CN117073377A - 碳包覆磷酸铁锂复合材料制备装置 - Google Patents
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Abstract
本申请提出一种碳包覆磷酸铁锂复合材料制备装置，其包括原料成型预热单元和流化床焙烧单元。原料成型预热单元包括造粒塔、旋风分离器和储料罐，所述旋风分离器的底部出料口连接于储料罐，造粒塔连接于旋风分离器，使造粒塔形成的待焙烧物料通入旋风分离器。流化床焙烧单元包括流化床，所述流化床的罐体内设置有第一布风板、第二布风板和溢流管，流化床的内部设置有流化床旋风分离器。本申请的装置可以具有产能高，产品质量稳定均匀，过程可控，易于放大等优势。
Description
技术领域
本申请属于电极材料制备技术领域，特别涉及一种碳包覆磷酸铁锂复合材料制备装置。
背景技术
对于储能和动力电池而言，电池的安全性、低成本和长寿命都是重要的指标。除了能量密度、功率密度之外，在设计新型电化学储能系统时，非常有必要将原料丰度、制备过程节能高效和循环寿命等因素考虑在内。锂离子电池以其优良的性能与成熟的产业链，在二次电源领域具有绝对优势。
正极材料是锂离子电池的重要组成部分，是制约锂离子电池大规模推广应用的瓶颈，更是提高性能、降低成本的关键。碳包覆磷酸铁锂正极材料具有资源丰富，环境友好，安全性好、循环稳定等优点。
制备碳包覆磷酸铁锂复合材料的常用方法包括高温固相法、溶剂热法、溶胶-凝胶法等。高温固相法具备工艺简单、易实现产业放大等优点，因此被广泛采用。但此种方法容易造成产品颗粒不均匀，晶型无规则，可控性差，粒径呈现宽分布等问题。溶剂热法及溶胶-凝胶法可以得到颗粒较为均匀，晶型规则且粒径较小的产品颗粒，可控性相对较好，但存在工业化生产困难的问题。上述方法在大批量生产时都存在碳包覆不均匀的缺陷。
发明内容
本申请旨在提出一种碳包覆磷酸铁锂复合材料制备装置，以解决大批量制备碳包覆磷酸铁锂复合材料时，存在碳包覆不均匀的问题。
本申请的实施方式提出一种碳包覆磷酸铁锂复合材料制备装置，包括：
原料成型预热单元，所述原料成型预热单元包括物料预热组件，所述物料预热组件包括造粒塔、旋风分离器和储料罐，所述旋风分离器的底部出料口连接于所述储料罐，所述造粒塔连接于所述旋风分离器，使所述造粒塔形成的待焙烧物料通入所述旋风分离器；以及
流化床焙烧单元，所述流化床焙烧单元包括流化床，所述流化床的罐体内设置有第一布风板、第二布风板和溢流管，所述第一布风板位于所述第二布风板的上方，所述溢流管穿过所述第一布风板，所述流化床的内部设置有流化床旋风分离器，所述流化床旋风分离器的出气口与所述原料成型预热单元的所述预热单元的所述物料预热组件相连通。
在至少一个可能的实施方式中，所述旋风分离器设置有多个，多个所述旋风分离器沿竖直方向排列为两列，两列所述旋风分离器并排设置，一列所述旋风分离器构成固体物料主通道，这其中位置最高的一个所述旋风分离器连接所述造粒塔，另一列所述旋风分离器构成固体物料副通道，一列所述旋风分离器和另一列所述旋风分离器在高度上交错排列，通过气体通道呈锯齿状地倾斜设置连接两个在高度上相邻的所述旋风分离器，使气体能够沿所述气体通道自下而上地逐个流过所述旋风分离器，对固体物料进行预热。
在至少一个可能的实施方式中，所述物料预热组件包括第一旋风分离器、第二旋风分离器、第三旋风分离器、第四旋风分离器和第五旋风分离器，
所述第一旋风分离器和所述第二旋风分离器排列成一列，所述第一旋风分离器的底部出料口连接于所述第二旋风分离器的中心筒；
所述第三旋风分离器、所述第四旋风分离器和所述第五旋风分离器排列成一列，所述第三旋风分离器的底部出料口连接于所述第四旋风分离器的中心筒，所述第四旋风分离器的底部出料口连接于所述第五旋风分离器的中心筒；
所述第一旋风分离器的水平进气口连接于所述第四旋风分离器的中心筒出气口，所述第二旋风分离器的水平进气口连接于所述第五旋风分离器的中心筒出气口，所述第三旋风分离器的水平进气口连接于所述第一旋风分离器的中心筒出气口，所述第四旋风分离器的水平进气口连接于所述第二旋风分离器的中心筒出气口。
