CN108249941B - 一种制备碳陶复合材料的反应熔渗装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备碳陶复合材料的反应熔渗装置，由感应加热系统、熔融金属升降系统、样品夹持装置、在线观察视窗、测温系统、循环水冷炉体和真空控制系统组成。循环水冷炉体构成封闭的烧结炉内空间，熔融金属升降系统的可升降样品台、隔热垫块和坩埚位于炉内，炉外的步进电机通过电信号控制可升降样品台，感应加热系统通过加热线圈与坩埚连接；样品夹持装置连接在循环水冷炉体上并可在炉体内移动，以便试样进出坩埚；循环水冷炉体设有在线观察视窗和测温孔，便于测温系统监测温度；真空控制系统与循环水冷炉体连接，以控制烧结炉内的真空度。本发明加热速度快，能在线实时观察反应熔渗过程，实现碳陶复合材料的净成形。

Description

一种制备碳陶复合材料的反应熔渗装置
技术领域
本发明涉及一种制备碳陶复合材料的反应熔渗装置。
背景技术
碳陶复合材料集C/C复合材料与陶瓷材料优异的性能于一体，具有低密度、高强度、高抗热震性、低热膨胀系数等一系列优异的性能，在高温热结构和摩擦制动领域具有十分广阔的应用前景。目前，研究较为广泛的碳陶复合材料有C/C-SiC复合材料、C/C-ZrC复合材料、C/C-TiC复合材料等，其中C/C-SiC复合材料的研究和应用最为广泛，是碳陶复合材料的典型代表。
用来制备碳陶复合材料的方法主要包括：先驱体浸渍裂解法(PrecursorInfiltration Pyrolysis,PIP法)、化学气相浸渗法(Chemical Vapor Infiltration,CVI法)和反应熔渗法(Reactive Melt Infiltration,RMI法)。CVI法是在化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition,CVD法)基础上发展起来的制备碳陶复合材料的新方法，其可在较低的温度下制备出硅化物、碳化物、硼化物和氮化物等多种陶瓷基体，能实现碳陶复合材料的近净成形，制备的碳陶复合材料具有十分优异的性能。但是，CVI工艺制备周期长，制备的复合材料存在一定孔隙，且其反应通常产生腐蚀性副产物，对设备和环境造成不利影响。
PIP法是以有机聚合物先驱体溶解或熔化后，在真空-气压的作用下浸渍到纤维预制体内部，然后经过干燥或交联固化，再经过高温处理使有机聚合物热解转化制备陶瓷基体。其制备工艺温度较低，可实现复合材料的近净成形，制备的碳陶复合材料性能优异。然而，受先驱体转化率的限制，为了获得密度较高的复合材料，必须经过反复浸渍热解，工艺成本较高，很难获得高纯度和化学计量的陶瓷基体。
RMI是将合金或者金属加热到熔融状态，依靠毛细管力使其渗入多孔碳预制体中，并且与预制体中的碳基体发生反应生成所设计的新基体的制备工艺。与CVI和PIP工艺相比，其效率高，一次熔渗即可制备得到几乎全致密的碳陶复合材料，是一种碳陶复合材料的高效率低成本制备工艺，受到了研究者们的广泛关注。然而在现有的RMI工艺中，通常采用碳管烧结炉加热金属或者合金，加热速率较慢；反应熔渗过程在封闭的烧结炉内进行，不能对工艺过程进行在线实时观察；反应熔渗工艺结束后，残余的金属结晶易和所制备的碳陶复合材料发生粘黏，使碳陶复合材料难于实现净成形。因此，随着工业上对碳陶复合材料需求的增加，亟需研发一种新型的反应熔渗装置来制备碳陶复合材料，以克服现有技术反应熔渗装置无法实时控制熔渗过程、且成本高、耗时长的缺点，为有效推进碳陶复合材料研发和应用提供助力。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是提供一种基于感应加热的、制备碳陶复合材料的反应熔渗装置，以克服现有技术中反应熔渗装置加热速度慢，不能实现工艺在线实时观察和难于实现碳陶复合材料净成形的不足。
(二)技术方案
为解决上述技术问题，本发明提供一种制备碳陶复合材料的反应熔渗装置，所述反应熔渗装置由感应加热系统、熔融金属升降系统、样品夹持装置、在线观察视窗、测温系统、循环水冷炉体和真空控制系统组成；
感应加热系统由感应加热器和加热线圈组成，感应加热器通过加热线圈与熔融金属升降系统中的坩埚连接；
熔融金属升降系统自下而上依次由步进电机、可升降样品台、隔热垫块和坩埚组成；循环水冷炉体构成封闭的烧结炉内空间，熔融金属升降系统的可升降样品台、隔热垫块和坩埚位于烧结炉内，烧结炉外的步进电机通过电信号控制可升降样品台；
可夹持实验样品的样品夹持装置连接在循环水冷炉体并可在烧结炉内移动，以便实验样品进出坩埚；
循环水冷炉体上设有在线观察视窗和测温孔，便于测温系统监测温度；
