CN117092008B - 一种多孔介质离心侵入熔融金属-固化定位的系统与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属多孔介质试验测试技术领域，尤其涉及一种多孔介质离心侵入熔融金属‑固化定位的系统与方法，包括：试杯，用于放置测试介质以及侵入金属；转子体，用于安装试杯，其中试杯放置测试介质的一端远离转子体；恒温油浴预热装置，用于对试杯以及转子体进行预热；离心装置，内部安装转子体，用于对试杯进行离心操作，其中，试杯、转子体预热后安装在离心装置内；红外加热与压缩制冷装置，设置在离心装置内，用于控制试杯的温度。相比于现有技术，本发明的多孔介质离心侵入熔融金属‑固化定位的系统及方法可以获得三维孔隙结构，且孔径测试范围大，可以较为准确的反映孔隙结构中的孔隙形态。
Description
技术领域
本发明属多孔介质试验测试技术领域，尤其涉及一种多孔介质离心侵入熔融金属-固化定位的系统与方法。
背景技术
岩石、混凝土、陶瓷等多孔介质的孔隙结构决定了其物理力学特性，研究多孔介质的孔隙结构特征对于确保岩石工程安全、混凝土耐久性和航空航天高性能陶瓷稳定具有重要意义。
但目前常用的孔隙结构测试系统与方法存在一定局限，如压汞法采用重金属侵入安全性较差，无法获得三维孔隙结构；低温液氮法测试的孔径范围较小，一般仅能获得多孔介质中吸附孔的孔隙信息；核磁共振难以反映孔隙结构中孔隙形态，适用介质有限；电镜扫描仅能反应多孔介质孔隙结构的二维信息，所获孔隙参数有限；X射线扫描受限于介质种类、尺寸、扫描能量和分辨率，目前精度难以突破纳米孔。这给致密岩石、高性能混凝土及陶瓷的孔隙结构测试带来巨大挑战，不利于掌握深地工程、深空工程所涉及材料的基本性质。由于缺乏介质纳米孔隙结构的足够认识，部分超高性能材料制备及技术止步不前，难以研发适应于极端环境下深地工程、深空工程的新材料及新设计。
发明内容
本发明的目的是提供一种多孔介质离心侵入熔融金属-固化定位的系统与方法，以解决上述问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种多孔介质离心侵入熔融金属-固化定位的系统，包括：
试杯，用于放置测试介质以及侵入金属；
转子体，用于安装所述试杯，其中所述试杯放置所述测试介质的一端远离所述转子体；
恒温油浴预热装置，用于对所述试杯以及所述转子体进行预热；
离心装置，内部安装所述转子体，用于对试杯进行离心操作，其中，所述试杯、所述转子体预热后安装在所述离心装置内；
红外加热与压缩制冷装置，设置在所述离心装置内，用于控制所述试杯的温度。
优选的，所述试杯包括：
钛合金试杯外壳，与所述转子体可拆卸连接；
可拆卸楔形钛合金管套，同轴穿设在所述钛合金试杯外壳内；
管套底部紧固装置，套设在所述可拆卸楔形钛合金管套的外侧；
管套顶部紧固装置，可拆卸连接在所述钛合金试杯外壳的顶端开口处，所述可拆卸楔形钛合金管套的顶端穿入所述管套顶部紧固装置内；
耐高温塑料管，同轴穿设在所述可拆卸楔形钛合金管套内，
铝管，同轴穿设在所述耐高温塑料管内；
所述侵入金属放置在所述铝管内；
所述测试介质放置在所述耐高温塑料管内，所述测试介质位于所述耐高温塑料管的底端，所述测试介质的顶面与所述铝管的底端以及所述侵入金属接触。
优选的，所述恒温油浴预热装置包括：
试杯恒温油浴预热炉，上方设置有试杯预热锅，所述试杯预热锅内设置有试杯固定装置，所述试杯与所述试杯固定装置可拆卸连接；
转子体恒温油浴预热炉，上方设置有转子体预热锅，所述转子体预热锅内设置有转子体固定装置，所述转子体与所述转子体固定装置可拆卸连接；
预热炉控制操作系统，用于控制所述试杯恒温油浴预热炉与所述转子体恒温油浴预热炉。
优选的，所述离心装置包括：
超速离心驱动系统，固接在外壳体的内侧底壁上；
大直径离心仓，设置在所述外壳体内且与所述超速离心驱动系统传动连接，所述外壳体的顶面上开设有放入口，所述放入口与所述大直径离心仓的顶端开口处对应设置；
离心仓密封盖，可拆卸连接在所述大直径离心仓的顶端开口处；
所述转子体可拆卸连接在所述大直径离心仓的底壁上，多个所述试杯可拆卸连接在所述转子体的外侧壁上，多个所述试杯周向等间隔设置，所述试杯的轴线朝向所述大直径离心仓的中心。