在至少一个可能的实施方式中，所述流化床连接有进料管，所述进料管连通到所述第一布风板的上方，所述进料管凸出于所述流化床的内壁面，所述进料管的出口端的高度低于所述溢流管的顶端。
在至少一个可能的实施方式中，所述物料预热组件的气体出口连接有预热真空泵；所述流化床的所述第一布风板的布气孔的直径大于所述第二布风板的布气孔的直径。
在至少一个可能的实施方式中，在所述第一布风板的布气孔的轴向上，所述布气孔的中间部分收缩，所述布气孔的两端部分的内径大于所述布气孔的中间部分的内径。
在至少一个可能的实施方式中，所述溢流管的位于所述第一布风板和所述第二布风板之间的部分设置有泄压孔，所述泄压孔为菱形，所述菱形的长轴方向和所述溢流管的轴向一致。
在至少一个可能的实施方式中，所述第一布风板的上方区域和所述第二布风板的上方区域各对应设置一个加热单元，两个加热单元能够被独立地控制温度。
在至少一个可能的实施方式中，所述溢流管连接有调节阀，所述调节阀能够控制所述溢流管的开度。
在至少一个可能的实施方式中，所述碳包覆磷酸铁锂复合材料制备装置还包括产品后处理单元，所述产品后处理单元连接于所述流化床的出料口，所述产品后处理单元包括精磨设备、除磁设备和干燥设备中的至少一种。
通过采用上述技术方案，本申请可以获得以下有益效果中的至少一个。
(1)本申请利用流化床高效传质传热，使物料在流化状态下焙烧反应，减少反应死区，使碳层均匀包覆在磷酸铁锂的表面。
(2)在流化床的床层内固体和气体剧烈相对运动，能够避免小尺寸颗粒团聚，得到良好分散的粉体，晶型规则可控，碳层质量较好，可以制备得到优良电导率，粒度分布较窄的碳包覆磷酸铁锂复合材料。
(3)两个加热单元独立地控制温度，在焙烧过程中精确地控温，使包覆的碳层均匀性较好。
(4)利用旋风分离器对待焙烧物料进行预热，可以充分利用流化床排出的废气热量，并且旋风分离器也可以使排放气体中的固体杂质较少。
附图说明
图1示出了根据本申请的实施方式的碳包覆磷酸铁锂复合材料制备装置的结构示意图。
图2示出了根据本申请的实施方式的碳包覆磷酸铁锂复合材料制备装置的原料成型预热单元和流化床焙烧单元的结构示意图。
图3示出了根据本申请的实施方式的碳包覆磷酸铁锂复合材料制备装置的流化床焙烧单元的局部结构示意图。
图4示出了根据本申请的实施方式的碳包覆磷酸铁锂复合材料制备装置的工作流程图。
图5示出了第一实施方式中碳包覆磷酸铁锂成品的通过扫描电子显微镜的观察图。
图6示出了第一实施方式中碳包覆磷酸铁锂成品的粒度分布图。
图7示出了第一实施方式中碳包覆磷酸铁锂成品的X射线衍射图谱。
附图标记说明
1原料成型预热单元11原料混合器
12物料预热组件121第一旋风分离器122第二旋风分离器123第三旋风分离器124第四旋风分离器125第五旋风分离器
13储料罐14预热真空泵
2流化床焙烧单元
21流化床211第一布风板2111布气孔212第二布风板213溢流管2131泄压孔214进料管215出料管
22流化床旋风分离器23流量计24进气阀25气罐26压力表27调节阀28产品罐
3产品后处理单元31精磨设备32除磁设备33干燥设备34传输设备
具体实施方式
为了更加清楚地阐述本申请的上述目的、特征和优点，在该部分结合附图详细说明本申请的具体实施方式。除了在本部分描述的各个实施方式以外，本申请还能够通过其他不同的方式来实施，在不违背本申请精神的情况下，本领域技术人员可以做相应的改进、变形和替换，因此本申请不受该部分公开的具体实施方式的限制。本申请的保护范围应以权利要求为准。
如图1至图7所示，本申请的实施方式提出一种碳包覆磷酸铁锂复合材料制备装置，其包括原料成型预热单元1、流化床焙烧单元2和产品后处理单元3，原料成型预热单元1、流化床焙烧单元2和产品后处理单元3依次连接。
(原料成型预热单元)
如图1至图2所示，原料成型预热单元1包括原料混合器11、物料预热组件12、储料罐13和预热真空泵14。
原料混合器11可以将多种物料混合搅拌。例如可以将磷酸铁、锂源、碳源和去离子水注入原料混合器11中进行混合，原料混合器11可以将它们搅拌均匀形成原料混合浆液。原料混合器11可以使用现有的容器和搅拌装置组合构成。
锂源可以为碳酸锂、硝酸锂、氢氧化锂、醋酸锂中的一种或多种的混合物，锂源中锂离子与磷酸铁的质量比可以为1：1至1.2：1。可选的，锂源可以为碳酸锂，锂源中锂离子与磷酸铁的质量比可以为1.05：1至1.15：1。
