反应器、脱轻塔、脱溶剂塔进一步反应精馏制得MDI，其中，热反应器温度为90℃，压力为0.2MPaA；脱轻塔釜温度为100℃，压力为0.1MPaA，脱溶剂塔釜温度为140℃，压力为2KPaA。
【实施例2】
光气化反应：将10t/h MDA和80t/h氯苯混合作为第一物料，与150t/h光气和300t/h氯苯混合的第二物料在第一反应器10中对撞混合反应制得第一出料，第一出料经过转向旋转部件22改变流动方向强制混合，进一步反应制得第二出料，反应器设计有刮刀驱动装置，带有轴向移动的防堵刮刀13。其中，第一物料温度为130℃，压力为3.0MPaA，第二物料温度为50℃，压力为3.0MPaA，第一进料管11直径为8mm，第二进料管12直径为30mm，两进料管出口之间的间距为19mm，物料在第一反应器10的停留时间为0.01ms，内壁上均匀布置有半径为3mm-8mm的半球状凸点，单位面积凸点数为200-500个，自旋转部件16为等距离对称布置的叶片，叶片数有10对，叶片尖端距离物料在第一反应器10内壁3mm，第一反应器10的出料反应区10c内径为380mm，转向旋转部件22的转速为4000r/min，第二反应器20的出料通道21处的物料流速为150m/s，防堵刮刀13的位移量为500mm，防堵刮刀13根据第一物料或第二物料与第二出料的压差偏移量实现自动清洁，压差偏移量达到10KPa时，刮刀驱动装置启动。
MDI制备：将第二反应器20的出料通道21排出的物料送至热反应器、脱轻塔、脱溶剂塔进一步反应精馏制得MDI，其中，热反应器温度为150℃，压力为0.6MPaA；脱轻塔釜温度为160℃，压力为0.3MPaA，脱溶剂塔釜温度为180℃，压力为50KPaA。
【实施例3】
光气化反应：将10t/h MDA和20t/h氯苯混合作为第一物料，与10t/h光气和2t/h氯苯混合的第二物料在第一反应器10中对撞混合反应制得第一出料，第一出料经过转向旋转部件22改变流动方向强制混合，进一步反应制得第二出料，反应器设计有刮刀驱动装置，带有轴向移动的防堵刮刀13。其中，第一物料温度为80℃，压力为1.0MPaA，第二物料温度为0℃，压力为1.0MPaA，第一进料管11直径为8mm，第二进料管12直径为3.5mm，两进料管出口之间的间距为28.8mm，物料在第一反应器10的停留时间为10ms，内壁上均匀布置有半径为2mm-3mm的半球状凸点，单位面积凸点数为100-200个，自旋转部件16为等距离对称布置的叶片，叶片数有8对，叶片尖端距离物料在第一反应器10内壁2mm，第一反应器10的出料反应区10c内径为57.5mm，转向旋转部件22的转速为1800r/min，第二反应器20的出料通道21处的物料流速为30m/s，防堵刮刀13的位移量为200mm，防堵刮刀13根据第一物料或第二物料与第二出料的压差偏移量实现自动清洁，压差偏移量达到300KPa时，刮刀驱动装置启动。
MDI制备：将第二出料送至热反应器、脱轻塔、脱溶剂塔进一步反应精馏制得MDI，其中，热反应器温度为100℃，压力为0.3MPaA；脱轻塔釜温度为110℃，压力为0.15MPaA，脱溶剂塔釜温度为150℃，压力为5KPaA。
【实施例4】
光气化反应：将10t/h MDA和50t/h氯苯混合作为第一物料，与50t/h光气和50t/h氯苯混合的第二物料在第一反应器10中对撞混合反应制得第一出料，第一出料经过转向旋转部件22改变流动方向强制混合，进一步反应制得第二出料，反应器设计有刮刀驱动装置，带有轴向移动的防堵刮刀13。其中，第一物料温度为110℃，压力为2.5MPaA，第二物料温度为30℃，压力为2.5MPaA，第一进料管11直径为8mm，第二进料管12直径为12mm，两进料管出口之间的间距为20mm，物料在第一反应器10的停留时间为0.1ms，内壁上均匀布置有半径为2mm-6mm的半球状凸点，单位面积凸点数为50-400个，自旋转部件16为等距离对称布置的叶片，叶片数有8对，叶片尖端距离物料在第一反应器10内壁2mm，第一反应器10的出料反应区10c内径为150mm，转向旋转部件22的转速为3000r/min，第二反应器20的出料通道21处的物料流速为120m/s，防堵刮刀13的位移量为400mm，防堵刮刀13根据第一物料或第二物料与第二出料的压差偏移量实现自动清洁，压差偏移量达到50KPa时，刮刀驱动装置启动。
MDI制备：将第二出料送至热反应器、脱轻塔、脱溶剂塔进一步反应精馏制得MDI，其中，热反应器温度为140℃，压力为0.5MPaA；脱轻塔釜温度为150℃，压力为0.25MPaA，脱溶剂塔釜温度为170℃，压力为20KPaA。
【实施例5】