优选的，所述红外加热与压缩制冷装置包括：
环向红外辐射加热装置，套设在所述大直径离心仓的外侧壁上；
环向绝热层，套设在所述环向红外辐射加热装置的外侧壁上；
底部绝热层，设置在所述大直径离心仓的外侧底壁上；
底部制冷装置，设置在所述底部绝热层与所述大直径离心仓的外侧底壁之间；
压缩制冷机，固接在所述外壳体内且与所述底部制冷装置连通。
优选的，所述外壳体上还设置有：
真空系统，固接在所述外壳体内且与所述大直径离心仓连通；
数据实时采集记录仪，固接在所述外壳体内，用于采集所述大直径离心仓内的数据；
实时操控台，用于控制所述真空系统、所述数据实时采集记录仪、所述超速离心驱动系统、所述环向红外辐射加热装置以及所述压缩制冷机。
根据上述的一种多孔介质离心侵入熔融金属-固化定位的系统的使用方法，包括以下步骤：
填装试样：将测试介质以及侵入金属依次填装入试杯内；
预热：通过恒温油浴预热装置对装有测试介质和侵入金属的试杯以及转子体进行预热；
离心：将试杯安装在转子体上，将转子体安装在离心装置内，对装有测试介质和侵入金属的试杯进行离心操作；
取出试样：将完成离心操作并经过冷却的试杯取出离心装置，重复上述步骤进行另一组实验。
优选的，在离心过程中，通过红外加热与压缩制冷装置对离心装置内部升温，当离心装置的转速升至设置所需转速时开始计时，时间达到设置时间后，熔融金属侵入完成；
降低离心装置的转速，同时通过红外加热与压缩制冷装置对离心装置内部进行降温，当离心装置内温度降为设置温度时，将离心装置内温度设置为室温，达到设置的裕兴时间后，离心装置停止工作。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：
本发明提供了一种多孔介质离心侵入熔融金属-固化定位的系统及方法，通过对无毒、低熔点的熔融液态金属进行离心操作，使熔融液态金属侵入多孔介质的孔隙内，然后对熔融液态金属进行低温固化，从而获得多孔介质侵入金属定位的孔隙结构，获得的孔隙结构为三维形态，可以获得较多的孔隙参数。
相比于现有技术，本发明的多孔介质离心侵入熔融金属-固化定位的系统及方法可以获得三维孔隙结构，且孔径测试范围大，可以较为准确的反映孔隙结构中的孔隙形态。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图：
图1为本发明中离心装置的结构示意图；
图2为本发明中外壳体放入口处的俯视图；
图3为本发明中环向红外辐射加热装置处的结构示意图；
图4为本发明中底部制冷装置处的结构示意图；
图5为本发明中试杯拆卸操作夹具的主视图；
图6为本发明中试杯的结构示意图；
图7为本发明中恒温油浴预热装置的结构示意图；
图8为本发明中试杯预热锅处的结构示意图；
图9为本发明中转子体预热锅处的结构示意图；
其中，4、真空系统；5、实时操控台；6、数据实时采集记录仪；11、超速离心驱动系统；12、大直径离心仓；13、离心仓密封盖；14、试杯；141、试杯拆卸操作夹具；142、钛合金试杯外壳；143、可拆卸楔形钛合金管套；144、管套底部紧固装置；145、管套顶部紧固装置；146、耐高温塑料管；147、铝管；148、侵入金属；149、测试介质；15、转子体；21、红外加热控制器；22、环向红外辐射加热装置；23、环向绝热层；24、压缩制冷机；25、底部制冷装置；26、底部绝热层；31、试杯预热锅；32、试杯固定装置；33、转子体预热锅；34、转子体固定装置；35、预热炉控制操作系统。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
参照图1至图9，本发明公开了一种多孔介质离心侵入熔融金属-固化定位的系统，包括：
试杯14，用于放置测试介质149以及侵入金属148；
转子体15，用于安装试杯14，其中试杯14放置测试介质149的一端远离转子体15；
恒温油浴预热装置，用于对试杯14以及转子体15进行预热；
离心装置，内部安装转子体15，用于对试杯14进行离心操作，其中，试杯14、转子体15预热后安装在离心装置内；
红外加热与压缩制冷装置，设置在离心装置内，用于控制试杯14的温度。
进一步优化方案，试杯14包括：
钛合金试杯外壳142，与转子体15可拆卸连接；
可拆卸楔形钛合金管套143，同轴穿设在钛合金试杯外壳142内；