碳源可以为蔗糖、葡萄糖、淀粉中的一种或多种的混合物，碳源与磷酸铁的质量比为1：20至1：2。可选的，碳源可以为淀粉，淀粉与磷酸铁的质量比可以为1：10至1：5。
可选的，磷酸铁、锂源、碳源加入去离子水后原料混合浆液的整体固含量为20％至50％。进一步的，原料混合浆液的整体固含量为30％至40％。
物料预热组件12可以包括旋风分离器和造粒塔。
旋风分离器可以设置有多个(例如5个)，多个旋风分离器可以排列成两列，每列具有多个沿竖直方向排列的旋风分离器。
一列旋风分离器构成固体物料主通道，这其中位置最高的一个旋风分离器连接造粒塔，另一列旋风分离器构成固体物料副通道。另一列旋风分离器的数量可以比一列旋风分离器的数量多一个，例如其中一列可以具有两个旋风分离器，另一列可以具有三个旋风分离器。一列旋风分离器和另一列旋风分离器在高度上交错排列，通过气体通道呈锯齿状地倾斜设置连接两个在高度上相邻的所述旋风分离器。
具体的，旋风分离器可以包括第一旋风分离器121、第二旋风分离器122、第三旋风分离器123、第四旋风分离器124和第五旋风分离器125。第一旋风分离器121和第二旋风分离器122排列成一列，第三旋风分离器123、第四旋风分离器124和第五旋风分离器125排列成一列。
第一旋风分离器121和造粒塔连接，造粒塔可以使原料混合浆液在喷雾热风的作用下干燥、团聚形成固态的待焙烧物料，造粒塔形成的待焙烧物料可以通入第一旋风分离器121。
第二旋风分离器122可以位于第一旋风分离器121的正下方，第一旋风分离器121的底部出料口可以连接于第二旋风分离器122的中心筒，第一旋风分离器121和第二旋风分离器122构成固体物料主通道。
第五旋风分离器125可以位于第四旋风分离器124的正下方，第四旋风分离器124可以位于第三旋风分离器123的正下方。第三旋风分离器123的底部出料口可以连接于第四旋风分离器124的中心筒，第四旋风分离器124的底部出料口可以连接于第五旋风分离器125的中心筒。第三旋风分离器123、第四旋风分离器124和第五旋风分离器125构成固体物料副通道。
每排旋风分离器中位置最低的旋风分离器(第二旋风分离器122和第五旋风分离器125)的中心筒的出口均连接于储料罐13。
第三旋风分离器123高于第一旋风分离器121，第一旋风分离器121高于第四旋风分离器124，第四旋风分离器124高于第二旋风分离器122，第二旋风分离器122高于第五旋风分离器125。
气体通道连接两个不同列的相邻的旋风分离器，气体通道可以呈锯齿状地倾斜设置连接两个在高度上相邻的旋风分离器，气体可以沿气体通道自下而上地逐个流过各旋风分离器，这样能够对固体物料进行预热。
具体的，第一旋风分离器121的水平进气口可以连接于第四旋风分离器124的中心筒出气口。第二旋风分离器122的水平进气口可以连接于第五旋风分离器125的中心筒出气口。第三旋风分离器123的水平进气口可以连接于第一旋风分离器121的中心筒出气口。第四旋风分离器124的水平进气口可以连接于第二旋风分离器122的中心筒出气口。
在物料预热组件12中，物料可以沿固体物料主通道下落收集到储料罐13，气流可以将少量的物料从固体物料主通道吹向固体物料副通道，使少量物料沿固体物料副通道下落收集到储料罐13。当然气流也可以将少量的物料从固体物料副通道吹向固体物料主通道。
预热真空泵14可以连接于物料预热组件12的气体出口，物料预热组件12的气体出口可以位于位置最高的旋风分离器，即第三旋风分离器123，预热真空泵14可以将流化床焙烧单元2排出的废气吸入旋风分离器，并且在多个旋风分离器中依次通过，对固体物料进行预热。
通过并排设置的多级旋风分离器可以充分预热待焙烧物料，并且对气体进行多次过滤，使排出的气体中杂质较少。
进一步的，原料成型预热单元1还可以包括粗磨设备，磷酸铁、锂源、碳源可以经粗磨后再与去离子水混合。粗磨设备可以是球磨机、研磨机、砂磨机、气流粉碎机等，可选的，粗磨设备可以是砂磨机。经过粗磨设备研磨后，原料的平均粒度D50(或称为中值粒度)控制在0.1微米至10微米。例如粗磨后平均粒度D50在0.5微米至5微米。
(流化床焙烧单元)
