CN117101427A - 一种pvdf弹性超滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PVDF弹性超滤膜的制备方法,涉及膜材料技术领域,本发明将PVDF粉末和DMSO溶剂混合搅拌制备PVDF溶液,浓度设置在15%‑25%之间,然后将PVDF超滤膜被浸泡在PVDF溶液中,并在80℃温度下反应30至40分钟,促进PVDF与支撑层上的纳米颗粒和聚乙烯亚胺的反应,增强薄膜的结构和弹性,添加聚乙烯亚胺PEI作为化学交联剂,加强薄膜的交联结构和提高弹性,PEI的浓度通常设置在15%‑20%之间,并在反应体系中搅拌30分钟以确保均匀混合,化学交联反应进一步加强薄膜的结构,同时保持其柔韧性,在一定温度和pH条件下,PVDF基质与PEI形成交联点,从而改善薄膜的性能。
Description
技术领域
本发明涉及膜材料技术领域,具体为一种PVDF弹性超滤膜的制备方法。
背景技术
超滤膜是一种用于超滤过程能将一定大小的高分子胶体或悬浮颗粒从溶液中分离出来的高分子半透膜,以压力为驱动力,膜孔径为1~100nm,属非对称性膜类型,孔密度约10/cm,操作压力差为100~1000kPa,适用于脱除胶体级微粒和大分子,能分离浓度小于10%的溶液
超滤技术是介于微滤和纳滤之间的一种膜分离技术,平均孔径为3~100nm,具有净化、分离、浓缩溶液等功能,其截留机理主要包括膜的筛分作用和静电作用,过滤介质为超滤膜,在两侧压力差的驱动下,只有低分子量溶质和水能够通过超滤膜,从而达到净化、分离、浓缩的目的。超滤膜技术应用范围广泛,最早使用的超滤膜是天然的动物脏器薄膜,最初的超滤一直作为一项实验工作而没有得到发展,直到20世纪70年代,超滤技术才进入工业应用的快速发展阶段。目前超滤膜材料已从醋酸纤维素CA扩大到聚苯乙烯PS、聚偏氟乙烯PVDF、聚碳酸酯PC、聚丙烯腈PAN、聚醚砜PES和尼龙PA等,截留分子量从103发展至106。由于超滤具有设备简单、占地面积小、相态不变、操作压力低、材料要求低、设备简单等特点,其应用范围也从研究领域迅速延伸至实际应用领域,如电子、医药、电泳漆、饮料、食品化工、医疗和废水处理及回收利用。
然而传统超滤膜的制备方法无法确保薄膜结构的均匀性,可能会出现不稳定的情况,导致在不同操作条件下性能的波动,影响应用的可靠性,同时缺乏足够的弹性和耐用性,导致薄膜容易受到应力、张力和物理损害的影响,在实际应用中,会导致薄膜的早期损坏,需要频繁更换,增加成本,因此亟需一种高均匀性的PVDF弹性超滤膜的制备方法来解决此类问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种PVDF弹性超滤膜的制备方法,解决现有技术中存在的无法确保薄膜结构的均匀性,出现不稳定的情况,缺乏足够的弹性和耐用性的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现,本发明提供了一种PVDF弹性超滤膜的制备方法,包括:
溶液制备,准备所需的PVDF粉末500g-1500g,100%浓度DMSO溶剂2000ml;
浸泡和反应,将PVDF超滤膜浸泡在制备好的PVDF溶液中,将浸泡后的膜放入恒温反应器,以80℃温度反应30min-40min;
添加化学交联剂,向反应体系中添加聚乙烯亚胺;
氧化处理,向反应体系中添加过氧化物;
纳米孔结构调控,采用模板法控制薄膜表面的纳米孔结构;
凝固和结晶,将多层薄膜送入真空烘箱,去除溶剂并控制温度和湿度;
包覆,在薄膜表面进行包覆;