真空控制系统与循环水冷炉体连接，以控制烧结炉内的真空度。
进一步地，所述感应加热器采用中频或者高频加热，功率为30-100kW。
进一步地，所述熔融金属升降系统中，步进电机带动可升降样品台，实现可升降样品台的升降，升降距离为5-100mm，控制精度为±0.5mm。
更进一步地，所述隔热垫块由多孔陶瓷制成，厚度为10-30mm，耐热温度高于1800℃；所述坩埚由石墨、难熔金属或者陶瓷材料制成。
所述样品夹持装置可夹持或脱卸实验样品。
所述在线观察视窗由玻璃视窗、位于其下方的挡板和挡板连接支架组成；挡板通过挡板连接支架固定于循环水冷炉体上，挡板可在烧结炉体内部旋转改变位置，透过玻璃视窗观察时，旋转移开挡板，观察完后旋转挡板使其挡住玻璃视窗，防止炉内热辐射对玻璃视窗造成不利影响。
优选地，玻璃视窗所用材料为石英玻璃。
所述测温系统由测温孔、测温仪、计算机组成，测温仪通过实时监测位于循环水冷炉体上的测温孔，将测得的温度数据传输入计算机中。
优选地，测温孔所用材料为石英玻璃。
所述测温仪为双比色红外测温仪，测温范围为600-3000℃。
所述循环水冷炉体由炉盖和炉体组成；
其中炉盖上设有炉盖循环水进水口、炉盖循环水出水口；
炉体上设有炉体循环水进水口、炉体循环水出水口和放气阀。所述放气阀为工业针式阀或球阀。
所述真空控制系统由压力表和真空泵组成，所述真空泵具有机械泵和扩散泵两级，实现烧结炉内真空度最高达到5×10-2Pa。
(三)有益效果
本发明提供的制备碳陶复合材料的反应熔渗装置加热速度快，最高加热速率可达500℃/min，有效缩短了反应熔渗工艺的消耗时间；该反应熔渗装置加热温度高，几乎可熔化所有的金属，工业适用性强；该反应熔渗装置在制备碳陶复合材料时可以在线实时进行观察，便于及时了解熔渗情况，控制工艺过程；该装置能及时将所制备的碳陶复合材料和残余金属溶体分离而不粘黏，能有效实现碳陶复合材料的近净成形；本发明提供的反应熔渗装置结构简单，安装方便，实用性强。
附图说明
图1为本发明的制备碳陶复合材料的反应熔渗装置的结构示意图。图中101和102分别为感应加热器和加热线圈。201、202、203和204分别为步进电机、可升降样品台、隔热垫块和坩埚。301为样品夹持装置，302为实验样品。401、402和403分别为玻璃视窗、挡板和挡板连接支架。501、502和503分别为测温孔、测温仪和计算机。601为炉体循环水进水口、602为炉体循环水出水口、603为炉盖循环水进水口、604为炉盖循环水出水口、605为炉盖、606为炉体，607为放气阀。701为压力表，702为真空泵。
图2为采用本发明反应熔渗装置制备得到的碳陶复合材料试样。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
本发明提供一种制备碳陶复合材料的反应熔渗装置，其结构示意图如图1所示，包括感应加热系统、熔融金属升降系统、样品夹持装置、在线观察视窗、测温系统、循环水冷炉体和真空控制系统。
感应加热系统由感应加热器101和加热线圈102组成，采用高频感应加热器加热，感应器功率为50kW。
熔融金属升降系统自下而上依次由步进电机201、可升降样品台202、隔热垫块203和坩埚204组成，步进电机带动可升降样品台，实现样品台的升降，升降距离为5-100mm，控制精度为±0.5mm。隔热垫块由多孔陶瓷制成，厚度为15mm，耐热温度2500℃。坩埚由石墨材料制成。
样品夹持装置301可在炉体内上下左右调整位置，样品夹持装置可夹持或脱卸实验样品302。
在线观察视窗由玻璃视窗401，位于玻璃视窗下方的挡板402和挡板连接支架403组成，挡板可在炉体内部旋转改变位置，玻璃视窗材料为石英玻璃。
测温系统由测温孔501、测温仪502和计算机503组成，测温孔处所用材料为石英玻璃，测温仪为双比色红外测温仪，计算机实时记录温度变化曲线。双比色红外测温仪的测温范围为600℃-3000℃。
循环水冷炉体由炉体循环水进水口601、炉体循环水出水口602、炉盖循环水进水口603、炉盖循环水出水口604、炉盖605、炉体606和放气阀607组成。炉体循环水进水口位于炉体下方、炉体循环水出水口位于炉体上方。放气阀为工业用针式阀。
真空系统由压力表701和真空泵702组成，真空泵包括机械泵和扩散泵两级，可实现炉体内真空度最高5×10-2Pa，压力表可显示正负压力。
本发明装置的使用过程如下：