光气化反应：将10t/h MDA和35t/h氯苯混合作为第一物料，与35t/h光气和17.5t/h氯苯混合的第二物料在第一反应器10中对撞混合反应制得第一出料，第一出料经过转向旋转部件22改变流动方向强制混合，进一步反应制得第二出料，反应器设计有刮刀驱动装置，带有轴向移动的防堵刮刀13。其中，第一物料温度为100℃，压力为1.5MPaA，第二物料温度为20℃，压力为1.5MPaA，第一进料管11直径为8mm，第二进料管12直径为9.4mm，两进料管出口之间的间距为34.8mm，物料在第一反应器10的停留时间为5ms，内壁上均匀布置有半径为2mm-5mm的半球状凸点，单位面积凸点数为150-300个，自旋转部件16为等距离对称布置的叶片，叶片数有8对，叶片尖端距离物料在第一反应器10内壁2mm，第一反应器10的出料反应区10c内径为104mm，转向旋转部件22的转速为2500r/min，第二反应器20的出料通道21处的物料流速为80m/s，防堵刮刀13的位移量为300mm，防堵刮刀13根据第一物料或第二物料与第二出料的压差偏移量实现自动清洁，压差偏移量达到200KPa时，刮刀驱动装置启动。
MDI制备：将第二出料送至热反应器、脱轻塔、脱溶剂塔进一步反应精馏制得MDI，其中，热反应器温度为120℃，压力为0.4MPaA；脱轻塔釜温度为140℃，压力为0.2MPaA，脱溶剂塔釜温度为160℃，压力为12KPaA。
【实施例6】
光气化反应：将10t/h MDA和35t/h氯苯混合作为第一物料，与35t/h光气和17.5t/h氯苯混合的第二物料在第一反应器10中对撞混合反应制得第一出料，第一出料经过转向旋转部件22改变流动方向强制混合，进一步反应制得第二出料，反应器设计有刮刀驱动装置，带有轴向移动的防堵刮刀13。其中，第一物料温度为100℃，压力为1.5MPaA，第二物料温度为20℃，压力为1.5MPaA，第一进料管11直径为8mm，第二进料管12直径为9.4mm，两进料管出口之间的间距为34.8mm，物料在第一反应器10的停留时间为5ms，中间设计有自旋转部件16，自旋转部件16为等距离对称布置的叶片，叶片数有8对，叶片尖端距离物料在第一反应器10内壁2mm，第一反应器10的出料反应区10c内径为104mm，转向旋转部件22的转速为2500r/min，第二反应器20的出料通道21处的物料流速为80m/s，防堵刮刀13的位移量为300mm，防堵刮刀13根据第一物料或第二物料与第二出料的压差偏移量实现自动清洁，压差偏移量达到200KPa时，刮刀驱动装置启动。
MDI制备：将第二出料送至热反应器、脱轻塔、脱溶剂塔进一步反应精馏制得MDI，其中，热反应器温度为120℃，压力为0.4MPaA；脱轻塔釜温度为140℃，压力为0.2MPaA，脱溶剂塔釜温度为160℃，压力为12KPaA。
【对比例1】
光气化反应：将10t/h MDA和35t/h氯苯混合作为第一物料，与35t/h光气和17.5t/h氯苯混合的第二物料在第一反应器10中对撞混合反应制得第一出料，第一出料经过转向旋转部件22改变流动方向强制混合，进一步反应制得第二出料，反应器设计有刮刀驱动装置，带有轴向移动的防堵刮刀13。其中，第一物料温度为100℃，压力为1.5MPaA，第二物料温度为20℃，压力为1.5MPaA，第一进料管11直径为8mm，第二进料管12直径为9.4mm，两进料管出口之间的间距为34.8mm，物料在第一反应器10的停留时间为5ms，第一反应器10的出料反应区10c内径为104mm，转向旋转部件22的转速为2500r/min，第二反应器20的出料通道21处的物料流速为80m/s，防堵刮刀13的位移量为300mm，防堵刮刀13根据第一物料或第二物料与第二出料的压差偏移量实现自动清洁，压差偏移量达到200KPa时，刮刀驱动装置启动。
MDI制备：将第二出料送至热反应器、脱轻塔、脱溶剂塔进一步反应精馏制得MDI，其中，热反应器温度为120℃，压力为0.4MPaA；脱轻塔釜温度为140℃，压力为0.2MPaA，脱溶剂塔釜温度为160℃，压力为12KPaA。
【对比例2】
将第一物料和第二物料送至常规混合反应器中反应；其中，本对比例所述的常规混合反应器中在第一反应器10内未设置防堵刮刀13，同时未设置自旋转部件16以及扰动凸起17，该反应器中的反应条件与实施例3相同。
【对比例3】
将第一物料和第二物料送至常规混合反应器中反应，其中，本对比例所述的常规混合反应器中在第一反应器10内未设置防堵刮刀13，同时未设置自旋转部件16以及扰动凸起17，该反应器中的反应条件与实施例4相同。
【对比例4】
将第一物料和第二物料送至常规混合反应器中反应，其中，本对比例所述的常规混合反应器中在第一反应器10内未设置防堵刮刀13，同时未设置自旋转部件16以及扰动凸起17，该反应器中的反应条件与实施例5相同。
对上述实施例和对比例制备工艺中，第一物料和第二物料的雷诺数、动量比进行计算，对制备MDI的NCO含量进行分析测试，结果如表1所示。
表1
