CN117086305A - 一种核聚变偏滤器装置中平板型钨铜模块的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种核聚变偏滤器装置中平板型钨铜模块的制备方法，该方法包括：一、取钨片并清理；二、将Cu粉、Cr粉、Zr粉混匀得到CuCrZr混合粉；三、将清理后的钨片、铜粉与CuCrZr混合粉依次放入模具中进行放电等离子烧结得到复合块体；四、将复合块体进行热处理；五、将热处理后的复合块体与CuCrZr块体进行热等静压处理得到平板型钨铜模块。本发明先采用SPS烧结法制备W/Cu/CuCrZr材料，结合热等静压法与CuCrZr块体连接获得W/Cu/CuCrZr‑CuCrZr的钨铜模块，减少了中间相以及Ni等杂质的引入，保证了钨铜模块的导热能力并提高其结合强度，使其适宜核聚变偏滤器装置使用，且工序少、成本低。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种核聚变偏滤器装置中平板型钨铜模块的制备方法。
背景技术
能源是国家经济发展基石，随着社会发展不断进步，对于能量的需求也逐渐增多，但是传统能源燃料的可采取量逐年降低，因此开发新的能源成为重要任务，全球多个国家共同参与构建了全球最大的国际热核聚变然应堆计划(ITER)。面向等离子部件(PFC)是ITER中重要的部件，在其工作工程中其表面热通量高达20MW/m2，现有单一的材料无法在此环境中正常服役，因此需要将不同性能的材料进行层状复合连接。PFC主要由面对等离子体材料(PFM)和热沉材料(HSM)两部分组成。钨具有高熔点、低的蒸汽压、低的溅射率和低的氚滞留等特点，故被用作为面对等离子体材料。Cu具有高热导率，高导电性等优点，故被用作热沉材料。钨铜模块是目前公认的核聚变反应堆最具有前途的一类面向等离子部件。
传统的钨铜模块制备方法是先将钨片表面制备无氧铜层，随后将无氧铜层与CuCrZr进行复合，获得平板型钨铜模块。常见钨片表面制备无氧铜层的方法是真空熔铸和钎焊。真空熔铸虽然工艺简单，但是后期需要进行复杂的机加处理，此外熔铸后无氧铜表面容易产生缩孔等缺陷，还需进行热等静压或者热压对其表面缩孔进行整形处理；钎焊会引入其他杂质，降低PFC热传递能力，影响其使用寿命。无氧铜层与CuCrZr常见的连接方法是钎焊或者热等静压方法。钎焊会引入杂质元素，降低导热能力；热等静压也须提前在无氧铜表面制备Ni层，也会对PFC导热能力产生影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种核聚变偏滤器装置中平板型钨铜模块的制备方法。该方法采用SPS烧结法制备W/Cu/CuCrZr材料，结合热等静压法将其与CuCrZr块体连接，获得W/Cu/CuCrZr-CuCrZr的平板型钨铜模块，减少了中间相以及Ni等杂质的引入，提高了平板型钨铜模块的结合强度，并保证其导热能力，解决了现有方法工序长、易引入杂质影响钨铜模块导热能力的难题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种核聚变偏滤器装置中平板型钨铜模块的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、取钨片并对钨片表面进行清理；
步骤二、使用球磨机将Cu粉、Cr粉、Zr粉混合均匀，得到CuCrZr混合粉；
步骤三、将步骤一中经清理后的钨片、铜粉与步骤二中得到的CuCrZr混合粉依次放入模具中进行放电等离子烧结，得到具有CuCrZr层的复合块体；
步骤四、将步骤三中得到的复合块体进行热处理；
步骤五、将步骤四中经热处理后的复合块体中CuCrZr层与CuCrZr块体相对并装入包套中，然后进行热等静压处理，得到核聚变偏滤器装置中平板型钨铜模块。
上述的一种核聚变偏滤器装置中平板型钨铜模块的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钨片的组织为加工态，且晶粒取向为垂直于轧制方向。具有该组织的钨片晶界少，导热性能好。
上述的一种核聚变偏滤器装置中平板型钨铜模块的制备方法，其特征在于，步骤一中所述清理为超声清洗。通常，采用超声清洗直至钨片表面无杂物氧化等即可。
上述的一种核聚变偏滤器装置中平板型钨铜模块的制备方法，其特征在于，步骤二中所述CuCrZr混合粉中Cr粉添加量为0.6％～1％，Zr粉添加量为0.08％～0.12％。该组成的CuCrZr混合粉制备的块体满足ITER性能要求。