热处理和拉伸,对制备好的多层薄膜进行热处理,使用拉伸设备进行拉伸。
本发明进一步地设置为:所述PVDF溶液制备步骤具体为:
准备PVDF粉末、DMSO溶剂、混合器、恒温反应器和称量设备;
所需的PVDF溶液浓度设置在15%-25%之间,反应温度设置为80℃,以及反应时间设置在30分钟-40分钟;
测量DMSO的密度,使用称量设备称量所需的PVDF粉末质量;
计算所需DMSO溶剂质量,具体为:
,
其中表示所需的总质量,/>表示PVDF粉末所需质量;
计算所需的DMSO溶剂体积,具体为:
,
其中表示DMSO溶剂质量,/>表示DMSO溶剂体积;
在混合器中,将计算出的DMSO溶剂体积加入容器中;
将PVDF粉末加入容器中;
使用搅拌设备在恒温条件下,以380r/s-450r/s的转速进行搅拌,使混合溶液均匀分散;
将混合好的溶液置于恒温反应器中,温度设置80℃,进行反应;
反应时间设置在30分钟-40分钟之间;
本发明进一步地设置为:所述添加化学交联剂步骤具体为:
准备浓度范围在15%-20%的聚乙烯亚胺PEI溶液;
将PEI溶液加入反应体系中,进行交联反应,并以500r/s-650r/s的转速搅拌30min,将PEI充分混合均匀;
本发明进一步地设置为:所述进行化学交联反应具体步骤为:
聚合物包括聚合物基质,PVDF超滤膜,以及交联剂聚乙烯亚胺PEI;
温度设定改为45℃-55℃,在pH2.5的条件下反应10min;
再将聚合物基质和交联剂混合均匀;
将混合物置于反应器中,按照确定温度和时间条件进行反应;
反应完成后,将样品进行洗涤,以去除未反应的交联剂和其他副产物;
本发明进一步地设置为:在所得PVDF超滤膜聚合物中添加过氧化物具体步骤为:
过氧化物具体采用浓度为10%-13%的过氧化氢;
准备包含氧化剂的水溶液,向溶液中加入氧化剂;
将聚合物加入到氧化剂溶液中;
在80℃-90℃下反应25min,PVDF超滤膜聚合物与氧化剂发生反应,引入氧化物功能团到聚合物结构中;
反应完成后,将样品进行洗涤,以去除未反应的氧化剂和其他副产物;
本发明进一步地设置为:所述采用模板法控制薄膜表面纳米孔结构具体步骤为:
采用聚合物胶体微球,将聚合物样品和模板材料混合均匀;
将混合物涂覆到适当的基板上;
让混合物在室温条件下干燥形成所需的纳米孔结构;
再按照化学溶解将模板材料从聚合物中去除,留下所需的纳米孔结构;
本发明进一步地设置为:所述凝固和结晶步骤中,温度设置在80℃-95℃,湿度范围为10%-15%,持续烘干1h-2h;
本发明进一步地设置为:所述热处理和拉伸步骤中:
准备制备好的多层薄膜;
热处理温度设置在90℃-150℃之间,将多层薄膜置于热处理设备中,持续热处理2.5h-3h;
采用拉伸机以550mm/min-600mm/min的拉伸速度往复拉伸10min;
将经过热处理的多层薄膜置于拉伸设备中,并逐渐应用拉伸力。
(三)有益效果
本发明提供了一种PVDF弹性超滤膜的制备方法。具备以下有益效果:
本申请所提供的PVDF弹性超滤膜的制备方法旨在提高薄膜的结构强度和弹性,同时改进其性能,具体的:
首先将PVDF粉末和DMSO溶剂混合搅拌制备PVDF溶液,浓度设置在15%-25%之间,便于在后续步骤中形成均匀的薄膜,然后将PVDF超滤膜被浸泡在PVDF溶液中,并在80℃温度下反应30至40分钟,促进PVDF与支撑层上的纳米颗粒和聚乙烯亚胺的反应,从而增强薄膜的结构和弹性。
接下来,PVDF溶液的制备步骤通过详细的计算和称量,确保所需的溶剂体积和质量,便于准确控制溶液的浓度和组成,混合和搅拌步骤确保混合溶液均匀分散;