管套底部紧固装置144，套设在可拆卸楔形钛合金管套143的外侧；
其中，可拆卸楔形钛合金管套143包括两个对称设置的半边楔形钛合金管套，管套底部紧固装置144套设在两个对称设置的半边楔形钛合金管套的外侧，使两个对称设置的半边楔形钛合金管套组成一个完整的可拆卸楔形钛合金管套143并固定。
管套顶部紧固装置145，可拆卸连接在钛合金试杯外壳142的顶端开口处，可拆卸楔形钛合金管套143的顶端穿入管套顶部紧固装置145内；
耐高温塑料管146，同轴穿设在可拆卸楔形钛合金管套143内，
铝管147，同轴穿设在耐高温塑料管146内；
侵入金属148放置在铝管147内；
测试介质149放置在耐高温塑料管146内，测试介质149位于耐高温塑料管146的底端，测试介质149的顶面与铝管147的底端以及侵入金属148接触。
进一步优化方案，恒温油浴预热装置包括：
试杯恒温油浴预热炉，上方设置有试杯预热锅31，试杯预热锅31内设置有试杯固定装置32，试杯14与试杯固定装置32可拆卸连接；
转子体恒温油浴预热炉，上方设置有转子体预热锅33，转子体预热锅33内设置有转子体固定装置34，转子体15与转子体固定装置34可拆卸连接；
预热炉控制操作系统35，用于控制试杯恒温油浴预热炉与转子体恒温油浴预热炉。
其中预热炉控制操作系统35主要作用是实时操控和显示预热温度，试杯预热锅31主要用于试杯14预热使侵入金属148融化，转子体预热锅33主要用于转子体15的预热。
进一步优化方案，离心装置包括：
超速离心驱动系统11，固接在外壳体的内侧底壁上；
超速离心驱动系统11为离心装置提供动力；
大直径离心仓12，设置在外壳体内且与超速离心驱动系统11传动连接，外壳体的顶面上开设有放入口，放入口与大直径离心仓12的顶端开口处对应设置；
离心仓密封盖13，可拆卸连接在大直径离心仓12的顶端开口处；
大直径离心仓12和离心仓密封盖13为试杯14和转子体15提供真空环境，减小超高转速过程中空气带来的阻力。
转子体15可拆卸连接在大直径离心仓12的底壁上，多个试杯14可拆卸连接在转子体15的外侧壁上，多个试杯14周向等间隔设置，试杯14的轴线朝向大直径离心仓12的中心。
测试介质149首先放置于耐高温塑料管146底部，然后装入铝管147，之后在铝管内放入侵入金属148，然后在耐高温塑料管146外侧安装可拆卸楔形钛合金管套143，并利用管套底部紧固装置144和管套顶部紧固装置145固定组合好的耐高温塑料管146，最后将组合好的可拆卸楔形钛合金管套143放入钛合金试杯外壳142内完成试杯组装，对组装完成的试杯14和转子体15应分别进行预热，预热后在将试杯安装在转子体15上，之后在一同放入大直径离心仓12内，即完成试样安装。
进一步优化方案，红外加热与压缩制冷装置包括：
环向红外辐射加热装置22，套设在大直径离心仓12的外侧壁上；环向红外辐射加热装置22电性连接有红外加热控制器21，用于控制环向红外辐射加热装置22。环向绝热层23，套设在环向红外辐射加热装置22的外侧壁上，为加热大直径离心仓提供热源；底部绝热层26，设置在大直径离心仓12的外侧底壁上；
底部制冷装置25，设置在底部绝热层26与大直径离心仓12的外侧底壁之间；底部制冷装置25为大直径离心仓12提供冷源，用于在侵入金属固化阶段为大直径离心仓12降温。
压缩制冷机24，固接在外壳体内且与底部制冷装置25连通。
进一步优化方案，外壳体上还设置有：
真空系统4，固接在外壳体内且与大直径离心仓12连通；
数据实时采集记录仪6，固接在外壳体内，用于采集大直径离心仓12内的数据；
实时操控台5，用于控制真空系统4、数据实时采集记录仪6、超速离心驱动系统11、环向红外辐射加热装置22以及压缩制冷机24。
根据上述的一种多孔介质离心侵入熔融金属-固化定位的系统的使用方法，包括以下步骤：
填装试样：将测试介质149以及侵入金属148依次填装入试杯14内；
预热：通过恒温油浴预热装置对装有测试介质149和侵入金属148的试杯14以及转子体15进行预热；
离心：将试杯14安装在转子体15上，将转子体15安装在离心装置内，对装有测试介质149和侵入金属148的试杯14进行离心操作；
取出试样：将完成离心操作并经过冷却的试杯14取出离心装置，重复上述步骤进行另一组实验。