上述的一种核聚变偏滤器装置中平板型钨铜模块的制备方法，其特征在于，步骤三中所述放电等离子烧结的温度为750℃～850℃，压力为30MPa～50MPa，烧结时间为20min～30min。该放电等离子烧结工艺参数下制备的铜合金复合块体致密度高，性能好，尤其是导热性能高。
上述的一种核聚变偏滤器装置中平板型钨铜模块的制备方法，其特征在于，步骤四中所述热处理包括真空固溶处理和氩气氛围下的时效处理，所述真空固溶处理的温度为880℃～920℃，时间为0.5h～1h，所述氩气氛围下的时效处理的温度为400℃～500℃，时间为4h～5h。
上述的一种核聚变偏滤器装置中平板型钨铜模块的制备方法，其特征在于，步骤五中所述热等静压处理的温度为600℃～700℃，时间为2h～3h，压力为100MPa～150MPa。本发明通过控制热等静压处理的工艺参数，提高了复合块体与CuCrZr块体的结合强度。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明先采用放电等离子烧结即SPS烧结法制备复合块体即W/Cu/CuCrZr材料，然后采用热等静压法将其与CuCrZr块体连接，获得平板型钨铜模块，通过将常规的W-Cu-Ni-CuCrZr的连接变成W/Cu/CuCrZr-CuCrZr的连接，减少了中间相以及Ni等杂质的引入，保证了产物平板型钨铜模块的导热能力，并通过CuCrZr之间的固相扩散保证了产物平板型钨铜模块具有较高的结合强度，使其适宜核聚变偏滤器装置使用。
2、本发明采用SPS烧结法制备复合块体即W/Cu/CuCrZr材料，复合块体的尾端不存在缩孔等缺陷，减少了处理缩孔的工序，提高了生产效率的同时降低了生产成本。
3、本发明通过对W/Cu/CuCrZr材料进行热处理，以有效去除加工应力，恢复其性能，避免平板型钨铜模块在服役过程中出现裂纹等缺陷。
4、本发明的SPS烧结工艺以及热等静压工艺均是在真空环境下进行，避免引入其他杂质或发生氧化，极大地提高了结合界面的强度，使得钨铜模块具有较高的结合强度和导热能力，从而保证了产物平板型钨铜模块具有较好的热疲劳寿命性能。
5、本发明的工序少、原料容易获得、成本低，降低了制备难度，提高了本发明方法的实用性。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、取钨片并对钨片表面进行超声清洗；所述钨片的组织为加工态，且晶粒取向为垂直于轧制方向；
步骤二、使用球磨机将质量纯度99.99％的Cu粉、Cr粉、Zr粉混合均匀，得到CuCrZr混合粉；所述CuCrZr混合粉中Cr粉添加量为1％，Zr粉添加量为0.08％，Cu粉添加量为98.92％；
步骤三、先将步骤一中经清理后的钨片置于模具底部，然后将质量纯度99.99％的铜粉铺于钨片上，随后将步骤二中得到的CuCrZr混合粉铺于铜粉上，并在模具上下压头与粉末接触的地方垫一层石墨片，再放入放电等离子设备中进行放电等离子烧结，得到复合块体即W/Cu/CuCrZr材料；所述放电等离子烧结的温度为750℃，压力为50MPa，烧结时间为20min；
步骤四、将步骤三中得到的复合块体先进行真空固溶处理，随后在氩气氛围下进行时效处理；所述真空固溶处理的温度为880℃，时间为1h，所述氩气氛围下的时效处理的温度为400℃，时间为5h；
步骤五、将步骤四中经热处理后的复合块体中CuCrZr层与CuCrZr块体相对并装入包套中，然后进行热等静压处理，得到核聚变偏滤器装置中平板型钨铜模块；所述热等静压处理的温度为600℃，时间为2h，压力为150MPa。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、取钨片并对钨片表面进行超声清洗；所述钨片的组织为加工态，且晶粒取向为垂直于轧制方向；
步骤二、使用球磨机将质量纯度99.99％的Cu粉、Cr粉、Zr粉混合均匀，得到CuCrZr混合粉；所述CuCrZr混合粉中Cr粉添加量为0.8％，Zr粉添加量为0.1％，Cu粉添加量为99.1％；
步骤三、先将步骤一中经清理后的钨片置于模具底部，然后将质量纯度99.99％的铜粉铺于钨片上，随后将步骤二中得到的CuCrZr混合粉铺于铜粉上，并在模具上下压头与粉末接触的地方垫一层石墨片，再放入放电等离子设备中进行放电等离子烧结，得到复合块体即W/Cu/CuCrZr材料；所述放电等离子烧结的温度为800℃，压力为40MPa，烧结时间为25min；