随后,添加聚乙烯亚胺PEI作为化学交联剂,加强薄膜的交联结构和提高弹性,PEI的浓度通常设置在15%-20%之间,并在反应体系中搅拌30分钟以确保均匀混合;
化学交联反应进一步加强薄膜的结构,同时保持其柔韧性,在一定温度和pH条件下,PVDF基质与PEI形成交联点,从而改善薄膜的性能。
随后,通过氧化处理步骤,将过氧化物引入到聚合物结构中,改进薄膜的性能和亲水性,将聚合物样品加入到包含过氧化物的水溶液中,并在一定温度下反应,过氧化物和聚合物发生反应,引入氧化物功能团。
然后,采用模板法控制薄膜表面的纳米孔结构,通过使用聚合物胶体微球作为模板材料进行控孔,混合物被涂覆到适当的基板上,然后在室温下干燥,形成所需的纳米孔结构,最后通过化学溶解去除模板材料,留下所需的纳米孔结构。
最后进行凝固和结晶以及包覆,改善薄膜的结构和表面性质,增加其亲水性,热处理和拉伸步骤进一步改进薄膜的机械性能,使其更具弹性,减小结晶度。
结合表1可以看出,本申请所提供的PVDF弹性超滤膜的制备方法通过精确的制备步骤,确保薄膜结构的均匀性,提高性能的稳定性,同时通过化学交联和热处理,改进后的薄膜具有更高的弹性,使其能够承受更大的应力,适用于更广泛的应用领域,通过引入氧化物功能团,改进后的薄膜具有更好的亲水性,这对于水处理和液体分离应用非常有利,此外采用模板法控制的纳米孔结构可以增加薄膜的孔隙度,从而提高其过滤和分离性能,提供更具均匀性、弹性、亲水性和性能的薄膜,提高在水处理、生物医学和化工领域的实际应用效果。
解决了现有技术中存在的无法确保薄膜结构的均匀性,出现不稳定的情况,缺乏足够的弹性和耐用性的问题。
附图说明
图1为本发明的PVDF弹性超滤膜的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例
请参阅图1,本发明提供一种PVDF弹性超滤膜的制备方法,包括:
S1.溶液制备,准备所需的PVDF粉末500g-1500g,100%浓度DMSO溶剂2000ml;
S2.浸泡和反应,将PVDF超滤膜浸泡在制备好的PVDF溶液中,将浸泡后的膜放入恒温反应器,以80℃温度反应30min-40min,促进PVDF与支撑层上的纳米颗粒和聚乙烯亚胺反应,增强膜的结构和弹性。
PVDF溶液制备步骤具体为:
准备PVDF粉末、DMSO溶剂、混合器、恒温反应器和称量设备;
所需的PVDF溶液浓度设置在15%-25%之间,反应温度设置为80℃,以及反应时间设置在30分钟-40分钟;
测量DMSO的密度,使用称量设备称量所需的PVDF粉末质量;
计算所需DMSO溶剂质量,具体为:
,
其中表示所需的总质量,/>表示PVDF粉末所需质量;
计算所需的DMSO溶剂体积,具体为:
,
其中表示DMSO溶剂质量,/>表示DMSO溶剂体积;
在混合器中,将计算出的DMSO溶剂体积加入容器中;
将PVDF粉末加入容器中;
使用搅拌设备在恒温条件下,以380r/s-450r/s的转速进行搅拌,使混合溶液均匀分散;
将混合好的溶液置于恒温反应器中,温度设置80℃,进行反应;
反应时间设置在30分钟-40分钟之间;
S3.添加化学交联剂,向反应体系中添加聚乙烯亚胺,加强薄膜的交联结构,提高弹性;
添加化学交联剂步骤具体为:
准备浓度范围在15%-20%的聚乙烯亚胺PEI溶液;
将PEI溶液加入反应体系中,进行交联反应,并以500r/s-650r/s的转速搅拌30min,将PEI充分混合均匀;
进行化学交联反应具体步骤为:
聚合物包括聚合物基质,PVDF超滤膜,以及交联剂聚乙烯亚胺PEI;
温度设定改为45℃-55℃,在pH2.5的条件下反应10min;