如图1至图3所示，流化床焙烧单元2包括流化床21、流化床旋风分离器22、流量计23、进气阀24、气罐25、压力表26和调节阀27。
流化床21的罐体内设置有第一布风板211、第二布风板212和溢流管213。流化床21的罐体连接有进料管214和出料管215。流化床旋风分离器22可以设置于流化床21的罐体内，流化床21的出气口可以设置于流化床旋风分离器22的出气口。流化床旋风分离器22的出气口与原料成型预热单元1的物料预热组件12连通，从而利用流化床排出废气的热量。流化床旋风分离器22能够分离固体和气体，防止固体物料或其他粉尘从流化床21的出气口排出，这样可以减少排放气体中的固体杂质。
第一布风板211位于第二布风板212的上方，第一布风板211和第二布风板212均用于承托固体物料。流化床21的底部设置有进气口，气体可以从流化床的罐体底部进入流化床21，然后向上流动依次经过第二布风板212和第一布风板211，使固体物料处于流化状态。流化床21的顶部可以设置有出气口，出气口排出的废气可以通入原料成型预热单元1的旋风分离器，为物料进行预热。参见图2，从流化床21的出气口排出的废气可以先进入储料罐13，再进入原料成型预热单元1的旋风分离器。
进料管214可以连通到第一布风板211的上方，进料管214凸出于流化床21的内壁面，进料管214的出口端的高度低于溢流管213的顶端。这样使进料的位置尽可能地远离溢流管213，进入第一布风板211上方的物料有足够的空间进行活动，不至于迅速通过溢流管213进入二级焙烧。出料管215可以连通到第二布风板212的上方，从出料管215排出的物料可以通入产品罐28中收集起来。
物料在流化床21内可以处于充分流化状态(气固湍动状态)，具有高效传热传质的特性，能够有效减少反应死区，使包覆的碳层均匀性较好。由于在床层内固体和气体剧烈相对运动，能够避免小尺寸颗粒团聚，得到良好分散的粉体，晶型规则可控，碳层质量较好，具备优良电导率粒度分布较窄的碳包覆磷酸铁锂复合材料。
流化床21的进气口通过管道连接有气罐25，气罐25用于储存惰性气体，例如氮气、氩气等，向流化床21中通入惰性气体可以使物料在惰性气体环境中进行焙烧。流量计23和进气阀24可以设置于该管道，从而能够控制并查看进气流量。进气流量可以使第一布风板211和/或第二布风板212出口的气流速度是固体颗粒的最小流化速度(或称为临界流化速度)的2.5倍至10倍。
流化床21的罐体可以连接有流化床真空泵和压力表26，使罐体内部可以保持负压或微正压(例如-80至50kPa)。流化床真空泵可以连通于第一布风板211的上方，在流化床21的罐体内部，上部空间的气压可以小于下部空间的气压。压力表26可以测量流化床21的罐体内部压力。
第一布风板211的布气孔2111的直径可以大于第二布风板212的布气孔的直径，例如第二布风板212的布气孔直径可以为10微米，第一布风板211的布气孔2111的直径可以为50微米至100微米。第一布风板211的布气孔2111较大的孔径可以使流化床真空泵在第一布风板211和第二布风板212之间的区域也能够维持足够的负压，第一布风板211的两侧压力差较小。
可选的，在第一布风板211的布气孔2111的轴向上，第一布风板211的布气孔2111的中间部分收缩，第一布风板211的布气孔2111的两端部分的内径大于中间部分的内径。气流通过这样的第一布风板211可以使物料流化运动更散乱，使包覆的碳层均匀性较好，避免颗粒团聚。
第一布风板211的上方区域和第二布风板212的上方区域各对应一个加热单元，这两个加热单元可以独立地控制温度，在焙烧过程中精确地控温，使包覆的碳层均匀性较好。加热单元可以是电炉，电炉可以套设于流化床21。溢流管213沿竖直方向延伸并穿过第一布风板211，物料可以经由溢流管213从第一布风板211上方流向第二布风板212上方，物料在流化床21内可以经过两级焙烧。在焙烧过程中，第一布风板211的上方区域的反应温度小于第二布风板212的上方区域的反应温度，即一级焙烧温度小于二级焙烧温度。例如第一布风板211的上方区域的反应温度为500至700℃，第二布风板212的上方区域的反应温度为600至1000℃。