进一步优化方案，在离心过程中，通过红外加热与压缩制冷装置对离心装置内部升温，当离心装置的转速升至设置所需转速时开始计时，时间达到设置时间后，熔融金属侵入完成；
降低离心装置的转速，同时通过红外加热与压缩制冷装置对离心装置内部进行降温，当离心装置内温度降为设置温度时，将离心装置内温度设置为室温，达到设置的裕兴时间后，离心装置停止工作。
其中一个具体实例：
S1、试样安装：首先将测试介质149放置于耐高温塑料管146底部，然后装入铝管147，之后在铝管内放入侵入金属148，然后在耐高温塑料管146外侧安装可拆卸楔形钛合金管套143，并利用管套底部紧固装置144和管套顶部紧固装置145固定组合好的耐高温塑料管146，最后将组合好的可拆卸楔形钛合金管套143放入钛合金试杯外壳142内完成试样安装。在试样安装过程中需要注意安装试样后的三个试杯重量保持一致，偏差不超过正负0.1g。
s2、试验设备预热：首选利用预热炉控制操作系统35分别设置试杯预热锅31和转子体预热锅33预热温度，然后将可拆卸楔形封闭式钛合金超高强度耐疲劳耐高温试杯14和钛合金超高强度耐疲劳耐高温转子体15分别放入试杯固定装置32和转子体固定装置34内；同时利用实时操控台5设置大直径离心仓温度，进行离心仓预热。
s3、侵入熔融金属和固化定位：取出预热好的可拆卸楔形封闭式钛合金超高强度耐疲劳耐高温试杯14和钛合金超高强度耐疲劳耐高温转子体15，将钛合金超高强度耐疲劳耐高温试杯14安装在钛合金超高强度耐疲劳耐高温转子体15上，打开离心仓密封盖13，一同放入大直径离心仓12内，关闭离心仓密封盖13，之后利用实时操控台5，设置试验所需的转速，时间和温度，此时超速离心驱动系统11开始加速，并且同时真空系统4开始启动，当转速升至设置所需转速时开始计时，时间达到设置时间后，熔融金属侵入完成；然后利用实时操控台5设置较低的固定转速、运行时间和较低的离心仓温度，此时超速离心驱动系统11开始减速，同时真空系统4停止工作，同时离心仓壁、转子体和试杯温度逐渐下降，当大直径离心仓12温度降为设置温度时，设置温度为室温，当达到设置的运行时间后，超速离心驱动系统11再次降速至0，金属固化完成。
S4、取出试样：完成金属固化后，打开离心仓密封盖13，取出钛合金超高强度耐疲劳耐高温转子体15，利用试杯拆卸操作夹具141取出测试试样，完成试验。
S5、重复实验步骤S1～S4，即可进行下一组介质的侵入熔融金属和固化定位试验。
侵入压力计算公式为：P＝1/2ρω2(2L1H+H2)/109；
侵入金属熔点低达35～70℃；
其中，P为侵入压力；
Ρ为侵入剂(液态金属)密度，优选为8-8.2g/cm3；
ω2为角速度的平方；ω2＝2πn/60；
侵入剂与多孔基材试样界面的离心半径L：150mm；L1:侵入剂液面与旋转中心的最小距离(L1＝L-H)；
侵入剂(液态金属)的液柱长度H为100mm；
当离心转速达到n＝30000r/min,侵入压力为：
P＝1/2ρω2(2L1H+H2)/109
P＝1/2*8*(2πn/60)2*(2*50*100+1002)/109＝809.3(MPa)。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (5)
1.一种多孔介质离心侵入熔融金属-固化定位的系统，其特征在于，包括：
试杯(14)，用于放置测试介质(149)以及侵入金属(148)；
转子体(15)，用于安装所述试杯(14)，其中所述试杯(14)放置所述测试介质(149)的一端远离所述转子体(15)；
恒温油浴预热装置，用于对所述试杯(14)以及所述转子体(15)进行预热；
离心装置，内部安装所述转子体(15)，用于对试杯(14)进行离心操作，其中，所述试杯(14)、所述转子体(15)预热后安装在所述离心装置内；
红外加热与压缩制冷装置，设置在所述离心装置内，用于控制所述试杯(14)的温度；
所述试杯(14)包括：
钛合金试杯外壳(142)，与所述转子体(15)可拆卸连接；
可拆卸楔形钛合金管套(143)，同轴穿设在所述钛合金试杯外壳(142)内；
管套底部紧固装置(144)，套设在所述可拆卸楔形钛合金管套(143)的外侧；