再将聚合物基质和交联剂混合均匀;
将混合物置于反应器中,按照确定温度和时间条件进行反应;
反应使得聚合物基质中的交联剂形成交联点,改善其弹性和结构;
反应完成后,将样品进行洗涤,以去除未反应的交联剂和其他副产物;
S4.氧化处理,向反应体系中添加过氧化物,引入氧化物功能团,改进薄膜的性能和亲水性;
在所得PVDF超滤膜聚合物中添加过氧化物具体步骤为:
过氧化物具体采用浓度为10%-13%的过氧化氢;
准备包含氧化剂的水溶液,向溶液中加入氧化剂;
将聚合物加入到氧化剂溶液中;
在80℃-90℃下反应25min,PVDF超滤膜聚合物与氧化剂发生反应,引入氧化物功能团到聚合物结构中;
反应完成后,将样品进行洗涤,以去除未反应的氧化剂和其他副产物;
S5.纳米孔结构调控,采用模板法控制薄膜表面的纳米孔结构;
采用模板法控制薄膜表面纳米孔结构具体步骤为:
采用聚合物胶体微球,将聚合物样品和模板材料混合均匀;
将混合物涂覆到适当的基板上;
让混合物在室温条件下干燥形成所需的纳米孔结构;
再按照化学溶解将模板材料从聚合物中去除,留下所需的纳米孔结构;
S6.凝固和结晶,将多层薄膜送入真空烘箱,去除溶剂并控制温度和湿度,促使PVDF结晶,增加薄膜的弹性;
凝固和结晶步骤中,温度设置在80℃-95℃,湿度范围为10%-15%,持续烘干1h-2h;
S7.包覆,在薄膜表面进行包覆,改变其表面性质增加亲水性;
S8.热处理和拉伸,对制备好的多层薄膜进行热处理,提高弹性和减小结晶度,使用拉伸设备进行拉伸,改进其机械性能。
热处理和拉伸步骤中:
准备制备好的多层薄膜;
热处理温度设置在90℃-150℃之间,将多层薄膜置于热处理设备中,持续热处理2.5h-3h;
采用拉伸机以550mm/min-600mm/min的拉伸速度往复拉伸10min;
将经过热处理的多层薄膜置于拉伸设备中,并逐渐应用拉伸力。
实施例1
S1.溶液制备,准备所需的PVDF粉末1500g,100%浓度DMSO溶剂2000ml;
S2.浸泡和反应,将PVDF超滤膜浸泡在制备好的PVDF溶液中,将浸泡后的膜放入恒温反应器,以80℃温度反应30min;
准备PVDF粉末、DMSO溶剂、混合器、恒温反应器和称量设备;
PVDF溶液浓度设置在15%,反应温度设置为80℃,以及反应时间设置30分钟;
将PVDF粉末加入容器中;
使用搅拌设备在恒温条件下,以380r/s的转速进行搅拌,使混合溶液均匀分散;
将混合好的溶液置于恒温反应器中,温度设置80℃,进行反应;
反应时间设置在30分钟;
S3.添加化学交联剂,向反应体系中添加聚乙烯亚胺,加强薄膜的交联结构,提高弹性;
准备浓度范围在15%的聚乙烯亚胺PEI溶液;
将PEI溶液加入反应体系中,进行交联反应,并以500r/s的转速搅拌30min,将PEI充分混合均匀;
聚合物包括聚合物基质,PVDF超滤膜,以及交联剂聚乙烯亚胺PEI;
温度设定改为45℃,在pH2.5的条件下反应10min;
再将聚合物基质和交联剂混合均匀;
将混合物置于反应器中,按照确定温度和时间条件进行反应;
反应使得聚合物基质中的交联剂形成交联点,改善其弹性和结构;
反应完成后,将样品进行洗涤,以去除未反应的交联剂和其他副产物;
S4.氧化处理,向反应体系中添加过氧化物,引入氧化物功能团,改进薄膜的性能和亲水性;
在所得PVDF超滤膜聚合物中添加过氧化物具体步骤为:
过氧化物具体采用浓度为10%的过氧化氢;
准备包含氧化剂的水溶液,向溶液中加入氧化剂;
将聚合物加入到氧化剂溶液中;