溢流管213的位于第一布风板211和第二布风板212之间的部分可以设置有泄压孔2131，使溢流管213内各处的压力差较小。在流化床21的内部处于负压状态下，泄压孔2131可以使气体进入溢流管213内部并且固体物料能够沿溢流管213顺利地从第一布风板211的上方流到第二布风板212的上方。泄压孔2131可以为菱形孔，菱形的长轴方向和溢流管213的轴向一致。该形状的泄压孔2131有利于气流通过。
调节阀27连接于溢流管213，调节阀27可以控制溢流管213的开度，调节阀27可以是插板阀。溢流管213的开度较小时，物料可以较慢地进入二级焙烧，溢流管213的开度较大时，物料可以较快地进入二级焙烧，通过调节阀27可以控制物料一级焙烧的时长。
(产品后处理单元)
产品后处理单元3包括精磨设备31、除磁设备32、干燥设备33和传输设备34。
精磨设备31可以是球磨机、研磨机、砂磨机、气流粉碎机等，可选的，精磨设备可以是砂磨机。经过精磨设备的研磨后，产品的平均粒度D50可以控制在100纳米至800纳米，进一步的，精磨后平均粒度D50在100纳米至450nm。
除磁设备32可以是湿法磁选机、干法磁选机、干湿组合式磁选机等，可选的除磁设备可以是湿法磁选机。
干燥设备33可以是喷雾干燥机、盘式干燥机、闪蒸干燥机、真空干燥机等，可选的，干燥设备可以是真空干燥机。
经由传输设备34可以使物料依次经过精磨设备31、除磁设备32和干燥设备33的处理。传输设备34可以是传送带，传输设备34设置于精磨设备31和干燥设备33之间，使用传输设备34可以将物料从精磨设备31传输至干燥设备33。除磁设备32可以设置于传输设备34的传输路径中，使除磁设备32可以在物料传输过程中进行除磁。
下面参照图4介绍使用本申请的碳包覆磷酸铁锂复合材料制备装置的工作过程。
S1：将磷酸铁、锂源、碳源分别在粗磨设备中进行粗磨预处理，并筛分得到平均粒度D50(或称为中值粒度)在0.1微米至10微米的原料，按照一定比例与去离子水混合，均匀搅拌成形成原料混合浆液。
S2：将原料混合浆液通入造粒塔使原料混合浆液在喷雾热风的作用下干燥、团聚形成固态的待焙烧物料(喷雾造粒)，待焙烧物料通过多个旋风分离器进行干燥预热。
S3：将预热的待焙烧物料通入流化床21中进行流化床焙烧反应，焙烧反应过程中的流化气体采用惰性气体，反应压力为负压值或微正压值，经过两级流化焙烧形成粗颗粒碳包覆磷酸铁锂。
S4：将粗颗粒碳包覆磷酸铁锂通入研磨设备31中进行精磨研磨成细颗粒碳包覆磷酸铁锂，并经过在除磁设备32和干燥设备33分别进行除磁、干燥处理后形成碳包覆磷酸铁锂产品。
S5：将碳包覆磷酸铁锂产品进行真空包装。
下面介绍四个实施方式，并测试比较四个实施方式制备的碳包覆磷酸铁锂复合材料的碳含量和导电率。
(第一实施方式)
将原料磷酸铁、碳酸锂、淀粉分别研磨筛分成平均粒度D50为50微米的物料颗粒，以1：1.05：0.2的质量比配置后，加入去离子水得到固含量10％混合浆料。将混合浆料导入原料成型预热单元1中混合均匀，对混合浆料进行喷雾造粒形成待焙烧物料，然后通过多级旋风分离器使物料预加热。将预加热的待焙烧物料导入流化床焙烧单元2，在流化床21的第一布风板211的上方区域的反应温度为550℃，在流化床21的第二布风板212的上方区域的反应温度为700℃。焙烧过程中流化用的惰性气体(氮气或氩气)的表观气速为固体颗粒最小流化速度的4倍。通过调节流化床真空泵，将流化床21中压力值设置为10Pa，流化床21运行平稳后，在流化床21的出料口收集焙烧后的物料，作为碳包覆磷酸铁锂复合材料粗产品。将碳包覆磷酸铁锂复合材料粗产品连续导入产品后处理单元3，粗产品进入精磨设备31进行精磨处理，利用刮板细度计测量平均粒度D50为450nm后即可得到细磨后粉体。将细磨后粉体导入除磁设备32进行除磁去铁处理，之后导入干燥设备33中进行烘干处理，最后将成品真空包装。
图5示出了实施方式1中碳包覆磷酸铁锂成品的通过扫描电子显微镜(SEM)的观察图，其中碳层均匀包覆在磷酸铁锂的表面。
图6示出了实施方式1中碳包覆磷酸铁锂成品的粒度分布图，粒度分布较窄。