管套顶部紧固装置(145)，可拆卸连接在所述钛合金试杯外壳(142)的顶端开口处，所述可拆卸楔形钛合金管套(143)的顶端穿入所述管套顶部紧固装置(145)内；
耐高温塑料管(146)，同轴穿设在所述可拆卸楔形钛合金管套(143)内，
铝管(147)，同轴穿设在所述耐高温塑料管(146)内；
所述侵入金属(148)放置在所述铝管(147)内；
所述测试介质(149)放置在所述耐高温塑料管(146)内，所述测试介质(149)位于所述耐高温塑料管(146)的底端，所述测试介质(149)的顶面与所述铝管(147)的底端以及所述侵入金属(148)接触；
所述恒温油浴预热装置包括：
试杯恒温油浴预热炉，上方设置有试杯预热锅(31)，所述试杯预热锅(31)内设置有试杯固定装置(32)，所述试杯(14)与所述试杯固定装置(32)可拆卸连接；
转子体恒温油浴预热炉，上方设置有转子体预热锅(33)，所述转子体预热锅(33)内设置有转子体固定装置(34)，所述转子体(15)与所述转子体固定装置(34)可拆卸连接；
预热炉控制操作系统(35)，用于控制所述试杯恒温油浴预热炉与所述转子体恒温油浴预热炉；
所述离心装置包括：
超速离心驱动系统(11)，固接在外壳体的内侧底壁上；
大直径离心仓(12)，设置在所述外壳体内且与所述超速离心驱动系统(11)传动连接，所述外壳体的顶面上开设有放入口，所述放入口与所述大直径离心仓(12)的顶端开口处对应设置；
离心仓密封盖(13)，可拆卸连接在所述大直径离心仓(12)的顶端开口处；
所述转子体(15)可拆卸连接在所述大直径离心仓(12)的底壁上，多个所述试杯(14)可拆卸连接在所述转子体(15)的外侧壁上，多个所述试杯(14)周向等间隔设置，所述试杯(14)的轴线朝向所述大直径离心仓(12)的中心。
2.根据权利要求1所述的一种多孔介质离心侵入熔融金属-固化定位的系统，其特征在于，所述红外加热与压缩制冷装置包括：
环向红外辐射加热装置(22)，套设在所述大直径离心仓(12)的外侧壁上；
环向绝热层(23)，套设在所述环向红外辐射加热装置(22)的外侧壁上；
底部绝热层(26)，设置在所述大直径离心仓(12)的外侧底壁上；
底部制冷装置(25)，设置在所述底部绝热层(26)与所述大直径离心仓(12)的外侧底壁之间；
压缩制冷机(24)，固接在所述外壳体内且与所述底部制冷装置(25)连通。
3.根据权利要求2所述的一种多孔介质离心侵入熔融金属-固化定位的系统，其特征在于，所述外壳体上还设置有：
真空系统(4)，固接在所述外壳体内且与所述大直径离心仓(12)连通；
数据实时采集记录仪(6)，固接在所述外壳体内，用于采集所述大直径离心仓(12)内的数据；
实时操控台(5)，用于控制所述真空系统(4)、所述数据实时采集记录仪(6)、所述超速离心驱动系统(11)、所述环向红外辐射加热装置(22)以及所述压缩制冷机(24)。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的一种多孔介质离心侵入熔融金属-固化定位的系统的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
填装试样：将测试介质(149)以及侵入金属(148)依次填装入试杯(14)内；
预热：通过恒温油浴预热装置对装有测试介质(149)和侵入金属(148)的试杯(14)以及转子体(15)进行预热；
离心：将试杯(14)安装在转子体(15)上，将转子体(15)安装在离心装置内，对装有测试介质(149)和侵入金属(148)的试杯(14)进行离心操作；
取出试样：将完成离心操作并经过冷却的试杯(14)取出离心装置，重复上述步骤进行另一组实验。
5.根据权利要求4所述的一种多孔介质离心侵入熔融金属-固化定位的系统的使用方法，其特征在于：在离心过程中，通过红外加热与压缩制冷装置对离心装置内部升温，当离心装置的转速升至设置所需转速时开始计时，时间达到设置时间后，熔融金属侵入完成；
降低离心装置的转速，同时通过红外加热与压缩制冷装置对离心装置内部进行降温，当离心装置内温度降为设置温度时，将离心装置内温度设置为室温，达到设置的裕兴时间后，离心装置停止工作。
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