在80℃下反应25min,PVDF超滤膜聚合物与氧化剂发生反应,引入氧化物功能团到聚合物结构中;
反应完成后,将样品进行洗涤,去除未反应的氧化剂和其他副产物;
S5.纳米孔结构调控,采用模板法控制薄膜表面的纳米孔结构;
S6.凝固和结晶,将多层薄膜送入真空烘箱,去除溶剂并控制温度和湿度,促使PVDF结晶,增加薄膜的弹性;
凝固和结晶步骤中,温度设置在80℃,湿度为10%,持续烘干1h;
S7.包覆,在薄膜表面进行包覆,改变其表面性质增加亲水性;
S8.热处理和拉伸,对制备好的多层薄膜进行热处理,提高弹性和减小结晶度,使用拉伸设备进行拉伸,改进其机械性能。
热处理温度设置在90℃,将多层薄膜置于热处理设备中,持续热处理2.5h;
采用拉伸机以550mm/min的拉伸速度往复拉伸10min。
实施例2
S1.溶液制备,准备所需的PVDF粉末1500g,100%浓度DMSO溶剂2000ml;
S2.浸泡和反应,将PVDF超滤膜浸泡在制备好的PVDF溶液中,将浸泡后的膜放入恒温反应器,以80℃温度反应40min;
准备PVDF粉末、DMSO溶剂、混合器、恒温反应器和称量设备;
PVDF溶液浓度设置在25%,反应温度设置为80℃,以及反应时间设置30分钟;
将PVDF粉末加入容器中;
使用搅拌设备在恒温条件下,以400r/s的转速进行搅拌,使混合溶液均匀分散;
将混合好的溶液置于恒温反应器中,温度设置80℃,进行反应;
反应时间设置在40分钟;
S3.添加化学交联剂,向反应体系中添加聚乙烯亚胺,加强薄膜的交联结构,提高弹性;
准备浓度范围在20%的聚乙烯亚胺PEI溶液;
将PEI溶液加入反应体系中,进行交联反应,并以600r/s的转速搅拌30min,将PEI充分混合均匀;
聚合物包括聚合物基质,PVDF超滤膜,以及交联剂聚乙烯亚胺PEI;
温度设定改为55℃,在pH2.5的条件下反应10min;
再将聚合物基质和交联剂混合均匀;
将混合物置于反应器中,按照确定温度和时间条件进行反应;
反应使得聚合物基质中的交联剂形成交联点,改善其弹性和结构;
反应完成后,将样品进行洗涤,以去除未反应的交联剂和其他副产物;
S4.氧化处理,向反应体系中添加过氧化物,引入氧化物功能团,改进薄膜的性能和亲水性;
在所得PVDF超滤膜聚合物中添加过氧化物具体步骤为:
过氧化物具体采用浓度为12%的过氧化氢;
准备包含氧化剂的水溶液,向溶液中加入氧化剂;
将聚合物加入到氧化剂溶液中;
在80℃下反应25min,PVDF超滤膜聚合物与氧化剂发生反应,引入氧化物功能团到聚合物结构中;
反应完成后,将样品进行洗涤,去除未反应的氧化剂和其他副产物;
S5.纳米孔结构调控,采用模板法控制薄膜表面的纳米孔结构;
S6.凝固和结晶,将多层薄膜送入真空烘箱,去除溶剂并控制温度和湿度,促使PVDF结晶,增加薄膜的弹性;
凝固和结晶步骤中,温度设置在90℃,湿度为15%,持续烘干2h;
S7.包覆,在薄膜表面进行包覆,改变其表面性质增加亲水性;
S8.热处理和拉伸,对制备好的多层薄膜进行热处理,提高弹性和减小结晶度,使用拉伸设备进行拉伸,改进其机械性能。
热处理温度设置在100℃,将多层薄膜置于热处理设备中,持续热处理2h;
采用拉伸机以600mm/min的拉伸速度往复拉伸10min。
分别按照实施例1和实施例2的制备方法制备PVDF弹性超滤膜1500g,采用接触角测量仪,测定薄膜的接触角,评估亲水性;采用拉伸试验仪,测定薄膜的拉伸强度和伸长率,评估弹性;采用标准液体渗透实验,测定薄膜的孔隙度和分离效率,并分别记录测量数据,作为实验组1和实验组2,再按照专利申请号CN109046029B的用于络合重金属废水处理的改性PVDF超滤膜制备方法同样制备超滤膜1500g,并进行性能测试,将测试数据作为对照组1。