图7示出了实施方式1中碳包覆磷酸铁锂成品和标准卡片的X射线衍射(XRD)图谱。其中横轴表示衍射特征峰位置，纵轴表示相对衍射强度。PDF-83-2092表示磷酸铁锂的X射线衍射(XRD)图谱的标准卡片，制备的成品(Sample)表示使用本申请的装置获得成品的X射线衍射(XRD)图谱，二者图谱的特征峰一致。
(第二实施方式)
将原料磷酸铁、碳酸锂、淀粉分别研磨筛分成平均粒度D50为80微米的物料颗粒，以1：1.15：0.1的质量比配置后，加入去离子水得到固含量20％混合浆料。将混合浆料导入原料成型预热单元1中混合均匀，对混合浆料进行喷雾造粒形成待焙烧物料，然后通过多级旋风分离器使物料预加热。将预加热的待焙烧物料导入流化床焙烧单元2，在流化床21的第一布风板211的上方区域的反应温度为500℃，在流化床21的第二布风板212的上方区域的反应温度为800℃。焙烧过程中流化用的惰性气体(氮气或氩气)的表观气速为固体颗粒最小流化速度的3倍。通过调节流化床真空泵，将流化床21中压力值设置为-10Pa，流化床21运行平稳后，在流化床21的出料口收集焙烧后的物料，作为碳包覆磷酸铁锂复合材料粗产品。将碳包覆磷酸铁锂复合材料粗产品连续导入产品后处理单元3，粗产品进入精磨设备31进行精磨处理，利用刮板细度计测量平均粒度D50为750nm后即可得到细磨后粉体。将细磨后粉体导入除磁设备32进行除磁去铁处理，之后导入干燥设备33中进行烘干处理，最后将成品真空包装。
(第三实施方式)
将原料磷酸铁、碳酸锂、淀粉分别研磨筛分成平均粒度D50为80微米的物料颗粒，以1：1.2：0.5的质量比配置后，加入去离子水得到固含量5％混合浆料。将混合浆料导入原料成型预热单元1中混合均匀，对混合浆料进行喷雾造粒形成待焙烧物料，然后通过多级旋风分离器使物料预加热。将预加热的待焙烧物料导入流化床焙烧单元2，在流化床21的第一布风板211的上方区域的反应温度为650℃，在流化床21的第二布风板212的上方区域的反应温度为750℃。焙烧过程中流化用的惰性气体(氮气或氩气)的表观气速为固体颗粒最小流化速度的6倍。通过调节流化床真空泵，将流化床21中压力值设置为-30Pa，流化床21运行平稳后，在流化床21的出料口收集焙烧后的物料，作为碳包覆磷酸铁锂复合材料粗产品。将碳包覆磷酸铁锂复合材料粗产品连续导入产品后处理单元3，粗产品进入精磨设备31进行精磨处理，利用刮板细度计测量平均粒度D50为300nm后即可得到细磨后粉体。将细磨后粉体导入除磁设备32进行除磁去铁处理，之后导入干燥设备33中进行烘干处理，最后将成品真空包装。
(第四实施方式)
将原料磷酸铁、碳酸锂、淀粉分别研磨筛分成平均粒度D50为70微米的物料颗粒，以1：1：0.05的质量比配置后，加入去离子水得到固含量20％混合浆料。将混合浆料导入原料成型预热单元1中混合均匀，对混合浆料进行喷雾造粒形成待焙烧物料，然后通过多级旋风分离器使物料预加热。将预加热的待焙烧物料导入流化床焙烧单元2，在流化床21的第一布风板211的上方区域的反应温度为600℃，在流化床21的第二布风板212的上方区域的反应温度为900℃。焙烧过程中流化用的惰性气体(氮气或氩气)的表观气速为固体颗粒最小流化速度的4倍。通过调节流化床真空泵，将流化床21中压力值设置为-50Pa，流化床21运行平稳后，在流化床21的出料口收集焙烧后的物料，作为碳包覆磷酸铁锂复合材料粗产品。将碳包覆磷酸铁锂复合材料粗产品连续导入产品后处理单元3，粗产品进入精磨设备31进行精磨处理，利用刮板细度计测量平均粒度D50为600nm后即可得到细磨后粉体。将细磨后粉体导入除磁设备32进行除磁去铁处理，之后导入干燥设备33中进行烘干处理，最后将成品真空包装。
表1含碳量和电导率测试
| 项目 | 含碳量(％) | 电导率(S/cm) |
| 第一实施方式 | 2.29 | 4.6×10-2 |
| 第二实施方式 | 1.81 | 3.2×10-2 |
| 第三实施方式 | 2.72 | 5.8×10-2 |
| 第四实施方式 | 0.85 | 1.7×10-2 |
参照表1的测试结果可知，使用上述方法制备出的碳包覆磷酸铁锂复合材料的碳含量整体差异不大，导电性较好。
本申请的碳包覆磷酸铁锂复合材料制备装置具有以下有益效果。
(1)本申请利用流化床高效传质传热，使物料在流化状态下焙烧反应，减少反应死区，使碳层均匀包覆在磷酸铁锂的表面。