在坩埚204内放入适量的熔渗金属，将其置于隔热垫块203上；将实验样品302固定在样品夹持装置301上，调整实验样品302与坩埚204的相对位置，使其中心线在同一直线上；盖上炉盖605，关放气阀607，开启真空泵702抽真空，至烧结炉内的真空度达到实验要求；开启循环水开关，使循环水正常在装置类流动；将挡板402移开，同时开启测温仪502和计算机503，打开感应加热器101开始以一定功率加热；实时观察坩埚内熔渗金属状态，同时观察测量温度是否到达熔渗金属熔点；继续加热，待测试温度达到实验预设温度时，熔渗金属熔化，启动步进电机201，推动可升降样品台202上的坩埚204向上运动，到一定位置后实验样品302进入坩埚204内的熔渗金属液中，金属液渗入实验样品302；保持一定时间，达到预设熔渗时间后，启动步进电机201，可升降样品台202托着坩埚204向下运动，实验样品302和坩埚204内部的熔渗金属分离，完成熔渗过程；关闭感应加热器101，坩埚204内部的金属冷却；一定时间后，关闭真空泵702，待实验样品302冷却后，打开放气阀607至常压，即可打开炉盖，拿出实验样品，完成反应熔渗制备碳陶复合材料的整个实验过程。
图2为采用所述反应熔渗试验装置制备的条状碳纤维增强碳化硅和碳化锆基碳陶复合材料试样，从图中可以看出所制备碳陶复合材料表面光滑完整，反应熔渗后碳陶复合材料和残余金属熔体分离而没有发生粘黏，有效实现了碳陶复合材料的近净成形。

Claims (7)

1.一种制备碳陶复合材料的反应熔渗装置，其特征在于，所述反应熔渗装置由感应加热系统、熔融金属升降系统、样品夹持装置、在线观察视窗、测温系统、循环水冷炉体和真空控制系统组成；
感应加热系统由感应加热器(101)和加热线圈(102)组成，感应加热器(101)通过加热线圈(102)与熔融金属升降系统中的坩埚(204)连接；
熔融金属升降系统自下而上依次由步进电机(201)、可升降样品台(202)、隔热垫块(203)和坩埚(204)组成；循环水冷炉体构成封闭的烧结炉内空间，熔融金属升降系统的可升降样品台(202 )、隔热垫块(203)和坩埚(204)位于烧结炉内，烧结炉外的步进电机(201)通过电信号控制可升降样品台(202)；所述隔热垫块(203)由多孔陶瓷制成，厚度为10-30mm，耐热温度高于1800℃；所述坩埚(204)由石墨材料制成；
可夹持实验样品(302)的样品夹持装置(301)连接在循环水冷炉体并可在烧结炉内移动，以便实验样品(302)进出坩埚(204)；
循环水冷炉体上设有在线观察视窗和测温孔(501)，便于测温系统监测温度；所述在线观察视窗由玻璃视窗(401)、位于其下方的挡板(402)和挡板连接支架(403)组成；
挡板(402)通过挡板连接支架(403)固定于循环水冷炉体上，挡板(402)可在烧结炉体内部旋转改变位置，透过玻璃视窗(401)观察时，旋转移开挡板(402)，观察完后旋转挡板(402)使其挡住玻璃视窗(401),防止炉内热辐射对玻璃视窗造成不利影响,玻璃视窗所用材料为石英玻璃；
所述测温系统由测温孔(501)、测温仪(502)、计算机(503)组成，测温仪(502)通过实时监测位于循环水冷炉体上的测温孔(501)，将测得的温度数据传输入计算机(503)中，测温孔所用材料为石英玻璃；通过设置在线观察视窗和测温孔，以及测温系统，从而使所述反应熔渗装置在制备碳陶复合材料时可以在线实时进行观察，便于及时了解熔渗情况，控制工艺过程；
所述真空控制系统与循环水冷炉体连接，以控制烧结炉内的真空度。
2.如权利要求1所述的反应熔渗装置，其特征在于，所述感应加热器(101)采用中频或者高频加热，功率为30-100kW。
3.如权利要求1所述的反应熔渗装置，其特征在于，所述熔融金属升降系统中，步进电机(201)带动可升降样品台(202)，实现可升降样品台(202)的升降，升降距离为5-100mm，控制精度为±0.5mm。
4.如权利要求1所述的反应熔渗装置，其特征在于，所述样品夹持装置(301)可夹持或脱卸实验样品(302)。
5.如权利要求1所述的反应熔渗装置，其特征在于，所述测温仪(502)为双比色红外测温仪，测温范围为600-3000℃。
6.如权利要求1-5任一所述的反应熔渗装置，其特征在于，所述循环水冷炉体由炉盖(605)和炉体(606)组成；
其中炉盖(605)上设有炉盖循环水进水口(603)、炉盖循环水出水口(604)；
炉体(606)上设有炉体循环水进水口(601)、炉体循环水出水口(602)和放气阀(607)。
7.如权利要求1-5任一所述的反应熔渗装置，其特征在于，所述真空控制系统由压力表(701)和真空泵(702)组成，所述真空泵(702)具有机械泵和扩散泵两级，可实现烧结炉内真空度最高达到5×10-2Pa。
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