步骤四、将步骤三中得到的复合块体先进行真空固溶处理，随后在氩气氛围下进行时效处理；所述真空固溶处理的温度为900℃，时间为0.75h，所述氩气氛围下的时效处理的温度为450℃，时间为4.5h；
步骤五、将步骤四中经热处理后的复合块体中CuCrZr层与CuCrZr块体相对并装入包套中，然后进行热等静压处理，得到核聚变偏滤器装置中平板型钨铜模块；所述热等静压处理的温度为650℃，时间为2.5h，压力为125MPa。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、取钨片并对钨片表面进行超声清洗；所述钨片的组织为加工态，且晶粒取向为垂直于轧制方向；
步骤二、使用球磨机将质量纯度99.99％的Cu粉、Cr粉、Zr粉混合均匀，得到CuCrZr混合粉；所述CuCrZr混合粉中Cr粉添加量为0.6％，Zr粉添加量为0.12％，Cu粉添加量为99.28％；
步骤三、先将步骤一中经清理后的钨片置于模具底部，然后将质量纯度99.99％的铜粉铺于钨片上，随后将步骤二中得到的CuCrZr混合粉铺于铜粉上，并在模具上下压头与粉末接触的地方垫一层石墨片，再放入放电等离子设备中进行放电等离子烧结，得到复合块体即W/Cu/CuCrZr材料；所述放电等离子烧结的温度为850℃，压力为30MPa，烧结时间为30min；
步骤四、将步骤三中得到的复合块体先进行真空固溶处理，随后在氩气氛围下进行时效处理；所述真空固溶处理的温度为920℃，时间为0.5h，所述氩气氛围下的时效处理的温度为500℃，时间为4h；
步骤五、将步骤四中经热处理后的复合块体中CuCrZr层与CuCrZr块体相对并装入包套中，然后进行热等静压处理，得到核聚变偏滤器装置中平板型钨铜模块；所述热等静压处理的温度为700℃，时间为3h，压力为100MPa。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种核聚变偏滤器装置中平板型钨铜模块的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、取钨片并对钨片表面进行清理；
步骤二、使用球磨机将Cu粉、Cr粉、Zr粉混合均匀，得到CuCrZr混合粉；
步骤三、将步骤一中经清理后的钨片、铜粉与步骤二中得到的CuCrZr混合粉依次放入模具中进行放电等离子烧结，得到具有CuCrZr层的复合块体；
步骤四、将步骤三中得到的复合块体进行热处理；
步骤五、将步骤四中经热处理后的复合块体中CuCrZr层与CuCrZr块体相对并装入包套中，然后进行热等静压处理，得到核聚变偏滤器装置中平板型钨铜模块。
2.根据权利要求1所述的一种核聚变偏滤器装置中平板型钨铜模块的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钨片的组织为加工态，且晶粒取向为垂直于轧制方向。
3.根据权利要求1所述的一种核聚变偏滤器装置中平板型钨铜模块的制备方法，其特征在于，步骤一中所述清理为超声清洗。
4.根据权利要求1所述的一种核聚变偏滤器装置中平板型钨铜模块的制备方法，其特征在于，步骤二中所述CuCrZr混合粉中Cr粉添加量为0.6％～1％，Zr粉添加量为0.08％～0.12％。
5.根据权利要求1所述的一种核聚变偏滤器装置中平板型钨铜模块的制备方法，其特征在于，步骤三中所述放电等离子烧结的温度为750℃～850℃，压力为30MPa～50MPa，烧结时间为20min～30min。
6.根据权利要求1所述的一种核聚变偏滤器装置中平板型钨铜模块的制备方法，其特征在于，步骤四中所述热处理包括真空固溶处理和氩气氛围下的时效处理，所述真空固溶处理的温度为880℃～920℃，时间为0.5h～1h，所述氩气氛围下的时效处理的温度为400℃～500℃，时间为4h～5h。
7.根据权利要求1所述的一种核聚变偏滤器装置中平板型钨铜模块的制备方法，其特征在于，步骤五中所述热等静压处理的温度为600℃～700℃，时间为2h～3h，压力为100MPa～150MPa。
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| PB01 | Publication | ||
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