(2)由于在床层内固体和气体剧烈相对运动，能够避免小尺寸颗粒团聚，得到良好分散的粉体，晶型规则可控，碳层质量较好，可以制备得到优良电导率，粒度分布较窄的碳包覆磷酸铁锂复合材料。
(3)两个加热单元独立地控制温度，在焙烧过程中精确地控温，使包覆的碳层均匀性较好。
(4)利用旋风分离器对待焙烧物料进行预热，可以充分利用流化床排出的废气热量，并且旋风分离器也可以使排放气体中的固体杂质较少。
本申请不限于上述实施例，本领域技术人员在本申请的教导下可以对本申请的上述实施例做出各种变型，而不脱离本申请的范围。另外，还进行以下说明。
(1)上述实施方式的产品罐28也可以被省略，出料管215可以直接连接到产品后处理单元3。
(2)上述实施方式的物料预热组件包括5个旋风分离器，然而本申请不限于此，物料预热组件可以是一个或多个旋风分离器，本申请对旋风分离器的数量不做出具体限定。
(3)上述实施方式的产品后处理单元3包括精磨设备31、除磁设备32和干燥设备33，然而产品后处理单元3可以仅包括精磨设备31、除磁设备32和干燥设备33中的一种或两种。
(4)流化床真空泵也可以不单独设置，通过预热真空泵也可以使流化床的罐体内形成真空。
应当理解，上述实施方式、实施方式或示例的至少部分方面或特征可以适当地组合。
可以理解，在本申请中，未特别限定部件或构件的数量时，其数量可以是一个或多个，这里的多个是指两个或更多个。对于附图中示出和/或说明书描述了部件或构件的数量为例如两个、三个、四个等的具体数量的情况，该具体数量通常是示例性的而非限制性的，可以将其理解为多个，即两个或更多个，但是，这不意味着本申请排除了一个的情况。
在本申请中，除非另有明确的说明或限定，“安装”、“装配”、“组装”、“相连”、“连接”、“联接”、“连结”、“抵接”、“连通”、“相通”、“导通”、“固定”、“紧固”等术语应做广义理解，例如，其可以是直接或间接的。例如，关于连接，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的说明或限定。例如，关于连通/导通等，可以是直接连通/导通，也可以是经由中间媒介间接连通/导通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
在本申请中，除非另有明确的说明或限定，一个构件设置在/安装在/位于/容纳在/置于另一构件之中、之内、内部等可以是如下两种情形中的任一情形：该一个构件的一部分或大部分位于该另一个构件内；以及该一个构件被完全容纳在该另一个构件内。
虽使用上述实施方式对本申请进行了详细说明，但对于本领域技术人员来说，本申请显然并不限于在本说明书中说明的实施方式。本申请能够在不脱离由权利要求书所确定的本申请的主旨以及范围的前提下加以修改并作为变更实施方式加以实施。因此，本说明书中的记载以示例说明为目的，对于本申请并不具有任何限制性的含义。
Claims (10)
1.一种碳包覆磷酸铁锂复合材料制备装置，其特征在于，包括：
原料成型预热单元(1)，所述原料成型预热单元(1)包括物料预热组件(12)，所述物料预热组件(12)包括造粒塔、旋风分离器和储料罐(13)，所述旋风分离器的底部出料口连接于所述储料罐(13)，所述造粒塔连接于所述旋风分离器，使所述造粒塔形成的待焙烧物料通入所述旋风分离器；以及
流化床焙烧单元(2)，所述流化床焙烧单元(2)包括流化床(21)，所述流化床(21)的罐体内设置有第一布风板(211)、第二布风板(212)和溢流管(213)，所述第一布风板(211)位于所述第二布风板(212)的上方，所述溢流管(213)穿过所述第一布风板(211)，所述流化床(21)的内部设置有流化床旋风分离器(22)，所述流化床旋风分离器(22)的出气口与所述原料成型预热单元(1)的所述物料预热组件(12)相连通。
2.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂复合材料制备装置，其特征在于，所述旋风分离器设置有多个，多个所述旋风分离器沿竖直方向排列为两列，两列所述旋风分离器并排设置，一列所述旋风分离器构成固体物料主通道，这其中位置最高的一个所述旋风分离器连接所述造粒塔，另一列所述旋风分离器构成固体物料副通道，一列所述旋风分离器和另一列所述旋风分离器在高度上交错排列，通过气体通道呈锯齿状地倾斜设置连接两个在高度上相邻的所述旋风分离器，使气体能够沿所述气体通道自下而上地逐个流过所述旋风分离器，对固体物料进行预热。