表1:备PVDF超滤膜性能测试数据
组别 | 接触角/° | 拉伸强度/MPa | 伸长率/% | 孔隙度/% | 分离效率/Da |
实验组1 | 176 | 55.45 | 228.35 | 48.9 | 34200 |
实验组2 | 175 | 54.25 | 240.26 | 48.8 | 33500 |
对照组1 | 120 | 39.34 | 180.89 | 35.7 | 29600 |
由表1可知,与对照组相比,实验组1与实验组2的接触角均明显高于对照组(),由表1可知,与对照组相比,实验1组和实验2组的拉伸强度和伸长率均高于对照组(/>),由表1,与对照组相比,实验1组与实验2组的孔隙度和分离效率均明显高于对照组(/>)。
综合以上内容,在本申请中:
本申请所提供的PVDF弹性超滤膜的制备方法旨在提高薄膜的结构强度和弹性,同时改进其性能,具体的:
首先将PVDF粉末和DMSO溶剂混合搅拌制备PVDF溶液,浓度设置在15%-25%之间,便于在后续步骤中形成均匀的薄膜,然后将PVDF超滤膜被浸泡在PVDF溶液中,并在80℃温度下反应30至40分钟,促进PVDF与支撑层上的纳米颗粒和聚乙烯亚胺的反应,从而增强薄膜的结构和弹性。
接下来,PVDF溶液的制备步骤通过详细的计算和称量,确保所需的溶剂体积和质量,便于准确控制溶液的浓度和组成,混合和搅拌步骤确保混合溶液均匀分散;
随后,添加聚乙烯亚胺PEI作为化学交联剂,加强薄膜的交联结构和提高弹性,PEI的浓度通常设置在15%-20%之间,并在反应体系中搅拌30分钟以确保均匀混合;
化学交联反应进一步加强薄膜的结构,同时保持其柔韧性,在一定温度和pH条件下,PVDF基质与PEI形成交联点,从而改善薄膜的性能。
随后,通过氧化处理步骤,将过氧化物引入到聚合物结构中,改进薄膜的性能和亲水性,将聚合物样品加入到包含过氧化物的水溶液中,并在一定温度下反应,过氧化物和聚合物发生反应,引入氧化物功能团。
然后,采用模板法控制薄膜表面的纳米孔结构,通过使用聚合物胶体微球作为模板材料进行控孔,混合物被涂覆到适当的基板上,然后在室温下干燥,形成所需的纳米孔结构,最后通过化学溶解去除模板材料,留下所需的纳米孔结构。
最后进行凝固和结晶以及包覆,改善薄膜的结构和表面性质,增加其亲水性,热处理和拉伸步骤进一步改进薄膜的机械性能,使其更具弹性,减小结晶度。
结合表1可以看出,本申请所提供的PVDF弹性超滤膜的制备方法通过精确的制备步骤,确保薄膜结构的均匀性,提高性能的稳定性,同时通过化学交联和热处理,改进后的薄膜具有更高的弹性,使其能够承受更大的应力,适用于更广泛的应用领域,通过引入氧化物功能团,改进后的薄膜具有更好的亲水性,这对于水处理和液体分离应用非常有利,此外采用模板法控制的纳米孔结构可以增加薄膜的孔隙度,从而提高其过滤和分离性能,提供更具均匀性、弹性、亲水性和性能的薄膜,提高在水处理、生物医学和化工领域的实际应用效果。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种PVDF弹性超滤膜的制备方法,其特征在于,包括:
溶液制备,准备所需的PVDF粉末500g-1500g,100%浓度DMSO溶剂2000ml;
浸泡和反应,将PVDF超滤膜浸泡在制备好的PVDF溶液中,将浸泡后的膜放入恒温反应器,以80℃温度反应30min-40min;
添加化学交联剂,向反应体系中添加聚乙烯亚胺;
氧化处理,向反应体系中添加过氧化物;