根据表1可以看出，采用本发明的实施例1-6相比对比例1-4获得的MDI的NCO含量较高。进一步的，实施例5相比实施例6获得的MDI的NCO含量更高，也即通过同时设置自旋转部件16以及扰动凸起17的混合器的混合效果更好。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (12)
1.一种用于生产异氰酸酯的反应器，其特征在于，包括：
互相连通的第一反应器与第二反应器，所述第一反应器内设置第一进料管与第二进料管，所述第一进料管与第二进料管的出口相对设置，所述第二反应器设置出料通道，第一进料管排出的第一物料与第二进料管排出的第二物料在第一反应器与第二反应器内混合后最终经第二反应器的出料通道排出；
所述第一反应器内设置防堵刮刀，所述防堵刮刀通过刮刀驱动装置驱动，所述刮刀驱动装置包括旋转驱动部与直线移动驱动部，所述防堵刮刀在旋转驱动部与直线移动驱动部的共同作用下旋转并朝向接近第二反应器的方向直线移动；
所述第一反应器内还设置自旋转部件，所述自旋转部件在第一物料和第二物料形成的高速混合流带动下旋转。
2.根据权利要求1所述的一种用于生产异氰酸酯的反应器，其特征在于，所述自旋转部件为转动连接于套管上的至少一组叶片，所述套管固定连接于第一反应器上，所述套管的中心线与所述第一反应器的中心线同轴设置。
3.根据权利要求2所述的一种用于生产异氰酸酯的反应器，其特征在于，所述叶片的端部成型为锯齿状，其端部与所述第一反应器的内壁间隔1mm-3mm。
4.根据权利要求1所述的一种用于生产异氰酸酯的反应器，其特征在于，所述第一反应器还包括设置于其内壁上的若干扰动凸起。
5.根据权利要求4所述的一种用于生产异氰酸酯的反应器，其特征在于，所述第一反应器包括依次连通的进料反应区、渐缩反应区以及出料反应区，所述出料反应区的流道截面积小于所述进料反应区的流道截面积。
6.根据权利要求5所述的一种用于生产异氰酸酯的反应器，其特征在于，所述防堵刮刀连接于刮刀转轴的端部，并位于所述出料反应区。
7.根据权利要求5所述的一种用于生产异氰酸酯的反应器，其特征在于，所述自旋转部件设置于进料反应区与渐缩反应区，所述自旋转部件沿所述第一反应器的延伸方向间隔设置多组。
8.根据权利要求5所述的一种用于生产异氰酸酯的反应器，其特征在于，若干所述扰动凸起设置于进料反应区与渐缩反应区上。
9.根据权利要求4所述的一种用于生产异氰酸酯的反应器，其特征在于，所述扰动凸起的截面成型为圆形、矩形或三角形，所述凸起的高度为2mm-8mm。
10.根据权利要求1所述的一种用于生产异氰酸酯的反应器，其特征在于，所述第二反应器内设置转向旋转部件，所述转向旋转部件用于将所述第一反应器的出料反应区排出的混合物换向后排送至所述出料通道内。
11.根据权利要求1所述的一种用于生产异氰酸酯的反应器，其特征在于，所述第一进料管上设置第一压力传感器，所述第二进料管上设置第二压力传感器，所述第二反应器的出料通道设置第三压力传感器，根据第一进料管与第二进料管获得的进料压力值与第二反应器的出料通道的出料压力值比较获得的压力偏差，控制所述刮刀驱动装置启动或停止。
12.一种应用权利要求1-11任一所述反应器生产异氰酸酯的方法，其特征在于，包括：
将二苯基甲烷二胺和惰性溶剂混合作为第一物料，光气和惰性溶剂混合作为第二物料在第一反应器内对撞混合反应，反应后溶液为第一出料，再经过第二反应器改变流动方向强制混合，进一步反应制得第二出料，第二出料经过热反应、轻组分脱除、溶剂脱除后制得MDI；
优选地，所述第一物料和第二物料为充分湍动的流体，雷诺数为10000-80000，优选为16000-60000；
优选地，所述第一物料和第二物料的动量比为0.6-1.4，优选为0.8-1.2；
优选地，所述第一物料中二苯基甲烷二胺和惰性溶剂加入的质量比为1:（1-8），优选为1:（2-5），温度为60-130℃，压力为0.5-3.0MPaA；
优选地，所述第二物料中光气和惰性溶剂加入的质量比为1:（0.1-2），优选为1:（0.2-1），温度为-20℃至50℃，压力为0.5-3.0MPaA。
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| CN (1) | CN117101588B (zh) |
Citations (7)
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| CN219291346U (zh) * | 2022-11-24 | 2023-07-04 | 河南省生物基材料产业研究院有限公司 | 一种高含水固形物连续出料设备 |
-
2023
- 2023-10-23 CN CN202311367746.1A patent/CN117101588B/zh active Active
Patent Citations (7)
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