3.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂复合材料制备装置，其特征在于，所述物料预热组件(12)包括第一旋风分离器(121)、第二旋风分离器(122)、第三旋风分离器(123)、第四旋风分离器(124)和第五旋风分离器(125)，
所述第一旋风分离器(121)和所述第二旋风分离器(122)排列成一列，所述第一旋风分离器(121)的底部出料口连接于所述第二旋风分离器(122)的中心筒；
所述第三旋风分离器(123)、所述第四旋风分离器(124)和所述第五旋风分离器(125)排列成一列，所述第三旋风分离器(123)的底部出料口连接于所述第四旋风分离器(124)的中心筒，所述第四旋风分离器(124)的底部出料口连接于所述第五旋风分离器(125)的中心筒；
所述第一旋风分离器(121)的水平进气口连接于所述第四旋风分离器(124)的中心筒出气口，所述第二旋风分离器(122)的水平进气口连接于所述第五旋风分离器(125)的中心筒出气口，所述第三旋风分离器(123)的水平进气口连接于所述第一旋风分离器(121)的中心筒出气口，所述第四旋风分离器(124)的水平进气口连接于所述第二旋风分离器(122)的中心筒出气口。
4.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂复合材料制备装置，其特征在于，所述流化床(21)连接有进料管(214)，所述进料管(214)连通到所述第一布风板(211)的上方，所述进料管(214)凸出于所述流化床(21)的内壁面，所述进料管(214)的出口端的高度低于所述溢流管(213)的顶端。
5.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂复合材料制备装置，其特征在于，所述物料预热组件(12)的气体出口连接有预热真空泵(14)；所述第一布风板(211)的布气孔(2111)的直径大于所述第二布风板(212)的布气孔的直径。
6.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂复合材料制备装置，其特征在于，在所述第一布风板(211)的布气孔(2111)的轴向上，所述布气孔(2111)的中间部分收缩，所述布气孔(2111)的两端部分的内径大于所述布气孔(2111)的中间部分的内径。
7.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂复合材料制备装置，其特征在于，所述溢流管(213)的位于所述第一布风板(211)和所述第二布风板(212)之间的部分设置有泄压孔(2131)，所述泄压孔(2131)为菱形，所述菱形的长轴方向和所述溢流管(213)的轴向一致。
8.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂复合材料制备装置，其特征在于，所述第一布风板(211)的上方区域和所述第二布风板(212)的上方区域各对应设置一个加热单元，两个加热单元能够被独立地控制温度。
9.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂复合材料制备装置，其特征在于，所述溢流管(213)连接有调节阀(27)，所述调节阀(27)能够控制所述溢流管(213)的开度。
10.根据权利要求1所述的碳包覆磷酸铁锂复合材料制备装置，其特征在于，所述碳包覆磷酸铁锂复合材料制备装置还包括产品后处理单元(3)，所述产品后处理单元(3)连接于所述流化床(21)的出料口，所述产品后处理单元(3)包括精磨设备(31)、除磁设备(32)和干燥设备(33)中的至少一种。
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