纳米孔结构调控,采用模板法控制薄膜表面的纳米孔结构;
凝固和结晶,将多层薄膜送入真空烘箱,去除溶剂并控制温度和湿度;
包覆,在薄膜表面进行包覆;
热处理和拉伸,对制备好的多层薄膜进行热处理,使用拉伸设备进行拉伸。
2.根据权利要求1所述的一种PVDF弹性超滤膜的制备方法,其特征在于,所述PVDF溶液制备步骤具体为:
准备PVDF粉末、DMSO溶剂、混合器、恒温反应器和称量设备;
所需的PVDF溶液浓度设置在15%-25%之间,反应温度设置为80℃,以及反应时间设置在30分钟-40分钟;
测量DMSO的密度,使用称量设备称量所需的PVDF粉末质量;
计算所需DMSO溶剂质量,具体为:
,
其中表示所需的总质量,/>表示PVDF粉末所需质量;
计算所需的DMSO溶剂体积,具体为:
,
其中表示DMSO溶剂质量,/>表示DMSO溶剂体积;
在混合器中,将计算出的DMSO溶剂体积加入容器中;
将PVDF粉末加入容器中;
使用搅拌设备在恒温条件下,以380r/s-450r/s的转速进行搅拌,使混合溶液均匀分散;
将混合好的溶液置于恒温反应器中,温度设置80℃,进行反应;
反应时间设置在30分钟-40分钟之间。
3.根据权利要求1所述的一种PVDF弹性超滤膜的制备方法,其特征在于,所述添加化学交联剂步骤具体为:
准备浓度范围在15%-20%的聚乙烯亚胺PEI溶液;
将PEI溶液加入反应体系中,进行交联反应,并以500r/s-650r/s的转速搅拌30min,将PEI充分混合均匀。
4.根据权利要求1所述的一种PVDF弹性超滤膜的制备方法,其特征在于,所述进行化学交联反应具体步骤为:
聚合物包括聚合物基质,PVDF超滤膜,以及交联剂聚乙烯亚胺PEI;
温度设定改为45℃-55℃,在pH2.5的条件下反应10min;
再将聚合物基质和交联剂混合均匀;
将混合物置于反应器中,按照确定温度和时间条件进行反应;
反应完成后,将样品进行洗涤,以去除未反应的交联剂和其他副产物。
5.根据权利要求1所述的一种PVDF弹性超滤膜的制备方法,其特征在于,在所得PVDF超滤膜聚合物中添加过氧化物具体步骤为:
过氧化物具体采用浓度为10%-13%的过氧化氢;
准备包含氧化剂的水溶液,向溶液中加入氧化剂;
将聚合物加入到氧化剂溶液中;
在80℃-90℃下反应25min,PVDF超滤膜聚合物与氧化剂发生反应,引入氧化物功能团到聚合物结构中;
反应完成后,将样品进行洗涤,以去除未反应的氧化剂和其他副产物。
6.根据权利要求1所述的一种PVDF弹性超滤膜的制备方法,其特征在于,所述采用模板法控制薄膜表面纳米孔结构具体步骤为:
采用聚合物胶体微球,将聚合物样品和模板材料混合均匀;
将混合物涂覆到适当的基板上;
让混合物在室温条件下干燥形成所需的纳米孔结构;
再按照化学溶解将模板材料从聚合物中去除,留下所需的纳米孔结构。
7.根据权利要求1所述的一种PVDF弹性超滤膜的制备方法,其特征在于,所述凝固和结晶步骤中,温度设置在80℃-95℃,湿度范围为10%-15%,持续烘干1h-2h。
8.根据权利要求1所述的一种PVDF弹性超滤膜的制备方法,其特征在于,所述热处理和拉伸步骤中:
准备制备好的多层薄膜;
热处理温度设置在90℃-150℃之间,将多层薄膜置于热处理设备中,持续热处理2.5h-3h;
采用拉伸机以550mm/min-600mm/min的拉伸速度往复拉伸10min;
将经过热处理的多层薄膜置于拉伸设备中,并逐渐应用拉伸力。
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